核磁共振氢谱图怎么看
核磁共振氢谱图怎么看(谷风参考)
7
2
CH3CH2O
5
4
CH3 CH3CH2O
5
4
CH3
O
O
1
经验学习
2
20
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• 5.3.4 溶剂效应 • 苯、吡啶等溶剂具有强的磁各向异性，
在样品溶液中加入少量此类溶剂，它们会 对样品分子的不同部位产生不同的屏蔽作 用。由此可以使样品的1HNMR谱发生较大 的变化，有时，可以使重叠的峰组分开。 • 例：下面的化合物的1HNMR谱:
• (4) 应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质；
• (5) 应该尽可能是易于挥发的物质，以便于回收 样品。
经验学习
9
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.4 常用的标准物质 • TMS (四甲基硅) • DSS: (CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na
经验学习
10
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
DMSO-d6、CD3COCD3、CD3OD、C6D6、 C5D5N、CD3CN等。
经验学习
8
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.3 标准
• 内标准的选择条件：
• (1) 必须具有高度的化学惰性；
• (2) 必须是磁各向同性的，或者接近于磁各向同 性的；
• (3) 应该给出一个简单的、尖锐的和易于识别的 共振信号；
CH
• 其结果，原来的羟基峰消失，同时，与 羟基相连的次甲基峰左移1-2ppm。
经验学习
19
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• 如果羟基为酚羟基，则加三氟醋酸酐后， 羟基的邻、对位氢的峰也发生左移。
• 例:下面两个化合物的区别（应用三氟醋 酸酐确定羟基的位置）：
氢谱谱图解析步骤讲述
谱图的解析NMR谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析：★与IR法相同，首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况，以便对样品有一些大概的认识；通过元素分析获得化合物的化学式，计算不饱和度Ω；★根据化学位移值确认可能的基团，一般先辨认孤立的，未偶合裂分的基团，即单峰，即不同基团的1H之间距离大于三个单键的基团及一些活泼氢基团，如甲基醚、甲基酮（）、甲基叔胺（）、甲基取代的苯等中的甲基质子及苯环上的质子，活泼氢为―O―H，，－SH等；然后再确认偶合的基团。
从有关图或表中的δ可以确认可能存在的基团，这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成氢键的影响等；★根据偶合裂分峰的重数、偶合常数，判断基团的连接关系。
先解析一级光谱，然后复杂光谱。
进行复杂光谱解析时，应先进行简化；★根据积分高度确定出各基团中质子数比，印证偶合裂分多重峰所判断的基团连接关系；★通过以上几个程序，一般可以初步推断出可能的一种或几种结构式。
然后，反过来，从可能的结构式按照一般规律预测可能产生的NMR谱，与实际谱图对照，看其是否符合，从而可以推断出某种最可能的结构式。
例某化合物的化学式为，IR谱表明有一很强的吸收峰，NMR谱如下，试确定其结构。
解：有三组峰，相对面积为2:1:3，若分别为2、1、3个，则总数为6，为分子式12个的一半，因此分子可能有对称性；IR显示～1750cm-1有一强峰，应有存在，且分子中有4个O，则可能有2个；处有一组三重峰，可能为－CH3，且受裂分，而处有一组四重峰，与是典型的组分；而δ较大，可能为的组分；处有一单峰，相对面积为1，则是一个与碳基相连的孤立（不偶合）的，可能为所以可能有的结合。
而此结合的、O的数目为分子式的一半，而C原子数一半多半个原子。
因此可以推测出整个分子的中间C原子为对称的结构，可能为验证：以炔可能结构，推测其NMR谱，与实验谱图比较，结果相符合。
核磁共振氢谱解析步骤
核磁共振氢谱解析步骤
核磁共振氢谱解析步骤如下：
1.观察图谱是否符合要求：如四甲基硅烷的信号是否正常、杂音大
不大、基线是否平、积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。
如果存在问题，需要重新测试图谱。
2.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式
中的氢原子数目：可以利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。
3.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤
立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。
4.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。
5.解析芳香核上的质子信号。
核磁一般氢谱和碳谱的解析步骤
核磁一般氢谱和碳谱的解析步骤分析氢谱有如下的步骤。
(1) 区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。
杂质含量较低，其峰面积较样品峰小很多，样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。
据此可将杂质峰区别出来。
氘代试剂不可能100％氘代，其微量氢会有相应的峰，如CDCl3中的微量CHCl3在约7.27ppm处出峰。
边带峰的区别请阅6.2.1。
(2) 计算不饱和度。
不饱和度即环加双键数。
当不饱和度大于等于4时，应考虑到该化合物可能存在一个苯环（或吡啶环）。
(3) 确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目，对氢原子进行分配。
根据积分曲线，找出各峰组之间氢原子数的简单整数比，再根据分子式中氢的数目，对各峰组的氢原子数进行分配。
(4) 对每个峰的δ、J都进行分析。
根据每个峰组氢原子数目及δ值，可对该基团进行推断，并估计其相邻基团。
对每个峰组的峰形应仔细地分析。
分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。
每一种间距相应于一个耦合关系。
一般情况下，某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。
通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。
当从裂分间距计算J值时，应注意谱图是多少兆周的仪器作出的，有了仪器的工作频率才能从化学位移之差Δδ(ppm)算出Δν(Hz)。
当谱图显示烷基链3J耦合裂分时，其间距（相应6－7Hz）也可以作为计算其它裂分间距所对应的赫兹数的基准。
(5) 根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析，推出若干结构单元，最后组合为几种可能的结构式。
每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。
(6) 对推出的结构进行指认。
每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组，峰组的δ值及耦合裂分（峰形和J值大小）都应该和结构式相符。
如存在较大矛盾，则说明所设结构式是不合理的，应予以去除。
通过指认校核所有可能的结构式，进而找出最合理的结构式。
必须强调：指认是推结构的一个必不可少的环节。
如果未知物的结构稍复杂，在推导其结构时就需应用碳谱。
在一般情况下，解析碳谱和解析氢谱应结合进行。
氢谱谱图解析步骤
氢谱谱图解析步骤谱图得解析NMR谱法一般经历如下得步骤进行谱图得解析:★与IR法相同,首先尽可能了解清楚样品得一些自然情况,以便对样品有一些大概得认识;通过元素分析获得化合物得化学式,计算不饱与度Ω;★根据化学位移值确认可能得基团,一般先辨认孤立得,未偶合裂分得基团,即单峰,即不同基团得1H之间距离大于三个单键得基团及一些活泼氢基团,如甲基醚、甲基酮()、甲基叔胺()、甲基取代得苯等中得甲基质子及苯环上得质子,活泼氢为―O―H,,－SH等;然后再确认偶合得基团。
从有关图或表中得δ可以确认可能存在得基团,这时应注意考虑影响δ得各种因素如电负性原子或基团得诱导效应、共轭效应、磁得各向异性效应及形成氢键得影响等;★根据偶合裂分峰得重数、偶合常数,判断基团得连接关系。
先解析一级光谱,然后复杂光谱。
进行复杂光谱解析时,应先进行简化;★根据积分高度确定出各基团中质子数比,印证偶合裂分多重峰所判断得基团连接关系;★通过以上几个程序,一般可以初步推断出可能得一种或几种结构式。
然后,反过来,从可能得结构式按照一般规律预测可能产生得NMR 谱,与实际谱图对照,瞧其就是否符合,从而可以推断出某种最可能得结构式。
例某化合物得化学式为,IR谱表明有一很强得吸收峰,NMR谱如下,试确定其结构。
解:有三组峰,相对面积为2:1:3,若分别为2、1、3个,则总数为6,为分子式12个得一半,因此分子可能有对称性;IR显示～1750cm-1有一强峰,应有存在,且分子中有4个O,则可能有2个;处有一组三重峰,可能为－CH,且受裂分,而处有一组四重峰,与就是典型得3组分;而δ较大,可能为得组分; 处有一单峰,相对面积为1,则就是一个与碳基相连得孤立(不偶合)得,可能为所以可能有得结合。
而此结合得、O得数目为分子式得一半,而C原子数一半多半个原子。
因此可以推测出整个分子得中间C原子为对称得结构,可能为验证:以炔可能结构,推测其NMR谱,与实验谱图比较,结果相符合。
核磁共振氢谱几种解析方法（精华版）
2.3核磁共振氢谱解析方法1、核磁共振氢谱谱图的解析方法a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。
b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。
c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。
d.根据分子式计算不饱和度u。
e.从积分曲线计算质子数。
f.解析单峰。
对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOCH3N=、CH3C、RCOCH2Cl、RO-CH2-Cl等基团。
g.确定有无芳香族化合物。
如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。
如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。
h.解析多重峰。
按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何种基团。
如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。
i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。
j.用重水交换确定有无活泼氢。
k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。
再对照已知化合物的标准谱图。
2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。
测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。
经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。
从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。
各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。
这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。
则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。
参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。
例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。
解析计算不饱和度u=0，为饱和化合物。
氢谱谱图解析步骤(图文借鉴)
谱图的解析NMR谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析：★与IR法相同，首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况，以便对样品有一些大概的认识；通过元素分析获得化合物的化学式，计算不饱和度Ω；★根据化学位移值确认可能的基团，一般先辨认孤立的，未偶合裂分的基团，即单峰，即不同基团的1H之间距离大于三个单键的基团及一些活泼氢基团，如甲基醚、甲基酮（）、甲基叔胺（）、甲基取代的苯等中的甲基质子及苯环上的质子，活泼氢为―O―H，，－SH等；然后再确认偶合的基团。
从有关图或表中的δ可以确认可能存在的基团，这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成氢键的影响等；★根据偶合裂分峰的重数、偶合常数，判断基团的连接关系。
先解析一级光谱，然后复杂光谱。
进行复杂光谱解析时，应先进行简化；★根据积分高度确定出各基团中质子数比，印证偶合裂分多重峰所判断的基团连接关系；★通过以上几个程序，一般可以初步推断出可能的一种或几种结构式。
然后，反过来，从可能的结构式按照一般规律预测可能产生的NMR谱，与实际谱图对照，看其是否符合，从而可以推断出某种最可能的结构式。
例某化合物的化学式为，IR谱表明有一很强的吸收峰，NMR谱如下，试确定其结构。
解：有三组峰，相对面积为2:1:3，若分别为2、1、3个，则总数为6，为分子式12个的一半，因此分子可能有对称性；IR显示～1750cm-1有一强峰，应有存在，且分子中有4个O，则可，且受裂分，而能有2个；处有一组三重峰，可能为－CH3处有一组四重峰，与是典型的组分；而δ较大，可能为的组分；处有一单峰，相对面积为1，则是一个与碳基相连的孤立（不偶合）的，可能为所以可能有的结合。
而此结合的、O的数目为分子式的一半，而C原子数一半多半个原子。
因此可以推测出整个分子的中间C原子为对称的结构，可能为验证：以炔可能结构，推测其NMR谱，与实验谱图比较，结果相符合。
氢谱谱图解析步骤
谱图的解析（一）NMR谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析：★与IR法相同，首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况，以便对样品有一些大概的认识；通过元素分析获得化合物的化学式，计算不饱和度Ω；★根据化学位移值确认可能的基团，一般先辨认孤立的，未偶合裂分的基团，即单峰，即不同基团的1H之间距离大于三个单键的基团及一些活泼氢基团，如甲基醚、甲基酮（）、甲基叔胺（）、甲基取代的苯等中的甲基质子及苯环上的质子，活泼氢为―O―H，，－SH等；然后再确认偶合的基团。
从有关图或表中的δ可以确认可能存在的基团，这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成氢键的影响等；★根据偶合裂分峰的重数、偶合常数，判断基团的连接关系。
先解析一级光谱，然后复杂光谱。
进行复杂光谱解析时，应先进行简化；★根据积分高度确定出各基团中质子数比，印证偶合裂分多重峰所判断的基团连接关系；★通过以上几个程序，一般可以初步推断出可能的一种或几种结构式。
然后，反过来，从可能的结构式按照一般规律预测可能产生的NMR谱，与实际谱图对照，看其是否符合，从而可以推断出某种最可能的结构式。
例某化合物的化学式为，IR谱表明有一很强的吸收峰，NMR谱如下，试确定其结构。
解：有三组峰，相对面积为2:1:3，若分别为2、1、3个，则总数为6，为分子式12个的一半，因此分子可能有对称性；IR显示～1750cm-1有一强峰，应有存在，且分子中有4个O，则可能有2个；处有一组三重峰，可能为－CH，且受裂分，而处有一组四重峰，与3是典型的组分；而δ较大，可能为的组分；处有一单峰，相对面积为1，则是一个与碳基相连的孤立（不偶合）的，可能为所以可能有的结合。
而此结合的、O的数目为分子式的一半，而C原子数一半多半个原子。
因此可以推测出整个分子的中间C原子为对称的结构，可能为验证：以炔可能结构，推测其NMR谱，与实验谱图比较，结果相符合。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
的分子量以及所测核磁共振图谱的类型而 定。
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.2 溶剂
• 做核磁共振图谱测试所用溶剂本身最 好不含氢，含氢的溶剂应是重氢试剂。、
•
常用的溶剂有：CCl4、CDCl3、D2O、
DMSO-d6、CD3COCD3、CD3OD、C6D6、C5D5N、
• 5.3.2 重氢氧化钠交换
• 重氢氧化钠交换可以把羰基的α-氢交 换掉。这个方法对于测定化学结构有很大 帮助。
• 例：下面两个化合物结构的测定：
OH OH
OH OH
C CH CH2 COOH O CH3
1
精品课件
C CH2 CH COOH
O
CH3
2
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• 5.3.3 三氟醋酸酐试剂
和做测定时所用溶剂的溶剂峰。样品本身残留的
溶剂的谱峰要根据样品的具体情况做具体分析。
做1HNMR测试时所用溶剂的溶剂峰比较容易识别。
精品课件
精品课件
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.3 受阻旋转
•
•
具有
O Me CN
孤电子对
Me
类结构的化合物，氮上的
• 能与羰基发生共轭，使CO―N键具有部分双键性质， 从而旋转不能自由，因此，两个甲基表现为两种 化学位移，这种现象称为受阻旋转。
• 其中σ为屏蔽常数,其数值与外加磁场
无关,而是取决于氢原子核的化学环境。
H0σ为氢原子核的核外电子所产生的抗磁场， 它的数值与H0成正比。
精品课件
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• (3) 1HNMR谱图的复杂程度由Δυ/J的 数值所决定。J的数值反映了原子核磁矩间 相互干扰（作用能量）的大小，是化合物 分子所固有的属性，不因作图条件的改变 而改变。化学位移之差以ppm计，是相对数 值，不随仪器的频率的改变而改变；但以 Hz计，则是绝对数值，与仪器的频率成正 比。（例如，Δδ若为0.1ppm，在60MHz的 仪器上，它相当于6Hz；在400MHz的仪器上， 它相当于40Hz）。
(5) 应该尽可能是易于挥发的物质，以便于
回收样品。
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.4 常用的标准物质
• TMS
(四甲基硅)
• DSS:
(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.5 图谱的记录 • 核磁共振图谱给出化学位移δ值，也
• (2) 看峰的形状（即各个峰的偶合裂 分情况）：应用n+1规律或二级偶合裂分的 知识，可确定（或大致确定）分子中基团 和基团间的相互关系，区分出自旋体系的 种类。
精品课件
5.1 核磁共振氢谱分析的一般步骤
• (3) 计算偶合常数：应用偶合常数的 知识，可以确定分子的立体构型等。
精品课件
精品课件
• 如果分子内两组自旋核在空间的距离 小于5 （不一定相互偶合），那么，在 双共振实验中，当用照射射频照射其中的 一组核，使其共振饱和时，则可引起另一 组核的共振峰强度的增强。这种由于双共 振引起的谱峰强度增强的效应，称为核的 Overhauser效应。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• NOE常用于分子立体构型的确定，也可 在易混淆的共振峰的归属中作为参考。
核磁共振氢谱的分析
精品课件
5.1 核磁共振氢谱分析的一般步骤
•
核磁共振氢谱的分析大体上可以分为
以下三个步骤：
• (1) 看峰的位置（即化学位移）和峰 的面积（即氢原子数目）：应用化学位移
的知识，结合谱峰面积，可以确定（或大 致确定）化合物中含氢官能团的种类。
精品课件
5.1 核磁共振氢谱分析的一般步骤
• 5.3.5 使用高场仪器
• 高场仪器的使用可以简化图谱：
•
(1) 氢原子核绕磁场进动有一定的角速度ω。
ω与外加磁场的磁场强度H0成正比，具有如下关 系式：
N
H0
2
H0
精品课件
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• (2) 氢原子核在外加磁场H0中的实受磁场 H核与H0的关系：
•
H核=H0(1-σ)
照射（double irradiation）
•
双共振技术是在扫描射频H1(υ1)扫描
的同时，再加上另一个照射射频H2(υ2)来
照射某一特定核，使其达到饱和（高速往
返于各自旋态之间）状态。其结果能使图
谱发生很大的变化。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• 在双共振实验中，通常采用的符号如下：
•
(1) 用H0表示外磁场；
• 样品中如果含有羟基，加三氟醋酸酐 后会有如下反应：
O
OH CH
(CF3CO)2O
O C CF3 CH
• 其结果，原来的羟基峰消失，同时， 与羟基相连的次甲基峰左移1-2ppm。
精品课件
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
•
如果羟基为酚羟基，则加三氟醋酸酐
后，羟基的邻、对位氢的峰也发生左移。
• 例:下面两个化合物的区别（应用三氟 醋酸酐确定羟基的位置）：
CD3CN等。
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1.3 标准
•
内标准的选择条件：
•
(1) 必须具有高度的化学惰性；
•
(2) 必须是磁各向同性的，或者接近于磁各
向同性的；
•
(3) 应该给出一个简单的、尖锐的和易于识
别的共振信号；
•
(4) 应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质；
•
有以频率表示的。
精品课件
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.3 杂质峰与溶剂峰
•
在核磁共振氢谱中，经常会碰到杂质峰。杂
质峰一般可以通过其峰面积进行鉴别：如果某峰
的积分面积与其它峰相比不成比例，则可断定其
为杂质峰。
•
核磁共振氢谱中的溶剂峰包括样品本身残留
的溶剂（如结晶溶剂、合成或提取时所用溶剂等）
• 自旋去偶的主要作用是确定质子间的 相互偶合关系。相应地，它可以准确确定 某一多重峰的化学位移，找出隐藏的信号。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• 以1-溴丙烷的双共振自旋去偶1HNMR谱 示意图为例：
精品课件
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• 5.4.2 核的Overhauser效应(nuclear Overhauser effect, NOE)
• 例1：异香兰醛甲氧基取代位置的确定。
CHO
HB
HA
HC
OH
OCH3
精品课件
• 例2: 黄酮类化合物tamarixetin 3-O-α-Lribopyranoside的结构确定
精品课件
精品课件
精品课件
通常的测试条件下，如果不存在化学交换，相互
偶合的核可以满足这一峰裂分的条件。但是，当 用一个方法破坏上述条件时，就可以去掉偶合。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• 双共振技术使被干扰的核达到了饱和 （即高速往返于各自旋态之间），从而， 使其在各自旋态的时间很短，结果，该核 与其它自旋核之间的偶合作用消失。这就 是自旋去偶现象。
精品课件
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
•
由于以上3个方面的原因，在不同频
率的NMR波谱仪上所测同一样品的谱图形状
是不同的，且仪器频率越高，图谱越趋简
单化。
• 另外，高频仪器的使用可以改善仪器 的信噪比，提高灵敏度。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
•
双共振（double resonance）又叫双
5.1 核磁共振氢谱分析的一般步骤
在完成了对核磁氢谱的分析以后，(要 广泛查阅有关文献，比对有关数据)，根据 分析结果，确定需进一步开展的测试项目。
精品课件
5.2 分析图谱时，经常碰到的一些问题
• 5.2.1 核磁共振氢谱的测定： • 5.2.1.1 样品 • 做核磁共振实验所需样品要比较纯，
一般情况下，纯度要求达到95%以上。 • 为了得到分辨率很高的图谱，一般情
OH O
7
OCH2CH3
2
CH3CH2O O OH
7
2
CH3CH2O 5
4
O
1
CH3 CH3CH2O 5
精品课件
4
O
2
CH3
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• 5.3.4 溶剂效应 • 苯、吡啶等溶剂具有强的磁各向异性，
在样品溶液中加入少量此类溶剂，它们会 对样品分子的不同部位产生不同的屏蔽作 用。由此可以使样品的1HNMR谱发生较大的 变化，有时，可以使重叠的峰组分开。 • 例：下面的化合物的1HNMR谱:
• 双共振技术的应用主要包括自旋去偶和核 的Overhauser效应（NOE）。
精品课件
5.4 双照射(双共振)技术
• 5.4.1 自旋去偶
•
相互偶合的核，使峰发生裂分。峰的裂分需
要一定的条件，即相互偶合的核在其各自旋态
（如1H在+1/2和-1/2自旋态）的时间必须大于某
一时间标度（一般情况下，应大于10-1秒）。在
精品课件
5.3 帮助分析图谱的一些辅助手段
• 5.3.1 重氢交换 • 活泼氢在溶液中可以进行不断的交换。
如果样品中含有活泼氢，在作完图谱后， 往样品管里滴加几滴重水，震荡，然后重 新作图，则相应的谱峰由于其活泼氢已被 氘交换而消失。由此可以完全确定活泼氢 的存在。