回流提取法测量时应该注意哪些内容
回流提取大黄实验报告
一、实验目的1. 掌握回流提取法的基本原理和操作步骤。
2. 提取大黄中的有效成分，即蒽醌类化合物。
3. 了解大黄中蒽醌类化合物的提取效率和纯度。
二、实验原理大黄（Rheum palmatum L.）是一种传统中药材，其主要有效成分是蒽醌类化合物，包括大黄素、大黄酚等。
这些成分具有泻下、抗菌、抗炎等药理作用。
回流提取法是一种常用的提取方法，通过加热使溶剂沸腾，使得药材中的有效成分溶解于溶剂中，然后冷却后分离溶剂和药材。
三、实验材料与仪器材料：- 大黄药材：20g- 乙醇：500ml- 水浴锅- 烧瓶：500ml- 冷凝管- 滤纸- 玻璃棒- 烧杯- 分液漏斗- 蒸馏水仪器：- 电子天平- 粉碎机- 薄层层析仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理：- 将大黄药材剪碎，用粉碎机粉碎成粗粉。
- 粗粉过80目筛，得到大黄粉末。
2. 回流提取：- 称取大黄粉末20g，置于500ml烧瓶中。
- 加入500ml乙醇，装上冷凝管。
- 将烧瓶置于水浴锅中，加热回流提取2小时。
- 提取过程中，每隔30分钟搅拌一次。
3. 过滤与浓缩：- 提取结束后，关闭水浴锅，待烧瓶冷却。
- 用滤纸过滤提取液，收集滤液。
- 将滤液置于蒸发皿中，在水浴锅中浓缩至约50ml。
4. 纯化：- 将浓缩后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量蒸馏水。
- 静置分层，将有机层（乙醇层）分离出来。
- 将有机层置于蒸发皿中，在水浴锅中蒸干，得到大黄蒽醌粗品。
5. 鉴定：- 取适量大黄蒽醌粗品，用薄层层析法进行鉴定。
- 在薄层层析板上点样，用适当的溶剂进行展开。
- 通过比较大黄蒽醌粗品的Rf值与标准品的Rf值，鉴定大黄蒽醌的存在。
五、实验结果与分析1. 通过回流提取法，成功提取了大黄中的蒽醌类化合物。
2. 提取率约为80%，表明回流提取法是一种有效的提取方法。
3. 通过薄层层析法鉴定，大黄蒽醌粗品中主要含有大黄素和大黄酚。
六、实验讨论1. 回流提取法是一种常用的提取方法，具有操作简便、提取效率高等优点。
回流提取法
回流提取法应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。
小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。
瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。
放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。
此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊？1) 选择性好2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。
萃取剂可用CS2苯、甲醇等。
通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。
从而提高了产品的萃取纯度；将不同类的物质分别萃取出来。
3)(2) 能耗低4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热，且选用的萃取剂一般沸点都较低，从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的，这既减少了溶剂用量，又缩短了操作时间，大大降低了能耗。
5)(3) 设备简单、操作简便6) 不同的分离方法有不同的操作方法，对应的实验设备也各有不同。
但索式萃取的设备简单、操作简便。
且其造价低，体积小，适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法? 浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。
此法比较简单，可将药粉装入适当的容器中，加入适当的溶剂（多用水或稀醇），以能浸透药材稍有过量为度，时常振摇或搅拌，放置一日以上过滤，药渣另加新溶剂。
如此再提2〜3次。
第2、3次浸渍时间可缩短。
合并提取液，浓缩后可得提取物。
本法不需加热（必要时温热），适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。
但本法提取时间长，效率不高，特别用水浸渍时，水提取液易发霉变质，必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
渗漉法：将中药粗粉装入渗漉筒中，用适当的溶剂润湿膨胀24h〜48h,然后不断地添加新溶剂。
使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下口收集提取液。
当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态的过程，故浸出效果优于浸渍法。
回流提取法——精选推荐
回流提取法
回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提取，提取液被加热，挥发性溶剂溜出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，周而复始直至有效成分回流提取完全的方法。
1.回流热浸法
需更换新溶液2-3次，不适用于遇热易受破坏的药材成分的提取
（1）将药材饮片或粗粉添加溶剂
（2）浸泡一定时间后水浴加热，回流浸出至规定时间
（3）滤出回流液
（4）添加新溶剂再回流2-3次
（5）合并各次回流液，回收溶剂，即得浓缩液
2.回流冷浸法
（1）将药材饮片置于浸出器中，加入溶剂
（2）待浸出液充满虹吸管时，自动流入蒸发锅中
（3）在蒸发锅中被加热蒸发，蒸汽冷凝后又流入浸出器
（4）反复浸提至规定时间
水醇法精制
用浸提得到的浸提液一般体积大，有效成分含量低，且混有杂质，需进一步精制。
1.水提醇沉法
先以水为溶媒浸提中药有效成分，再加入乙醇沉淀去除杂质的方法。
（1）药液含醇量应视所需去除杂质的性质而定
50-60％可除去淀粉等杂质
达75％可除去蛋白质等杂质
达80％可除多糖、鞣质、无机盐类等杂质
（2）药液含醇量应逐步提高，分次醇沉效果好。
（3）有效成分为苷元、香豆精、内酯、黄酮等在水中难溶的成分，应首先考虑提高其在水中的溶解度，再进行醇沉。
如调节PH，使其成盐溶解，以免醇沉时被沉淀而滤除。
（4）对于难以除尽的鞣质、酸性树脂等，因有极性基团而微溶于水，可考虑在含醇液中调节PH至8去除。
热回流提取设备安全操作及保养规程
热回流提取设备安全操作及保养规程一、前言热回流提取设备是一种常用的物质分离工具，广泛应用于化学工艺、制药工业、食品加工等领域。
为确保设备正常运转，保障操作人员的人身安全和设备的正常使用寿命，本文为热回流提取设备的安全操作及保养规程进行了详细说明。
二、设备安全操作规程1.操作人员必须具备相关的工艺知识和操作技能，并通过相关培训后取得相关的操作资格证书，才能开展热回流提取设备的操作。
2.在使用设备之前，必须了解设备的结构和性能，明确设备的使用范围和限制条件，了解提取物质的物理化学特性和危险程度。
3.操作人员必须按照设备操作手册的要求进行操作，并确保按照规定的程序进行操作、严格控制各项参数及操作步骤，并不得擅自更改原工艺参数和操作步骤。
4.在设备运转过程中，操作人员必须随时关注设备的运转状态，密切观察各项指标的变化及设备的异常情况，一旦发现异常情况必须立即停机，排除故障。
5.遇到设备发生异常情况时，必须将设备停机，并按照相关的操作规程进行维修和调整，不得擅自进行维修和调整，以避免发生安全事故。
6.在操作过程中，必须采取有效的安全防护措施，遵守操作场所的安全管理制度，穿着符合操作规定的防护服、手套、防护镜等安全装置，确保自己的人身安全。
7.在操作结束后，必须对使用的设备进行清洗、消毒等处理，并做好设备的保养工作，以确保设备的长期安全运行。
三、设备保养规程1.定期对设备进行检查和维护，发现设备存在问题及时处理，并记录维保情况。
2.对设备的电气控制系统进行检查和维护，确保电气线路和控制系统处于安全状态。
3.每次使用设备后，必须对设备进行清洗、消毒，并保持设备的清洁和干燥。
4.对设备的密封结构进行定期检查和维护，确保密封性能符合要求，并防止液体泄漏或挥发。
5.对设备的加热系统进行定期检查和维护，确保加热管的通畅和加热介质的纯化。
6.对设备的附件进行检查和维护，包括冷却水系统、加料系统等，以确保设备的周边设施完好，避免发生事故。
回流提取法的名词解释
回流提取法的名词解释回流提取法是一种常见的物理化学提取技术，用于从混合物中分离出所需的化学物质。
它基于液体的不同挥发性，通过控制温度和压力的变化，使一种物质蒸发，然后再通过冷凝和回流的方式将其收集。
这种提取方法在实验室研究、工业生产和环境监测等领域得到广泛应用。
1. 原理与基本过程回流提取法的原理基于物质的挥发性。
根据不同物质在一定温度和压力下的挥发程度不同，可以将混合物中的某种物质选择性地蒸发出来，然后通过冷凝和收集获得纯净的化合物。
回流提取法的基本过程包括以下步骤：(1) 混合物的制备：将所需的混合物按照一定比例混合。
这些混合物可以是两种或多种具有不同挥发性的化合物。
(2) 回流设备的准备：回流设备通常由反应釜、加热器、冷凝器和收集容器组成。
这些设备可以根据实际需求进行选择和组装。
(3) 加热与恒温：将混合物放入反应釜中，并通过加热器升温。
回流过程中，通过控制加热器的温度，使挥发性物质蒸发并形成蒸汽。
(4) 冷凝与回流：将产生的蒸汽经过冷凝器进行冷却，使其凝结为液体。
冷凝器通常采用管道或冷却介质（如冷水或液态氮）进行冷却。
(5) 收集与分离：将冷凝后的液体收集到相应的容器中。
通过进一步的分离和净化操作，可以得到纯净的化合物。
2. 应用领域回流提取法在很多领域都得到了广泛应用。
(1) 实验室研究：回流提取法是化学实验室中一种常见的分离和提取技术。
它可以用于分离并纯化有机合成中的化合物，以便进一步的分析和表征。
(2) 化工工业：在化工生产中，回流提取法常用于分离和回收有机溶剂、去除杂质、提取药物和植物活性成分等。
例如，药物的提取和纯化、溶剂的回收利用等都离不开回流提取法。
(3) 环境监测：回流提取法还广泛应用于环境监测领域。
通过使用回流提取法，可以从大气、水体和土壤样品中提取出目标污染物，以进行分析和检测。
3. 优点与局限性回流提取法具有以下优点：(1) 高效性：回流提取法可以在相对较低的温度和压力下完成提取过程，节约能源且效率较高。
连续回流提取法的注意事项
连续回流提取法的注意事项
连续回流提取法是一种常用的分离纯化技术，在使用时需要注意以下几点：
1. 操作条件要严格控制：连续回流提取法操作需要严格控制温度、压力等各项条件，以确保提取效果的稳定性和效率。
2. 选用适宜的溶剂：不同化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度和选择性，因此需要根据具体情况选用适宜的溶剂。
3. 确保设备清洁：保持设备的清洁可以有效防止杂质的污染和交叉污染，提高提取效果的纯度和稳定性。
4. 提取样品的前处理：选择适当的前处理方式，如样品的研磨、过滤、浸泡等，可以有效提高提取效果，并减少污染。
5. 提取样品的量和时间：需要根据具体情况选择适当的提取样品量和时间，确保提取效果的最大化，同时尽可能减少样品的浪费。
6. 减少溶剂的消耗：在操作中尽可能减少溶剂的消耗，不但可以降低成本，同时也有助于环境保护。
7. 操作过程中要注意安全：在操作过程中需要严格遵循相关的安全规定，确保人员的安全和设备的完整。
回流提取法
回流提与法之阳早格格创做应用有机溶剂加热提与，需采与回流加热拆置，免得溶剂挥收益坏.小量支配时，可正在圆底烧瓶上对接回流热凝器.瓶内拆药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm.正在火浴中加热回流，普遍脆持沸腾约1小时.搁热过滤，再正在药渣中加溶剂，做第二、三次加热回流分别约半小时，或者至基础提尽灵验身分为止.此法提与效用较热浸法下，洪量死产中多采与连绝提与法.索氏提与法的劣缺面是什么啊？1)采用性佳索式萃与的采用性主要与决于目标物量战溶剂本量的相似性.萃与剂可用CS2、苯、甲醇等.常常的搞法是将萃与剂依照极性分歧的程序举止多级萃与.进而普及了产品的萃与杂度；将分歧类的物量分别萃与出去.(2)能耗矮由于索式萃与是间接对于萃与剂举止加热，且采用的萃与剂普遍沸面皆较矮，从基础上包管了能量的赶快传导战充分利用.而且萃与剂是正在索式萃与器中循环利用的，那既缩小了溶剂用量，又支缩了支配时间，大大落矮了能耗.(3)设备简朴、支配烦琐分歧的分散要领有分歧的支配要领，对于应的真验设备也各有分歧.但是索式萃与的设备简朴、支配烦琐.且其制价矮，体积小，适于真验室应用.天然产品常常使用的提与要领?浸渍法：根据溶剂的温度可分为热浸、温浸战热浸等数种.此法比较简朴，可将药粉拆进适合的容器中，加进适合的溶剂(多用火或者密醇)，以能浸透药材稍有过量为度，常常振摇或者搅拌，搁置一日以上过滤，药渣另加新溶剂.如许再提2～3次.第2、3次浸渍时间可支缩.合并提与液，浓缩后可得提与物.本法没有需加热(需要时温热)，适用于灵验身分逢热易益害以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液量的天然药物的提与.但是本法提与时间少，效用没有下，特天用火浸渍时，火提与液易收霉蜕变，需要时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法：将中药细粉拆进渗漉筒中，用适合的溶剂潮干伸展24h～48h，而后没有竭天增加新溶剂.使其自上而下渗透过药材，自渗漉筒的下心支集提与液.当溶剂渗进药粉溶出身分比重加大而背下移动时，表层的溶液或者密浸液便置换其位子，制成良佳的浓度好，使扩集能较佳天举止，提与的历程是一种动背的历程，故浸出效验劣于浸渍法.但是应统制流速（宜成滴没有宜成线），正在渗漉历程中随时自药里上补充新溶剂，使药材中灵验身分充分浸出为止.或者当渗漉液颜色极浅或者渗漉液的体积相称于本药材重的10倍时，即可认为基础上已提与真足.正在洪量死产中常将支集的密渗漉液动做另一批新本料的溶剂之用.本法溶剂消耗量大，费时少，支配仍嫌贫苦.煎煮法：煎煮法是尔国最早使用的保守的提与要领.支配时将中药细粉搁正在适合的容器中(如砂锅、金属夹层锅等，应预防铁器)，加火浸过药里，充分浸泡后，曲火或者蒸气加热煮，普遍煮2～3次，屡屡0.5h～1h，煎煮次数即时间可按投药量及药材量天适合删减.曲火加热时最佳常常搅拌，免得局部药材受热太下，简单焦糊.此法烦琐，药材中大部分身分可被分歧程度天提出，但是煎出液中杂量较多，且简单爆收霉变，含挥收性身分及灵验身分逢热易益害的中药没有宜用此法.回流提与法：应用有机溶剂加热提与时，需采与回流加热拆置，免得溶剂挥收益坏.普遍小量支配时，可将药材细粉拆进大小相宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3～1/ 2)，加溶剂使其浸过药里1cm～2cm下，烧瓶上接一热凝器，真验室多采与火浴加热，沸腾后溶剂蒸汽经热凝器热凝又流回烧瓶中.如许回流1小时，滤出提与液，加进新溶剂重新回流1h～2h.如许再反复二次，合并提与液，蒸馏回支溶剂得浓缩提与物.洪量死产亦可采与类似的拆置.此法提与效用较热渗法下，但是受热易益害的身分没有宜用此法，且溶剂消耗量大，支配贫苦.由于支配的限制性，洪量死产中较少被采与.连绝提与法：应用挥收性有机溶剂提与天然药物灵验身分，没有管小型真验或者庞大死产，均以连绝提与法为佳，而且需用溶剂量较少，提与身分也较真足.真验室常常使用脂肪提与器或者称索氏提与器.连绝提与法，普遍需数小时（6 h～8h）才搞提与真足.由于提与身分受热时间较少，逢热没有宁静易变更的身分没有宜采与此法.中药制剂领会常常使用的提与要领有以下几种.1．萃与法2．热浸法热浸法适用于固机制剂中测定组分的提与. 3．回流提与法固流提与法主要用于固机制剂的提与.4．连绝回流提与法索氏提与器5．火蒸气蒸馏法部分具挥收性可随火蒸气蒸出的组分6．超声提与法适用于固机制剂中测定组分的提与7．超临界流体萃与常常使用的天然药物化教身分提与要领有：1根据天然药物中百般化教身分正在溶剂中的溶解性能的分歧，采用对于欲提身分溶解度大，对于没有需要身分溶解度小的溶剂，将所需身分从药材构制中尽大概溶排除去的溶剂提与法.2利用天然药物中百般化教身分自己具备的挥收性分歧，将所需身分从药材构制中提与除了的火蒸气蒸馏法.3利用天然药物中某些固体的物量正在矮于其熔面温度下加热，没有通过液体阶段，间接转移为蒸气，逢热又凝固为本去的固体的本量，将那些身分从药材构制中提与出去的降华法等.罕睹的天然药物化教身分分散要领有：1根据被分散物量溶解度没有共举止分散的结晶、重结晶、溶剂重淀、酸碱重淀、等电面重淀等要领.2根据被分散物量正在二相溶剂中调配比分歧举止分散的液-液萃与、顺流分集、液滴顺流色谱、下效顺流色谱、气液调配色谱、液液调配色谱、超临界流体萃与等要领.3根据被分散物量吸附性好别举止分散的物量吸附、化教吸附、半化教吸附等液-固吸附色谱分散的要领.4根据物量分子大小好别举止分散的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯要领.5根据被分散物量溶解程度分歧举止分散的离子接换、电泳技能等要领.普遍指从中草药中提与灵验部位的要领，根据中草药中百般身分正在溶剂中的溶解性，采用对于活性身分溶解度大、对于没有需要溶出身分溶解度小的溶剂，而将灵验身分从药材构制内溶解出去的要领喊溶剂提与法.1.煎煮法该法特性是：（1）不妨明火加热（适用于对于热宁静的身分）；（2）提与溶剂只可用火；（3）含挥收性身分或者灵验身分逢热易领会、含淀粉多的中药没有宜用. 2.浸渍法该法特性是： ...。
回流提取注意事项
回流提取注意事项回流提取是指通过封闭系统或设备，将挥发性物质收集、浓缩、回收和再利用的一种处理方法。
在回流提取过程中，需要注意以下几个方面：1. 确保系统的封闭性：回流提取设备应具备良好的密封性能，以确保整个回流提取过程不会泄露挥发性物质。
同时，在操作过程中应及时检查和维护设备的密封性，防止因设备老化或损坏引起的泄露。
2. 控制温度和压力：回流提取过程中，温度和压力的控制非常关键。
温度和压力的不适宜会对回流提取效果产生影响，甚至导致设备损坏或事故发生。
因此，在操作过程中应根据不同的挥发性物质，合理设定和控制温度和压力参数。
3. 注意化学品的选择和安全性：回流提取作为一种化学处理方法，需要使用各种化学品和试剂。
在选择化学品时，应优先考虑其安全性和环境友好性，并确保化学品的品质和纯度符合要求。
同时，在使用化学品时，要严格遵守安全操作规程，佩戴适当的个人防护装备，避免化学品接触皮肤、眼睛或口腔。
4. 定期维护和保养设备：回流提取设备在长期使用中会出现磨损、松动、腐蚀等问题，严重影响设备的正常运行。
为了保证设备的安全性和提取效果，应定期进行设备的维护和保养工作，如更换损坏的密封件、清洁设备内部积存的杂质等。
5. 合理配比和控制提取时间：回流提取的效果与提取时间和挥发性物质的配比密切相关。
在操作过程中应根据提取物质的性质和要求，合理控制提取时间，并确保不会过度提取导致品质下降或废品产生。
6. 减少环境污染：回流提取过程中产生的废气和废液可能会对环境造成污染。
为了减少环境污染，应根据实际情况选择合适的废气处理装置和废液处理方法，确保回流提取过程的环境友好性。
7. 定期检查和监测：回流提取设备和回流提取工艺的稳定性需要通过定期检查和监测来保证。
定期检查设备的运行状况、监测回流提取过程中的关键参数，如温度、压力、浓度等，及时发现和解决问题，确保回流提取过程的安全可靠性。
总之，回流提取是一种常用的物质回收利用技术，通过注意事项的合理把控，可以提高回流提取的效果，减少资源浪费和环境污染，达到环境友好和可持续发展的目标。
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回流提取法酸值测试仪测量时应该注意以下3条
测量变压器油酸值有回流提取法（回流法）和萃取法两种测量原理，回流法是符合GB/T 7599-1987 运行中变压器油、汽轮机油酸值测定，萃取法主要是遵循企标，第三方机构没有相关的检定标准，但从两者的测试结果比较，相差很小，在测试效率方面，萃取法要比回流法快很多，下面我们说说回流提取法测量时应该注意哪些内容。
（1）更换试剂
无水乙醇用尽重新更换一瓶即可，指示剂用尽取出原瓶，重新配制一瓶，再原样装回原位，中和液（乙醇—KOH）溶液用尽重新配制，再原样装回原位，重新进行一次仪器标定即可，更换过程中尽量干燥，避免掺杂水分，试剂的有效期有7天~6个月不等，一般建议使用前1~2天与我们联系，我们给您邮寄最新的溶剂，试剂如果超出有效时间请妥善处理，过期使用导致标定影响测试结果，标准酸过期同样无法标定。
（2）更换蠕动泵管
蠕动管是滴定时固定流量，蠕动管属于易损件，长久不用或者长期使用都会造成滴定不准，我们出库是配有备品件，更换时打开仪器上盖，向上拨动蠕动泵的拨杆，即可松开泵管的压板，取下磨损的旧泵管，退出旧泵管上的管箍，套在一根新的泵管上，再把新管原样装回泵体上，用拨杆把泵管压板压回原位即可，不用强行硬拉，以免损伤仪器。
（3）储存与标定
3.1 仪器使用完毕，请将蠕动泵的压臂松开，防止蠕动泵软管被压臂长期挤压，而造成损伤。
3.2仪器超过三个月不使用，建议用标准酸重新标定一次，标准酸无法使用时可到化学试剂市场购买，也可联系我司售后部门，核查后予以邮寄。
3.3清洗反应杯后应充分晾干，不能在有残存水分的情况下做实验，整个实验过程也不能有水进入反应杯，我们的建议是将反应杯置于烘箱等干燥位置。
3.4配制试剂和做实验时用到的玻璃器皿应完全干燥后再使用，避免杂质水分影响测试结果。
3.5配制试剂和做实验时使用的无水乙醇含量应大于99.8%，再不使用的情况下应密封保存。