阿特拉津及其两类代谢物的残留

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阿特拉津对生物影响综述

阿特拉津对生物影响综述

阿特拉津对生物影响综述阿特拉津是一种广谱杀菌剂,常用于农业和园艺作物的防治。

同时,它也会对周围的生态环境产生影响。

本文将对阿特拉津对生物的影响进行综述。

阿特拉津可导致植物毒性,尤其是对豆类和多种水果作物。

阿特拉津会干扰植物的光合作用,从而抑制其生长和发育。

同时,阿特拉津也会增加植物对环境压力的敏感性,使植物更容易受到其他胁迫因素的干扰。

除此之外,阿特拉津对于非靶标植物,如草履虫草等,也会产生毒性。

这些不具备阿特拉津靶标基因的植物,可能会误食或吸收阿特拉津,导致其毒性反应。

此外,阿特拉津会对水生生物产生负面影响,如对鱼类和浮游生物的毒性和致死作用。

这是由于水体中的阿特拉津被吸收到生物体内,导致脂肪存储、脂溶性的毒性与非靶标靶向(如细胞膜的干扰)、内分泌干扰等,最终造成生物体的伤害。

另外,阿特拉津对于土壤生物的影响也应引起关注。

阿特拉津在土壤中长期存留,其代谢产物可能影响土壤中的微生物群落、微生物活动和生物多样性。

研究表明,阿特拉津会影响土壤微生物的生长和代谢,并削弱抗病性,减少微生物对其他疾病的抵抗力。

在昆虫和其他无脊椎动物方面,由于阿特拉津的毒性和残留,对其可能也产生一定的影响。

研究表明,它会对蛇类、蜥蜴和鸟类等非靶标动物产生毒性,特别是对它们的神经系统的影响。

此外,阿特拉津还可能对蜜蜂等授粉昆虫造成危害,降低其授粉效率。

总之,阿特拉津的广泛使用可能对生态系统的稳定性造成威胁。

因此,在使用阿特拉津时,应严格遵循使用量和频率的规定,同时还要注意防范阿特拉津存在的生态风险。

气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量

气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量

气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残
留量
魏磊
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2022(36)1
【摘要】采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量。

本实验对前处理过程中的萃取剂、NaCl用量等条件进行优化,阿特拉津、西玛津和扑灭津在10.0~150μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好。

该方法3种目
标物检出限分别为0.02、0.04、0.04μg·L^(-1);加标回收率在92.0%~104.0%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内。

本方法测定结果稳定、可靠,适用于地表水
中阿特拉津、西玛津和扑灭津等农药类有机物的分析。

【总页数】3页(P19-21)
【关键词】液液萃取;气相色谱质谱法;地表水;阿特拉津;西玛津;扑灭津
【作者】魏磊
【作者单位】河南省水文水资源局
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中阿特拉津和西玛津的方法研究
2.固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药
3.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯
4.气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和\r阿特拉津的方法
5.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津
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官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源
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主要 来 源 .
关键 词 : 特 拉 津 ; 厅 水 库 内 分泌 干 扰 剂 ; 相萃 取 高救 液 相 一 谱 阿 官 固 质
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第2 3卷 第 1期
20 f 0 2{ 1月




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阿特拉津对生物影响综述

阿特拉津对生物影响综述

阿特拉津对生物影响综述阿特拉津是一种强有力的除草剂,常用于农业和园艺领域。

阿特拉津对生物体的影响也是不可忽视的。

以下综述将介绍阿特拉津对不同生物体的影响。

在植物方面,阿特拉津是一种非选择性除草剂,即不仅可以杀死杂草,也能够对作物造成伤害。

该草剂被广泛应用于大豆、玉米、小麦等大规模农田中。

当阿特拉津被喷洒到作物表面时,会通过叶片吸收,然后通过细胞分裂和DNA合成来抑制作物的生长。

在使用阿特拉津时,需要谨慎控制剂量,并注意避免对作物产生不良影响。

在微生物方面,阿特拉津与土壤中的微生物之间存在一定的相互作用。

一些研究发现,阿特拉津可能会影响土壤微生物的多样性和功能。

在实验室条件下,阿特拉津对某些土壤细菌和真菌的生长具有一定的抑制效果,尤其是对一些对抗阿特拉津敏感的微生物。

在自然环境中,土壤微生物具有一定的适应能力,能够减少阿特拉津的毒性作用。

一些研究还发现,阿特拉津可能会对土壤中的固氮菌和解磷菌等有益微生物产生负面影响,从而影响到土壤中养分循环的正常进行。

在水生生物方面,阿特拉津的影响也令人担忧。

研究表明,阿特拉津在水体中具有一定的毒性,对水生植物和浮游生物的生长和繁殖具有抑制作用。

阿特拉津还可能通过光解产生的有毒代谢产物对水生生物造成危害。

在使用阿特拉津时,需要注意避免在接近水体的地区使用,并加强对水体的监测。

在人体方面,阿特拉津的毒性及其对人体的潜在危害仍存在一定的争议。

阿特拉津在食物中的残留量通常会被严格控制在安全水平以下,以保护人体健康。

一些研究表明,长期暴露于低剂量的阿特拉津可能与一些疾病,如癌症、免疫系统异常和内分泌干扰等有关。

阿特拉津也可能通过水源污染或工作环境中的接触对工人产生潜在的危害。

在使用阿特拉津时,需要遵循相关的安全使用规范,并加强对工作环境和食物中的阿特拉津残留的监测。

阿特拉津对生物体的影响是复杂而多样的。

在使用阿特拉津时,需要谨慎控制剂量,并采取相应的安全措施,以减少其对环境和人体健康的潜在危害。

阿特拉津及其两类代谢物的残留

阿特拉津及其两类代谢物的残留

第期
石 冬 冬 等 :固 相 萃 取-高 效 液 相 色 谱 /串 联 谢 物 的 残 留
约 30% 。
3.1.2 净化条件的优 化 分 别 比 较 了 利 用 石 墨 化 碳 黑、混 合 型 阳 离 子 交 换 柱 (MCX 柱)及 HLB 柱 与
MCX 柱固相萃取串联的净化效果。结果表明, 利用石墨化碳黑做净化柱较 MCX 柱净化时 ATZ 的回收
率低约 10% , 在经过低温提取离心处理之后, 提取液中脂肪干扰较小, 此时单独利用混合型阳离子交换
柱(MCX 柱)净化与利用 HLB 柱和 MCX 串联的净化效果基本一致, 但操作简 便 的 多, 因 此 最 终 选 择 只
水、HCl 和 Na2 S2 O3 为分析纯。 2.2 样品预处理 2.2.1 样品提取 准确称取 1 g 试样于预先加入 1% HCl Na2 S2 O3 100 mL 和 0.265 mol/L Na2 S2 O3 盐 溶 液 100 mL 的 8 mL 塑料离心管中, 混匀后, 加入 4 mL 在 0~5 ℃下储藏的乙腈涡旋混合 1 min, 放入 0~ 5 ℃冰箱冷藏 15 min, 在 4 ℃, 以 10000 r/min 离 心 10 min, 上 清 液 转 移 至 10 mL 玻 璃 试 管 中, 在 不 高 于 60 ℃的温度下氮气浓缩至约 1 mL, 加入 0.1 mol/L HCl 2 mL 涡旋混合 1 min, 静置 15 min 后净化。 2.2.2 样 品 净 化 将 混 合 型 阳 离 子 交 换 柱 MCX 放 入 固 相 萃 取 装 置 的 指 定 位 置, 依 次 用 3 mL 甲 醇、 3 mL 水和 3 mL 0.1 mol/L HCl 活化。转移样液 至 固 相 萃 取 柱 的 顶 部, 以 1 mL/min 流 速 过 柱。 用 2 mL 0.1 mol/L HCl、3 mL 水、3 mL 甲醇溶液淋洗柱后, 用 4 mL 氨水-甲醇溶液(5∶95,V/V)以 1 mL/min 流速 洗脱柱上的待分析成分, 收集洗脱液, 在氮吹浓缩装置上不高于 60 ℃的 温 度 下 浓 缩 约 至 50 mL 后 立 即 取出, 加入 0.05% 甲酸-0.05% 甲酸甲醇(85∶15,V/V)溶液定容至 1 mL, 振荡溶解后过 0.45 mm 滤膜待测。 2.3 仪器分析条件 2.3.1 液相色谱条件 柱温 40 ℃;流速 0.2 mL/min;进样量 20 mL;流动 相 A 为 含 0.05% 甲 酸 的 水, 流 动相 B 为含 0.05% 甲酸的甲醇溶液;二 元 梯 度 分 离, 梯 度 顺 序:0~ 2.5 min, 15% B;2.5~ 7.0 min, 15% ~ 85% B;7.0~12.5 min, 85% B;12.5~12.6 min, 85% ~15% B。 2.3.2 质谱条件 电喷雾电离(ESI+ )离子源;源温度 100 ℃;毛细管电压 4.5 kV;脱溶剂温度 350 ℃; 脱溶剂气(氮气)流量 9 L/min。ATZ 及其代谢物的采集参数列于表 1。

DB21T 1675-2008 土壤中阿特拉津残留量的测定(高效液相色谱法).pdf

DB21T 1675-2008 土壤中阿特拉津残留量的测定(高效液相色谱法).pdf

8 精密度、回收率、检出限
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,回收率在90% 以上,检出限为0.02mg/kg,精密度RSD<5%。
2
A.1 色谱参考图 见图A.1。
附录A 资料性附录 液相色谱参考图
DB21/T 1675—2008
图1 阿特拉津(1.0μg/mL)的标准色谱图,其保留时间为 10.36min。 ——————————
色谱柱:C18,5μm,4.6×150mm。 流动相:甲醇+水(v+v,1+1)。 流速:1.0mL/min。 柱温:30℃。 检测波长:220nm。 进样量:10μL。 6.3.2 高效液相色谱测定 取阿特拉津标准工作溶液系列(4.9.3)及样品溶液各10μL,分别注入高效液相色谱仪进行分析, 以保留时间定性,以浓度峰面积做标准曲线,辽宁省地方标准
DB21/T 1675—2008
土壤中阿特拉津残留量的测定 (高效液相色谱法)
2008-10-28 发布
2008-11-01 实施
辽宁省质量技术监督局 发布
DB21/T 1675—2008
前言
本标准A为资料性附录。 本标准由辽宁省农村经济委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心。 本标准起草人:张 红、齐 伟、王世成、林桂凤、李 波、王颜红。
7 结果计算
试样中的阿特拉津含量质量分数按下式计算:
式中:
X = C ⋅V m
X ——样品中阿特拉津残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); C ——从标准曲线上得到的待测样液中阿特拉津的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m ——称取的试样量,单位为克(g)。

土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法

土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法

土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法李清波1,2 黄国宏31 王颜红1 王 朋1 张旭东1 骆永明21(中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室,沈阳110016)2(中国科学院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心,南京210008) 2002204204收稿;2002212205接受本文系中国科学院百人计划项目、中国科学院知识创新工程资助项目(kzcx22401)及中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室资助项目1 引 言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。

我国从80年代初开始使用,目前它的使用面积不断扩大,每年用量平均以20%的速度递增。

近年来研究发现,阿特拉津在土壤中半衰期较长,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。

因此,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。

阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定,常采用气相色谱NPD 检测,通常需要对样品提取和净化。

样品提取常采用振荡法,振荡时间较长,提取剂用量较多;样品的净化采取液液萃取或者小柱净化,液液萃取的方法萃取剂的用量较大,小柱净化方法对样品的净化时间较长,这些方法难于满足研究土壤和植物等大量环境样品中阿特拉津残留的测定。

因此,研究一种成本低、简单、快速测定阿特拉津残留的方法是研究阿特拉津生态环境风险的关键问题。

本文采用超声波提取和液液萃取技术,其方法简单、快速、节省试剂、准确,得到了满意结果。

2 实验部分2.1 材料 土壤和玉米样品:棕壤(0~20cm )和玉米均采自沈阳农业大学后山试验地(未使用过除草剂)。

土壤理化性质:pH 值(H 2O )为7.24,有机碳为1.1%,砂粒42%,粉粒44%,粘粒14%,土壤自然风干后,过0.25mm 筛;玉米籽粒风干后粉碎过0.25mm 筛。

2.2 试剂和仪器 阿特拉津(Atrazine ,22氯242乙氨基26异丙氨基2s 2三嗪),纯度99.3%(化工部沈阳农药标品中心),甲醇、二氯甲烷、正己烷(均为分析纯、重蒸馏),无水硫酸钠(400℃烘4h )、氯化钠。

气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物

气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物
别 为 D D A 00 2 / , E DI A Z00 5mg L E I . 0 mg L D A、 A、 T . 0 / 。4种 化 合 物 在 进 样 量 为 0 2~ g时 与其 峰 面 积 呈 良好 5 . 8n 的线 性关 系 。利 用 该 方 法对 阿特 拉 津 生 产 厂 工 人 的 尿 液 样 品 进 行 了分 析 , 液 中 4种 化 合 物 的 质 量 浓 度 为 : E 尿 D —
DI 0 A 0. 03 ~0 301 g . m /L , DEA 0 5 ~0 011 g 0. 0 . m /L , A 0 DI 0. 06 ~0. 76 m g 2 /L ATZ 0. 5 ~0. 2 m g 00 01 /L。

关键 词 : 相 色谱 法 ; 特 拉 津 ; 谢 物 ; 液 气 阿 代 尿 中 图分 类 号 : 5 068 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 08 1 (0 7 0 —7 80 10 —7 3 2 0 )505 —4 栏 目类 别 : 研究 论 文
( . l nI siu eo C e c l h sc ,teC i e eAc d myo ce cs J Dai n ttt h mia y is h h n s a e S in e ,Dain 1 6 2 a f P f l 0 3,C i a a 1 hn ;
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20 0 7年 9月
S p e be 00 e tm r2 7


VO1 2 . 5 NO. 5
C ieeJ u n lo h o tg a h h n s o r a f C r mao rp y
7 8 ~76l 5
2 Naina n io m e tl ni rn e e , i n 0 0 9,C i a; . olg vr n n a ce cs, . t o l v rn n a E Mo t i gC ntr Be i g 10 2 o j h n 3 C l eo En io me tl in e e f S P kn iest Be i g1 0 7 e i gUn v riy, r n 0 8 1,C ia; . i n E io hn 4 Jna nvrnme a o trn ntr i a 5 0 4,C ia) ntl nioi gCe e ,Jn n 2 0 1 M hn
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第 40 卷
分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究
请提供第一作者的手机号码以方便编辑部和作者联系,此号码不会公布在期刊中;请认真核实参考
2012文年献月的作者,期刊,年,卷,期,起止页码是Ch否in正ese确Jo以ur及na文l o献f A是na否ly与tic文al 中Ch一em一ist对ry应,认真核对和修改英
关键词 液相色谱质谱联用;牛奶;阿特拉津;代谢物
1引 言
目前, 阿特拉津(Atrazine, ATZ)是我国玉米种植过程中使用最多的除草剂[1], 因此, ATZ 及其代谢 产 物经玉米及玉米青贮饲料向牛奶中迁移的可能性很大。1997 年, ATZ 被世界野生动物基金会列为环境 荷尔蒙物质, 有诱导肿瘤发生和 减 轻 体 重 等 慢 性 毒 性[2] 。 Saglio 等[3] 研 究 表 明, ATZ 的 代 谢 产 物 可 以 按 照取代基不同分为两类:一类脱烷 基 代 谢 产 物, 它 们 的 毒 性 与 阿 特 拉 津 相 当 或 超 过 其 原 型[4] ;另 一 类 是 羟基代谢物, 具有肾脏毒性[5] 。目前, 仅有利用气相色谱法检测牛奶中 ATZ 及其脱烷基代谢产物残留的 研究报道[6], 而关于牛奶中 ATZ 及其两类代谢物同时检测的方法研究尚未见报道。
第期 ~
文摘要。
DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.20341
固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时分析牛奶中 阿特拉津及其两类代谢物的残留
石冬冬1 常碧影2 刘庆生1 石 波* 1
1 (中国农业科学院饲料研究所, 北京 100081) 2 (中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所, 北京 100081)
2 实验部分
2.1 试剂与仪器 BF-2000M 氮气吹干仪(八方世纪公司)6410;HPLC-MS/MS(美 国 Agilent 公 司);C18 色 谱 柱 (100 mm
×3.0 mm, 1.8 mm, Agilent ZORBAX Eclipse Plus 公司);611 XW-80A 超纯水净化仪(Sartorius 公司);漩涡混 合器 (江苏海门市麒麟医用仪器厂);固相萃取装置(Caliper life science 公司);IEC CL31R 冷冻离心机(美国
第期
石 冬 冬 等 :固 相 萃 取-高 效 液 相 色 谱 /串 联 质 谱 法 同 时 分 析 牛 奶 中 阿 特 拉 津 及 其 两 类 代 谢 物 的 残 留
约 30% 。
3.1.2 净化条件的优 化 分 别 比 较 了 利 用 石 墨 化 碳 黑、混 合 型 阳 离 子 交 换 柱 (MCX 柱)及 HLB 柱 与
阿特拉津 Atrazine, ATZ 脱乙基阿特拉津 Desethylatrazine, DEA 脱异丙基阿特拉津 Desisopropylatrazine, DIA 羟基阿特拉津 Hydroxyatrazine, HA 脱乙基羟基阿特拉津 Deethylhydroxyatrazine, DEHA 脱异丙基羟基阿特拉津 Deisopropylhydroxyatrazine, DIHA 脱乙基脱异丙基阿特拉津 Desisopropylatrazine, DEDIA
MCX 柱固相萃取串联的净化效果。结果表明, 利用石墨化碳黑做净化柱较 MCX 柱净化时 ATZ 的回收
率低约 10% , 在经过低温提取离心处理之后, 提取液中脂肪干扰较小, 此时单独利用混合型阳离子交换
柱(MCX 柱)净化与利用 HLB 柱和 MCX 串联的净化效果基本一致, 但操作简 便 的 多, 因 此 最 终 选 择 只
表 1 阿特拉津及其代谢物的质谱采集条件 Table 1 Optimization conditions of atrazine and its metabolites in mass spectrometric analysis
化合物名称 Compound
母离子 Precursor ion
ห้องสมุดไป่ตู้(m/z)
极性非常接近的 3 种代谢物 HA、DEA 和 DIA 的分离;考察了不同酸度(含甲酸 0.2% , 0.1% 和 0.05% )和
不同有机溶剂(水-乙腈、水-甲醇和 5 mmol 乙酸铵缓 冲 盐-甲 醇)的 分 离 效 果, 最 终 确 认 0.05% 甲 酸 水-0.
(eV)
15 20 15 25 17 25 15 20 15 25 15 18 15 20
3 结果与讨论
3.1 提取与净化条件的优化 3.1.1 提取条件的优化 本研究所涉及的 7 种目标物是一种化合物原型及其 6 种主要代谢产物, 它们 之间极性和溶解度差别较大。但在适宜的 pH 条件下, 脱烷基代谢产物会发生水解生产羟基代谢产物, 从而增加样品提取净化的难度。本 研 究 系 统 比 较 了 乙 腈、丙 酮 和 2% 的 三 氯 乙 酸 的 提 取 效 果, 调 节 pH 及加入不同的盐对待测物分配的影响, 综合考虑各种目标物的提取率, 最终确定采用加入盐酸调节牛奶 溶胶体系的电荷分 布, 利 用 硫 代 硫 酸 钠 进 行 氧 化 保 护 和 离 子 交 换 后, 加 入 0~ 5 ℃ 乙 腈 提 取 后 冷 藏 15min, 并在低温下高速离心, 从而最大限度的去除了牛奶中的蛋白 质 和 脂 肪, 使 DEDIA 的 回 收 率 提 高
216.6 216.6 188.5 188.5 174.5 174.5 198.6 198.6 170.5 170.5 156.5 156.5 146.4 146.4
注:* 为定量离子。Note: * :Means quantitative ion.
子离子 Production ion
(m/z)
174.4* 132.2 146.3* 104.2 132.4* 104.1 156.3* 114.2 128.4* 86.2 114.4* 97.2 110.2* 104.2
水、HCl 和 Na2 S2 O3 为分析纯。 2.2 样品预处理 2.2.1 样品提取 准确称取 1 g 试样于预先加入 1% HCl Na2 S2 O3 100 mL 和 0.265 mol/L Na2 S2 O3 盐 溶 液 100 mL 的 8 mL 塑料离心管中, 混匀后, 加入 4 mL 在 0~5 ℃下储藏的乙腈涡旋混合 1 min, 放入 0~ 5 ℃冰箱冷藏 15 min, 在 4 ℃, 以 10000 r/min 离 心 10 min, 上 清 液 转 移 至 10 mL 玻 璃 试 管 中, 在 不 高 于 60 ℃的温度下氮气浓缩至约 1 mL, 加入 0.1 mol/L HCl 2 mL 涡旋混合 1 min, 静置 15 min 后净化。 2.2.2 样 品 净 化 将 混 合 型 阳 离 子 交 换 柱 MCX 放 入 固 相 萃 取 装 置 的 指 定 位 置, 依 次 用 3 mL 甲 醇、 3 mL 水和 3 mL 0.1 mol/L HCl 活化。转移样液 至 固 相 萃 取 柱 的 顶 部, 以 1 mL/min 流 速 过 柱。 用 2 mL 0.1 mol/L HCl、3 mL 水、3 mL 甲醇溶液淋洗柱后, 用 4 mL 氨水-甲醇溶液(5∶95,V/V)以 1 mL/min 流速 洗脱柱上的待分析成分, 收集洗脱液, 在氮吹浓缩装置上不高于 60 ℃的 温 度 下 浓 缩 约 至 50 mL 后 立 即 取出, 加入 0.05% 甲酸-0.05% 甲酸甲醇(85∶15,V/V)溶液定容至 1 mL, 振荡溶解后过 0.45 mm 滤膜待测。 2.3 仪器分析条件 2.3.1 液相色谱条件 柱温 40 ℃;流速 0.2 mL/min;进样量 20 mL;流动 相 A 为 含 0.05% 甲 酸 的 水, 流 动相 B 为含 0.05% 甲酸的甲醇溶液;二 元 梯 度 分 离, 梯 度 顺 序:0~ 2.5 min, 15% B;2.5~ 7.0 min, 15% ~ 85% B;7.0~12.5 min, 85% B;12.5~12.6 min, 85% ~15% B。 2.3.2 质谱条件 电喷雾电离(ESI+ )离子源;源温度 100 ℃;毛细管电压 4.5 kV;脱溶剂温度 350 ℃; 脱溶剂气(氮气)流量 9 L/min。ATZ 及其代谢物的采集参数列于表 1。
利用 MCX 柱净化。
3.2 质谱与色谱条件的选择
3.2.1 液相分离条件的优化 比较了 C18 (100 mm ×3.0 mm, 1.8 mm)和 C18 (150 mm ×3.0 mm, 5.0 mm)
两 种类型的色谱柱对几种目标化合物的分离效果。由 于 1.8 mm C18 柱 的 填 料 的 颗 粒 度 较 细, 更 有 利 于
摘 要 建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中 加 入 1% HCl 和 0.265 mol/L Na2 S2 O3 后, 由冰乙腈提取, 混合型阳离子交换柱固相萃取净化, 采用液相色谱-串 联质谱进行测定, 外标法定量。阿特 拉 津 及 其 代 谢 物 在 0.4~ 100 mg/L 范 围 内 线 性 良 好, 标 准 曲 线 相 关 系 数 R2 >0.99。在 1~25 mg/L 浓度范围内, 除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为 64.2% 外, 其它目 标物的回收率在 75.0% ~119.0% 之间, 相对标准偏差为 1.5% ~ 14.5% ; 脱 乙 基 阿 特 拉 津、羟 基 阿 特 拉 津、脱 乙 基羟基阿特拉津的检出限为 0.1 mg/L; 其余目标物的检出限为 0.5 mg/L。方法的灵敏 度 较 高, 且 简 便、快 速, 可 以较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题, 可以满足牛奶中阿特拉津及其两类 代谢物残留检测的需要。
2012-04-03 收稿;2012-07-03 接受 * E-mail: stone8119@
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