烟煤胶质层指数测定方法
测定烟煤胶质层指数的方法要点

测定烟煤胶质层指数的方法要点学习测定烟煤胶质层指数也有段时间了,今天来说说关键要点。
首先呢,我理解这个测定的设备特别重要。
就像是厨师做菜得有个好锅一样,测定胶质层指数的仪器得是符合相关标准的。
这仪器有几个部分,像加热炉啊,它得能均匀地加热,我就想啊,如果加热不均匀,那测出来的结果肯定不准确。
这里我觉得可以想成烤面包,如果烤箱温度不均匀,面包有的地方焦了有的地方还没熟呢,类似的道理。
然后说到烟煤样品的制备,这也是个关键。
煤样的粒度大小有要求,我记得是要过筛到一定目数的。
如果煤样粒度太大,就好比是你要做包子,结果面粉块太大还没揉开,这肯定影响最终结果。
在制样过程中要防止煤样被氧化,氧化后的煤样性质就变了。
这就好比苹果削了皮放一会儿就变黄氧化了,那味道口感都变了,煤样氧化了可就得出错的数据了。
还有一个重点是对压力盘的要求,对了还有个要点,压力盘的重量、平整度这些得符合规定。
这就类似于咱们搭积木,积木块要是形状不对或者大小不合适,这个积木塔就搭不好。
压力盘如果有问题,在胶质层测定的时候,会把压力传递不均匀,测出来的指数误差就大啦。
在整个测定过程中,temperature(温度)的控制相当难,我之前就总是在这儿犯错。
温度要按照规定的升温速度上升,这升温速度就像我们开车,要按照规定的速度行驶,太快太慢都可能导致到达目的地(准确测定结果)失败。
如果升温太快,烟煤反应太剧烈出问题,如果太慢又会让整个测定时间超长,而且结果可能也是不对的。
我总结一下记忆这些要点的方法吧。
可以把整个测定过程想象成盖房子,每个环节都是一堵墙或者一根柱子,哪个出问题房子就不结实,也就是测定结果不对。
学习的时候多和实际情况联系起来,自己做笔记画图都可以。
关于学习资料的话,《煤质分析技术》这本书很不错,里面详细讲到了测定烟煤胶质层指数的原理和方法要点,还有一些实际案例可以帮助理解。
我也经常会在网上搜索一些相关的实验视频,看实际操作中的细节部分,这样印象就更深刻了。
强粘烟煤胶质层指数高精度测定技术

要特别谨慎 , 提前 准备 , 否则温度上升 幅度特别大 , 到升温速度减慢时 很难降下来 。试验进行到 7 mi, 0 n 作第一次垂直下扎探针 , 要慢扎慢拔 , 避免带出胶体。 拔出探针后立 即封孔 , 采用石棉绳和与孔同样粗细的钢 棍, 防止溢出的效果较好。如有大量胶体溢 出, 严重影 响 x、 值和 将 Y 曲线型, 造成试验失败 。测定过程 中探针下扎次数不宜太多 , 一般“ 山” 型 、大之字” 、之山” “ 型 “ 混合 型等 曲线型 的煤种大起大落 , 可测一次 , 不 必 全测。“ 大之字” 型的煤样 , 隔一次起伏 扎一次 即可。总的要求 以满足 画 出 曲线 为 准 。
...— —
3测定 过 程 中 应 注 意 的 几个 问题 .
31装煤 杯时 , . 杯底铺好石棉垫 , 周边 围一 层铝箔纸 , 插人纸管后 , 将称量好的煤样用漏斗倒人煤杯中 , 摊平煤样 , 将四周露着的铝箔纸折 向中心覆盖煤样 , 封上石棉垫 , 上压力盘 , 盖 方可放人 炉内。 32升温 。开始 3 mi从 室温升至 2 0C _ 0 n 5  ̄要勤调试 , 使温度平稳上
科技信息
专题 论 述
强 粘烟 煤 胶质 层指 数 高精度 测定 技 术
肥城 矿 业集 国标规定操作基础上 , 通过 多年的煤质化验工作经验积 累, 出对胶质层指数 测定过程 中需要注意 的有 提 关事项, 特别是对强粘烟煤 , 更加能够提 高指数的精确度 。 [ 关键词 ] 强粘烟煤 胶质层指数 烟煤胶质层测定方法是模拟工业焦炉炼焦条件而设计的的一种煤 质化验方法。该方法试验时 间较长 , 操作不易掌握 , 特别对于粘结性高 的气肥煤 、 肥煤等 , 定过程中极 难控制 , 测 是煤质化验 中难度 最大的一 项。将强粘烟煤胶质层 指数测定中提高精度 的操作技术总结如下 : 1胶 质 层测 定 仪 的 安 装 和调 试 . 1 . 1安装胶 质层测定仪时 , 必须平稳牢固。 1 . 2装配硅碳棒时 , 力要用到卡子上 , 既要紧固螺丝又不使硅碳棒 折断( 因其质脆 、 易碎 ) 同时还要挑选 电阻相近的两根配对 , , 以便在操 作过程 中容易调试电压 。 l “ 3 煤杯 ” 是测定胶质层指数 的关键部件 , 每次使用前必须整体擦 洗干净 。杯底所有透气孔要畅通 。多次使用磨 损后 , 须更换新“ 煤杯 ” 。 1 采用透气性好的厚度为 1 m的石棉垫 , . 4 m 对测定效果最好。 2试 验 用煤 样 的 选 择 . 21制备煤样必须 严格遵守 “ . 随采 随制 、 间隔时间越短越好 ” 的原 则, 将煤样氧化程度降至最低 。 22煤样粒度小于 1 nn . . u 。虽其粒度组成国标 中未作 明确规定 , 5 但 实践证 明, 粒度在 O5 m 以下 的煤样不超过 3 %时, X、 .m 0 对 Y值 和 曲 线 型 影 响 最小 。 ( 上接第 3 7页 ) 采用非接触 I 6 c卡作 为车票媒介的主要原 因如下 : () 1 乘客在乘坐地铁时 , 必须持非接触 I c卡才能进 站 、 出站 , 由于 非接触式 I c卡数据存储量大 , 在卡 内可 以存储编号 、 进站 、 出站等详细 信息。 F 系统车站设备通过对车票的处理 , AC 可以掌握乘客乘车的全部 信息。依靠强大的后台数 据库 ,F A C系统通 过对 大量 I C卡交易数 据进 行存储 、 处理 , 以完成车站 、 可 线路 、 线网客流信息的统计和汇总 , 产 并 生收益数据和财务数据 。 () 2 非接触 I c卡使用方便 , 持卡乘客只要将票卡贴近读卡器 , 就可 以检票 通 过 。 () 3 非接触 I C卡有较好 的安全性 , 尤其是储值卡普遍采用 C U卡, P 通过 C U加密处理 , P 可有 效防止对卡 内数据 的非法访 问和修改 , 保证 卡内数据安全。 32车票的分类 . AF C系统 的车票主要 有以下几种形式: ( ) 程 票 1单 用于单次使用 的车票 。乘客可在 自动售票机( V 或票房售票机 T M) ( O 购买单程票, B M) 进站时刷卡 , 出站时车票 回收 、 过。 通 ( ) 值 票 2储 可 以存储一定金额 , 支持多次使 用的车票 。包括成人储值票 、 学生 储值票 、 老人储值票 以及个人储值票 ( 记名卡 ) 乘客每次使 用储值票 等。 通过出站检票机时 , 从车票 的余额 中扣除车费 , 车票不 回收 。储值票可 以通过 自动售票机 ( v 以及票房售票机 ( O 进 行充值 , 可以在 T M) B M) 也 票房售票机(O 办理退票。 B M) ( ) 人优 惠票 3老 老人优惠票是根据 主管部 门老 人优惠政策而制定的特殊票 种 , 作 为符合优 惠条件的老人乘 车优惠的凭证。 ( 乘次票 4) 乘次票是指被赋予 固定信用额 ( 次) 可以一次或者多次 使用的 乘 , 车票 , 该车票在使用时不计算程距。 ( ) 票 5 出站 当乘客的车票被损坏或丢失时 , 乘客无法通过出站检票机 , 在此情 况下乘客须到票务处领取或购买出站票 , 出站票由票房售票机发售 , 仅 限发售出站票的车站当 日出站时使用 , 在乘客出站的时候 , 出站票由出 站 检 票机 回收 。 ( ) 念 票 6纪 纪念票应包括旅游纪念票和普通纪念票。纪念票 只能在规定有效 期 内使用 , 车票过期后不能延期和充值 。 ( ) 工 票 7员 供 内部员工使用 。
烟煤胶质层指数测定方法

烟煤胶质层指数测定方法GB/T 479 —20001 范围本标准规定了胶质层指数测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。
本标准适用于烟煤。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 474—1996 煤样的制备方法GB/T 483—1998 煤炭分析试验方法一般规定GB 5751—1986 中国煤炭分类3 方法提要按规定将煤样装入煤杯中,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。
用探针测量出胶质体的最大厚度Y,从试验的体积曲线测得最终收缩度X。
4 仪器设备4.1双杯胶质层测定仪:有带平衡铊(图1)和不带平衡铊的(除无平衡铊外,其余构造同图1)两种类型。
4.2 程序控温仪:温度低于250℃时,升温速度约为8℃/min;250℃以上,升温速度为3℃/min。
在350~600℃期间,显示温度与应达到的温度差值不超过5℃,其余时间内不应超过10℃。
也可用电位差计(0.5级)和调压器来控温。
4.3 煤杯(图2a)煤杯由45号钢制成,其规格如下:外径70mm;杯底内径59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径60mm,从杯底到杯口的高度110mm。
图1 带平衡铊的胶质层测定仪示意图1—底座;2—水平螺丝;3—立柱;4—石棉板;5—下部砖垛;6—接线夹;7—硅碳棒;8—上部砖垛;9—煤杯;10—热电偶铁管;11—压板;12—平衡铊;13、17—活轴;14—杠杆;15—探针;16—压力盘;18—方向控制杆;19—方向柱;20—砝码挂钩;21—记录笔;22—记录转筒;23—记录转筒支柱;24—砝码;25—固定螺丝1—杯体;2—杯底;3—细钢棍;4—热电偶铁管;5—压板;6—螺丝图2a 煤杯及其它附件煤杯使用部分的杯壁应当光滑,不应有条痕和缺凹,每使用50次后应检查一次使用部分的直径。
煤炭胶质层检测

煤炭胶质层检测
一:煤炭胶质层(003)
煤炭胶质层指数是一种表征烟煤塑性的指标,以胶质层的最大厚度y值和最终体积收缩度x值表示。
测定方法是用胶质层测定仪,把煤样装在煤杯中从底部加热,煤样受热后,逐步熔融分解形成“胶质体”,并自下而上形成“半焦层”、“胶质层''和未软化的煤样三部分。
二:煤炭胶质层测定煤样的要求
1、胶质层测定用煤样应符合下列规定:
(1)煤样缩制方法,按GB474进行。
(2)煤样应达到空气干燥状态。
(3)煤样通过1.5mm的圆孔筛。
2、煤样灰分的处理:分别对待
(1)为确定煤炭牌号的煤样,应按分类标准规定进行减灰;
(2)洗选精煤质量的检查,不另减灰;
(3)商品煤除为确定牌号外均不减灰。
(灰分太高时如>20%应减灰)
3、煤样应封装在容器中,存于阴凉处,防止氧化从制样到测定不超过半个月
三:煤炭相关检测
结焦性、粘结性、塑性、膨胀性、胶质层指数、胶质层最大厚度、终极收缩度、罗加指数、粘结指数、吉泽勒流动度、格金干流试验、焦油、半焦、热解水收缩、抗碎强度、热稳定性、煤对二氧化碳的反应性、结渣性、可磨性、磨损性、灰熔融性、变形温度、软化温度、半球温度、灰黏度、透光率、酸性基、腐殖酸、原生腐殖酸、次生腐殖酸、黄腐殖酸棕腐殖酸、黑腐殖酸等
科标能源检测中心提供——煤质检测、煤质化验、煤炭胶质层检测、煤水分检测、煤灰分检测等相关性能检测!(3.13)。
胶质层指数的测定

胶质层指数的测定此法是苏联列·姆·萨保什尼可夫和列·帕·巴齐列维奇在1932年提出的。
主要测定胶质层最大厚度(y值),最终收缩度(x值)及体积曲线类型3种指标。
在我国应用广泛。
此法模拟工业焦碳生成,对装在煤杯中的煤样进行单侧加热。
胶质层厚度主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀(与胶质体的流动性,热稳定性和不透气性有关)及试验条件。
配合煤的y值可由单种煤的y值和百分含量(干煤)按加和性估算。
X值取决于煤的挥发分,熔融,固化,收缩等性质及试验条件。
一般当煤的Y值越大,粘结性越好。
并且Y值随煤的变质程度呈现有规律性的变化。
一般当煤的V为30%左右时,Y 值出现最大值。
V〈13%的煤和V〉50%的煤,Y值都几乎为零。
最终收缩度X值表征煤料在成焦后的收缩的情况,对焦炉中焦饼的收缩,焦炭的粒度,裂纹的多少及推焦是否顺利,都有参考价值。
体积曲线的形状与煤种有一定关系。
煤在恒压下(1千克/平方厘米)加热时体积的变化,可反映出胶质体的厚度、粘结、透气性及气体析出强度,因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接关系。
胶质层测定曲线的讨论,因由底部加热,故每一层的温度都比其上层高,煤逐渐分层形成胶质体,固化和收缩的情况与炭化室中煤料的分层结焦相类似。
不同变质程度烟煤的曲线形状如下:(1)气煤一般弱粘结性气煤胶质层薄,粘度小,气体易透过,因此对压塞不呈现大的压力,且煤的收缩量X很大,曲线均匀下降。
焦炭粘结,熔融,气孔壁薄,纵裂纹多。
(2)肥煤因胶质体厚,粘度也不算小,且不透气性和热稳定性较高,故气体不能通过胶质层由冷侧析出;当半焦尚未形成裂纹时,胶质层下面和胶质层中的气体跑不出去,给压塞以向上的推力,使曲线成大山形.当半焦产生裂纹和胶质体固化后,气体就由热侧中逸出,曲线就向下了.(3)焦煤胶质层比肥煤薄,但粘度比肥煤大.各层煤形成胶质体后,最初也象肥煤那样,因气体不能由上下两侧逸出,而向上推压塞,曲线就向上了.随后一部分胶质体固化,半焦进一步收缩,形成网状裂纹,使气体逸出,压力降低,曲线下降.随即上面的胶质层下降将半裂裂纹由热侧堵塞,并又有胶质层形成,这样上述压上升,下降的情况又重复,故形成锯齿形曲线,焦炭则为多层组织.气体由冷热侧析出各半.焦炭致密,坚实,裂纹少.(4) 瘦煤胶质层薄,但粘度大,流动性差,因此不能将加热后变形粒子之间的空隙完全充满,故气体能从空隙逸出,曲线一般平滑下降。
烟煤黏结指数的测定

烟煤黏结指数的测定一、目的(1)掌握烟煤黏结指数的测定原理及方法(2)了解烟煤黏结指数在中国煤炭分类中的应用。
二、方法原理将一定质量的试验煤样和专用烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得的焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,用规定的公式计算黏结指数,以表示试验煤样的黏结能力。
三、仪器和设备仪器:电子天平、瓷质坩埚和坩埚盖、搅拌丝、压块、坩埚架、干燥器、镊子、刷子、带手柄平铲或夹子设备:马弗炉、转鼓实验装置(包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机)、压力器、1mm圆孔筛四、实验步骤(1)先称取5g专用无烟煤,在称取1g煤样放入坩埚,质量应称准至0.001g。
(2)用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min。
搅拌方法是:坩埚做45度角左右倾斜,逆时针方向转动,每分钟15转,搅拌丝按同样倾角做顺时针方向转动,每分钟约150转,搅拌时,搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。
约经1min45s后,一边搅拌,一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置,约2min时,搅拌结束。
亦可用同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。
在搅拌时,应防止煤样外溅。
(3)搅拌后,将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下,用搅拌丝将混合物小心地拨平,并使沿坩埚壁的层面略低1-2mm,以便压块将混合物压紧后,使煤样表面处于同一平面。
(4)用镊子夹压块于坩埚中央,然后将其置于压力器下,将压杆轻轻放下,静压30s。
(5)加压结束后,压块仍留在混合物上,加上坩埚盖。
(6)将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架,放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区。
要求6min内,炉温应恢复到850℃,以后炉温应保持在(850±10)℃。
从放入坩埚开始计时,焦化15min之后,将坩埚从马弗炉中取出,放置冷却到室温。
若不立即进行转鼓实验,则将坩埚放入干燥器中。
(7)从冷却后的坩埚中取出压块。
当压块上附有焦屑时,应刷入坩埚内。
称量焦渣总质量,然后将其放入转鼓内,进行第一次转鼓实验;转鼓实验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分,再称量筛上物质量;然后,将其放入转鼓进行第二次转鼓实验,重复筛分、称量操作。
煤炭胶质层的测定

煤炭胶质层的测定Ol胶质层最大厚度(Y)测定定义:烟煤在加热到一定温度后,所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、下层面差的最大值。
它是煤炭分类的重要标准之一。
动力煤胶质层厚度大,容易结焦;冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。
收缩度X(mm):定义:试验结束时半焦的收缩程度(体积曲线的最终位置与起始位置之间的距离)体积曲线类型:定义:实验过程记录的煤样体积变化曲线(反映出胶质体厚度、粘度、透气性、气体分析出情况以及温度间隔,共8种)0测定定义:(1)通过研究胶质层测定全过程,研究炼焦过程机理;(2)Y值是结胶性能好坏的标志,中国煤炭分类的一项工艺性指标;(3)指导炼焦配煤;与胶质层指数Y值有关的因素:(1)煤的变质程度(煤种);(2)煤样氧化变质后Y值减小;测定精密度:Y值≤20时为Imm;>20时为2mm。
X值为3mm o气煤气肥煤1/3焦煤肥煤焦煤≤25>25≤25>25≤25 02煤灰熔融性(ashfusibility)定义:煤灰在规定条件下随加热温度而发生的物理状态变化的特性。
变形温度DT(DeformationTemperature)灰锥尖开始变圆或弯曲时的温度;软化;ST(SoftningTemperature)锥体弯曲至锥尖触及托盘、灰锥变成球形(高等于底长)时的温度;半球;HT(HemisphereTemperature)灰锥变形成至近似半球(高等于底长的一半)时的温度;流动温度FT(FluidityTemperature)灰锥融化成液体或展开成高度小于L5mm的薄层时的温度。
烟煤胶质层指数测定方法知识点解说

烟煤胶质层指数测定方法胶质层指数的测定方法于1964年列为中国国家标准,也是我国煤的现行分类中区分强黏结性的肥煤、气肥煤的一个分类指标。
主要测定胶质层最大厚度Y值,最终收缩度X值和体积曲线类型、焦块特征、焦块抗碎能力等多种指标,其中主要以Y值的大小表征煤黏结性的好坏。
一、测定意义1.胶质层最大厚度Y值主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀及试验条件。
一般煤的Y值越大黏结性越好,并且Y值随煤化程度呈现有规律的变化。
一般当煤的Vdaf为30%左右时,Y值出现最大值;Vdaf <13%和Vdaf>50%的煤,Y值都几乎为零,Y 值对中等黏结性和较强黏结性烟煤都有较好的区分能力。
Y值具有一定的加和性。
2.最终收缩度X值取决于煤的挥发分、熔融、固化和收缩等性质及试验条件。
X 值可表征煤料在生成半焦后的收缩情况,该指标对焦炉中焦饼的收缩、焦块的块度、裂纹的多少及推焦是否顺利等有参考价值。
3.体积曲线是煤在恒压(101Kpa)下加热时体积变化的记录,可反映出胶质体的厚度、黏结、透气性及气体析出强度,因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接的关系。
二、测定原理此法模拟工业炼焦条件,对装在煤杯中的煤样进行单侧慢速加热,在煤杯内的煤样形成一系列等温层面,而这些层面的温度由上而下依次递增。
温度相当于软化点层面以上的煤保持原状,以下的煤则软化、熔融而形成胶质体;在温度相当于固化点的层面以下的煤则结成半焦。
因而煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。
在试验过程中最初在煤杯下部生成的胶质层比较薄,以后逐渐变厚,然后又逐渐变薄。
因此在煤杯中部常出现胶质层厚度的最大值。
测定结束后由记录的体积变化曲线可以决定最终收缩度和体积曲线类型。
还可以对所得的半焦块的特征进行定性描述,如半焦块的缝隙、海绵体绽边、色泽和融合状况等,并进而把所得半焦块置于一定规格的打击器内,用重锤落下,以测定其抵抗破碎的能力。
三、胶质层指数的测定1.方法提要将煤样装入煤杯中,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。
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13、烟煤胶质层指数测定方法
烟煤胶质层指数测定包括最大胶质层厚度Y ,最终收缩度X 和体积变化曲线及焦块技术特征等指标,在我国现行的以炼焦煤为主的煤分类方案中,Y 值为分类指标之一。
一、仪器设备(应安装在专用通风柜中,前面设有上下开关式推拉门)
1 、复式胶质层测定仪:有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型,HMS4 型为后一种类型.
( l )煤杯其规格为:外径70mm;杯底内径59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm:从杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45 号钢制作。
煤杯内杯壁应当光滑,无条痕和缺凹,应定期检查平均直径相差不大于0.5mm。
杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm,杯底和压力盘,析气孔的布置详见GB479-2000 。
( 2 )胶质层层面探针(简称探针):探针直径为lmm ,下端为钝头。
刻度单位为lmm 。
精度0.1-0.2mm,对装好煤样尚未试验的煤杯,用探针测量其纸管部位置时,指针应指在刻度尺的零点上.
( 3 )加热炉:由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒.保证按规定的“在最初30min 内以8 ℃/分的升温度到250 ℃以后以3 ℃汾的速度升至730 ℃终止"。
( 4 )硅碳棒的规格要求(L270 或300mm代替)电压110V ,电流8 -20A;使用部分长度150mm,直径8mm:冷端长度60mm,直径16mm:灼热部分温度极限1200 -1400 ℃。
两电阻值相近的硅碳棒串联使用.( 5 )程控仪:附有时间显示,温度显示同时控制两煤样试验,操作方便,曲线重复性好。
(采用调压控温很难达到要求)
( 6 )热电偶高温计:用K 型恺装热电偶测温.并每季校验一次。
( 7 )推焦器1 个,1.0 -5.0mm左棉垫若干,卷烟纸,小铲等。
二、煤样要求:
1 、胶质层测定用煤样应符合下列规定:
a .煤样缩制方法,按GB474 进行。
b .煤样应达到空气干燥状态。
c .煤样通过1.5mm的圆孔筛。
2 、煤样灰分的处理:分别对待、
a .为确定煤炭牌号的煤样,应按分类标准规定进行减灰;
b .洗选精煤质量的检查,不另减灰;
c .商品煤除为确定牌号外均不减灰。
(灰分太高时如>20 %应减灰)
3 、煤样应封装在容器中,存于阴凉处,防止氧化从制样到测定不超过半个月,
三、测定准备工作
1 、测定前先清除煤杯内壁,杯底,热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布(1.1/2)清除干净,打光各
部件。
清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽,清理好各析气孔畅通.并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。
2 、在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。
直径为2.5-3.0mm,高为48-53mm。
3 、用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫,园垫应打出电偶管的圆孔.与压力盘部件相对应。
在
上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔(3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。
4 、用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上,宽度与转筒的高度相同。
长度略大于转筒圆周长
5 、将煤杯放好杯底,并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准:
6 、先将下部石棉垫放在杯底.并使垫上园孔对准杯底凹槽,再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条(宽5mm,长190-200mm)
将热电偶管放入杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍放好,用压板固定热电偶管和钢棍,保持垂直状态。
将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g,并将每份煤样分四次装入杯中,每装25 克之后,用金属针将煤样摊平(不要捣固)。
煤样装完后,暂取下压板,放上上部石棉园垫,对准热电偶管放入压力盘,用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。
安装好压力盘,杠杆祛码,并调节杠杆为水平状态,用水平尺检验。
(当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样,注意严密性),小心抽出细钢棍(采用旋转方式)防止带出纸管。
(如纸管拨出或煤粒进入了纸管,应重新装煤样). 调好探针另点,连接好电源和程控仪表,安装好记录纸,并记录转筒的转速是否正常(lmm/min ) ,调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm,加好墨水或中性笔。
7 、在测定前求出煤样的装填高度:h = H 一(a + b )式中:h 一煤样的装填高度,mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高,mma 一由压力盘表面到杯口的距离,mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度,mma 的数值用钢尺(分度0.5mm)沿煤杯周围四个点,求出平均值.H 的数值在装煤前实测(测定方法同a )。
b 的数值用卡尺测(使用相同石棉纸时,只测一次即可)。
8 、同一煤样平行测定时,装填高度允许差为
lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X 值之后四、测定步骤
1 、加热速度规定:在开始30 分钟内为8 ℃/分升至250 ℃,以后为3 ℃/分的升温速度,每10 分钟记录一次温度。
在350-600 ℃间控制温差不大干5 ℃,在其余时间不大于10 ℃,否则作废重作,时间从250 ℃开始计算,
2 、当温度升到250 ℃时,调好笔尖开始记录,并先确定“另点线”,再将笔尖对准起点,开始绘体积曲线。
3 、一般煤样,当体积曲线开始下降后smm 后开始测量胶质层上部层面,下降10mm后开始测下部层面,到650 ℃时停止测层面,如体积曲线呈山型或生成流动性大的胶质体时,可适当地提前停止测定.一般可在胶质最大厚度出现后,再对上下层面各测2-3 次即可停止,并立即用石棉绒堵住探测孔,以免胶面体溢出。
测量上部层面时,用探针通过专用小孔,当感觉到接触胶质层时,读取层面到杯底的距离,记录在“上层层面”栏内,并同时记录时间(以250 ℃起计算时间,以分为单位)。
测量下部层面时,将探针小心穿过胶质层,直到半焦的坚固层为止,并进行记录距离和时间。
控探针抽出时,轻轻转动,防止带出胶质体和跑出煤气,会影响体积曲线形状和层面位置。
4 、钡组量上,下层面的次数,根据体积曲线,形状及胶质体的特性确定.
( 1 )呈之字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时,测量上部层面,当曲线下降到最低点时测量下部层面(但下部层面测量不应太频繁,8-10 分测一次)当曲线起伏多时.可间隔1-2 次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8-10 分钟在体积曲线的最低点测量另一次下部层面。
( 2 )呈山型,平滑下降型或微波型时,上部层面5 分钟测一次,下部层面10 分钟测一次,当体积曲线分段符合上述情况时,各段按对应特点方法进行测定。
( 3)当体积曲线呈平滑斜降型时汀值在7 以下时)胶质层上,下层面不明显,可暂停20-25 分钟,使层面恢复以后巧分钟以上测一次上部或下部层面,并小心准确测出下部层面位置。
( 4 )测定时形成流动性很大的胶质体时,下部层面测定可迟一些开始,然后每隔7-8 分钟测量一次,到620 ℃应堵孔,测量此煤时,小心带出胶质体。
( 5 )测定实验在温度为730 ℃时停止,关闭电门,取下祛码,使仪器冷却,如需再次测定时,上部砖垛完全冷却至室温,才能进行。
(或换另一砖垛才可进行)( 6 )在试验中,煤气大量从杯底(热侧)析出时,应向电热元件吹风防止烧杯硅碳棒.
( 7 )试验胶质体溢出到压力盘上或在纸管中的胶质层面骤然高起。
试验应重作。
五、曲线的加工及测定结果的确定
1 、取下记录纸,在体积曲线上方标出温度,下方标出时间,左方标出层面距杯底的距离为纵坐标,根据记录的上下层面位置和对应时间的数据,绘出“上部层面”和“下部层面”的各点,再以曲线尺连接出上,下层面曲线。
胶质层最大厚度(Y )一般出现在520-30 ℃的范围内.
2 、取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离准到0.5mm,作为胶质层最大厚度。
3 、取730 ℃时体积曲线与零点线的距离(准到0.5mm)作为最终收缩度(X )。
4 、体积曲线类型参3 条体积曲线类型图。
5 、焦块的技术特征参看图B1、B2。
附录
焦块技术特征的鉴定(补充件)
焦块技术特征的鉴别法如下:
a .缝隙:缝隙的鉴定以焦块底面(加热侧)为准,一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示,并附以底部缝隙示意图(如图B , ) .无缝隙、少缝隙和多缝隙是按单体焦块的块数多少区分的,单体焦块数是指由于裂缝把焦块底面划分成的区域数(如一条裂缝的一小部分不完全时,允许沿其走向延长,以清楚地区分单体焦块数,如在图B :中即表示单体焦块数为8 ,虚线表示裂缝沿走的延长线)。
单体焦块数为1 块一无缝隙;单体焦块数为2-6 块一少缝隙;单体焦块数为6 块以上一多缝隙。
b .孔隙指焦块剖面的孔隙情况,以小孔隙,小孔隙带大孔隙,大孔隙很多来表示。
c .海棉体指焦块上部的蜂焦部分,分为无海棉体、小泡状海绵体、敞开的海绵体绽边、低绽边(约占焦块全高l/3 以下)、高绽边(约为焦块全高那以上)、中等绽边(介于高,低绽边之间)(见图B2 )。
海绵体和焦块绽边的情况应记录在表上,以剖面图表示。
e .色泽:以焦块断面接近杯底部分的颜色为准。
焦色分黑色(不结焦或凝结的焦块), 深灰色、银灰色等。
f .熔合情况:分为粉状(不结焦),凝结的、部分熔合,完全熔合等。
图B1 单体焦块和缝隙示惫图。