QG-JC-015.D2 食品用聚氯乙烯材料中氯乙烯单体的检验方法细则
国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号——加强食品保鲜膜监管有关问题公告
国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号——加强食品保鲜膜监管有关问题公告文章属性•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销)•【公布日期】2005.10.25•【文号】国家质量监督检验检疫总局公告2005年第155号•【施行日期】2005.10.25•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】失效•【主题分类】质量管理和监督正文国家质量监督检验检疫总局公告（2005年第155号）为维护消费者健康安全，国家质检总局就进一步加强食品保鲜膜监管有关问题公告如下。
一、食品保鲜膜及其安全情况食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氯乙烯（PVDC）等种类。
PVC被广泛地用于食品、蔬菜外包装，它对人体的潜在危害主要来源于两个方面。
一是产品中氯乙烯单体残留量，如人们接触过量的氯乙烯后，会对人体健康带来影响；二是加工过程中使用的加工助剂的种类及含量。
我国国家标准允许限量使用己二酸二辛酯（即DOA）作为增塑剂（不超过35％）。
1988年，我国颁布的《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准》（GB9681―88）规定：氯乙烯单体≤1mg/Kg。
此限量与1991年国际食品法典委员会（CAC）公布的限量要求是一致的。
2003年，我国颁布的《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》（GB9685―2003），规定了20类65种可以使用的加工助剂。
DEHA（二＜2-乙基己基＞己二酸酯）也是一种增塑剂，但它没有被列入标准，因此不允许使用。
含有DEHA的保鲜膜遇上油脂或高温（超过摄氏100度），增塑剂容易释放出来，随食物进入人体后对健康带来影响。
二、进一步加强食品保鲜膜质量安全监督管理根据目前食品保鲜膜专项监督检查的情况，为了切实维护广大消费者健康安全，特采取以下措施：（一）禁止含有DEHA等不符合强制性国家标准规定的物质或氯乙烯单体含量超标的食品保鲜膜进口、出口。
各地检验检疫机构要加强对进出口食品保鲜膜的检验和监管，实施批批检验，对检出含有DEHA增塑剂以及氯乙烯单体含量超标的产品一律不得进口和出口。
与食品接触材料及制品的卫生标准及检验方法标准一览表
1文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
2文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
3文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
4文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
5文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
6文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
7文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
8文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
9文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
10文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
11文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
12文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
13文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
14文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
15文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
16文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.
17文档收集于互联网，如有不妥请联系删除.。
指标之七：残留氯乙烯单体含量
指标之七：残留氯乙烯单体含量氯乙烯是有毒物质，PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。
残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。
对于医用塑料制品和食品包装材料，树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。
国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定，按照GB/T4615进行。
1 测定步骤（1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。
用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg），摇匀后静置10min，立即使用，该气体浓度C1约为400µg/mL。
可按下式计算： C1=（W2-W1）/[(V1+V2)³106]式中 W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g；W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g；V1——样品瓶的体积，mL；V2——加入氯乙烯的体积，mL。
（2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC （N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。
每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（µg）按下式计算：VCM=C1²V式中 C1——标准气体浓度，µg/mL；V——加入的标准气的体积，mL。
（3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm³25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。
将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mL DMAC，使试样溶解。
把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。
食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则
XX市食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。
随机数一般可使用随机数表等方法产生。
每批次抽样数量见表12 检验依据执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。
凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。
凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。
3 判定规则3.1依据标准GB 4806.7-2016 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 4806.7-2023 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB/T 15267-1994 食品包装用聚氯乙烯硬片、膜GB/T16719-2008 双向拉伸聚苯乙烯（BOPS）片材QB/T2471-2000 聚丙烯（PP）挤出片材现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2 判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。
若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。
若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。
法律法规对判定规则另有规定的，从其规定。
4 附则本细则代替《XX市市场监督管理委员会关于发布30种产品质量监督抽查实施细则的通告》中的《XX市食品包装用塑料片材产品质量监督抽查实施细则》。
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定
顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定黄星【摘要】依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素.对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P16-18)【关键词】固体药用硬片;氯乙烯单体;不确定度;顶空进样;气相色谱法【作者】黄星【作者单位】云南省医疗器械检验所,昆明,650034【正文语种】中文测量不确定度是对测量结果可疑性的评价，即测量结果可能有多大的误差是对数据真实性的客观反映。
对测定结果进行测量不确定度评定是《检测和校准实验室能力认可准则》的要求。
氯乙烯单体(VCM)是聚氯乙烯(PVC)生产过程中的残留毒性物质，已被证实是致癌物质，因此各国均对PVC制品中的VCM含量进行了严格的限制。
聚氯乙烯固体药用硬片广泛用于药品的水泡眼和泡罩包装，氯乙烯单体是《聚氯乙烯固体药用硬片》[1]标准中规定的安全性检验指标，准确测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体对评定该包材质量具有重要意义。
笔者依据CNAS-GL06[2]分析了聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体测量不确定度的来源，并对其测量不确定度进行了评定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：CP 3800GC型，配FID检测器、PTV进样口，美国Varian公司；顶空进样器：HT 200H型，意大利HTA公司；电子天平：AB-104型，瑞士Mettler Toledo仪器有限公司；N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)：含量不小于99.8%,德国Fluka公司；氯乙烯标准物质：纯度99.99%，大连大特气体有限公司。
QG-JC-013.D2 聚苯乙烯树脂中苯乙烯乙苯检验方法细则
食品包装用聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯检验方法细则1.概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》中规定苯乙烯、乙苯的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯的测定。
2.适用范围本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚苯乙烯树脂中的苯乙烯乙苯的测定。
3.检验依据GB/T 5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》4.实验方法4.1实验原理利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。
4.2试剂和溶液苯乙烯：AR乙苯：AR二硫化碳：AR4.3仪器气相色谱仪7890A4.4仪器操作条件；载色谱条件：色谱柱：HP-5 30m×0.25μm×320μm毛细管柱；载气：N2气流速：2.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 μL，分流比5：1 ；柱温：55℃，保持3min，以10℃/min升至150℃，保持0.5min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。
4.5实验过程溶解后，定容到刻度，于气称取1g聚苯乙烯树脂于25mL容量瓶中，用CS2相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209. A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。
5.数据处理与结果判定用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。
使用原始记录为SQI/QG-JL/YS-2601《气相色谱-外标法通用原始记录》。
结果保留到小数点后第2位，如样品未被检出，检出限报出值为0.01%。
按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样和样品谱图及质控谱图附于原始记录之后。
PVC中残留氯乙烯含量的测定
（3）选择固定液的原则
• 一般按“相似相容”原则选择:
被测物极性和性质与固定液极性和性质类似
五．气相色谱法理论基础
（一）.色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线：由检测器输出的电信号强度对时间作图所
绘制的曲线，又称为色谱图 基线：是在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。基 线反映仪器 (主要是检测器) 的噪音随时间的变化。 色谱峰：是流出曲线上的突起部分。每个峰代表样品中的 一个组分。 保留值（定性参数 ）：死时间、死体积、保留时间、调整
1. 担体（亦称载体）
担体是一种多孔的惰性固体。对担体要求： 比表面积大 热稳定性好 化学惰性
机械强度好
担体分类
硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型由于加工处理方法不同，又分为白色担体和
红色担体两种。这两种担体在机械强度、表面惰性、表面
孔径和比表面积等方面有所不同，白色担体适于分离极性
一般可按固定液的极性来分类 规定：ββ′一氧二丙腈的相对极性为100，
角鲨烷的相对极性为0，
以此二者为标准进行分类。在相对极性0～100 之间，每20为一级，用“﹢”号表示，如ββ′一氧
二丙腈为“+5”，是强极性固定液。
几种常用的固定液
几种常用的固定液 名 称 相对 极性 角鲨烷 甲基硅油 邻苯二甲酸二壬脂 磷酸邻三甲基苯脂 有机皂土—34 β β ′—氧二丙腈 聚乙二醇—20M 0 +1 +2 +3 +4 +5 氢键型 4428 2308 0 205～229 802 1420 乙醚 氯仿 乙醚，甲醇 甲醇 甲苯 甲醇，丙酮 乙醇，氯仿 麦氏常数 常用溶剂 最高使用 温度/℃ 140 200 130 100 200 100 200 烃类，非极性有机化合物 非极性，弱极性有机化合物 烃，醇，醛，酮，酯，酸等 烃类，芳烃，酯类异构物，卤化物 芳烃，对于二甲苯异构物由高选择性 伯胺，仲胺，不饱和烃，环烷烃，芳烃 醇，醛，酮，脂肪酸，酯 分析对象
聚氯乙烯塑料检验要求
聚氯乙烯塑料检验要求
聚氯乙烯（Polyvinyl Chloride，PVC）塑料在各个行业中被广泛应用，因此对其质量的检验要求尤为重要。
以下是关于聚氯乙烯塑料检验的要求：
1. 外观质量检验
- 聚氯乙烯塑料应无异物、杂质、气泡等缺陷；
- 表面应光滑、无明显划痕或裂纹；
- 颜色应均匀、无色差。
2. 尺寸检验
- 根据产品规格，进行长度、宽度、厚度等尺寸的检验；
- 尺寸应符合产品标准要求。
3. 物理性能检验
- 抗拉强度：检验聚氯乙烯塑料的抗拉强度，应达到产品标准
要求；
- 耐冲击性：检验聚氯乙烯塑料的耐冲击性能，应符合产品标
准要求；
- 硬度：检验聚氯乙烯塑料的硬度，应处于标准范围内。
4. 热性能检验
- 热变形温度：检验聚氯乙烯塑料的热变形温度，应符合产品
标准要求；
- 燃烧性：检验聚氯乙烯塑料的燃烧性能，应符合产品标准要求。
5. 环保性检验
- 重金属含量：检验聚氯乙烯塑料中的重金属含量，应符合环
保标准；
- 可降解性：检验聚氯乙烯塑料的可降解性，应符合环保要求。
注意：以上检验要求仅为基本要求，具体的产品标准可能会有所不同。
在实际检验中，应根据具体产品的要求进行相应的检验项目。
以上是对聚氯乙烯塑料检验要求的简要介绍，希望可以对您有所帮助。
如有其他问题，请随时与我们联系。
*[LLM]: Legum Magister (Master of Laws)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定氯乙烯单体的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体的测定。
2. 适用范围
本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定。
3. 检验依据
GB7105-1986《食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准》
GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》
4. 实验方法
4.1实验原理
利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。
4.2 试剂和溶液
N,N-二甲基乙酰胺：AR
氯乙烯标样：直接购买，带检定证书
4.3仪器
气相色谱仪7890A
4.4仪器操作条件
顶空条件：顶空瓶温度 70℃；样品平衡时间30分钟；定量环温度90℃；
传输线温度120℃；压力平衡时间1分钟，进样时间1.5 分钟；
；载色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.25um×0.32m毛细管柱；载气：N
2气流速：1.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 mL，分流比3：1 ；柱温：40℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持3min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。
4.5实验过程
将样品剪成细小颗粒，称取1g左右于气相色谱顶空瓶中，加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，于气相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209.A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。
5. 数据处理与结果判定
用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。
使用原始记录为SQI/QG-JL/YS-2601《气相色谱-外标法通用原始记录》。
结果保留两位有效数字，如样品未被检出，则检出限报出值为0.2mg/kg。
按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样、样品谱图以及质控谱图附于原始记录之后。
6. 质量控制
1) 每一批次样品必须进行空白测试。
2) 每批样品绘制标准曲线：顶空瓶中加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，分别加
入100mg/L氯乙烯标样2µL、4µL、6µL、8µL、10µL，密封后摇匀，于气
相色谱测定，R2大于0.995，每批样品或者每20个样品，测定一次质控
点，测得数据在85%到115%之间。
3) 每个样品做平行试验，实验结果以平均值表示。
在重复性条件下获得两次
独立测定结果的绝对差值不得大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4) 每批次的样品进行一次回收率的测定，回收率测定结果在85%-115%之间。
5) 在检测中若发现超标的阳性样品，可选择使用GC-MS设备进行定性试验，
并将试验谱图附在原始记录之后。