砷盐检查法
砷盐检查方法范文

砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质,可引起严重的健康问题,包括中毒和癌症。
因此,检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性,如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征,可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行,但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先,将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式,然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰,可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流,可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应,产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速,并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中,火焰原子吸收光谱是最常用的方法,通过将样品转化为气态,然后在火焰中产生砷原子,利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用,准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法,还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如,试纸法是一种简单、便捷的方法,通过将试纸浸入样品中,根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性,但可以用作初步筛查,以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言,各种砷盐检测方法都有其优缺点,并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域,要求更高的检测准确性,通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测,快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法,都应保证操作的准确性和专业性,以确保测量结果的可靠性。
砷盐检查-古蔡法

砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途:砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查2、原理:古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径,内径),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
按药典规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致,以免生成的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用稀硫酸适量中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µg的As)。
2、溴化汞试纸:乙醇制溴化汞试液按药典规定,应置棕色磨口塞玻璃瓶内,在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液:按药典规定,应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液:按药典规定,配成后3个月即不适用。
砷盐检查方法中国药典

砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物,在中医药领域有广泛的应用。
然而,砷盐具有一定的毒性,必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量,中国药典规定了一些检查方法,以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先,中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一,通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说,砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体,无杂质和异味。
其次,中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格,一般来说,砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中,过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中,过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说,砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5%,不溶性物质含量应不超过0.2%。
此外,中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体,然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后,通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度,可以用于砷盐的含量测定。
最后,中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染,以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物,然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述,中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
砷盐检查法

目的:建立砷盐检查法的标准操作程序,规范砷盐检查法的操作。
范围:适用于砷盐检查法。
职责:检验科主管、检验员。
规程:1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查;第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量,又可测定含量;两法并列,可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在510nm 的波长处测定吸收度,以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致,以免生成色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定:B磨口塞口塞应密闭,以防砷化氢泄漏,与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm,便于装醋酸铅棉花达80mm,另一端长度应不低于180mm,尖端内径不可超过1mm,以保证产生的砷化氢吸收完全,D管的标准管与样品管要一致,管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
034-砷盐检查法

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范规范药品砷盐检查操作程序,确保检验工作质量。
2 范围计算)的限量检查。
适用于药品数量砷盐(以AS3 职责QC主任、QC化验员。
4 内容4.1 简述4.1.1 砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查;第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量,又可测定含量;两法并列,可根据需要选用。
4.1.2 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。
4.1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在510nm的波长处测定吸收度,以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.2仪器与用具4.2.1 第一法(古蔡氏法)按药典规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径与导气管C内径一致,以免生成的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。
名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码2/74.2.2 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)按药典规定:B磨口塞应密闭,以防砷化氢泄漏;与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm,便于装醋酸铅棉花达80mm,另一端长度应不低于180mm,尖端内径不可超过1mm,以保证产生的砷化氢吸收完全;D管的标准管与样品管要一致,管内径,色泽,刻线要相同。
4.3 试药与试液4.3.1 标准砷溶液精密称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量贮备液10ml,置1000ml置瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
中国药典砷盐检查法

4、若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品,照该品种项下规定的方
法同法处理后,依法制备标准砷对照液。
限度计算:
1 × 标准砷溶液毫升数
砷盐限度() =
× 1000 × 1000
取样量() × 1000 × 1000
成大量硫化氢或二氧化硫气体,干扰检查;可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰,
如硫代硫酸钠的砷盐检查。
13、在二乙基二硫代氨基甲酸银法中,需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二
硫代氨基甲酸;USP配制成0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液,其缺点是吡啶有恶臭;
中国药典2015年版采用含1.8%三乙胺和0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液,呈色稳定
盐的含量测定;是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中,
使之还原为红色胶态银,与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较,或在
510nm的波长处测定吸光度,以判定含砷盐的限度或测定含量。
试药与试剂 :
标准砷溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,
置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用稀硫酸适量中
下端。
8、制备溴化汞试纸所用滤纸的质量,对生成砷斑的色泽有影响,用定性滤纸,所显砷斑
色调较暗,深浅梯度无规律;用定量滤纸质地疏松者,所显砷斑色调鲜明,梯度规律,因此
必须选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸;溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
9、锌粒大小影响反应速度,为使反应速度及产生砷化氢气体适宜,需选用粒径为2mm
导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即得。
砷盐检查法

- 教育精选-砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下:AsO3 3-+3Zn+9H + AsH 3 +3Zn 2+ +3H 2OAsH 3+2HgBr 2 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色 )AsH 3+2HgBr 2 3HBr+As(HgBr) 3(棕色)2.标准砷溶液的制备:称取As3O20.132g,置于 1000ml 容量瓶中,加 20%NaOH 溶液 5ml 溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸 10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置 1000ml 容量瓶中,加稀硫酸 10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 1ug 的 As)。
二.检查方法1.第一法(古蔡氏法)( 1)仪器装置如图, A 为 100ml 标准磨口锥形瓶; B 为中空的标准磨口塞,上连导气管(外径为 8.0mm,内径 6.0mm),全长约 180mm,D为具孔的有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管 C 的内径一致,其下部孔径与导气管 C 的外径相适应,将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定; E 为中央具有圆孔(孔径 6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与 D 紧密吻合。
测试时,与导气管 C 中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为 60~ 80mm),再与旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E 并旋紧,即得。
(2) . 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液 2ml,置于 A 瓶中,加盐酸5ml 与 21 水 21ml,再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴,在室温放置10 分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管 C 密塞与 A 瓶上,并将 A 瓶置 25~ 40.0C 水浴中,反应45 分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查-古蔡法

砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途:砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查2、原理:古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
按药典规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致,以免生成的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液:精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用稀硫酸适量中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µg的As)。
2、溴化汞试纸:乙醇制溴化汞试液按药典规定,应置棕色磨口塞玻璃瓶内,在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液:按药典规定,应临用新制。
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砷盐检查法
一.1 原理:古蔡法检查砷盐的原理为:金属锌与酸作用产生新生态的氢,新生态的氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性的砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下:
AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。
AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)
AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)
2•标准砷溶液的制备:称取AS3O2 0.132g,置于1000ml 容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每
1ml相当于1ug的As)。
二.检查方法
1•第一法(古蔡氏法)
(1)仪器装置
图1 第一at仪器殺蛙
如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管(外径为8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔
径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg (装管高度为60〜80mm),再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大
小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E 并旋紧,即得。
(2). 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液
2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液
5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴,在室温放置10 分钟后,加锌粒
2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上,并将A 瓶置
25〜40.0C 水浴中,反应45 分钟,取出溴化汞试纸,即得。
若供试品需有机破坏后再进行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照该品种项下规定的方法同样处理,依法制备标准砷斑。
(3 ). 检查法取按各品种项下规
定方法制成的供试品溶液,置 A 瓶中,再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴,在室温放置10 分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上,并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中,反应45 分钟,取出溴化汞试纸,即得。
将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
2.第二法(二乙基二流代氨基甲酸银法)
(1)仪器装置:
•位匸mm
■3 弟二法仅SKB
如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管 C (一端外径为8mm,内径为6mm ;另一端长为180mm,外径为4mm,内径为1.6mm,尖端内径为1mm),D为平底玻璃管(长为180mm,内径为10mm,与5.0ml处有一刻度)。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg (装管高度约80mm),并与D管中精密加入二乙基二流代氨基甲银试液5ml。
(2)标准砷对照液的配置:精密量取标准砷溶液
2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒
2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管
中,并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟,取出D 管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各品种项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。
(3)检查法:取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液,置 A 瓶中,再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管 C 密塞与 A 瓶上,并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中,反应45 分钟,取出溴化汞试纸,即得。
将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D 管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。
必要时,可将所得液转移至1cm 吸收池中,照紫外—可见分光光度法在510nm 波长处以二乙基二流代氨基甲银试液作空白,测定吸光度,与标准砷对照液按同法测的吸光度比较,即得。
【附注】
(1 )所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或者至多生成仅可辨认的斑痕。
2)制备标准砷斑或者标准砷对照液,应与供试品
检查同时进行
(3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦延长为1 小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在10000C 以下干燥后,贮于玻璃瓶中备用。