气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对

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乙醇-正丙醇物系的折光率-温度-组成的关系模型建立

乙醇-正丙醇物系的折光率-温度-组成的关系模型建立

乙醇-正丙醇物系的折光率-温度-组成的关系模型建立张振坤【摘要】Model of refractive index-composition-temperature relationshipof the solution was discussed through the refractive index of Ethanol-propylene glycol mixtures, in order to determine the content in two-component solution quickly and accurately. The method used the least square to fit the relationships between refractive index-temperature, refractive index-composition and refractive index-composition-temperature by measure of different temperatures and refractive index of different components. The results were validated, the model was reasonable effective.%通过测定乙醇-正丙醇物系的折光率,探讨建立乙醇-正丙醇物系的乙醇折光率-组成-温度模型,用以快速、准确确定双组分溶液中组分含量。

该方法通过测定不同温度、不同组分组成的折光率,用最小二乘法拟合折光率-温度,折光率-组成以及折光率-组成-温度三者间的关系。

并且用实验实测折光率值和利用建立的模型计算的理论值对比,经验证表明,结果可靠,模型有效合理,便于在不同温度下准确计算出溶液的组成。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】3页(P84-86)【关键词】乙醇;丙醇;折光率;模型【作者】张振坤【作者单位】吉林化工学院,吉林吉林 132022【正文语种】中文【中图分类】TQ014折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。

气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)

气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
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三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内,判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时,系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分,在色谱柱上也出峰,且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏,收集一定体积乙醇馏出液,测定 其在20℃时相对密度,从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置(标准磨口)、电热套、分液漏斗、移液管(25ml)、量瓶 (25ml、50ml)、温度计(0 ~ 60℃、0 ~ 100℃)、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法(第一法) 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液; 柱温:200℃; 进样口温度:200℃; 检测器(FID)温度:220℃; 理论板数:按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法(第二法)
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:采用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱;
理论板数:按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法(第二法) 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量

气相色谱法测定醇系物含量

气相色谱法测定醇系物含量

实验教学教案用纸
一、实验目的
1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;
2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面
三、仪器与试剂
气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱
;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气
发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容
1.色谱条件:柱温,75℃;检测器温度,105℃;进样温度,105℃;检测器为DET/A
载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa,吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力
按上述色谱条件控制有关操作条件,直到仪器稳定,基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定
分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析
用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后
首先关闭氢气.空气,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。

五、数据的记录与处理
乙醇
乙酸乙酯
正丙醇
待测样液
实验测得待测样液组分为:
组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31%
组分3为正丙醇;其含量为2.12%。

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法生物样品中乙醇、甲醇和正丙醇的气相色谱检验方法主要用于检测和定量这些醇类物质在血液和尿液等生物样品中的浓度。

本文将详细介绍该检验方法的步骤和操作要点。

一、试剂和设备准备1.气相色谱仪:用于分离和测定样品中的醇类物质。

2.色谱柱:选择无极性或低极性的固定相色谱柱,如HP-5、DB-1等。

3.样品瓶:用于保存和处理生物样品,建议选择带有盖子的玻璃瓶。

4.甲醇:优质无水甲醇,用于制备标准品和洗涤溶剂。

5.乙醇、正丙醇:优质乙醇和正丙醇,用于制备标准品。

6.氮气:用于色谱仪的气源,确保气体纯净无水。

二、样品处理和制备1.血液样品:将采集到的血液样品保存在冰箱中,避免发生样品的分解和氧化。

使用前取出样品,在4℃下离心10分钟,将上清液转移到干净的样品瓶中。

避免使用不锈钢类容器,以免发生金属离子催化反应。

2.尿液样品:将采集到的尿液样品通过离心法分离上清液,然后转移到干净的样品瓶中。

三、标准品制备1.乙醇标准品:取一定量的乙醇溶液(浓度约为20%),然后用甲醇稀释到合适浓度,得到一系列乙醇标准品。

2.甲醇标准品和正丙醇标准品的制备方法与乙醇标准品类似。

四、色谱条件设置1.色谱仪温度:色谱柱温度设定为常温即可,毛细管温度和检测器温度根据实验需要进行调整。

2. 气体流速:一般为1.0 ml/min。

3.注射量:通常情况下,使用0.1-1μl的样品量即可得到理想的信号。

五、样品检测1.将经过处理和稀释的样品注入色谱仪中,使用仪器的进样器进行样品的分离和检测。

2.设置检测器为火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MSD),获得准确的醇类物质浓度结果。

3.根据醇类物质在色谱柱上的保留时间和峰面积,配合已知浓度的标准品,计算出样品中醇类物质的浓度。

六、质量控制和质量保证1.每次实验前,应进行仪器的校正和预热,并检查色谱柱的状态是否良好。

2.给定实验条件下,浓度在线性范围内的醇类物质的检测结果应具有较好的重复性和准确性。

气相色谱法测定酒中乙醇含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法,操作条件和进样量不需要严格控制,限制条件较少。

内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的样品中,根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。

例如,用质量(或体积)计算内标物和待测物时,待测组分的质量(或体积V i )与内标物质量m s (或体积V s )之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) (1)待测组分含量可表示如下:质量分数ωi = =,(2)质量浓度ρ==,(3)体积分数φ=* 100%=( ) ( ) (4)式中: i , s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子;i(V),s(V)——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子;A i ,A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积(mm 2);m,V——分别为待测样品的质量和体积(g 和mL)。

实验八:气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度,汽化室温度150摄氏度,检测器温度130,N 2 (载气)流量40mL/min,记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液,注入色谱仪,记录各峰的保留时间t R ,测量各峰的峰高和半峰宽,计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内,记录各峰值保留时间t R ,以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽,计算样品中的乙醇含量。

气相色谱检测气体乙醇的方法

气相色谱检测气体乙醇的方法

气相色谱检测气体乙醇的方法答案:一、气相色谱检测乙醇的基本原理气相色谱是一种基于蒸气化技术的分离和检测方法,其检测乙醇的原理是基于乙醇在分子筛上的吸附、扩散和脱附等过程。

通过对乙醇样品进行进样、分离、检测和定量分析,可以得到样品中乙醇及其他成分的含量信息。

二、乙醇气相色谱检测方法步骤1. 样品准备:将待测样品溶解于蒸馏水或其他适合的溶剂中,制成适当浓度的样品溶液。

2. 进样处理:将样品溶液用进样器加入气相色谱仪中,并通过加热脱附的方式将样品溶液中的乙醇转化为气态乙醇。

3. 柱温程序升温:在列柱温度升温的过程中,通过扩散和分离作用将气流中的乙醇分离开来。

4. 检测器检测:在检测器的作用下,分离出的乙醇会尽快到达检测器,并通过检测器对乙醇的检测和定量分析。

5. 结果处理:检测器将数据传输至计算机上进行处理,并输出各组分的相对峰面积、峰高、峰面积百分比及峰面积比、峰宽等定量分析数据和色谱图。

三、乙醇气相色谱检测方法的优缺点乙醇气相色谱检测方法具有以下优点:1. 灵敏度高:可以检测到非常微量、低浓度的乙醇。

2. 手段简单:操作简便,不需要特别复杂的实验仪器和条件。

3. 分离效果好:可以将样品中的乙醇和其他成分分离开来,保证检测的准确性。

但是,该方法也存在一些不足之处:1. 无法检测水样品:由于气相色谱检测乙醇需要将其转化为气态乙醇,因此无法对水样品进行检测。

2. 检测时间较长:相对于其他检测方法,气相色谱检测乙醇需要较长时间进行样品的分离和检测,平均检测时间为几分钟,有时可能需要几十分钟以上。

四、乙醇气相色谱检测的适用范围乙醇气相色谱检测方法适用于以下情况:1. 应用于乙醇生产和质量控制领域。

2. 适用于药品、化妆品、食品、生产车间等乙醇含量检测。

3. 应用于乙醇污染物检测领域。

【结论】乙醇气相色谱检测是一种有效的检测方法,能够对乙醇和其他成分进行精确、快速、准确的分离和定量分析。

但是,在应用过程中也需要考虑其不足之处,选择合适的检测方法进行分析。

气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法

气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法

易于获取
内标物应易于获得,且价格适 中,以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度,以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性,以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析,记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物(如苯)
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱(如毛细管柱或填充 柱)
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格,包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理,计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异,分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源, 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量,确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法,具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。

气相色谱法测定酒中乙醇含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华,罗尔伦,李 芸,蓝勇波*(深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000)摘 要:本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。

结果表明,乙醇浓度在0.10%~2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.999 9,RSD 在0.196%~0.648%,加标回收率在98.2%~100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60~1.52。

该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。

关键词:气相色谱法;乙醇浓度;葡萄酒;果酒;啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%~0.648%, and the recoveries are 98.2%~100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60~1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一,强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)规定了氰化物和甲醇的限量指标,氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。

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气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对刘秀金【摘要】建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)测定乙醇-正丙醇物系含量方法,并通过实验拟合得到折光率和乙醇质量分数线性方程y=-4 194.6x +5792.5(R2=0.9995).比对气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系中乙醇和正丙醇含量.结果表明,当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE≤3.0%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测.该方法线性关系良好,乙醇回收率99%~ 101%,精密度良好,准确度高,耐用性好,溶液稳定,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可用于乙醇-正丙醇物系定量检测.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)005【总页数】4页(P1242-1245)【关键词】乙醇;正丙醇;含量;气相色谱;折光率【作者】刘秀金【作者单位】福州大学至诚学院,福建福州350102【正文语种】中文【中图分类】TQ016.1;TQ013.1乙醇和正丙醇由于物性和结构相似、分子大小相近、沸点相差较大,形成的理想溶液常常作为教学用化工基础实验物系[1-2]。

乙醇-正丙醇溶液中组分含量测定一般采用传统折光率法[3],该方法仪器设备简单、检测快速,但样品需要量大、重现性差、误差大。

气相色谱法氢火焰离子化检测器(FID)检测灵敏度高、重复性好、样品需要量少、检测误差小[4]。

本文基于以上考虑,对折光率法和GC检测方法进行比较,并对乙醇和正丙醇物系含量测定采用GC进行了系统的研究[5-7],确定了GC检测条件,结果显示该检测方法精密度、耐用性、准确度和稳定性良好,0~99.9%范围内线性关系好,检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,能够满足低浓度样品的检测要求。

1 实验部分1.1 试剂与仪器无水乙醇、正丙醇均为分析纯;蒸馏水,自制;高纯氢气(纯度≥99.999%);高纯氮气(纯度≥99.999%);高纯空气(纯度≥99.999%)。

GC Smart(GC-2018) PFsc气相色谱仪;GC-2010 Plus气相色谱仪;WAY阿贝折射仪;XS105DU电子天平;HH-601恒温水浴锅;XW-80A微型旋涡混合仪。

1.2 气相色谱测定乙醇-正丙醇物系含量1.2.1 色谱条件毛细管柱DB-624(60 m×0.32 mm×1.8m),柱温150 ℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃,进样口温度220 ℃,分流比1∶200,载气为氮气,柱流速0.85 mL/min,进样方式为溶液直接进样,进样量0.5 μL。

1.2.2 样品制备精密称取约1.000 0 g无水乙醇和4.000 0 g正丙醇于10 mL具塞试管中,于微型旋涡混合仪混合均匀,配成无水乙醇质量分数约为20%混合液。

1.2.3 对照品无水乙醇和正丙醇。

1.2.4 气相色谱法系统适应性和含量测定取无水乙醇和正丙醇分别在1.2.1节色谱条件下进样,记录色谱图(图1),对照品进样7次结果相对标准偏差应不大于2.0%,乙醇与正丙醇峰的分离度应不小于2.0。

乙醇和正丙醇的含量以峰面积计,按照外标法计算。

图1 气相色谱图Fig.1 GC chromatogram1.3 折光率测定乙醇-正丙醇物系含量用阿贝折射仪30 ℃水浴恒温自然光测定[8-9]。

按照1.2.2节方法配制一系列浓度样品溶液,根据折光率方法进行测定。

以折光率为横坐标,乙醇质量分数为纵坐标作图(见图2),线性回归,得方程y=-4 194.6x+5 792.5,R2=0.999 5。

图2 乙醇质量分数-折光率关系图Fig.2 Relation scheme of content and refractive index in ethanol-propanol2 结果与讨论2.1 折光率法和气相色谱法检测结果比较按照1.2.2节方法配制一系列1.0%~99.9%浓度样品溶液,分别根据1.2.1节气相色谱法和 1.3节进行测定,计算GC和折光率法检测乙醇含量与实际乙醇含量的相对误差RE,结果见表1。

由表1可知,GC检测结果相对误差RE均明显小于折光率法。

当乙醇含量≥30%,折光率法检测相对误差RE<3%,可以采用折光率法进行快速检测;当乙醇含量<30%,折光率法检测RE>5%,随着乙醇含量降低,RE逐渐升高,达到19.50%,而GC检测RE均<2%,建议采用GC进行检测。

这是由于阿贝折射仪仪器精度有限,折光率最后一位需要估读,受主观性影响大,乙醇含量较低时,最后一位相差一个数值,对最终结果影响大,所以相应检测误差大,折光率法测定低乙醇含量时不适用。

表1 GC和折光率法检测乙醇结果对比Table 1 Contrast table of ethanoltesting results using GC and refractive index序号乙醇实际含量/%GC折光率法含量/%RE/%n30Dn30D校正后含量/%RE/%199.9099.900.001.356 71.357 1699.760.14289.8689.900.041.359 11.359 5689.690.19380.1380.600.591.361 21.361 6680.880.94469.5970.030.641.364 21.3646668.301.85559.9360.110.311.366 11.366 5660.330.67649.9250.421.001.368 41.368 8650.681.52740.1440.561.051.370 71.3711641.032.23829.8529.910.191.373 41.373 8629.710.49920.0520.140.471.376 01.376 4618.806.21109.9910.020.301.378 31.378769.158.38115.035.040.181.379 11.379 565.8015.23120.991.011.981.380 21.380 661.1819.502.2 气相色谱法精密度实验2.2.1 重复性按照1.2.2节制备6份样品,分别在1.2.1节色谱条件下进样,记录色谱图。

计算乙醇和正丙醇的含量,并计算其平均值标准偏差SD、相对标准偏差RSD。

2.2.2 中间精密度换机,重复2.2.1节重复性步骤。

精密度实验结果见表2。

表2 精密度实验Table 2 Precision test序号重复性中间精密度乙醇/%正丙醇/%乙醇/%正丙醇/%119.9079.3120.1580.01219.8179.1120.0780.11320.0680.2819.9879.32419 .9078.9119.8880.13520.1280.5019.9180.08619.9279.2120.0780.15x19.9579. 5520.0179.97SD0.110.660.100.32RSD0.620.880.560.45由表2可知,乙醇和正丙醇含量重复性和中间精密度RSD均<1%,说明该方法精密度良好。

2.3 气相色谱法耐用性实验按照1.2.2节方法精密制备6份样品,分别在1.2.1节基准色谱条件下,进样口温度变化±10 ℃、检测器温度变化±10 ℃、改变色谱柱,进样,记录色谱图;计算乙醇和正丙醇的含量,并合并2.2.1节精密度实验6份测定结果,计算其平均值标准偏差SD、相对标准偏差RSD,结果见表3。

表3 耐用性实验Table 3 Robustness test序号改变进样口温度改变检测器温度改变色谱柱乙醇/%正丙醇/%乙醇/%正丙醇/%乙醇/%正丙醇/%x20.1878.6420.0078.8519.9878.78SD0.260.910.260.790.220.76RSD1.321. 211.371.051.131.02由表3可知,基于1.2.1节基准色谱条件,改变检测器温度和更换色谱柱,标准偏差、相对标准偏差,RSD均<2%,耐用性良好。

2.4 气相色谱法检测限和定量限实验取乙醇和正丙醇适量,用正丙醇逐级稀释,配制成检测限溶液和定量限溶液。

在1.2.1节色谱条件下测量基线噪音水平,取溶液各0.5 μL,注入气相色谱仪,记录乙醇峰高。

计算乙醇峰的信噪比S/N、检测限LOD和定量限LOQ,结果见表4。

信噪比S/N=2H/h检测限定量限式中 H——乙醇峰高;CT——样品的测定浓度,%;h——基线噪音;CLOD——检测限的配制浓度,%;(S/N)LOD——检测限的信噪比;CLOQ——定量限的配制浓度,%;(S/N)LOQ——定量限的信噪比。

表4 乙醇检测限和定量限实验Table 4 LOD and LOQ test of ethanol样品配制浓度/%信噪比S/N浓度/%相当于样品浓度/%检测限 LOD0.001 04.30.000 770.000 77定量限 LOQ0.003 112.00.002 580.002 6由表4可知,乙醇的检测限为0.000 77%,定量限为0.002 6%,可以满足乙醇-正丙醇物系中乙醇低含量测定要求。

2.5 气相色谱法准确度实验在1.2.2节样品中加入一定量的乙醇或正丙醇,改变乙醇的质量分数(为样品的80%,100%,120%3个水平,每个浓度配制3份样品),根据实际测定的结果计算回收的样品量,从而得到回收率。

在1.2.1节色谱条件下进样,记录色谱图,计算乙醇的回收率,结果见表5。

表5 回收率实验Table 5 Recovery test序号乙醇(本底量1.104 57 g)加标量/g测得总量/g实际回收量(HA)/g回收率(H)/%A1-11.650 972.762 11.657 52100.40A1-21.646 562.758 441.653 86100.44A1-31.645 872.746 261.641 6999.75A2-11.121 922.238 251.133 68101.05A2-21.050 182.153 61.049 0299.89A2-31.112 672.215 51.110 9399.84A3-10.800 671.910 340.805 77100.64A3-20.808 971.911 830.807 2599.79A3-30.809 251.919 910.815 34100.75平均回收率/%100.28SD/%0.48RSD/%0.53由表5可知,乙醇的回收率在99%~101.05%,RSD均<1%,该方法准确度高。

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