色谱分析复习题
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析部分习题
第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。
色谱分析复习题及答案教学提纲
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
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离原理属于 色谱法。
13.当儿种组分的&值相差很小时"宜采用 滤纸，
当几种组分的&值相差较大时，则可采用 滤纸或
滤纸。
M.纸色谱展开方式有 法、下行法、展开法、
多次展开法和径向展开法等多种方式。
15 .薄层分离中一般各斑点的Rf值要求在 之间，母值之间应相差 以上，否则易造成斑点重迭。
发生在 的表面上。
7.吸附剂的含水量越高活性级数,活性, 吸附能力。
8.如果分离极性较小的组分，应选用吸附活性 的吸
附剂和极பைடு நூலகம் 的流动相。
9.分配色谱是利用样品中各组分在两种 溶的溶剂
间 不同而达到分离的方法。
10.交换容量表示离子交换树脂的 能力，它决定于网
状结构内所含有的 性或 性基团的数目O
11.凝胶过滤色谱法则以 凝胶为固定相，以 为流动相，用于分离水溶性样品。
一、思考题
1.简述色谱法的分类方法及其特点？
2.说出色谱法的基本原理？
3.常用的吸附剂有哪些？说出它们的适用范围。
4.如何选择色谱滤纸和展开剂？
5.什么是月值、氏值？
6.纸色谱和薄层色谱有何区别？
7.已知某混合试样中含A、B、C三组分，其分配系数分 别为420、460、480,则它们在薄层上&值的大小顺序如何？
8.薄板有哪些类型？硅胶G、硅胶GF254及硅胶CMC-Na板有何区别？
二、名词解释
吸附色谱法分配色谱法分配系数保留值比移值 相对比移值载体 边缘效应交换容量
三、填空题
1.色谱分析法简称色谱法，是一种 或 分
离分析方法。
2.固定相是固定在一•定 上的相，它可以是固体或
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
色谱分析法__习题
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
色谱分析习题总
色谱分析法1.假设一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？解：∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对*一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数解：B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力解：A．涡流扩散相*氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。
4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全别离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上，测得*组分保存时间〔tR〕6.6min，峰底宽〔Y〕0.5min，死时间〔tm〕1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)〔1〕分配容量k〔2〕死体积Vm〔3〕调整保存时间〔4〕分配系数〔5〕有效塔板数neff〔6〕有效塔板高度Heff解：〔1〕分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保存时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否到达根本别离〔提示：根本别离Rs=1〕解：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比拟大，一般填充柱不能到达，在上述条件下，A、B不能别离。
色谱分析总复习
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度，抑制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄，保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加，传质阻力增加。
(3) 峰宽增加，传质阻力增加。
(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
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17、在HPLC中a,b二组分的分配系数分别为9和14,柱的固定相体积为0.5ml,流 动相体积为1.0ml，流体相速度为0.8ml／min。求a、b二组分的保留体积，保 留时间和阻滞因数。 18、在气液色谱柱中分离了A、B二组分，其保留时间分别为5．5min、 6．2min，非滞留组分的保留时间为l.0min。试问： (1) A组分的移动速率是B组分移动速率的几倍？ (2) 流动相移动速率是B组分移动速率的几倍? (3) B组分停留在固定相中的时间是A组分的几倍? (4) B组分在柱中两相间的分配系数是A组分的几倍? (5) B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分在固定相中停留时 所流过流动相体积的几倍?
19、有两根长度相同的色谱柱I及柱Ⅱ，测得速率理论方程式的常数如下： 柱I ：A=0.07cm B=0.12cm2/s C=0.02s 柱Ⅱ：A=0.11cm B=0.10cm2/s C=0.05s 求：(1)柱I及柱Ⅱ的最佳线速度(uopt)和最小板高(Hmin)是多少? (2)高柱效的柱子效率是低柱效的柱子效率的几倍?
色谱分析复习题
第一章：色谱法概论
1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶
段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法
科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先 进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各种色谱法的特点及其应用。 11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法 (HPlC 的各类方法) 的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱 法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等 之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?
义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量
度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行
为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程对指导实际色谱分析工作有何作用?
15、试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样 的变化?为什么?(1)柱长增加一倍；(2)固定相颗粒变粗；(3)载气流速增加；(4) 柱温降低；(5）相比率减少；（6)分子量较小的载气在低流速区工作；(7)采用 粘度较小的固定液。
16、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些最有效的措施：(1)采用最佳线速； (2)减少流动相对组分的亲和力；(3)增加柱长；(4)增大相比率；(5)使用高选择 性固定相；(6)增加理论塔板数；(7)采用细颗粒固定相载体；(8)减少柱外效应； (9)增加柱温。
(1)硅胶，(2)分子筛，(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。
14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品? 15、用氧化铝作固定相分析C1-C4烃时，往往让载气通过含10个结晶水的硫酸 钠，为什么? 16、煤气的分析应选用什么固定相? 17、气一固色谱柱存在哪些问题? 18、试述吸附剂改性的方向与方法。 19、对色谱载体有何要求?举例说明常用载体。 20、为什么要对载体进行处理?可用什么方法处理? 21、根据载体钓表面性质，如何选择载体? 22、气-液色谱固定相与气-固色谱固定相的分离有何异同？ 23、色谱固定液有何要求?如何分类? 24、固定液极性大小的含义是什么? 25、Rohrschneider分类体系的理论基础是什么? 26、如何从分子之间作用力的观点，解释选择苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、 吡啶五种不同组分来表征固定液特性的意义? 27、Mckeynolds常数与Rohrschneider常数有何不同?这些常数说明什么问题? 28、目前选择固定液有哪些常用的方法和经验? 29、试述应用"相似相溶"原理选择固定液的合理性及缺陷。 30、组分流出顺序与分子间作用力的关系如何？ 31、根据Mckeynolds常数选择合适的固定液。 (1)丁酮是乙醇中杂质；(2)乙醇是丁酮中杂质；
第三章 填充柱气相色谱法
1、简述气相色谱仪的基本组成及举例说明。 2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。 3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？ 4、常用载气有哪些?如何选择和净化载气? 5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么? 6、固定液的涂溃方法有几种? 7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑? 8、评价填充柱的性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点? 9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价? 10、填充柱从发展方向上看，是否对柱的评价应有所不同? 11、常用固体吸附剂有哪些?各有何特征? 12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同? 13、为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相?为什么?
11、指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小：(1)增加柱长；（2）减
少Dt值；（3）降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高温。 解释其原因。
12、分离度意义是什么?
13、对某一具体分析样品确定后，增加或降低柱温根据什么原则?选择最佳柱 温的程序是什么? 14、有一较低沸程烷烃同系物样品，选用非极性固定液色谱柱、低柱温和低液 载比好，还是选择较高柱温、高液载比好(相同分析时间内完成)?为什么?
第二章 色谱基本理论
1、简述色谱流出曲线及其重要意义。 2、画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准
标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞
因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加?
（1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出tR‘、K’、ri,s、VR‘、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R的定