无机化学实验指导书
无机化学实验指导材料
实验1 金属液中氧活度实验一、 实验目的：1、掌握固体电解质定氧电池测定金属液中氧活度的原理。
2、了解固体定氧电池的制作和测氧方法。
二、实验原理：固体电解质具有较高的离子导电性，其导电离子的迁移数t 1>0.99。
在固体化合物中掺杂一定量的另一种异价化合物时，在化合物晶体中产生一定数量的离子空位。
在存在化合物梯度时该离子空位发生迁移而产生离子导电，金属液定氧电池的固体电解质是稳定氧化锆陶瓷。
氧化锆中掺杂一定量的Y 2O 3、MgO 或CaO 等，使其形成阳离子空位而产生离子导电性。
测定金属液中氧活度的固体电解质电池和其它电池一样，由两个半电池组成的，一个半电池由具有已知衡定氧分压的参比材料（如空气、Mo-MoO 、Cr 2O 3等）和氧化锆电解质组成。
另一半电池有金属液和氧化锆电解质组成。
为构成测量回路在待测金属液中插入金属丝组成回路电极，固体电解质定氧电池的表达示为：Me ，O2P 'ZrO 2（Y 2O 3）O2P '',Me 式中Me —金属电极引线; O2P '、O2P ''—分别为电池两极的氧分压,且O2P '<O2P ''； ZrO 2（Y 2O 3）——Y 2O 3稳定ZrO 2固体电解质。
在O2P ''端的电极反应为： O 2（O2P ''）+4e=2O 2-气相中的氧分子夺取电极上的4个电子成为两个氧离子并进入固体电解质晶体。
氧离子在氧化学位差作用下，通过电解质迁移到另一极，并发生下列电极反应：2O 2-= O 2（O2P '）+4e晶格中的氧离子失去4个电子转变为氧分子进入气相。
总电极反应为：02（O2P ''）=O 2（O2P '） O202P P RT ln G '''-=∆由自由能与电池电动势关系 △G = -4FE 得 ：O 22ln4E P o P F RT '''=式中 E —— 定氧电池电动势；T--绝对温度 R--气体常数（R=8.314J/mol.K ）;F--法拉第常数（96500库仑/摩尔当量）；本实验用固体电解质定氧电池测定铜液中氧活度，所组成的电池可表示为： Ni- Cr ，Ni,NiOZrO 2（Y 2O 3）[O]cu ，Ni-Cr电极反应为：正极： 2[O]cu = O 2 △G 01= 40800-8.86T O 2+4e=2O 2-负极： 2 O 2-= O 2+4e2Ni+O 2=2NiO △G 20=111800+40.02T电池反应为：Ni+[O]cu = NiO ; △G=21（01G +△02G ）-RTlna [o]cu 由自由能与电池电动势的关系式：△ G=-2EF ，即得：21(△01G +△02G )-RTlna [o]cu =-2EF 即： lna [o]cu =RTG G EF )(2120201∆+∆+ 将01G ∆和02G ∆数值代入得： lna [0]cu =84.1721.2317866_++TE同理对电池： Ni-Cr ，Cr,Cr 2O 3)(2MgO ZrO [O]cu ，Ni-Cr lna [o]cu =3448823.218.027ET-++Ni-Cr ， Mo+MoO 2，ZrO 2（MgO ）[O]cu ，Ni-CrLna [o]cu =2145523.21 6.005ET-++电池构成及实验装置如图所示：铜液中测定氧活度装置图1、测电动势仪表；2、热电偶；3、热电偶；4、控温仪；5、高温炉；6、金属液；7、待测电极； 8、固体电解质；10、参比电极； 11、氧化铝粉；12、高温水泥；13、耐火纤维； 14、电极引线；15、测温仪表三、实验步骤：1、定氧测头制作： （1）、将200-300目化学纯的金属Ni 粉与NiO 粉以9：1的重量比混合，用玛瑙研钵研，使之完全均匀混合。
无机及分析化学实验指导书(精)
无机及分析化学实验指导书公共化学教学部编重庆邮电学院生物信息学院2002 年7 月16 日化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、括、综合、总结而成的。
实验又为理论的完善和发展提供了依据。
无机及分析化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。
通过实验学习无机及分析化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实验操作和技能．培养化学工作者良好的素质。
一、无机及分析化学实验的目的1．使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机及分析化学基本理论、基础知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机化合物的一般提纯和制备方法。
2．对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些常用仪器。
3．培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。
例如，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验数据的能力，正确阐述实验结果的能力等。
4．培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。
无机及分析化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好的基础。
二、做好无机及分析化学实验的要求（—）实验前要认真预习，明确实验目的和要求，了解实验原理、步骤、方法以及安全注意事项。
要写出预习报告，有计划地进行实验。
（二）实验时，操作要规范化，细致观察、积极思考、如实记录。
提倡同学进行对照实验或自行设计实验研究实验现象和探讨问题。
培养发现问题和解决向题的能力。
（三）严守纪律和安全守则。
损坏的仪器按规定赔偿。
（四）实验过程中，仪器要摆放规整、实验台面整洁卫生。
按规定量取所用药品，注意节约，盖好瓶盖，固定位置，使用的药品不得拿走。
废纸、火柴梗、碎玻璃以及各种废液等随时放入废液缸或其他规定的收容器内，并成良好的实验习惯。
（五）每次实验结束后，将仪器洗刷干睁放回原处，对实验台面、药品架、水槽、煤气灯等俭查好擦净。
值日生负责整个实验室卫生，并检查水、电、煤气、门窗是否关好等安全事项。
无机化学实验指导书
无机化学实验指导书无机化学实验指导书华东交通大学化学实验中心2012年3月实验一硫代硫酸钠的制备和应用一、实验目的1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程；2．学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理制备硫代硫酸钠可由以下3步进行：Na 2CO 3 + SO 2 ＝＝ Na 2SO 3 + CO 22Na 2S + 3SO 2 ＝＝ 2Na 2SO 3+ 3S Na 2SO 3 + S ＝＝Na 2S 2O 3总反应：2Na 2S + Na 2CO 3 + 4SO 2 ＝＝3Na 2S 2O 3 + CO 2本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：Na 2SO 3 + S ＝＝Na 2S 2O 3三、仪器与试剂仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（250ml ）、水浴锅、300mm 直形冷凝管、抽虑瓶（250ml ）、布氏漏斗、烧杯（250ml ）、打孔器、锥形瓶（250ml ）、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶（250ml ）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。
固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠液体药品：乙醇（95％）、浓硫酸、NaOH （6mol/L, 10%）、Pb （Ac ）2（10％）、HAc-NaAc 缓冲溶液、I 2标准溶液（0.1mol/L ）、淀粉溶液（0.2%）、酚酞耗材：PH 试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸四、实验内容和步骤1、硫代硫酸钠的制备① 将100mL 蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。
② 5.04g Na2SO3于100mL烧杯中，加16mL去离子水，10d无水乙醇，1.32g硫粉（加少许玻璃棉）。
小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。
③蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。
④尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。
⑤保留少量产品做鉴定用，其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32-离子含量。
无机化学实验课指南-学生
无机化学实验课指南实验教材：《无机化学实验》郎建平主编，南京大学出版社，2009年4月课程目的：无机化学实验课是一门实践性很强的基础课程，它与“无机化学”理论教学紧密结合，但又是一门独立的课程，涉及内容广泛，能增强学生的动手能力、分析解决实际问题的能力，因此对本课程的总目标是：1.正确、熟练地掌握无机化学实验的基本操作技能。
2.培养学生具有一定的分析问题、解决问题的能力和创新能力。
3.培养学生严谨的科学态度、科学的思维方法、良好的实验习惯和实事求是的工作作风。
对学生的要求：1. 对预习的要求为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。
②明确本实验的目的和内容提要。
③掌握本实验的预备知识和实验关键。
④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。
⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验。
若发现预习不够充分，应停止实验，要求熟悉实验内容后再进行实验。
2. 对实验的要求①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。
实验中测量的原始数据必须记录在专用的的实验记录本上，不得将数据记录在纸片或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。
②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验室制度，养成良好的科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。
③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题时，可请教师指点。
④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。
⑤实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指导老师。
值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，关好水、电、门、窗。
⑥实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。
因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。
3. 对实验报告的要求实验结束后，应严格地根据实验记录原始数据进行处理和计算，得出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。
无机化学实验指导书剖析
指导书
华东交通大学化学实验中心
2012 年 3 月
实验一 硫代硫酸钠的制备和应用
一、实验目的
1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2．学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理
制备硫代硫酸钠可由以下 3步进行：
Na CO + SO ＝＝ Na2
23
2
2Na S + 3SO ＝＝ 2Na SO + 3S
称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中
FeSO4 的理论产量。
3．硫酸亚铁铵的制备
根据 FeSO4 的理论产量，计算并称取所需固体 (NH 4)2SO4 的用量。在室温下将称 出的 (NH 4)2SO4 加入上面所制得的 FeSO4 溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶 解，调节 pH 值为 1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴锅
固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠
液体药品：乙醇（ 95％）、浓硫酸、 NaOH（ 6mol/L, 10% ）、 Pb（ Ac）2（ 10％）、 HAc-NaAc 缓冲溶液、 I 2标准溶液（ 0.1mol/L ）、淀粉溶液（ 0.2%）、酚酞
耗材： PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸
40 81.0 73.3 53.0
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H 2SO4→→ FeSO4+H 2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁
铵复盐。
FeSO4+(NH 4) 2SO4+6H 2O→→ FeSO4·(NH 4)2SO4 ·6H 2O
0.0864g
分析纯 硫酸高铁铵
《无机与分析化学》实验指导书(部分)
《无机与分析化学》实验指导书无机与分析化学课程团队编2011年9月目录实验一、实验准备知识 (3)实验二、氯化钠的提纯 (5)实验三、化学反应速率和化学平衡 (7)实验四、分析天平的使用 (13)实验五、常用滴定仪器的使用 (19)实验六、盐酸标准溶液的配置与标定 (26)实验七、混合碱的分析 (28)实验八、维生素C的测定 (30)实验九、生理盐水中NaCl含量测定 (32)实验十、水中Ca2+、Mg2+含量的测定 (34)实验一实验准备知识一、实验内容1. 学生分组（2人一组，4人一大组），选定实验组长。
制定值日制度。
2. 根据《实验指导书》准备本学期的基本仪器设备，以小组为单位统一分发到位。
3. 复习基本的实验技术，如：移液管的使用等。
4. 对学生进行实验安全教育。
二、实验目的1. 通过本实验加强学生安全实验意识。
2. 通过本实验培养学生严谨的实验态度。
3. 熟悉基本仪器的使用。
三、实验室安全要点1. 防止中毒1）剧毒性药品有专门的保管、使用制度，务必严格遵守；2）不得将实验室试剂带出实验室；3）严禁在实验室内喝水、进食和吸烟；4）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒溶液必须用橡皮球，不得用嘴；如需用鼻鉴别试剂，应用手轻轻扇动，稍嗅其臭即可，切勿以鼻子接近瓶口；5）对于有毒气体或蒸汽的操作处理，应在毒气柜和通分橱中进行；6）实验完毕要洗手后才能离开实验室。
2. 防止燃烧和爆炸实验中使用易挥发和易燃的有机溶剂，应采用水浴锅，严禁用电炉和明火。
3. 防止腐蚀和其他伤害1）腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时最好带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视，吸取时，应该使用橡皮球。
2）往玻璃管上套橡皮管（塞），管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手。
4. 安全使用电器设备分开使用多个电器设备以免超过线路最大负荷，离开实验室前应切断电源。
四、其他1. 实验成绩评定标准2. 实验考核方式3. 进实验室纪律等4. 附：仪器单《无机与分析化学》仪器单实验二 氯化钠的提纯一、实验的目的1．掌握粗盐提纯的原理和方法； 2．熟悉常用玻璃仪器的洗涤及使用方法；3．掌握台平的使用、固体的溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；4．掌握减压蒸馏操作；二．实验原理粗盐中含有 Ca 2+, Mg 2+, K +, SO 4 2-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。
【最新】无机化学指导书-word范文 (15页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==无机化学指导书篇一：无机化学实验指导书无机化学实验指导书专业：无机非金属材料工程辽宁石油化工大学化学与材料科学学院无机化学教研室目录实验一摩尔气体常数的测定 .................................................................. .......................... 3 实验二醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法） ................................................................4 实验三氯化钠的提纯 .................................................................. ...................................... 5 实验四实验五实验六实验七实验八实验九实验十实验十一实验十二实验十三实验十四实验十五实验十六氧化还原反应 .................................................................. ...................................... 7 硼碳硅氮磷 .................................................................. .................................. 9 铬锰铁钴镍 .................................................................. ................................ 11 配合物与沉淀-溶解平衡 .................................................................. ................... 13 硫酸亚铁铵的制备及组成分析 .................................................................. ........ 15 碘酸铜溶度积的测定 .................................................................. ........................ 16 化学反应速度、反应级数和活化能的测定 ...................................................... 17 由胆矾精制五水硫酸铜 .................................................................. .................... 19 甲酸铜的制备 .................................................................. .................................... 20 银氨配离子配位数的测定 .................................................................. ................ 21 分光光度法测定Ti(H20)62+的分裂能Δ(10Dq) ................................................. 22 氧和硫 .................................................................. ................................................ 22 常见阴离子的分离与鉴定 .................................................................. . (24)辽宁石油化工大学无机化学教研室201X年10月实验一摩尔气体常数的测定一、实验目的1. 了解一种测定摩尔气体常数的方法；2. 熟悉分压定律与气体状态方程式的计算；3.练习测量气体体积的操作。
检测结果的出具作业指导书(无机化学部分)
检测结果的出具作业指导书（无机化学部分）1.目的本指导书提供了分析结果出具的一些细节，重点描述了检测结果的表述方式和数值的修约。
2.范围本指导书适用于绝大多数无机化学分析方法（包括使用ICP-AES,FAAS,XRF,GFAAS,CV AAS,HGAAS和ICPMS等设备的方法）。
以下内容是根据APHA,AS2706shewhart和the westgardrules而制定的。
尽管如此，某些措施必须运用于精密度可能出现问题的情况（比如，出现基体效应）。
在这些情况下，请与技术负责人汇报这种情况后，讨论结果的出具。
3.定义略。
4.措施4.1一般性的报告保证你的报告包括以下内容：①方法标准号②单位（注：不能使用ppm，ppb）③实验室号码④结果的修约⑤其它－通常报告包括的内容，日期，标志，最低报告值等等4.2 最低报告值（LRL）如果发现实测值确实小于LRL，报告结果为〈LRL。
例：如果LRL=10mg/kg，而分析结果为9mg/kg，报告结果应为〈10mg/kg。
4.3 质量控制样品的结果4.3.1 如果全部QC样的结果均在两倍标准偏差之内（2σ），结果可接受。
4.3.2 如果部分QC样的结果在2σ～3σ之间，这就提醒重新检查情况（比如，可能是消化时接近而蒸干）。
通常结果往往可以接受，但是要避免下次发生相同的情况，并请向技术负责人汇报。
4.3.3 如果有一个或更多的QC分析样结果在3σ之外，则是一个十分危险的范围，必须进行一次全面的检查。
一般来说，样品必须重新处理测量，除非有一个合乎逻辑理由来解释这种差异。
如果有一个似是而非的理由来解释这种差异，并且可以被证明（比如：污染），结果也将被接受在技术负责人的准许之下。
接受的理由将会以硬拷贝的形式记录下来。
4.3.4 如果两个作为平行样的QC样品中，一个QC样出现了不可接受的结果，那么整个试验过程必须重做一次，除非有充足的理由来解释这个不可接受的结果。
如果这种结果出现，请向技术负责人汇报，并且记录接受这次测试结果的所有原因。
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无机化学实验指导书华东交通大学化学实验中心2012年3月实验一 硫代硫酸钠的制备和应用一、实验目的1．了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2．学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理制备硫代硫酸钠可由以下3步进行：Na 2CO 3 + SO 2 ＝＝ Na 2SO 3 + CO 2 2Na 2S + 3SO 2 ＝＝ 2Na 2SO 3 + 3S Na 2SO 3 + S ＝＝Na 2S 2O 3总反应：2Na 2S + Na 2CO 3 + 4SO 2 ＝＝3Na 2S 2O 3 + CO 2本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：Na 2SO 3 + S ＝＝Na 2S 2O 3三、仪器与试剂仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（250ml ）、水浴锅、300mm 直形冷凝管、抽虑瓶（250ml ）、布氏漏斗、烧杯（250ml ）、打孔器、锥形瓶（250ml ）、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶（250ml ）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。
固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠液体药品：乙醇（95％）、浓硫酸、NaOH （6mol/L, 10%）、Pb （Ac ）2（10％）、HAc-NaAc 缓冲溶液、I 2标准溶液（0.1mol/L ）、淀粉溶液（0.2%）、酚酞耗材：PH 试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸四、实验内容和步骤1、硫代硫酸钠的制备① 将100mL 蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。
② 5.04g Na2SO3于100mL烧杯中，加16mL去离子水，10d无水乙醇，1.32g硫粉（加少许玻璃棉）。
小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。
③蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。
④尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。
⑤保留少量产品做鉴定用，其余回收。
2、硫代硫酸钠的定性检验自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32-离子含量。
五、思考题1．称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？2．为什么实验中硫磺的用量上过量的？计算理论产量时应以哪种反应物为准？3．实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？实验二硫酸亚铁铵的制备及纯度分析一、实验目的1．根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。
2．进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3．了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。
二、实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
2本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4→→FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。
将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。
三、仪器与试剂仪器：台式天平，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替），比色管（25mL ）。
试剂：2mol ·L －1HCl 、 3mol ·L －1H 2SO 4 、0.0100mg ·mL －1标准Fe 3+溶液（称取0.0864g 分析纯硫酸高铁铵Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O溶于3mL 2mol ·L －1HCl 并全部转移到1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀）。
1mol ·L -1KSCN固体(NH 4)2SO 4 、 Na 2CO 3 、 铁屑 、 95%乙醇 、 pH 试纸四、实验内容和步骤1．铁屑的净化（除去油污）用台式天平称取2.0g 铁屑，放入小烧杯中，加入15mL 质量分数10%Na 2CO 3溶液。
缓缓加热约10min 后，倾倒去Na 2CO 3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。
2．硫酸亚铁的制备往盛有2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3mol ·L －1H 2SO 4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热（在通风橱中进行）。
在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO 4结晶出来；同时要控制溶液的pH 值不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。
趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。
将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。
根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO 4的理论产量。
3．硫酸亚铁铵的制备根据FeSO 4的理论产量，计算并称取所需固体(NH 4)2SO 4的用量。
在室温下将称出的(NH 4)2SO 4加入上面所制得的FeSO 4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH 值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。
自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。
待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。
将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；称量。
计算理论产量和产率。
产率计算公式如下：/100%/gg=⨯实际产量产率理论产量4．产品检验选用适当的实验方法证明产品中含有NH 4+、Fe 2+和SO 42－。
Fe 3+的分析（选做）：称取1.0g 产品置于25mL 比色管中，加入15mL 不含氧的去离子水溶解（怎么处理？），加入2mL 2mol·L－1HCl和1mL 1mol·L－1KSCN溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。
将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定Fe3+含量及产品标准。
在3支25mL比色管中分别加入2mL 2mol·L－1HCl和1mL 1mol·L－1KSCN溶液，再用移液管分别加入标准Fe3+溶液（0.0100mg·mL－1）5mL、10mL、20mL，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。
上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含Fe3+0.05mg的符合一级品标准，含Fe3+0.10mg的符合二级品标准，含Fe3+0.20mg的符合三级品标准。
实验注意事项：1．在制备FeSO4时，应用试纸测试溶液pH，保持pH≤1，以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。
2．在检验产品中Fe3+含量时，为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸馏水加热至沸腾，以赶出水中溶入的氧气。
五、思考题1．为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须是酸性？2．硫酸亚铁铵晶体从母液中析出并经抽气过滤后，为什么还要用酒精洗涤？3．计算硫酸亚铁铵的理论产量时，应该以哪一种物质的用量为准？实验三氯化六氨合钴(III)配合物的制备一、实验目的1．掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法；2．了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
）293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下易分解：煮沸2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH ==== 2Co(OH)3 + 12NH3↑+ 6NaCl三、仪器与试剂仪器：台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪等固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、浓硝酸、盐酸（6mol/L）、H2O2(30%) 、AgNO3(2mol/L)、SnCl2(0.5mol/L, 新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等材料：PH试纸、滤纸四、实验内容和步骤实验流程图：按上述流程制得产品，滤纸吸干、称量、计算产率。
五、注意事项要严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。
六、思考题1. 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？2. 制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？3. 要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？实验四无机颜料（铁黄）的制备一、实验目的1．了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。