河水中莠去津(阿特拉津)的测定
水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价
水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价徐鸿;才军【摘要】以沈阳市某水厂水处理工艺单元特征污染物阿特拉津为研究对象,建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中阿特拉津的分析方法,水样经全自动固相萃取仪富集后,用超高液相色谱-串联三重四极杆质谱检测仪进行分析检测.阿特拉津标准线性良好,线性范围在0.0 178 ～1.78 μg/L,相关系数为0.998 7,加标回收率大于70％,相对标准偏差小于5％(n=6),方法测定下限为0.017 μg/L.利用该方法对水厂原水及处理工艺流程中各工艺段水进行检测,阿特拉津虽不同程度被检出,但其浓度远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)限值.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】5页(P41-44,60)【关键词】水厂;阿特拉津;液质联用法;多反应监测;检测与评价【作者】徐鸿;才军【作者单位】沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005;沈阳水务集团水质检验中心,辽宁沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】TU991.2阿特拉津又名莠去津，系均三氮苯类农药，在弱酸、弱碱及中性介质中稳定。
是一种在我国地表水中普遍存在的污染物[1]，因其除草效果好且成本低，在世界各国得到广泛使用。
阿特拉津虽然毒性较低，但在环境中水溶性强、持效期长、不易降解且具有一定的生物毒性，受到国内外学者的广泛关注。
由于其在水中往往以痕量存在，因此需要富集浓缩后进行检测，目前常用的前处理方法主要是液液萃取和固相萃取[2-3]。
液液萃取一般需手工操作，繁琐、费时，且操作过程需使用大量有机溶剂，对操作者健康有一定的危害，不适宜大量样品的测定。
固相萃取相对于液液萃取具有富集倍数高、溶剂用量少、操作简易、可实现自动化等优点[4]。
其检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等[1-11]。
莠去津的HPLC测定方法pdf
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A re a
■峰面积和保留时间重现性
■色谱条件
分析： Shim-packVP-ODS(250mmLx4.6mmI.D.) 流动相： 甲醇：水 =8：2 流速： 1.0 mL/min 温度： 40℃ 检测波长：254 nm
■莠去津的化学结构式
■仪器
岛津 Prominence LC-20A 液相色谱仪：LC-20AD 泵 ，CTO-20AC 柱 温 箱 ，SIL-20AC 自 动 进 样 器 ， SPD-20AV 紫外检测器
■试剂
莠去津标准品，甲醇（HPLC 级）；实验用水（超纯水）
莠去津的标准色谱图 （5 mg/L，10μL 进样）
■方法线性
Conc. 5.0
R = 0.9999
4.0
3.0
■标准品配制
用少量二氯甲烷溶解莠去津后，用甲醇定容，浓度分 别为 0.05、0.1、0.5、1.0 和 5.0 mg/L。
■方法的精密度
组分名 莠去津
浓度 0.5 mg/L
保留时间（RSD%） 0.286
峰面积
■说明
随着人们饮用水安全意识的不断增强，对水质要求日 渐提高，对于水中各种农药的残留量的要求也越来越严 格。莠去津是被广泛应用的除草剂之一。 莠去津是 POPs 候选化学物质，它对土壤的附着性低，可溶性高，因 此会导致对土壤和表水层低密度而长时间的污染，所以多 个国家已禁止使用莠去津。
水质中阿特拉津的测定
应用报告LC015水质中阿特拉津的测定1.前言阿特拉津是一种除草剂，用于控制阔叶植物和杂草的生长，在土壤中有很强的保留能力，并且可以直接从土壤渗透到地下水、地表水和饮用水中。
由于阿特拉津对健康有潜在的短期和长期危害，短期对健康的影响包括对心、肺、肾充血以及低血压和肌肉痉挛，长期对健康的潜在影响包括降低体重、视网膜的衰退、心血管损伤，甚至有潜在的致癌作用。
因此需要检测它在饮用水中的含量，本实验参考HJ 587-2010的方法测定水中阿特拉津的含量。
2.实验试剂和流动相2.1试剂：甲醇（色谱纯，Tedia)）、阿特拉津标准品（阿拉丁试剂）、纯净水。
2.2流动相：甲醇：水=70:303.标准溶液配制精确吸取500ul的阿特拉津标样，用甲醇定容到5ml的容量瓶中。
此时得到的浓度为11.1ug/ml标准贮备溶液。
分别取0.05ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml标准贮备液，再用流动相定容到5ml的容量瓶中。
得到的浓度分别为0.11ug/ml、0.44ug/ml、1.11ug/ml、2.20ug/ml、4.40ug/ml。
4.分析条件仪器：LC1620A液相色谱仪（等度配置）流动相：甲醇：水=70:30色谱柱：Promosil C18（4.6*250mm，5um）柱温：40℃流速：1ml/min检测波长：254nm进样量：20ul5.分析步骤5.1精密度测定将配制标准物质浓度为4.40ug/ml的样品连续测定5次，计算保留时间和峰面积5.2 线性积的相对标No.12 34 5平均值RSD%标准曲线测将不同浓性如下：标准偏差。
得值 %测定浓度标准品溶得出的结果保7.4857.4757.4857.4747.4787.4790.07图溶液依从低果如下。
表1 精密度保留时间m5 5 5 4 8 9 1%1 精密度谱低到高的浓度图2 标准曲结果min 88.488.588.588.488.588.50.05谱图度测定。
水中除草剂阿特拉津的测定
ａｓ ａ ｄ ｔ ｅ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｉ ｕ ｅ Ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ａ ａ ｕ ｌ ａ ｊｎ ｉ ｈ ｔ ｒａ ｃ ｒ ｉｇ ｔ ｌ， ｎ ｈ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｓｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅＡｒ ｂ Ｌｅ ｇ ｅＴｅａ Ｔｉｎｉ ｎ ｔ ｅｗａ ｅ ｃ ｏ ｄｎ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔｈ ｅ ｈ ｅ ｈ ｏｒｄｅ ｌ ｉ —ｉ ｕ ｄ ｅ ｔ ａ ｔａ Ｏ Ｏ ｒ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｈ ｓ ｕ ｂｉ ｇ ｍａ ｅ ｉ ｅ ｍ ｔ ｙｌｎｅ ｃ ｌ ｉ ｉ ｄ ｌｑ ｉ ｘ ｒ ｃ ｎｄ Ｓ ｎ ａ ｅ ｕｓ ｄ ｔ ｅ ｖｅ ｔ ｅ ｄｉｔ ｒ ｎ ｔ ｒ— ｑｕ
２００７正
安 全 与 环 境 工 程
Ｓ ｆ ｔ ｎ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｌＥ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ ａ ｅ ｙ ａ ｄ Ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ｎ ｉ ｅ ｒｎ
Ｖｏ ． ４ ＮＯ ３ Ｉ１ ．
Ｓｅ ． ｐ ２００７
９月
水 中除草剂 阿特拉津 的测定
｝ 伟， 军 、 陈
嗪 ） １５ ， ９ ８年 申 请 瑞 士 专 利 ， ９ ９年 投 入 商 业 生 １５
产叫 。其结 构式如 下 ：
人
Ｎ Ｎ
人 人
ＣＨ３ ＮＨ Ｈ Ｎ ＮＨＣ２ Ｈ２
１ 实 验
１ １ 原 理 ．
阿特拉 津 纯 品为 无 色结 晶 ， 是选 择性 内吸 传导
性 苗前 、 苗后 除草 剂 ， 是公 认 的优 良除草 剂 品种 。
关 键 词 ：除 草 剂 ； 特拉 津 ； 液萃 取 ； 定 阿 液一 测
中 图分 类 号 ： ３ Ｘ８ ２ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ 卜１５ （０ ７０ —０ ２０ １７ ５ ６ ２ ０ ） ３０ ２—３
河水中莠去津(阿特拉津)的测定
河水中莠去津(阿特拉津)的测定河水中莠去津(阿特拉津)的测定摘要：本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水中莠去津（阿特拉津）进行检测，通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。
关键词：莠去津液相色谱农药中图分类号：X131.2文献标识码：A 文章编号：前言：随着农药在果蔬和粮食中的大量应用，农药残留量越发成为人们关注的问题。
而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末，莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，持效期也较长，它的杀草谱较广。
莠去津对人畜低毒，但对水田或鱼类等生物有较大影响。
但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险，因些并未禁止它的应用，而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。
值得说明的是，用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津，但湖和池塘中的莠去津处理较困难。
实验原理：用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津)，萃取液以无水硫酸钠干燥后，用浓缩仪浓缩近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
仪器设备与试剂：高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器，配C18反相液相色谱柱。
浓缩装置：旋转蒸发仪和氮吹仪。
分液漏斗等玻璃器皿。
甲醇：HPLC级。
二氯甲烷，农残级。
阿特拉津标准使用液。
无水硫酸钠等。
实验步骤：1、样品采集以棕色玻璃瓶采集河水，采集时水要充满溶器，并密封置于4℃冰箱内避光保存。
（本次实验共选择采样点位6个，采集样品24个，并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。
）2、样品前处理用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml二氯甲烷分两至三次萃取，每次10ml，振摇5-10分钟。
静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并几次二氯甲烷萃取液。
用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干，用甲醇定容至1.00ml，待分析进样。
液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津
取 １ ０ ０ ｍ Ｌ均匀 水样 置 于 ２ ５ ０ ｍＬ分 液漏 斗 中 ，加入 ５ ｇ 氯 化钠 摇匀 。加入 ２ ０ ｍ Ｌ二 氯 甲烷 ，分 两 次 萃 取 ，每次 １ ０ ｍ Ｌ ，充分振 摇 ５ ｍ ｉ ｎ ，静置分 层 ，弃 去水 相 ，合 并 二 氯 甲烷 ，用 无水 硫 酸 钠脱 水 ，４ ０ ￣ Ｃ 水 浴氮 吹至 近干 ，用 甲醇定 容至 １ ． ０ ０ ｍＬ ，经 ０ ． ４ ５ Ｉ ｘ ｍ滤 膜过滤 ，待 分析 。
结果表 明 ，方法线性范 围为 ０ ． ０ ３ ０～１ ． ９ ６ ｇ ／ ｍ ｌ ，相 关 系数达 ０ ． ９ ９ ９ ４ ；采样体积为 １ ０ ０ ｍ Ｌ时 ，方 法的最低检
测 浓度 为 ０ ． ３ ０ Ｌ Ｌ ｇ ／ Ｌ ； 对 不 同加 标 浓 度 水 样 的 回收 率 为 ８ ７ ． ９ ％ ～９ ３ ． ０ ％ ，相 对标 准 偏 差 为 １ ． ２ ％ ～３ ． ４ ％ 。 该
水样用二氯 甲烷液液萃取后 ，萃取液经无水硫酸钠干燥 ，用蒸发浓缩器浓缩至近干 ，以甲醇定容 ，经液 相色谱仪分离测定。以保 留时间定性 ，峰面积定量 。
１ ． ２ 仪器 和试 剂
高效液相色谱仪 （ 日 本 ，岛津公司 Ｌ Ｃ １ ０ Ａ Ｔ ，紫外检测器 ） ，Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ — Ｃ 色谱柱 （ ２ ５ ０ ｍ Ｘ ４ ． ６ ｍ ／ ｌ ｃ ｌ
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ２—１ ６ 作者简介 ： 植深 晓 （ １ ９ ８ ６ 一） ，女 ，广东 中山人 ，助理工程师 ，主要从事环境监测工作研 究。
６ ６
东 莞 理 工 学 院 学 报
２ ０ １ ４年
× ５ Ｉ ｘ ｍ） ；Ｔ ｕ ｒ ｂ ｏ Ｖ ａ ｐⅡ 蒸发浓缩器 （ 美 国，Ｚ ｙ ｍ ａ ｒ ｋ 公司） ；阿特拉津标准样 品储备液 （ 国家环境保护 总局 标准样 品研 究所 ，１ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ，溶 剂 ：甲 醇 ） ；二 氯 甲烷 （ 美国 Ｊ ． Ｔ ． Ｂ ａ ｋ ｅ ｒ ，色 谱 纯 ） ；甲醇 （ 德 国
原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津
产 区大 量使 用 Ｈ Ｊ 。 由 于莠 去 津 性 质 稳 定 、 持 久 性
目的。如 ２ ０ ０ ６年 Ｒ ｅ ｚ ａ ｅ ｅ等¨ 在液液 萃取 的基础 上， 提出采用离子液体作为萃取剂， 借助一定体积的 分 散剂 ， 建立 了分 散 液 液微 萃 取 技 术 将 待测 溶 液 中
萃取 法 （＜ ６ ７ ％） 。这种 原位 生成 离子 液体微 萃取技 术有 望应 用 于更 广 泛的有机 污染物 分析检 测 中。 关 键 词 ：水样 ；莠去 津 ； 原 位 生成 离子液 体 ；分散 液液微 萃取 ；高效 液相 色谱 法
中图分 类号 ｉ ｓ ４ ８ ２ ． ３ ２ ； ０ ６ ５ ８ ． ２ ； ０ ６ ５ ７ ． ６ ３ 文 献标 识码 ： Ａ
合 超声 辅助 手 段 ， 在 以往 直 接采 用 成 品离 子液 体 萃
莠 去津 （ ａ ｔ ｒ ａ ｚ ｉ ｎ ｅ ） ， 又 名 阿特 拉 津 ， 是 一 种 常 见
的适用 于旱 地 的广谱 除草剂 ， 目前 在我 国玉 米 、 甘 蔗
者 将离 子液 体 引入 有 机物 分 析 钡 ０ 试 领域 ， 取代 以往 大 量使 用 的有机 溶剂 萃取 剂 ， 达 到 高 效 绿 色 萃取 的
（ １ ． 生 物地 质与 环境地 质 国家重 点实验 室 ， 北京 １ ０ ０ ０ ８ ３ ； ２ ． 中 国地 质大 学 （ 北京） 地 球科 学与 资源学 院 ， 北京 １ ０ ０ ０ ８ ３ ） 摘要 ： 本 文 引入绿 色溶 剂 离子液体 作 为萃取 剂 ， 建立 了超 声辅 助 一原位 生成 离子 液 体 分散 液 液微 萃取 水 样 中莠去 津的方 法 。即处理 ５ ｍ Ｌ水溶 液样 品 ， 以８ ０ Ｌ的［ Ｈ ＭＩ Ｍ］ ｃ ｌ 为萃取 剂 ， 加入 ４ ０ ０ Ｌ配对 离子 交换 剂 双三 氟 甲磺 酰 亚胺锂 盐 （ Ｌ ｉ Ｎ Ｔ ｆ ２ ） ， 通过 原位 生成 的疏 水性 离子 液体 ［ ＨＭ Ｉ Ｍ］ Ｎ Ｔ ｆ ２ ， 对 水 中莠去 津进 行 液 液微
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津
固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】2页(P19-20)【作者】张佩;何洋;王威;韩枫;魏磊【作者单位】河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003;河南省水文水资源局 450003【正文语种】中文阿特拉津（Atrazine）又名莠去津，化学名称2-氯-4-二乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5，分子量215.68，纯品外观为无色晶体，不易溶于水，但微溶于多数有机溶剂。
阿特拉津是一种高效的选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂农药，其生产成本低、除草效果好，而且是一种中等偏低毒性的除草剂。
这些特性使阿特拉津成为世界上应用最广泛的除草剂之一。
但随着阿特拉津的连年使用，其环境污染问题也日益显现。
由于该化合物在水中不可降解，进入环境后可随地表径流进入河流、湖泊，对地表水和地下水造成污染。
阿特拉津的动物实验显示其具有一定的生殖发育毒性，对人体具有潜在致癌作用，同时对人体的肝脏、肾脏、心肺和再生繁殖等方面也会产生不良作用，被列为环境荷尔蒙（内分泌干扰剂）的可疑物质。
2017世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中包括阿特拉津，阿特拉津属于3类致癌物。
阿特拉津在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。
我国在2002年颁布的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）对地表水中阿特拉津规定的限值为0.003mg/L，2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）规定生活饮用水中阿特拉津的限值为0.002mg/L，2017年发布的《地下水质量标准》（GBT 14848-2017）中规定地下水Ⅰ类水限值不大于0.05μg/L。
目前，水中阿特拉津常用检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱质谱法（HPLC-MS）等。
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河水中莠去津(阿特拉津)的测定
河水中莠去津(阿特拉津)的测定
摘要：
本文利用高效液相色谱法对铁岭开原市金沟子乡农田周边河水
中莠去津（阿特拉津）进行检测，通过检测结果说明了农田中施用除草剂会随雨水等自然作用渗入或流入河流水域中并长期残留。
关键词：莠去津液相色谱农药
中图分类号：X131.2文献标识码：A 文章编号：
前言：
随着农药在果蔬和粮食中的大量应用，农药残留量越发成为人们关注的问题。
而莠去津作为一种除草剂使用是在70年代末，莠去津易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，持效期也较长，它的杀草谱较广。
莠去津对人畜低毒，但对水田或鱼类等生物有较大影响。
但美国环境保护局认为增加食物产量的利益超过可能存在的健康风险，因些并未禁止它的应用，而欧洲莠去津已逐渐被淘汰。
值得说明的是，用木炭过滤器可以除去饮用水中的莠去津，但湖和池塘中的莠去津处理较困难。
实验原理：
用二氯甲烷萃取水中莠去津(又称阿特拉津)，萃取液以无水硫酸钠干燥后，用浓缩仪浓缩近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。
以保留时间定性，外标法定量。
仪器设备与试剂：
高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器，配C18反相液相色谱柱。
浓缩装置：旋转蒸发仪和氮吹仪。
分液漏斗等玻璃器皿。
甲醇：HPLC级。
二氯甲烷，农残级。
阿特拉津标准使用液。
无水硫酸钠等。
实验步骤：
1、样品采集
以棕色玻璃瓶采集河水，采集时水要充满溶器，并密封置于4℃冰箱内避光保存。
（本次实验共选择采样点位6个，采集样品24个，并在数日后对同采样点进行了一次跟踪采样。
）
2、样品前处理
用量筒最取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。
用20ml二氯甲烷分两至三次萃取，每次10ml，振摇5-10分钟。
静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。
合并几次二氯甲烷萃取液。
用旋转蒸发仪将萃取液蒸发近干，用甲醇定容至1.00ml，待分析进样。
3、分析
将处理后的样品放入高效液相色谱仪的自动进样器中，设定工作站程序开始进样分析。
色谱工作条件如下：
流动相：甲醇：水=70：30（体积比）
流速：0.6ml/min
紫外检测波长：225nm
柱箱温：35℃
进样量：10.0μl
4、谱图分析
4.1、阿特拉津标准使用液谱图示例
4.2、河水样品检测谱图示例
5、实验数据与实验结果
根据谱图分析结果，阿特拉津标液在色谱仪上出峰时间为1.48分钟，而河流样品中对应出峰时间为1.22分钟，根据方法要求的时间域值，符合定性要求，因些判断河水中含有阿特拉津。
根据出峰面积对河水中阿特拉津进行定量分析，结果河水中含阿特拉津量为0.012mg/l。
表1所有采样点数据
实验结论：
根据实验结果我们可以得出以下结论：
旱田除草剂莠去津会对周边水田存在一定影响，原因是相近水田中水样中含有与旱田除草剂相同物质，且含量较时会对水田存在较大影响。
2、旱田除草剂莠去津会对附近河流水域产生一定影响，原因是要河流中可以检出旱田除草剂，当含量较高时会对河水中生物产生较大影响。
3、莠去津不易分解，原因是水样在不经处理情况下放置数月后重新检测仍然可以检测出莠去津成份。
引用文献：《全国土壤污染状况调查》国家环境保护总局2006年10月
《国家环境保护实用工作手册》下册中国环境科学出版社主编赵英民2011年11月《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社2006年11月
作者简介：
高山1981年4月4日男汉沈阳
铁岭市环境保护监测站副科硕士学位
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