硫化物检查法
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。
然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量。
硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物是一种常见的无机化合物，它在工业生产和环境监测中具有重要的意义。
硫化物的存在对环境和人类健康都会造成一定的危害，因此需要对其进行准确、快速的测定。
亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有灵敏度高、操作简便等优点，被广泛应用于实验室和工业生产中。
一、亚甲基蓝分光光度法的原理1. 亚甲基蓝分光光度法是基于硫化物与亚甲基蓝的分子内电荷转移反应而建立的。
在弱酸性介质中，硫化物和亚甲基蓝反应生成亚甲基蓝硫化物离子复合物，其吸光度与硫化物的浓度成正比。
2. 亚甲基蓝在400nm附近有明显吸收峰，通过测定吸光度的变化就可以确定硫化物的浓度。
二、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤1. 样品处理：将待测样品加入酸性介质中，使其中的硫化物转化为游离态，待测样品即可使用。
2. 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的硫化物标准溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定其吸光度，绘制标准曲线，以备后续计算待测样品硫化物浓度时使用。
3. 测定待测样品：将经过处理的待测样品用分光光度计在400nm附近测定其吸光度，根据标准曲线计算其硫化物含量。
三、亚甲基蓝分光光度法的优缺点1. 优点：方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠，且对样品的干扰较小。
2. 缺点：仅适用于测定硫化物，对其他硫化物以外的物质不具有选择性。
四、亚甲基蓝分光光度法的应用1. 工业生产中的水质监测：工业生产中常常会产生含有硫化物的废水，使用亚甲基蓝分光光度法可以快速、准确地测定出水中硫化物的含量，为水质处理提供数据支持。
2. 环境监测：在环境监测中，亚甲基蓝分光光度法也被广泛应用，用于测定大气、水体中硫化物的浓度，为环境保护和污染治理提供科学依据。
五、结语亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有操作简便、灵敏度高等优点，在工业生产和环境监测中发挥着重要的作用。
随着分析技术的不断发展，亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物方面也得到了不断的完善和提升，相信在未来会有更多的新方法新技术不断涌现，为硫化物的测定提供更多选择和便利。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
硫化物的测定
硫化物的测定
一般来说，对于硫化物的测试主要是采用化学法，以及物理分析方法和色谱法。
化学法是利用酸碱反应进行测定，一般是以多氯联苯为试剂，作用在硫化物上，催化的氧化反应中的氧原子会被多氯联苯所取代，吸光度会随反应前后的比例发生变化，测得该比值，便可以确定有多少硫化物存在；物理分析方法一般是采用热重分析法，利用硫化物在高温时分解的特性，来确定含量；色谱法则利用硫化物在不同状态下的比色及色谱，来分析测定含量。
不同的检测方法都有各自的优缺点，除了上述提到的步骤，还可以通过岩石类型和构造等方式来测试硫化物，但前提是在样品比较充足的情况下。
为了准确测定，如今硫化物检测也有模拟仪器，以及计算机技术等支撑，可以更客观准确的测量硫化物的含量。
总之，对于硫化物的检测都有多种不同的方法，但无论如何，检测的结果必须准确，以便形成数据基础来判断当前空气污染状况，及时控制和减少污染，保护我们的环境。
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫化物的测定
实验八硫化物的测定一、目的掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。
二、原理水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。
测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。
水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。
本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
三、仪器（1）250mL碘量瓶。
（2）25mL或50mL棕色滴定管。
（3）中速定量滤纸。
四、试剂（1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。
（2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。
（3）1∶5硫酸。
（4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。
按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
（5）0.05mol/L碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种，包括但不限于以下几种：
1. 亚甲蓝分光光度法：这是一种常用的国家标准方法，其检出限为/L，最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法：这种方法也常用于测定硫化物，其测定的硫化物浓度范围为～/L。
3. 碘量法：当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L，是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法：这种方法也可用于测定硫化物，但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法：这是一种电化学分析方法，可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点，在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
硫化物最新检测标准
硫化物最新检测标准
无机化学中，硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物。
大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐。
由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐（HS，氢硫化物）、正盐（S）和多硫化物（Sn）三类。
1 用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。
检出限为0.02mg/1。
2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3 在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。
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硫化物检查法
1 简述
1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。
2 仪器与用具
应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。
3 标准硫化钠溶液的配制
3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。
3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。
硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:
M(V0一V)×l.063
硫的浓度(mg/ml)=
0.1×50
式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)；
V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；
V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。
根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。
3.3 稀释
根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。
（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫
(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。
)本液须临用前配制。
4 操作方法
4.1 标准硫斑的制备
精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
4.2 供试品测试
除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
4.3 将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80~90°C水浴中加热10min，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。
5 注意事项
5.1 如供试品为油状物，可将加水10m1改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。
5.2 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。
5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。
6 记录
记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。
7 结果与判定
供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定;如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。
8 报告形式
检验项目标准规定检验结果单项判定
硫化物应符合规定符合规定（或不符合规定）符合规定（或不符合规定）——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0803硫化物检查法制定。