粮油检验高粱中单宁含量测定编制说明
高粱中单宁含量的检测方法分析

间、 酸碱性 、 溶液反应温度等方面进行 了反复的验证 。经过对单 宁标 准系列的测定 , 结果 表明 , 显色剂与单 宁反应 后溶液颜 色变 化显著 , 用分光光度 计在波长为 5 2 5 n m处测 定 , 单 宁质量浓度在 O . 1 ~5 m 咖 L范 围内服从朗伯 一 比耳定律 , 回归方程 为 A: 0 . 9 6 4 0 c +0 . 2 1 9 3 , 相关系数 尺 。 为0 . 9 9 5 4 。经过对 l 7个高粱品种样品单宁含量进行测 定, 该方法 的回收率 在 9 7 . 3 %~1 0 3 . 4 %范围内。该 方法 简便 快捷 、 灵敏度高 、 特异性好 、 结果 准确 , 适合 大批量样品 分析 , 可应用 于高粱 中单 宁含量 的检测 。 关键词 : 高粱 ; 单宁 ; 检测
t i o n o f c h r o mo g e n i c r e a g e n t a n d t a n n i n . De t e c i t n g a t t h e wa v e — l e n o f 5 2 5 n m wi t h a s p e c t r o p h o ome t t e r , we f o u n d t a n n i n c o n c e n t r a i t o n o b e y e d L a mb e r t - B e e r l a w w i t h i n t h e r ng a e f r o m 0 . 1 mg / mL t o 5 mg / mL . T h e r e g r e s s i o n e q u a t i o n wa s A =O . 9 6 4 O c+0 . 21 9 3 nd a J R :
高梁 中单 宁含量 的检 测方 法分析
高粱 单宁含量的测定(标准状态:现行)

中华人民共和国国家标准
犌犅/犜 15686—2008
代替 GB/T15686—1995
高粱 单宁含量的测定
犛狅狉犵犺狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狀狀犻狀犮狅狀狋犲狀狋 (ISO9648:1988,MOD)
20081104发布
20090120实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
4.4 3.5g/L 柠檬酸铁铵(铁含量17%~20%)溶 液:在 使 用 前 24h 配 制。 由 于 柠 檬 酸 盐 的 铁 含 量 影 响 测 定 结 果 ,应 特 别 注 意 其 含 量 。
5 仪 器
实验室常规仪器以及下列仪器: 5.1 粉 碎 机 :粉 碎 样 品 并 全 部 通 过 筛 子 (5.2)。 5.2 筛 子 :孔 径 0.5 mm。 5.3 离 心 机 :具 备 3000犵(3000 m/s2×9.81 m/s2)离 心 加 速 度 。 5.4 离 心 管 :容 量 约 50 mL,具 密 封 盖 。 5.5 往 复 式 机 械 搅 拌 器 或 磁 力 搅 拌 器 。
acid)1)作 为 参 考 ,以 便 于 实 验 室 之 间 比 较 测 定 结 果 。
4.2 8.0g/L 氨(NH3)溶液。 4.3 75 %二甲基甲酰胺溶液:取75mL 二甲基 甲 酰 胺 溶 液 于 100 mL 容 量 瓶 中,用 水 稀 释,冷 却 后 加 水至刻度。
警 告 ——— 当 二 甲 基 甲 酰 胺 被 吸 入 或 与 皮 肤 接 触 时 ,有 害 于 健 康 ,并 且 刺 激 眼 睛 。
2 规 范 性 引 用 文 件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标 准的条款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件,其 随 后 所 有 的 修 改 单 (不 包 括 勘 误 的 内 容 )或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ,然 而 ,鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。
MM_FS_CNG_0189高粱中单宁含量的测定

MMFSCNG0189 高粱 单宁 分光光度法MM_FS_CNG_0189高粱中单宁含量的测定1.适用范围本方法适用于高粱中单宁含量的测定。
2.原理概要用二甲基甲酰胺溶液振荡提取高粱中单宁。
过滤后取滤液,在氨存在的条件下,与柠檬酸铁铵形成一种棕色络合物,用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值,与标准系列比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂单宁酸标准溶液:2.5g单宁酸溶于水中,定容至1000mL。
避光、低温保存,一周内稳定。
推荐使用分子量为1701.25的单宁酸作为标准品,并且配制0.3mg/mL的单宁酸标准溶液,按(4.5.2)测得吸光度值应在0.45~0.55范围之内。
8.0g/L氨溶液:取浓氨水(25%~28%)3.6mL,定容至100mL。
75%(V/V)二甲基甲酰胺溶液:取75mL二甲基甲酰胺,加水约20mL,混匀,放至室温,然后定容至100mL。
3.5g/L柠檬酸铁铵溶液:柠檬酸铁铵试剂铁的含量在17%(m/m)~20%(m/m)之间;3.5g/L溶液,使用前24h配制。
3.2.仪器分析天平(感量0.0001g)、机械粉碎机(带孔径为1.0mm的筛子)。
中速滤纸、振荡机、可见分光光度计(10mm比色皿)。
4.过程简述4.1.试样制备按GB 5491取样。
样品弃去杂质,粉碎后全部通过1.0mm孔径的筛子,混匀。
试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。
4.2.水分测定按GB 5497测定试样水分含量。
4.3.提取称取试样约1g,精确至0.0001g,置于100mL三角瓶中,准确加入50mL75%二甲基甲酰胺溶液,加塞子密封,于振荡机上振荡60min,然后用双层滤纸过滤,滤液备用。
4.4.测定用移液管吸取提取液1.0mL,置于试管中,用移液管移加6.0mL水和1.0mL氨溶液,振荡均匀、静置。
自加氨水10min后,以水作空白,用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。
用移液管吸取提取液1.0mL,置于试管中,用移液管移加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁铵溶液,振荡均匀,再加1.0mL氨溶液,充分振荡均匀、静置。
丹宁的测定

高粱中丹宁的测定方法—钨铁钠测定法
原理:单宁类化合物在碱性溶液中能将钨酸钠还原发生蓝色反应,蓝色深浅与
丹宁含量成正比。
标准曲线测制吸取标准丹宁溶液(配制每毫升含.01毫克丹宁的水溶液)0、
0.5、1、2、3、4、5毫升分别放入盛有70毫升水的100毫升容量瓶中,加F-D 试剂(注一)5毫升和饱和碳酸钠溶液(注二)10毫升,加水至刻度,充分混匀,30分钟后用72型分光光度计在650毫微米波长下测定光密度,并绘制光密度—丹宁含量曲线
丹宁的提取与测定取高粱粒10克于锥形瓶中,加水50毫升,于60℃恒温
箱中过夜,将清液过滤至250毫升容量瓶中,高粱粒再加30毫升热水,于80℃水浴中在提取20分钟,清液一并过滤于250毫升容量瓶中,依法提取3-4次,用三氯化铁检查,直至不出现蓝绿色为止,定容待测。
吸取样品上清液(如不清澈需经离心后再测)2毫升置于盛有70毫升水的100毫升容量瓶中,加入5毫升F-D试剂和10毫升饱和碳酸钠溶液,加入至100毫升,充分摇匀,30分钟后与650毫微米下比色,记录下光密度读数。
结果计算从标准曲线上查处相应的丹宁微克数,代入下式,即求出样品由丹宁含量。
丹宁(%)=(P*vo/w*v1)*100
式中:p-由曲线上查的丹宁微克数,w-提取丹宁所有的高粱样品重量(克),v0-提取液定容体积(毫升)。
(注一)750毫升水加入钨酸钠100克,磷钼酸20克及磷酸50毫升,回流2小时,防冷,稀释成1升。
(注二)每100毫升水中加入无水碳酸钠35克,在70-80℃下溶解,放置过夜,次日用极少量的结晶碳酸钠作为晶钟,轻轻放入过饱和碳酸钠溶液中,结晶过滤,饱和碳酸钠备用。
高粱检测标准及方法

高粱1.范围本标准规定了高粱的相关术语和定义、分类,质量要求,检验方法,判定规则等要求。
本标准适用于公司收购食用高粱2.规范性引用文件3.术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1容重:高粱籽粒(通过4.5MM圆孔筛留存在2.0MM圆孔筛上)在单位容积内的质量,以克/升(G/L)表示。
3.2不完善粒:受到损伤但尚有使用价值的颗粒,包括以下几种:A病斑粒:粒面有病斑,伤及胚或胚乳的颗粒。
B虫蚀粒:被虫蚀,伤及胚或胚乳的颗粒。
C破损粒:籽粒破损,伤及胚或胚乳的颗粒。
D生芽粒:芽或幼根突破种皮的颗粒。
E生霉粒:粒面生霉的颗粒。
F热损失粒:受热后胚或胚乳显著变色和损伤的颗粒。
3.3杂质:通过规定筛层和无使用价值的物质,包括下列几种:A无机杂质:泥土、沙石、砖瓦块等杂质。
B有机杂质:无使用价值的高粱理、高粱壳、异种杂粮等杂质。
3.4色泽气味:一批高粱固有的色泽气味。
3.5带颗粒:带有高粱壳的高粱粒。
(实际收购中带颗粒占有15%左右)4分类根据高粱的外种皮色泽分为三类:A红高粱:种皮色泽为红色的颗粒B白高粱:种皮色泽为白色的颗粒C其他高粱;上述两类以外的高粱5.质量要求5.1各类高粱按容重定等,其质量指标见表1表1 高粱质量指标5.2卫生指标按GB2715和国家有关标准和规定执行。
6.检验方法6.1检验的一般规则:按GB/T5490-2010执行6.2扦样、分样:按粮食检验-扦样分样执行6.3色泽、气味检验:按粮食检验-色泽气味鉴定执行6.4杂质、不完善粒检验:按粮食检验-杂质不完善检验执行6.5水分检验:按粮食检验-水分测定法执行6.6容重检验:按粮食检验-容重测定法执行7.判定规则各类高粱以容重定等,其余指标作为增扣价依据。
低于三等的为等外高粱。
等外高粱一般情况下拒收,如受气候影响高粱质量下降,低于三等和带壳粒超标的高粱按应急会议纪要规定收购;水分超标的高粱拒收;杂质、不完善粒超标部分按百分比扣除让步接收。
高粱单宁含量的测定

高粱单宁含量的测定
白高粱单宁测定是指测定白高粱(小麦谷类)中氨基甲酸内酯含量的测定方法。
AANA属于小麦谷类中的主要营养成分,其中单宁正是小麦谷类最重要的活性组分之一。
因此,测定白高粱单宁及其含量对评价小麦谷类品质和加工性质具有重要意义。
目前,白高粱单宁含量测定常用的方法是薄层色谱法(TLC)。
简而言之,该法采用溶液抽提方法,用苯乙烯-乙醛-1,4-丙二醇-1-乙基-2-己腈蒜酸-三氟甲烷等溶剂混合高粱样品,以苯甲酸溶剂萃取,精馏、凝胶后取液分离,收集下游处理液,做出乙醇类溶液然后常温冷冻干燥,在双正离子模式下,再次水解,用苯乙烯-乙醛-1, 4-丙二醇-1-乙基-2己腈蒜酸-三氟甲烷等后处理液,采用薄层色谱法,将分离液研制在层析介质上,从而实现AANA物质的测定。
在实际应用中,为了保障测定结果的准确性,实验室应采用优质的仪器设备,合理选择天然样品,熟练操作抽取、过滤等步骤,正确操作质谱仪,熟悉使用薄层色谱法(TLC),这些步骤均关系到白高粱单宁测定的准确性。
综上所述,白高粱单宁测定是测定白高粱中氨基甲酸内酯(AANA)含量的重要方法,其准确性直接关系到影响小麦谷类营养成分及原料质量评定,因此,良好的仪器设备、规范的操作方法、优质的样品,以及正确使用TLC等研究,均对白高粱单宁测定具有重要意义。
高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价
3 28 植 物 遗 传 资 源 学 报 4 卷
4 期 朱志华等 :高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价 3 29
212 高粱籽粒主要品质性状间的相关性分析 高粱种质资源粗蛋白 、粗淀粉 、赖氨酸和单宁 4
植物遗传资源学报 2003 ,4 (4) 326~330
Journal of Plant Genetic Resources
高粱种质资源主要品质性状鉴定与评价
朱志华 ,李为喜 ,刘 方 ,张晓芳 ,王文真 ,刘三才 ,李 燕
(中国农业科学院作物品种资源研究所/ 农业部作物品种资源监督检验测试中心 ,北京 100081)
贵州 Guizhou
145
江西 Jiangxi
23
广东 Guangdong
6
陕西 Shaanxi
22
广西 Guangxi
39
北京 Beijing
6
样品来源 Origin 湖北 Hubei 三峡库区 Around Three2strait 安徽 Anhui 西藏 Tibet 海南 Hainan 黑龙江 Heilongjiang
个品质性状具有遗传特性 。研究它们之间的相关关
系有利于对这些性状进行综合选择 ,起到事半功倍 之效 。4 个主要品质性状相关分析结果见表 3 ,结果 表明 , 粗 蛋 白 与 粗 淀 粉 呈 极 显 著 负 相 关 ( r = - 015489 33 ) ,粗蛋白与赖氨酸呈极显著正相关 ( r = 014062 33 ) ,粗淀粉与赖氨酸呈极显著负相关 ( r =
关键词 :高粱 ;种质 ;粗蛋白 ;粗淀粉 ;赖氨酸 ;单宁
Identif ication and Evaluation of Quality Traits in Sorghum Germplasm
高粱新标准的讲解
谢谢大 按GB 5491取样。 5491取样。 样品弃去杂质,用机械粉碎机粉碎,并全部通过1.0mm孔 样品弃去杂质,用机械粉碎机粉碎,并全部通过1.0mm孔 径的筛子,充分混匀。 粉碎的高粱试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。因 此,试样粉碎后应尽快测定。 6.2 水分测定 按GB 5497测定试样水分含量。 5497测定试样水分含量。 6.3 提取 称取试样约1g,精确至0.0001g,置于100mL三角瓶中, 称取试样约1g,精确至0.0001g,置于100mL三角瓶中, 准确加入50mL 75%二甲基甲酰胺溶液,加塞子密封,于 准确加入50mL 75%二甲基甲酰胺溶液,加塞子密封,于 振荡机上振荡60min,然后用双层滤纸过滤,滤液备用。 振荡机上振荡60min,然后用双层滤纸过滤,滤液备用。 6.4 测定
高粱中的单宁
高粱单宁中含有抗营养因子 。
•单宁的测定
一、原理 用二甲基甲酰胺溶液振荡提取 高粱单宁。过滤后取滤液,在 氨存在的条件下,与柠檬酸铁 铵形成一种棕色络合物,用分 光光度计在525nm波长处测定其 光光度计在525nm波长处测定其 吸光度值,与标准系列比较定 量。
二、 试剂及溶液
所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 2.1单宁酸标准溶液:2.5g单宁酸溶于水中, 2.1单宁酸标准溶液:2.5g单宁酸溶于水中, 定容至1000mL。该溶液避光、低温保存, 定容至1000mL。该溶液避光、低温保存, 一周内稳定。单宁酸标准来源不同,对测 定结果有影响。因此,推荐使用分子量为 1701.25的单宁酸作为标准品,并且配制 1701.25的单宁酸作为标准品,并且配制 0.3mg/mL的单宁酸标准溶液,按6.5.2测得 0.3mg/mL的单宁酸标准溶液,按6.5.2测得 吸光度值应在0.45~0.55范围之内。 吸光度值应在0.45~0.55范围之内。
农业行业标准《饲料原料高粱》
农业行业标准《饲料原料高粱》编制说明(送审稿)一、标准制定背景及任务来源1、标准制定背景高粱(Sorghum bicolor)为被子植物门、单子叶植物纲、禾本目、禾本科、高粱属。
依色泽可将高粱分为红高粱、黄高梁、白高粱、混合高粱,可用于酿造、食粮、饲料用等。
世界前三大高粱主产国为美国、印度和尼日利亚。
美国是世界第一大高粱生产国和出口国,而中国是高粱的主要进口贸易国和消费国(图1-2)。
2017年,全球高粱产量在5916万吨左右,较前几年略有下降,主要由于美国高粱总产量下降约300 万吨导致;中国高粱产量为385万吨,较前几年略有上涨,但是与国内消费总量1000万吨相比,仍存在巨大的缺口,依旧需要通过进口高粱来弥补(图1-2)。
国内高粱的种植面积从1961年1亿多亩下降到如今不足1000 万亩(图3);平均单产却产生巨大增长,由原先62千克/亩增长到现在300千克/亩;但全国高粱总产量也由曾经900多万吨下降到如今不足300万吨(FAO,2018)。
当然,多方面因素促成这种局面,包括粮食作物多样化、土壤的优化、品种改良和政策导向等。
国内种植的高粱主要功能也由食用型转变成酿造型,随着进口高粱的冲击,未来有可能转变成饲料用型,用以替代玉米用作能量原料,据推算,我国高粱总产约250万吨,80%用作酿造工业原料,10%用作饲料,5%用于食粮,5%为其他用途。
随着玉米价格的不断波动(图4),高粱作为非常规的饲料原料越来越受到饲料养殖企业的重视。
从2012年开始,我国首次以饲料用途进口澳大利亚高粱,随后美国高粱也进入中国市场,并且进口量不断飙升,2014年我国高粱进口量达600万吨,2015年进口量近1000万吨,远远高于我国高粱的年总产量,且大部分进口高粱进入饲料企业做能量饲料使用。
美国《猪的营养需要》(NRC,2012)显示高粱的消化能(3596 kcal/kg),代谢能(3532 kcal/kg)和净能(2780 kcal/kg)较玉米高出4%左右;在粗蛋白质(9.36%)和淀粉(70.05%)方面,也是高粱高于玉米,但是高粱大部分氨基酸标准回肠消化率低于玉米,这可能与高粱中抗性物质较多有关。
粮油检验高粱中单宁含量测定编制说明
《粮油检验高粱单宁含量测定》国家标准编制说明《高粱单宁含量测定法》国家标准编制小组2008年4月20日1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等)1.1 任务来源及协作单位根据全国粮油标准委员会《2008年国家标准制修订计划》的要求,河南工业大学负责编制国家标准《粮油检验高粱单宁含量测定》(项目编号20063473-T-449),河南工业大学组成了起草小组。
1.2 主要工作过程2008年2月,起草组检索和查阅了国际标准化组织和发达国家关于高粱单宁的测定方法,确定采用国际标准。
为了保证本标准为最新国际标准的版本,标准起草工作组查阅了国际标准最新的标准目录,通过国际互联网查阅了最近一段时间相关国际标准的修制定情况。
2008年3月,起草组开始对ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content 进行了全文翻译。
2008年4月,完成ISO 9648 : 1988(E)的翻译并形成《粮油检验高粱单宁含量测定(征求意见稿)》,通过正式文件向国内相关高等院校、科研机构、生产企业和个人征求意见。
2. 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等)的论据(包括实验、统计数据),修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比2.1 编制原则本标准等同翻译ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content,为我国高粱单宁含量测定提供方法。
2.2 确定国家标准主要内容的依据根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T 1.2-2002 《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》规定的要求, 为了便于使用, 做了下列修改。
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《粮油检验高粱单宁含量测定》国家标准编制说明
《高粱单宁含量测定法》
国家标准编制小组
2008年4月20日
1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等)
1.1 任务来源及协作单位
根据全国粮油标准委员会《2008年国家标准制修订计划》的要求,河南工业大学负责编制国家标准《粮油检验 高粱单宁含量测定》(项目编号-T-449),河南工业大学组成了起草小组。
1.2 主要工作过程
2008年2月,起草组检索和查阅了国际标准化组织和发达国家关于高粱单宁的测定方法,确定采用国际标准。
为了保证本标准为最新国际标准的版本,标准起草工作组查阅了国际标准最新的标准目录,通过国际互联网查阅了最近一段时间相关国际标准的修制定情况。
2008年3月,起草组开始对ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content 进行了全文翻译。
2008年4月,完成ISO 9648 : 1988(E)的翻译并形成《粮油检验 高粱单宁含量测定(征求意见稿)》,通过正式文件向国内相关高等院校、科研机构、生产企业和个人征求意见。
2. 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等)的论据(包括实验、统计数据),修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比
2.1 编制原则
本标准等同翻译ISO 9648 : 1988(E) Sorghum — Determination of tannin content ,为我国高粱单宁含量测定提供方法。
2.2 确定国家标准主要内容的依据
根据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T 1.2-2002 《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》规定的要求, 为了便于使用, 做了下列修改。
a)“本国际标准”一词改为“本标准”。
b) 将原文中的“引用标准”改为“规范性引用文件”,将引用“ISO 950:1979,谷物采样(籽粒)”标准改为引用“GB 5491 粮油、油料检验 扦样、分样法”,并增加“凡是不注日期的引用标准,其最新版本适用于本标准”的文字说明。
c) 删除国际标准的前言,增补新的前言。
d) 在第9节中,为了表述更清晰,将单宁含量计算公式“H
m c -⨯1001002”改为
“H
m c m m -⨯=1001002)/(%,单宁”。
3.主要试验(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果
本标准是用于检测高粱单宁含量建立的方法,为粮食及饲料加工、高粱制品的质量控制、高粱育种等提供单宁含量测定方法,方法推广应用具有很高的社会经济效益,建立方法不具有直接的经济效益。
4 采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况
本标准完全等同国际标准。
5 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准代替GB/T 15686─1995 高粱中单宁含量的测定。
6.重大分歧意见的处理经过和依据
目前还没有。
7.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
建议本标准作为推荐性国家标准发布。
8.贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过度办法等内容)
建议尽快制订高粱及其制品中的单宁含量标准,本标准方法才能更广泛地推广使用。
9.废止现行有关标准的建议
GB/T 15686─1995 高粱中单宁含量的测定
10、其它应予说明的事项
无。