氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用
活性炭富集-氢醌容量测定碳酸盐样品中的金
ｌ主要试剂及标 准 ． ０ ｍｏ Ｌ ／ Ｌ的热 盐 酸洗 滤纸及 残 渣至 三 价铁 的黄 色褪 去 ， 再 用热 蒸馏 水洗 沉 淀 ５ ￣ ６ 次 。将 沉淀 连 同滤
纸一起放人５ ０ ｍ Ｌ 瓷坩埚中， 在马弗炉内由室温逐渐 金标准储备液： ５ ０ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ０ ％ ２ Ｅ 水介质。 升至 ６ ５ ０ 。 Ｃ 灼烧 １ ｈ ， 取出冷却 。加人 ５ ０ ％ 的王水 ２ 金标 准工作溶液： 金标准储备 溶液用 ｌ ０ ％ 王 水 ｍＬ 加ｌ ｄ 饱 和 氯化 钾 溶 液 ， 在水 浴 上 蒸 干 至 无 酸 味 ， 稀释至 １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 取 下 冷 却 。加 入 ５ ｍＬ ｐ Ｈ＝ ２ ． ０ ～ ２ ． ５的磷 酸 一 磷 酸二 氢 氢 醌 标 准 储 备溶 液 ： 称取 分 析 纯 氢 醌 ０ ． ４ １ ８ ８ ｇ 溶 钾 缓 冲溶 液 ， 立 即 用 氢 醌 标 准溶 液 滴 定 至氯 化 金 的 于４ ０ ０ ｍＬ 水 中， 加入 ８ ＿ ３ ｍＬ 盐 酸， 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ摇
称取 ２ ０ ． ０ ｇ 样 品 于瓷 舟 中， 放入 ６ ５ ０。 Ｃ马弗 炉 内 焙烧 ２ ｈ 后 取 出， 冷 却 后将 样 品扫 入 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 烧 杯 中加
入５ ０ ％ 的王水 １ ０ ０ ｍＬ盖上 表 面 皿 于 电 热 板 上 微 沸 的硅酸盐含量较高， 形成 了不溶于王水的二氧化硅凝 溶解 １ ｈ 左右 ， 取下 。加 人 １ ０ ｇ ｇ ｍ Ｌ 动物胶 ５ ～ １ ０ ｍ Ｌ 胶及大量钙镁 胶状物， 包裹和 吸附 了样 品溶液 中的 （ 使溶液 中的胶体沉淀后 ， 有利于布氏抽滤） 水稀释至 金， 造 成分 析 过 程 中金 的 损 失 ， 本 文将 抽 滤 后 的 滤 液 １ ５ ０ ｍＬ， 用 布 氏漏斗 减压 抽滤 ， ２ ％王水 洗沉 淀数 次 。 和 不溶 物残 渣 分别 处 理 ， 收集 王 水分 解 样 品抽 滤步 骤 ２ ． ２滤 液 处理 后的不溶物残渣， 用氢氟酸一 硫酸除硅， 然后用王水溶 将滤液移 人预先加入 ０ ． ２ ｇ 活性炭 的 ２ ５ ０ ｍＬ 烧 解测定残渣中的金含量， 滤液 和残渣两次测定的合量 杯 中搅拌 ２ ｍ ｉ ｎ （ 控制液体在 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 左右） ， 再加入 ０ ． １ 就 是样 品 的含量 。 ｇ 活 性 炭搅 拌 数次 ， 放置 ２ ｈ 后 用 中速定 量 滤纸 过 滤 ，
某黄金尾矿回收利用厂载金碳中金含量的测定方法研究
第１５期櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０２０－０５－２４作者简介：薛统源（１９９０—），理学学士，助理实验师。
某黄金尾矿回收利用厂载金碳中金含量的测定方法研究薛统源１，路丽娟２（１．烟台黄金职业学院环境与材料工程系，山东招远 ２６５４０１；２．山东招金金合科技有限公司，山东招远 ２６５４００）摘要：载金炭中金含量较高，通常采用火试金重量法测定，但是该方法存在检测成本高，方法操作复杂等劣势，对于部分企业并不适用。
本实验采用焙烧溶样－活性炭吸附－分取－氢醌滴定的方法来测定载金炭中的金含量，该方法有快速，易操作，成本较低且准确度较高的优点，适合该回收厂载金炭产品金含量检测，该方法对其他化验检测单位具有借鉴意义。
关键词：载金炭；氢醌；测定；尾矿回收中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－００９５－０２ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＧｏｌｄＣｏｎｔｅｎｔｉｎＧｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｏｆａＧｏｌｄＴａｉｌｉｎｇｓＲｅｃｙｃｌｉｎｇＰｌａｎｔＸｕｅＴｏｎｇｙｕａｎ１，ＬｕＬｉｊｕａｎ２（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＹａｎｔａｉＧｏｌｄＣｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈａｏｙｕａｎＺｈａｏｊｉｎＪｉｎｈｅＴｅｃｈｏｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ ２６５４００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｈｉｇｈ，ａｎｄｉｔｉｓｕｓｕａｌｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｆｉｒｅａｓｓａｙｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｃｏｓｔａｎｄｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｉｓｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｓｏｍｅｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｒｏａｓｔｉｎｇｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓａｍｐｌｅｓ－ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｆａｓｔ，ｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｌｏｗｃｏｓｔａｎｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｇｏｌｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄＣａｒｂｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｔｈｅｒｅｃｙｃｌｉｎｇｐｌａｎｔ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｏｆｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｔｏｏｔｈｅｒｌａｂｏｒａｔｏｒｙｕｎｉｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｏｌｄ－ｌｏａｄｅｄｃａｒｂｏｎ；ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｔａｉｌｉｎｇｓｒｅｃｙｃｌｉｎｇ 中国是黄金生产大国，随着金矿资源的开发，尾矿数量大量的增长，国内尾矿二次利用开发越来越受到重视，一批黄金矿山企业和研究机构对黄金尾矿中金元素的回收技术作了大量研究［１］。
泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金
溶液 １ｍＬ约相 当于 ５００ｐｇ金 。
的黄色 几 乎退 去 后 ，加 ２滴 联 苯胺 指 示 剂溶 液 ，继 续滴
氢醌标准溶液 ：分取 ２０．００ｍＬ氢醌标准储备溶液 定 至黄 色退 去 为终 点 ，记 录消耗 氢醌 标 准溶 液 的体 积 ，
于 ｌＯ００ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释至 刻 度 ，摇 匀 。此 溶 液 计算 金 的含量 。
程 ，提 高了生 产效率 。 关键词 ：金 ；氢醌容量 法 ；活性炭 吸 附 中 图分类 号 ：Ｐ６２ 文 献标识 码 ：Ｂ 文章编 号 ：１ ０（】４—５７１６（２０１８）０７—０１７８—０３
１ 实验 部 分
取 出 泡塑 于流 水 下 冲洗 至无 残 渣 ，挤 干 ，用 小块 定
１．１ 标 准溶 液
附物 。 取 ０．４ｇ泡塑按 ａ，ｂ、Ｃ三种方式前处理 ，做回收率实
验 ，结果 见 表 １，可 以看 出泡塑 经 ｂ、Ｃ两 种 前 处后 都 有 较高 的吸附率 ，由于 Ｃ法较 ｂ法简便 易行本实验采用 Ｃ 法 对泡 塑进 行前 处 理 。
表 １ 泡 塑 前 处 理 对 吸 附 回 收 率 的 影 响
振荡 时间 ；实验证 明振荡 ２５￣３０ｍｉｎ后泡塑吸附金 的回收率趋于稳定 ，实验选择振荡 ３５ｍｉｎ。 ２．４ 实验 确定 所选 泡 塑的 吸 附容量 及 吸 附率 ，选 择合 适 的实验 用 量
ｌｕｌｌ约相 当于 １０ｇｇ金 。使用前用金标准溶液进行标 ２ 结果 与讨 论
定 。
２．１ 不 同类型泡 塑 吸附 回收率 实验
１．２ 主要试 剂
泡 塑 的全 称 为 聚 氨 基 甲酸 酯 塑 料 泡 沫 ，是 人 工 合
磷 酸一磷 酸 二氢 钾缓 冲溶 液 ：ｐＨ＝２．０～２．５。称 取 成 的多孔聚合物 。泡塑可根据其组成不同 ，分为 ２类 ：
探讨氢醌容量法分析金
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂（1）盐酸。
分析纯（2）硝酸。
分析纯（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用
１１ 王水溶 矿 ．
于王水在蒸发时产生氯化亚硝酰 （ Ｏ １ ，当用水 Ｎ Ｃ）
稀 释时 ，能还 原 三价 金 ，因此 ，必须 在 水浴 上 蒸 至 无 酸味 。该 方法 中 ，指示 剂 为联 苯胺 。其 氧 化态 为 黄 色 ，还原 态 为无色 ，变 化 很敏 锐 。但 还 原 产生 的
研究区五台县东腰庄金矿是一座集采矿 、选矿 为一体的国有 中型矿山 ，隶属于山西省第三地质工
程 勘察 院 。该矿 山原 矿 中金 的 品位 约 ３ ，且 变化
不大 ；浮选 后选 出的金精矿 品位约 ４ ～ ０ ，总 ０ ５
之 ．矿 体具 有低 品位 、较 稳定 、易浮选 的特点 。为 了快 速 、科 学 、准确 地 指导 矿 山采 矿 和选 厂 选 矿 ，
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文 章 编 号 ：０６ ４７ （０ ７ ０ — ０ ９ ０ １０ — ８ ７ ２ ０ ）５ ０ ６ — ２
活性炭吸附一氢醌容量测金法在 金矿 中的应用
赵 嘉昌
同三价金的反应都 比较缓慢 ，因此接近终点时应 当
缓 慢滴 定 。以指示 剂退 色后 放 置 几分 钟 不再 出现黄
分离 。虽然与金同时被吸附的元素有少量铁 、铜 、
铅 等 ，但先 后经 过 ５ ％热 王水 、５ ％热 盐 酸 、蒸馏 水
色为终点 。最后 以氢醌 的消耗量换算样品中金的含
针对矿 山样品的特点 ，经过反复 比较试验 ，矿 山化 验室采用王水溶矿——活性炭动态吸附——氢醌容
量法作 为测 定 金量 的方法 。该 方 法 是一种 比较 经典 的测金 方 法 。主要 适用 于金 的常 量分 析 ，是很 多化 验室尤 其 是条 件相 对艰 苦 、环境 相对 恶 劣的 矿 山化
活性炭吸附氢醌法测定金
活性炭吸附氢醌法测定金1. 方法提要试样灼烧后，经王水溶解试样中的金，生成高价态的三氯化金，并与过剩的HCl形成氯金酸：Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+ HCl=HAuCl4王水溶金总反应式：Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+NO↑+2H2O基于氯金酸易被活性炭吸附，故可与大量的杂质分离并使金富集，经灰化除碳，再以王水溶解，金又呈三价状态，加数滴NaCl，使之生成氯金酸盐以提高三价金的稳定性，在水浴锅上蒸干，加HCl 驱除HNO3，在PH2-2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中，以盐酸联苯胺为指示剂，用氢醌标准液滴定，使金从三价还原为零价2. 主要试剂和仪器设备2.1盐酸2.2硝酸2.3王水溶液2.4氯化钠：25%水溶液2.5氟化氢铵：2.6盐酸联苯胺：1 g/L2.7氯水：2.8磷酸—磷酸二氢钾缓冲液（pH=2—2.5）：2.9活性炭2.10氢醌滴定液：氢醌储备液：称取0.8376g对苯二酚溶于400 mL冷水中，不许加热，加20 mL HCl，水稀至1000ml，此液1 mL相当于1mg Au。
氢醌工作液：分区30 mL母液于1000 mL棕色容量瓶中，水稀至刻度，标定后使用。
3操作步骤称取样品5 - 20 g用水润湿，盖上表皿 ,加150ml王水至体积150ml左右，在电炉盘上低温加热溶样至50ml-75ml体积，取下，用水吹洗表皿及杯壁，加2%聚乙二醇溶液，过滤。
用2%盐酸洗烧杯2-3次，洗残渣2-3次，取下漏斗，用20g/L NH4HF2溶液洗吸附层3-5次，再用2%HCl洗7-8次，用水洗7~8次。
抽干后，将柱内碳纸浆块转入瓷坩埚内。
先在电炉上碳化， 600℃-700℃灼烧灰化完全取出，冷却，加入250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁加入1-2ml王水，再加3-5滴HCl，蒸至无酸味取下。
加入缓冲液5 mL，用氢醌标准液滴定到氯化金的黄色几乎褪去后，加入0.1%盐酸联苯胺2滴，继续滴定黄色褪去为终点。
铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解—活性炭富集—氢醌容量法
王 水溶 解一 活性炭 富集一 氢 醌容 量 法
曾慧美 ，王 成 ，江 申健 ，夏 灿
（ ． 北 省 地 质 实验 研 究所 ， 北 武 汉 １湖 湖 ４０ ３ ；２ 江 汉 油 田 盐化 工 总 厂 ， 北 潜 江 ３０ ４ ． 湖 ４ ３０ ） ３ １０
摘
要 ：通 过 不 同含 量 的 铜 金 合 金 的 取 样 试 验 ，确 定 具 有 代 表 性 铜 合 金 的 取 样 量 。将 取 样 用 王 水 分 解 定 容
度 ， 匀 ， 稀 释成 １ｍ 摇 再 Ｌ含 ２ ｇＡ ０ ｕ的 工作 溶 液 ， 此
工作 溶液 有效期 为 １年 。
１２ 实验 步骤 ． 铜金 合金 经王 水溶 解 后 并 定 容 ， 据 需 要 分 取 部 根
（ ）磷 酸 二 氢 钾一 磷 酸 缓 冲 液 。ｐ ４ Ｈ ２～２ ５ ．
立 即用 氢醌 标准 溶 液滴 至淡 黄 色 ， 人 １滴 联苯 胺 指 加
醌 容量 法 滴 定 ， 法 手续 简 便 、 速 准确 ， 精 确 测 本 快 可
定 高量 金 。
示剂 ， 继续 滴至 黄色褪 去为终 点 。
（ ）联 苯胺 指 示 剂 ０ １ｇ溶 于 几滴 冰 醋酸 中 ， ７ ． 用 水稀 释到 １ ０ｍ 。 ０ Ｌ （ ）金 标 准溶 液 （ ８ １ｍＬ含 １ｍｇＡ ） １ ０ ００ ｇ ｕ ． ０ Ａ ｕ于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， ５ 加入 １ ５ｍＬ盐 酸 、 ｍ ５ Ｌ硝 酸 ， 微 热使 其全 部溶解 ， 转入 １ ０ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ０ 补加 ７ Ｌ ５ｍ
第２ ６卷 第 ４期
２１ ０ ２年 ８月
资 源 环 境 与 工程
Ｒｅ ｏ ｃ ｓ Ｅｎｖｒ ｎ ｎ ｓ ｕｒ ｅ ｉｏ ｍｅ ｔ＆ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｇ ｎ ｅｉ ｇ
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适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
Ｎｏ １ ２ １ ． ９， ０ ０
现 代 商 贸 工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅｓ ｒｄ ｎ ｕｔｙ ｄ ｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａｅＩｄ ｓ ｎ ｒ
２ １ 第 ｌ 期 ０ ０年 ９
氢醌容量法测 定载金炭 中金含量 的应 用
莫 健 业 高永 宏 。
（ ． 西 第 一 地 质 队 ， 西 桂 林 ５ １ ０ ；． １广 广 ４ １ ０ ２ 国土 资 源 部 兰 ，矿 产 资 源 监 督 检 测 中 心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ５ ） ｋ ｌ １ 甘 ３ ０ ０