牛乳掺假检验
牛乳掺假检验

一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后,可使牛乳相对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
(一)掺牛尿的检测1. 原理:牛尿中含有肌酐,乳样经去蛋白质后,在碱性条件下,肌酐与苦味酸盐作用,生成橙红色的苦味酸肌酐,本法灵敏度为2%。
2. 试剂:(1)钨酸蛋白沉淀剂:水800mL;0.34mol/L 硫酸100mL;85%磷酸0.1mL;10%钨酸盐10mL;将上述试剂依次加入水中,混合均匀。
(2)10%氢氧化钠溶液(3)碱性苦味酸盐试剂:取5mL饱和苦味酸,加1mL10%氢氧化钠溶液,临用前混合。
3. 仪器:离心机;离心管;吸管;试管等4. 操作方法:取3~5mL乳样于离心管中,加5mL钨酸蛋白沉淀剂,摇匀,离心,取上清液3~5mL于一试管中,加10%氢氧化钠溶液1mL,摇匀后,再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL,充分混匀,放置15min,观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定:如牛乳中掺入牛尿,则呈红褐色,正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
(二)掺尿素的检测1. 原理:在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时,亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与萘胺起偶氮作用,生成紫红色。
2. 试剂(1)1%亚硝酸钠溶液;(2)浓硫酸;(3)格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸,1g萘胺,混合研磨成粉末,贮存于棕色试剂瓶中,暗处保存。
3. 操作方法(1)取3mL乳样于试管中,加1%亚硝酸钠溶液1mL,浓硫酸1mL,摇匀放置5min。
(2)待泡沫消失后,加格里斯试剂0.5g,摇匀,观察试管中液体颜色的变化,同时作空白对照试验。
4. 结果判定:如牛乳中掺有尿素,则试管中颜色呈黄色,正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测(一)间苯二酚法1. 原理:在酸性条件下,乳样中的蔗糖与间苯二酚作用,呈红色。
2. 试剂:浓盐酸;间苯二酚3. 操作方法(1)取30mL乳样于50mL锥形瓶中,加入2mL浓盐酸混合,过滤。
实验二 掺假乳的检验

实验二掺假乳的检验一、目的要求:通过本次实验,了解牛乳常见的掺假类型,掌握几种常见掺假乳的检测方法。
二、仪器和试剂量筒、吸管、乳稠计、试管0.04%溴麝香草酚蓝酒精溶液碘溶液醇醚混合液 25%的氢氧化钠溶液0.01Mol/L硝酸银溶液 10%铬酸钾溶液三、实验项目(一)、掺水乳的检测1.原理:乳的比重与乳中所含的乳固体含量有关。
当乳中掺水后,乳中非脂固体含量降低,比重也随之变小。
故测定乳的比重可作为判定原料乳是否掺假的质量指标。
2.方法:乳样摇匀沿桶壁缓慢倒入量桶,防止产生泡沫,将乳密度计放入乳中使其沉到1.030处放手,使其自由浮动(桶壁与密度计不要接触)静置1~2min 后读取与弯液面上缘读数,同时测量并记录乳的温度,计算密度和比重。
3.结果判定正常牛乳的相对密度≥ 1.027,低于此值为掺水可疑:掺水量(%)=(正常比重的度数-实测比重的度数)×100/正常比重的度数(二)、掺碱乳的检测1.原理:牛乳在正常情况下显示酸性特质,当掺入碱类物质时,pH值即发生改变,溴麝香草酚蓝可在pH6.0~7.6之间溶液中,颜色由黄色—黄绿—绿—蓝色,可根据颜色的变化进行概约的定量。
2.操作方法:取被检乳样5mL注入试管中,然后用滴管吸取0.04%溴麝香草酚蓝酒精溶液,小心地沿管壁滴加5滴,使两液面轻轻地相互接触,切勿使两溶液混合,放置在试管架上,静置3min,根据接触面出现的色环特征进行判定,同时以正常乳作对照。
3.判定:乳中掺碱量与颜色反应的对应关系(三)掺淀粉的检测1. 原理:一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构,其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物,呈现深蓝色,藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
2. 操作方法取5ml乳样入试管中,稍煮沸,待冷却后,加入3-5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。
3.结果判定:如果牛奶中掺有淀粉、米汁,则出现蓝色或蓝青色;如掺入糊精类,则为紫红色。
(四)掺食盐的检验1.原理:在一定量牛乳样品中,硝酸银与铬酸钾发生红色反应。
常用方法检验牛奶掺假物

一、掺假牛奶旳感官检验(一)掺水如果牛奶颜色过淡,闻不到特殊旳香味或加热后香味不浓郁,口感无微甜味,则表明已掺水。
(二)掺米汤掺米汤旳牛乳尽管稠度降低不明显,但其密度出现不同程度旳降低,一般小于1.025,并含有细小旳淀粉粒。
(三)掺豆饼水掺豆饼水旳牛乳密度和正常奶不同,外观为淡黄色,有明显旳豆味,搅拌时乳白色较淡。
(四)掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液旳牛乳旳密度与正常牛乳相同,但稠度稀,搅拌不挂手,放置几小时后上浮脂肪层少,非放置旳掺盐乳呈青白色,和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味,而掺芒硝牛乳为苦涩味。
(五)掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色,密度正常,而乳稠度较低,用手搅拌时有异味,口感刺激性大,略带苦味。
(六)掺糖牛乳掺糖后,密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度旳正常乳,其挂手时间为1.5秒钟左右,而加糖乳只有0.7秒钟,有旳甚至更短,颜色微黄且发亮,清晰度较好,用嘴品尝,有与正常乳差异较大旳甜味。
(七)掺尿素牛乳掺入尿素后,乳稠度明显下降,呈清白状,倒人铁筒后,四周有较明显旳水波纹,用嘴品尝,舌头有发麻发辣旳感觉,并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶旳化学检验(一)掺食盐取5毫升0.01摩尔/升硝酸银溶液加入试管中,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,再加入l毫升被检乳,充分摇匀。
若呈黄白色,说明有食盐加入。
(二)掺芒硝在5ml牛乳中加等量旳水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
(三)掺硝土1.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
如存在硝酸根离子即产生红棕色旳二氧化氮气体。
(四)掺化肥掺入牛奶旳化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。
鲜奶掺假的快速检测技术

鲜奶掺假的快速检验技术当前,国内各大乳品企业的竞争已经将焦点集中在了各地的奶源争夺上。
奶农出于自身经济利益的考虑,常常会在鲜奶中掺假,这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益,同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。
笔者已在乳品企业工作多年,积累了一些检验掺假乳和异常乳的技术方法,现将控制鲜奶收购质量的一些经验整理成文,以供同行参考。
1 测比重1.1 目的测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水,鲜奶掺水后比重会降低。
根据对陕西省宝鸡地区部分牛群的抽样调查,正常牛乳的比重应为1.028~1.032,因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。
1.2 检测方法比重计(20℃/4℃);温度计(100℃,棒状水银温度计);玻璃量筒(250mL)。
1.2.2 操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样400~500 mL,沿量筒壁缓慢倒入,然后将比重计轻轻插入量筒内,待静止后读数。
同时测定牛奶温度,最后算出比重值。
1.3 说明用测比重法来确定牛奶是否掺水,其实没有测冰点法来确定是否掺水准确,但它具有操作简单,可保证奶粉加工企业的出粉率,因此在实际生产中得到了普遍应用。
2 测碱性物质2.1 目的常见的碱性物质有苏打、碱面等。
由于牛奶营养丰富,微生物易于繁殖,特别是在夏季最容易酸败;另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象,奶农为了掩盖酸败,常常会加碱。
测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。
2.2 检测方法2.2.1 原理溴百里香酚蓝指示剂在PH=6.0-7.6 的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。
2.2.2 试剂0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液。
2.2.3 操作方法取奶样2mL于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL,然后缓慢转动3~5次,静置2分钟后,观察界面环层颜色变化。
2.2.4 结果判定按环层颜色变化判定结果(见表1)。
表1环层颜色变化与判定结果对照表2.3 检验方法(玫瑰红酸显色反应)2.3.1 原理玫瑰红酸亦为酸碱指示剂,其PH值变色范围为6.9-8.0,遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色,反应灵敏,容易检出。
乳制品中掺伪的检验

乳制品中掺伪的检验实验原理:在样品中掺一些中和剂, 可溶性钡盐、豆浆、尿素、食盐、芒硝、防腐剂等杂质有害人体健康物质都可以用不同的方法检测出来。
一、实验原料: 鲜牛奶实验试剂:溴甲酚紫、玫瑰红酸钠(2%)、HCl(1+20)、乙醇+乙醚(1: 1)、KOH(25%)、混合试剂、二乙酰一肟、硝酸银(0.01mol/L)、铬酸钾、20%醋酸、1%氯化钡、FeCl3溶液等实验方法:1.牛乳中掺中和剂的检验: 溴甲酚紫在PH为5.2~6.8~8.0的溶液中, 颜色由黄色变为紫色至蓝色, 当牛乳中掺中和剂时溶液呈天蓝色。
取一支试管加入样品5ml, 加入1%溴甲酚紫指示剂3~4滴, 观察并纪录实验现象。
2.牛乳中掺可溶性钡盐的检验: 将滤纸浸于2%玫瑰红酸钠溶液中待干燥后备用。
取上述滤纸条滴一滴样品, 如有钡存在显红褐色, 再加入HCl(1+20)1滴即转变为鲜红色。
3.牛乳中掺豆浆的检验: 豆浆中含皂素, 皂素可溶于热水或热乙醇中, 并与KOH生成黄色。
取待测样品20ml, 放入150ml三角瓶中加入乙醇+乙醚(1: 1)混合液3ml, 加25% KOH5ml摇匀, 同时做空白试验, 若样品呈微黄色表明有豆浆存在, 呈暗白色则不含豆浆。
4.牛乳中掺尿素检验: 取牛乳5ml于试管中加0.5ml二乙酰一肟, 3ml酸混合试剂, 充分混匀后在沸水中准确加热1min(不得超过1.5min), 立即放入冷水中观察, 1min后呈粉红色则存在。
5.牛乳中掺食盐的检验: 硝酸银与铬酸钾呈红色反应, 如牛乳中的Cl—含量超过天然乳乳中的含量, 全部生成AgCl沉淀呈现黄色反应。
取5ml 0.01mol/LAgNO3加入2滴10% 铬酸钾溶液于试管中混匀, 加待测样品1ml充分混匀, 如牛乳呈黄色则说明其中的氯离子含量大于0.14%(天然乳中Cl—含量为0.09%~0.12%)6.牛乳中掺芒硝的检验: Ba2+与玫瑰红酸钠反应生成红色玫瑰红酸钡, 如牛乳中含大量的SO42—则可与Ba2+生成不溶性BaSO4, 使玫瑰红酸钠的红色消失变为黄色。
牛乳掺杂其他物质的鉴别方法

牛乳掺杂其他物质的鉴别方法◇牛乳中掺豆浆如何鉴别?豆浆中含有皂角素,能溶于热水或热酒精,并与NaOH反应生成黄色化合物。
操作步骤是取样品20mL,放于三角瓶中,加入1∶1乙醇—乙醚混合液3mL及25%NaOH溶液5mL,摇匀静置5min后观察,如混合液呈现黄色,说明样品中掺有豆浆,如呈暗白色,则为正常。
◇牛乳中掺淀粉或米汤类物质如何鉴别?可利用淀粉类物质遇碘变为蓝色或蓝紫色的原理进行检验。
方法是在三角瓶中加入牛乳样品20mL,加热沸腾并适当浓缩,放冷后滴入数滴碘酒。
如样品含上述淀粉类物质则呈现蓝色,含糊精则呈现紫红色。
正常牛乳无显色反应。
◇牛乳中掺食盐如何鉴别?可根据下述原理进行检验。
硝酸银与重铬酸钾反应生成红色沉淀,如牛乳中Cl-含量过高,将使铬酸银红色沉淀转化,生成氯化银白色沉淀,呈现黄色。
操作步骤:取0.01mol/L硝酸银溶液5mL于试管中。
加入10%重铬酸钾2滴,呈现红褐色,然后加入1mL待测样品,混合均匀,如红色消失,乳液变为黄色,说明样品中Cl-的含量大于0.14%(正常乳中Cl-含量为0.09%~0.12%),可认为是掺盐。
◇牛乳中掺蔗糖如何鉴别?牛乳中是否掺糖,可利用蔗糖与间苯二酚的蓝色反应来判别,原理是适量的牛乳酸化后可以和间苯二酚发生明显的蓝色反应。
取牛乳15mL于小烧杯中,加入0.1g间苯二酚及1mL浓盐酸,在电炉上加热煮沸,观察颜色变化,有蓝色出现则为正常乳,如果掺有蔗糖则呈红色。
◇牛乳中掺石灰水如何鉴别?正常牛乳中含钙量小于1%,如果向牛乳中加入适量的硫酸盐后,再加玫瑰红酸钠及氯化钡则呈现红色外观。
如果是掺有石灰水的牛乳,则生成硫酸钙沉淀,呈现白土样外观。
操作步骤如下:取待测乳样5mL,加入1%的硫酸钠、1%玫瑰红酸钠和1%氯化钡溶液各1滴,摇匀,观察颜色变化,天然乳为黄色,掺石灰水者为白土色。
◇牛乳中掺明胶如何鉴别?可利用苦味酸沉淀法检查出这种掺假行为。
方法是取10mL待测乳样置于100mL三角瓶中,加入10mL5%的硝酸汞溶液,摇匀后加入20mL水再继续摇动,静置5分钟后过滤,如有大量的明胶掺入,滤液将呈现乳白色。
掺假牛奶的卫生检验方法

掺假牛奶的卫生检验方法
检测掺假牛奶的卫生检验方法:
1. 物理检验:
(1)可视检验:通过外观色泽、液体黏度等观察细节来对掺假牛奶进行判断。
(2)钳口检查:通过使用特定的钳口实验来测试牛奶的纯净程度,并判断是否存在外来的如纤维素的可能性。
(3)振实实验:该实验可以用来测量牛奶的恒定性、脆性和钳口特性等。
2. 化学检验:
(1)测量替代奶和甜菜碱:用高效液相色谱法或者气相色谱法进行测量。
(2)进行乳酸常规检测:通过这一检测方法可以确定牛奶的纯度。
(3)检测水分含量:通过重量烘干法或其他物理检测方法,测量牛奶中的水分含量。
3.微生物检测:
(1)对菌落总数进行检测:通过一系列的实验可以检测掺假牛奶中的菌落总数。
(2)检测重要微生物:比如腐烂菌、霉菌、大肠杆菌等,这些微生物
污染会造成味道问题。
(3)同时检测毒力微生物:特别是金黄色葡萄球菌、梭菌、耐热克雷
伯氏菌等,这些微生物的出现会对消费者的健康造成危害。
4.放射性检测:
(1)放射性污染检测:能够检测出掺假牛奶中放射性物质的存在,以
及毒性物质。
(2)荧光检测:该检测方法可以测出掺假牛奶中的化学物质,比如抗
生素等污染物质。
总之,检测掺假牛奶的卫生检验方法是通过进行物理检测、化学检测、微生物检测、放射性检测等这四种方法实现的。
这些检测方法可以从
外观、力学特性、无机成分、毒性物质、微生物等方面来发现掺假牛
奶的存在,进而保障人们的身体健康和安全。
一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用与流程

一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用与流程牦牛奶作为青藏高原特产,一直以来备受人们的青睐。
然而,随着市场需求不断扩大,牦牛奶掺假的现象逐渐增多。
为了保障消费者的健康和权益,需要采用一种可靠的方法鉴别牦牛奶掺假。
本文将介绍一种鉴别牦牛奶掺假的方法及其应用与流程。
一、鉴别牦牛奶掺假的方法1、化学鉴别法化学鉴别法是通过化学分析来鉴别牦牛奶是否掺假的方法。
具体步骤为:将待检样品取1-2ml,加入少量生理盐水,混匀后离心分离。
分离出来的乳脂层用酚磷酸钠试剂点在硬玻璃片上,加热至炭化,观察颜色变化,如果呈现深棕色,表示掺入了植物油脂。
2、红外光谱法这种方法是通过检测牦牛奶空气干燥后的红外光谱来鉴别是否掺入了牛奶或非乳制品。
具体操作方式是,将样品涂敷在红外吸收片上,然后用红外光谱仪扫描完整的光谱区域。
如果样品的红外光谱图谱与正常的牦牛奶不同,则可以判断此样品是否掺假。
3、凝胶电泳法凝胶电泳法是一种通过电泳将DNA或RNA分离的方法,用于对牦牛奶中的蛋白质进行检测。
具体操作方法是,将牦牛奶中的蛋白质按照不同电荷、大小进行分离,然后通过染色剂染色,即可判断样本是否掺假。
二、鉴别牦牛奶掺假的应用与流程1、采样首先,需要采集待检样本,采样过程要尽可能保持样品原有状态,并避免污染。
在采样过程中可以使用一些辅助工具如采样针、无菌手套等来确保采样准确。
2、制备样品将采集的样品送至实验室进行处理。
在样品处理的过程中应严格控制样品的温度,以确保样品不变质。
对于化学鉴别法,需要将待检样品取1-2ml,加入少量生理盐水,混匀后离心分离。
对于红外光谱法和凝胶电泳法,样品制备过程略有不同,需根据具体方法步骤进行操作。
3、实验操作在实验前,需确保实验仪器的精度和灵敏度,实验操作过程也需严格按照方法步骤进行。
对于化学鉴别法,首先要将取出的乳脂层用酚磷酸钠试剂点在硬玻璃片上,经过加热后观察颜色变化,以判断样品是否掺假。
对于红外光谱法和凝胶电泳法,分别需要进行不同的样品检测操作。
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一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后,可使牛乳相对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
(一)掺牛尿的检测1. 原理:牛尿中含有肌酐,乳样经去蛋白质后,在碱性条件下,肌酐与苦味酸盐作用,生成橙红色的苦味酸肌酐,本法灵敏度为2%。
2. 试剂:(1)钨酸蛋白沉淀剂:水800mL;0.34mol/L 硫酸100mL;85%磷酸0.1mL;10%钨酸盐10mL;将上述试剂依次加入水中,混合均匀。
(2)10%氢氧化钠溶液(3)碱性苦味酸盐试剂:取5mL饱和苦味酸,加1mL10%氢氧化钠溶液,临用前混合。
3. 仪器:离心机;离心管;吸管;试管等4. 操作方法:取3~5mL乳样于离心管中,加5mL钨酸蛋白沉淀剂,摇匀,离心,取上清液3~5mL于一试管中,加10%氢氧化钠溶液1mL,摇匀后,再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL,充分混匀,放置15min,观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定:如牛乳中掺入牛尿,则呈红褐色,正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
(二)掺尿素的检测1. 原理:在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时,亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与萘胺起偶氮作用,生成紫红色。
2. 试剂(1)1%亚硝酸钠溶液;(2)浓硫酸;(3)格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸,1g萘胺,混合研磨成粉末,贮存于棕色试剂瓶中,暗处保存。
3. 操作方法(1)取3mL乳样于试管中,加1%亚硝酸钠溶液1mL,浓硫酸1mL,摇匀放置5min。
(2)待泡沫消失后,加格里斯试剂0.5g,摇匀,观察试管中液体颜色的变化,同时作空白对照试验。
4. 结果判定:如牛乳中掺有尿素,则试管中颜色呈黄色,正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测(一)间苯二酚法1. 原理:在酸性条件下,乳样中的蔗糖与间苯二酚作用,呈红色。
2. 试剂:浓盐酸;间苯二酚3. 操作方法(1)取30mL乳样于50mL锥形瓶中,加入2mL浓盐酸混合,过滤。
(2)取滤液10mL,加入0.6g间苯二酚,置于沸水浴中5min,观察颜色变化,同时做空白对照试验。
4. 结果判定:如牛奶中掺蔗糖,则试管中液体呈红色。
(二)蒽酮法1. 试剂:称取0.1g蒽酮,溶于100mL H2SO4(3﹕1)中,临用时配制。
2. 操作方法及判定:取1mL乳样,加2mL蒽酮试剂,若乳中有蔗糖存在,5min内显透明绿色。
三、牛乳掺石灰水和洗衣粉的检测(一)掺石灰水的检测1. 原理:正常牛乳含钙量小于1%,加入硫酸钠溶液、玫瑰红酸钠溶液及氯化钡溶液后呈现红色,如牛乳中掺有石灰水,则生成硫酸钙沉淀,呈白土色。
2. 试剂:1%硫酸钠溶液;1%氯化钡溶液;1%玫瑰红酸钠溶液3. 操作方法:取3~5mL乳样于试管中,加入1%硫酸钠溶液、1%氯化钡溶液;1%玫瑰红酸钠溶液各1滴,观察颜色变化,同时做空白对照试验。
4. 结果判定:正常牛乳呈红色,掺石灰水的牛乳呈白土色沉淀,本法的灵敏度为100ppm。
(二)掺洗衣粉的检测1. 原理:牛乳中掺洗衣粉后,十二烷基苯磺酸钠(SDBS、LAS)在紫外光照射下可产生银白色的荧光,借此可以进行检验。
2. 仪器:紫外线分析仪(365nm)。
3. 操作方法:取10mL乳样于蒸发皿上,在暗室中置于波长365nm的紫外线分析仪下观察荧光,同时做空白对照试验。
4. 结果判定:如牛乳中掺洗衣粉,则发出银白色荧光,正常牛乳无荧光,呈乳黄色,此法检测的灵敏度为0.1%。
四、牛乳掺水的检测方法(一)联苯胺法1. 原理:正常乳完全不含硝酸盐,而一般水(包括河水及井水)中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸可使联苯胺氧化而呈蓝色物。
2. 试剂(1)20%氯化钙溶液(2)联苯胺硫酸溶液:取20mg 联苯胺溶解于20mL 稀硫酸(1﹕3)中,再用硫酸加至100mL.3. 仪器:锥形瓶、量筒、离心管、离心机等4. 操作方法(1)取3~5mL 乳样于10mL 离心管中,加入20%氯化钙溶液1~2滴,沸水加热至凝固,冷却,3000rmp 离心5min ;(2)在白瓷皿内加入1mL 联苯胺硫酸溶液,取1~3滴乳样过滤液沿瓷皿边缘滴入,观察反应。
5. 结果判定:若在液体接触处呈黄色,说明有硝酸盐存在,可判为掺水乳。
(二)相对密度(比重)法1. 原理:正常牛乳在15℃时,相对密度(比重)为1.028~1.034,平均为1.032,若降至1.028以下,便可估计为掺水。
牛乳的比重与其脂肪含量、总乳固体含量有关,脱脂乳相对密度升高,掺水乳相对密度降低。
(1)牛乳的相对密度(比重):指15℃时牛乳的重量与15℃时水的重量之比,以d 表示。
牛奶比重通常用15℃/15℃的牛乳比重计(比重乳稠计)来测定。
(2)牛乳的密度:指牛乳在20℃时单位体积的质量与4℃时同体积水的质量之比,以d 表示,用20℃/4℃的乳稠计(密度乳稠计)测定数值。
(3)牛乳的比重、密度及乳稠计读数相互之间的关系①比重与密度的关系:乳稠计有20℃/4℃、15℃/15℃两种规格,两者之间的关系为: 即比重计读数(度) = 密度计读数(度) + 2°②比重或密度与乳稠计读数(度)的关系:乳稠计读数(度) = (比重或密度-1)×10002. 材料:市售散装鲜牛乳,共计3000mL 。
3. 仪器:温度计:0℃~100℃;牛奶密度计(乳稠计);水浴锅;滤纸条;100mL 量筒。
4. 操作方法:(1)仪器洗涤和干燥:洗净密度计和量筒,晾干备用。
(2)采样与处理:将乳样在40℃水浴锅中加热5min ,这样可使脂肪呈液态。
仔细混匀乳样,避免起泡和脂肪分离现象。
降温至10℃~25℃。
(3)加注乳样与测温:沿100mL 量筒内壁小心注入乳样,高度应大于密度计长度,如有泡沫形成,可用滤纸条吸去。
(4)测量与计数:手持乳稠计上部,将其小心沉入乳样中,轻轻按下少许,使乳稠计上端被乳样湿润,自然上升,直至静止(注意防止乳稠计与量筒壁接触)。
静止2min~3min 后,双眼对准筒内乳样表面的高度。
002.02041515+=d d 15 15204取凹液面的上缘,读出乳稠计示值(度数)。
同时测量乳样温度。
(5)度数校正:量取乳样温度,查表用校正因子进行度数校正。
对于20℃/4℃乳稠计,在10℃~25℃范围内,温度每升高1℃,乳稠计读数平均下降0.2°,即相当于密度值平均减小0.0002。
故当乳温高于标准温度20℃时,每高1℃应在得出的乳稠计读数上加0.2°,乳温低于20℃时,每低1℃应减去0.2°。
(6)比重计算:根据牛乳的比重、密度及乳稠计读数相互之间的关系,计算出乳样的比重。
5. 掺水判定:测定出被检乳的比重后,可按以下公式求出掺水百分数:掺水量=(正常乳比重的读数-被检乳比重的读数)/正常乳比重的读数*100%例如:某地区乳品厂要求正常牛乳的比重为1.029,检测被检乳的比重为1.025,则:掺水量=(1.029-1.025)/1.029*100%=0.39%。
五、牛乳掺淀粉(米汁)和豆浆的检验掺水后牛奶变稀薄,为了增加乳的稠度,作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质,从而达到掩盖掺水的目的。
(一)掺淀粉和米汁乳的检测1. 原理:一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉结构,其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物,呈现深蓝色,藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
2. 试剂(1)碘溶液:将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可。
(2)20%醋酸3. 仪器:试管、吸管、离心管、离心机等。
4. 操作方法(1)甲法:适用于加入淀粉或米汁较多的情况。
取3~5mL乳样入试管中,适当加热煮沸,待冷却后,加入3~5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。
(2)乙法:适用于加入淀粉、米汁较少的情况。
取3~5mL乳样于离心管中,再加入0.5mL 20%醋酸,充分混合后,3000rmp离心10~15min,适当加热煮沸,待冷却后,加入3~5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。
5. 结果判定:如果牛奶中掺有淀粉、米汁,则出现蓝色或蓝青色;如掺入糊精类,则为紫红色。
(二)掺豆浆乳的检测1. 原理:豆浆中含有皂角素,可溶于热水或酒精中,然后可与氢氧化钠(或氢氧化钾)生成黄色化合物,据此进行检测。
2. 试剂:①醇醚混合液:乙醇和乙醚等量混合;②25%氢氧化钠(钾)溶液3. 仪器:试管4. 操作方法:取2mL乳样于试管中,加入3mL醇醚混合液,充分混匀,加入5mL 25%氢氧化钾(钠)液,混匀,在5~10min内观察颜色变化。
同时用纯牛乳做对照实验。
5. 结果判定:如掺入10%以上豆浆,则试管中液体呈微黄色;纯牛乳呈乳白色。
六、牛乳掺食盐的检测一般正常牛奶中氯离子0.8~1.4g/L,钠离子0.3~0.7g/L。
关于原料奶中食盐超标的原因是多方面的,包括日粮营养不合理、奶牛年龄、奶牛产犊间隔、产奶季节、某些疾病以及挤奶设备消毒等。
当然,也有可能是一些牛奶生产企业为了防止牛奶变质,而在牛奶中掺加一定量的食盐。
1. 测定原理目前原料牛奶中检测食盐的方法是硝酸银铬酸钾法,反应方程式见下。
正常牛奶中加入硝酸银与铬酸钾呈砖红色,当有氯化钠存在时,氯化钠与铬酸银反应形成黄色铬酸钠,随着氯化钠含量增多,颜色逐渐由黄色变浅黄色,颜色越浅,食盐含量越高。
牛乳中含氯离子1.4g/L时,颜色即变黄。
因此,可根据颜色深浅,将食盐含量分为高、中、微三个档次。
2AgNO3+K2CrO4=2KNO3+Ag2CrO4(砖红色)Ag2CrO4+NaCl= 2AgCl(白色)+Na2CrO4(黄色)2. 试剂:(1)10%铬酸钾溶液:取10g铬酸钾溶于蒸馏水中,并稀释至100mL;(2)0.01mol/L 硝酸银溶液:取1.7g硝酸银溶于1000mL蒸馏水即可。
3. 测定方法:取5mL 0.01mol/L硝酸银溶液于试管中,加2滴10%铬酸钾溶液,混匀,加乳样1mL,充分混匀,观察试管中颜色变化,同时用纯牛奶做空白对照试验。
4. 结果判定:如果乳样呈黄色,说明其中Cl-的含量大于1.4g/L,可能掺入了食盐,而对照管呈原乳色。
七、牛乳掺碱的检测为了掩盖牛乳的酸败、降低牛乳的酸度,作伪者向生鲜牛乳中加入少量的碱,但加碱后的牛奶滋味不正,也宜于腐败菌生长,同时还将乳中某些维生素破坏。
1. 原理:鲜牛乳中加碱后,氢离子浓度发生变化,可使酸碱指示剂变色,由颜色的不同可判断加碱量的多少。
2. 试剂:0.05%玫瑰红酸乙醇溶液3. 操作方法:取3~5mL乳样于试管中,加入5滴玫瑰红酸乙醇溶液,用手指堵住管口,摇匀,观察结果,同时用已知未掺碱乳做空白对照试验。