大学无机化学实验(全12个无机实验完全版)

大学无机化学实验(全12个无机实验完全版)本文介绍了大学有机化学实验中的第一项实验——蒸馏和沸点的测定。

实验目的是熟悉蒸馏法分离混合物的方法，并掌握测定化合物沸点的技巧。

实验原理包括微量法测定物质沸点和蒸馏原理。

实验所需仪器包括圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿和工业酒精。

实验步骤包括酒精的蒸馏和微量法测沸点。

数据处理和思考题包括蒸馏时加入沸石的作用、冷凝管通水的方向和如何防止侧管折断等。

最后，还介绍了实验中需要注意的装置问题。

安装仪器的步骤一般是从下往上、从左（头）往右（尾）逐个装配，先安装难的部分，后安装易的部分。

蒸馏装置严禁安装成封闭体系。

拆卸仪器时则相反，从尾往头，从上往下拆卸。

蒸馏是将沸点不同的液体分离的方法，但各组分沸点至少相差3℃以上。

液体的沸点高于140℃时要用空气冷凝管。

进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

毛细管口要向下。

在微量法测定时，应注意以下几点：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。

正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。

重复几次，要求几次的误差不超过1℃。

本实验的目的是研究重结晶提纯固态有机物的原理和方法，以及抽滤和热过滤的操作。

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同，可以使它们分离。

本实验需要的仪器和药品有：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平。

实验步骤如下：首先称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。

将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。

再次抽滤，称量结晶质量m。

在使用活性炭脱色时，应该等待固体完全溶解后再加入，因为只有固体样品完全溶解后才能看出溶液是否有颜色，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭。

固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多。

由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。

在使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意不要使滤纸松动，检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

抽滤的优点有三个：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。

4、使用布氏漏斗进行过滤时，如果滤纸的面积大于漏斗瓷孔面积，会导致滤纸折边，使得滤液在抽滤时被吸入瓶中，从而导致晶体损失。

因此，滤纸的面积应该只覆盖瓷孔即可。

5、在减压过滤结束时，应该先通大气，再关闭泵，以防止倒吸现象的发生。

6、在试验中加入活性炭的目的是进行脱色和吸附作用，但过多的加入会吸附产品。

同时，不能在溶液沸腾时加入，以避免溶液爆沸。

建议加入的用量为1%-3%。

试验三苯甲酸的制备一、实验目的1、研究苯环支链上的氧化反应。

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法。

二、实验原理C6H5-CH3+CH3KMnO4→C6H5-COOH三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭。

四、实验步骤1、在烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热至沸腾。

将8.5g高锰酸钾分批加入经冷凝管上口加入的反应混合物中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。

2、趁热将反应混合物过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却。

然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质。

将滤液置于冰水浴中重结晶，抽滤后压干并称重。

五、实验数据处理六、思考题1、若滤液呈紫色，在制备苯甲酸过程中加入亚硫酸氢钠可以消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，从而使溶液的紫色褪去，产生棕色沉淀。

2、重结晶的操作过程包括选择溶剂、溶解固体、除去杂质、晶体析出、晶体的收集与洗涤以及晶体的干燥。

在操作过程中，需要注意选择合适的溶剂，趁热过滤以除去不溶物质及活性碳，冷却滤液使晶体从过饱和溶液中析出，减压过滤以分离晶体和母液，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

在操作过程中，需要注意控制操作条件，以得到高纯度的晶体。

3、在制备苯甲酸过程中，为避免瓶口附着，可以使用漏斗等工具进行加料。

在实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物可能是高锰酸钾的残留物，可以用稀酸溶液进行清洗。

使其充分混合，然后用滤纸过滤掉氯化钙，得到无色透明的溴代烷。

6、将溴代烷倒入称量纸中，用粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将其加入瓶中。

注意：在制备溴代烷的过程中，需要注意加入高锰酸钾的方法，避免反应激烈喷出。

如果在抽滤得到的滤液中出现紫色，说明里面还有高锰酸钾，可以加入亚硫酸氢钠将其除去。

2、将烧瓶置于加热套上，用铁架台支撑，加热至沸腾，然后调节温度，使其保持在80-85℃，回流2h。

3、将烧瓶冷却至室温，然后加入5ml饱和碳酸钠溶液，并用pH试纸检查其是否为中性。

4、将反应混合物倒入分液漏斗中，分离出有机层，再用饱和食盐水洗涤，直至洗涤液pH值为中性，然后用饱和氯化钙干燥。

5、将干燥剂过滤掉，然后用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集60-65℃的馏分。

六、数据处理七、思考题1、为什么要在反应混合物中加入沸石？2、如何判断反应混合物是否为中性？NH2CH3COClC6H5NHCOCH3HCl乙酰苯胺是一种药物，可用苯胺和乙酸酐反应制得。

三、实验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、磁力加热搅拌器、玻棒、胶头滴管、量筒、滤纸、苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、浓盐酸四、实验步骤1、苯胺（1.5g）和乙酸酐（1.8ml）加入圆底烧瓶中，加入三滴浓盐酸，搅拌均匀后，放入水浴中，控制水浴温度在60-70℃，反应2小时。

2、反应结束后，用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，产物出现沉淀，过滤并用少量冷水洗涤，抽干水分。

3、将产物转移到烧杯中，用少量水加热溶解，然后冷却至室温，放入冰箱冷藏1小时，过滤，用冷水洗涤，抽干水分，重复以上步骤2-3次，得到乙酰苯胺。

五、实验数据处理六、思考题1、为什么要在反应过程中加入浓盐酸？2、为什么要用氢氧化钠溶液调节pH值？3、重结晶的目的是什么？实验十一：己二酸的制备实验目的：1.研究使用环己醇制备己二酸的原理和方法。

2.研究抽滤操作分离固液物质的方法。

实验原理：环己醇和硝酸反应生成环己基硝酸酯，再经水解生成己二酸。

实验仪器和药品：烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒。

实验步骤：1.在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至80摄氏度。

在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。

控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时想水浴中添加冷水）。

当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。

2.将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。

注意事项：1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。

3.反应完毕后，要趁热倒出反应液，否则己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。

4.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故。

思考题：1.反应为什么要控制滴加速度和温度？答：控制滴加速度和温度可以使反应达到最佳条件，提高产率和纯度。

2.己二酸的应用有哪些？答：己二酸可以用于制造尼龙、合成涂料、塑料、染料等化学品，也可以用于制造医药和农药等产品。

3.己二酸的制备方法还有哪些？答：己二酸的制备方法还有氧化己烷、氧化环己烷等。

实验十二：环己烯的制备一、实验目的：1.研究以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；2.初步掌握分馏操作。

二、实验原理：主反应：副反应：三、实验试剂：环己醇、磷酸、食盐、无水氯化钙。

四、实验装置：50毫升干燥圆底烧瓶、简单分馏装置、小锥形瓶、分液漏斗、锥形瓶。

五、实验步骤：1.在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。

2.小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85℃，馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需1h。

3.将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。

将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。

六、操作重点及注意事项：1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失。

所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。

2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。

3.加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。

文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。

本实验为了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。

七、数据处理：理论值(ml) 实验值(ml) 产率(%)八、问题讨论：脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？附录：仪器的洗涤认领、安全教育一、教学目的、任务：1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。

2.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3.培养良好的实验工作方法和工作惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真研究和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识：1.有机化学实验室规则：为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1）切实做好实验前的准备工作。

2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

3）实验时应遵守纪律，保持安静。

2.实验所使用的药品和仪器的名称、规格和用量。