生鲜牛乳检验作业指导书

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鲜奶验收作业指导书

鲜奶验收作业指导书1、目的：为了保证鲜乳收购质量安全要求，以确保产品质量。

2、范围：适合于陕西雅泰乳业有限公司乳粉用鲜乳的收购、检验。

3、职责：3.1供应部负责奶源的评价和管理。

3.2鲜奶收购化验室依据《检验管理制度》实施鲜乳检验、化验工作。

4、程序：4.1鲜乳的验收标准：按GB19301执行。

4.2感官：呈乳白色，无肉眼可见异物，无咸、苦、饲料、霉变等异味。

4.3理化指标：相对密度（20℃/4℃）≥1.027、脂肪≥3.10%，蛋白质≥2.8%，非脂乳固体≥8.1%，冰点-0.500——-0.560，。

4.4其他试验：新鲜度、酸度、碱、亚硝酸盐、三聚氰胺5、过程控制:5.1交接单填写：奶站负责人或代购员按照《生鲜乳交接单》的要求填写奶站或代购点名称、收奶数量、经手人或司机、出发时间、出发时生鲜乳温度。

5.2鲜奶到厂后，鲜奶收购化验员检验后填写《鲜奶收购检验记录》及《生鲜乳交接单》的到达时间、到达时的温度。

由经手人或司机签字确认后将《生鲜乳交接单》交给过磅员，过磅员过磅后填写《鲜奶收购原始记录》并核对《生鲜乳交接单》名称、数量等。

5.3对检验合格的鲜奶经过过滤、净乳、杀菌、制冷到0-4℃以下进行储存，以待生产使用。

化验员每小时对储奶缸内鲜奶温度测量一次并做记录，经制冷的鲜奶温度在0-4℃以下储存时，最多存放时间不能超过48小时。

6、鲜奶留样规定：6.1对各奶站及代购点实行鲜奶留样，在封样单上标注清楚，奶别、奶站或代购点名称、日期，由司机或代购员签名确认。

6.2将检验合格的鲜奶搅匀，用干净取样杯取综合样品倒入取样瓶内密封。

每户取样数量不低于50ml。

用胶带将封样单缠绕于取样瓶上，冷冻保存。

6.3保存留样时间以三聚氰胺检测结果出来为限。

7、组批方式：7.1购入的生乳经检验合格后打入储奶缸，每缸储量不超过50吨，每缸生乳为一批。

以《生鲜乳交接单》序号的顺序记录，按《鲜奶收购原始记录》的组批名称核算该批次鲜奶数量。

一、牛乳的卫生检验

• (二)器材 • 1．乳比重计(乳稠计)： 20℃/4℃或15℃/15℃。 • 2．温度计(0～100℃) • 3．玻璃圆筒（或200m l～250ml量筒）
(三)操作步骤
• 1．测定样品温度将乳样混匀，用温度计测定其温度。 • 2．移入量筒将乳样沿量筒壁小心倒入量筒中，注意应尽量不产生泡沫，倒入量应为量筒的3/4体积为宜。 • 3．读数用手握住乳比重计上端，小心地沉入乳样品中，并让它在样品溶液中自由浮动，但不能与玻璃量筒内壁接触，静止2～3分钟后，读出乳比重计的刻度(以液平凹线为准)。
细菌检查
• 乳中还原酶试验——美蓝褪色试验 • 用灭菌吸管吸取被检乳5ml注入灭菌试管中，加入2.5%美蓝溶液5滴（0.25ml），用棉塞塞紧，充分混合后置37℃ 温箱中。经20min、40min、2h、5.5h各观察一次，并分别记录结果。 [判定标准] 根据乳中美蓝褪色所需时间即可粗略判定乳的细菌污染程度和乳的等级美蓝褪色时间 5.5h以上 2～5.5h 40min～2h 40min以内细菌污染程度（个/ml） ≤500,000 ≤4,000,000 ≤20,000,000 >20,000,000 乳等级一级乳二级乳三级乳劣质乳
1、牛乳中掺防腐剂的检测（甲醛） A法——变色酸法【原理】在硫酸溶液中，乳中的甲醛与变色酸（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸）作用生成紫红色化合物。本法灵敏度为0.1ppm。【操作方法】取1mL乳样于试管中，加0.5mL变色酸液和6mL 浓硫酸，充分混匀，于沸水浴上放置30min，冷却，观察颜色变化。同时做空白对照试验。【结果判定】如乳中掺有甲醛，则显紫红色。 B法——溴化钾法【操作方法】取3mL稀硫酸于试管中，加溴化钾结晶一小粒，摇匀，立即沿管壁加牛乳1mL，观察颜色变化。同时做空白对照试验。【结果判定】如乳中掺有甲醛，则显紫色环带。本法灵敏度为20ppm。

牛奶检测方法

生鲜牛乳检验方法（一）生鲜牛乳感官检验方法指导1、色泽和组织状态先观察奶车中牛乳的色泽和组织状态；取适量乳样于50ml烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

2、滋味、气味打开奶罐口盖时，闻罐内生鲜牛奶的气味；取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸，冷却至70-80℃，保持瓶口与鼻子之间的距离在10cm左右，用手扇动瓶口上方的气体，使空气吸向自己，闻其气味。

冷却至25℃时，用温开水漱口，品尝其滋味。

（二）生鲜牛乳理化检验方法指导一、脂肪的测定（见产品理化检验）二、蛋白的测定（见产品理化检验）三、全脂乳固体的测定方法一（基准法）：常压干燥法1.仪器设备a.电子天平：灵敏度为0.1mgb.称量皿（铝皿或玻璃皿）：配有移动盖，直径为50-70mm，高度为25mmc.干燥器：配有有效干燥剂d.鼓风式烘箱：可控制恒温在102±2℃，烘箱中的温度应均匀e.恒温水浴锅f.10ml移液管2.试剂：海砂：适用性测试（1）将约20g海砂同短玻璃棒一起放于一皿盒中，然后敞盖在102±2℃烘箱中，至少干燥2h。

把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg.（2）用5ml水将海砂润湿，用短玻璃棒混合海砂和水，将它们再次放入烘箱中烘4h。

把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg.两次称量的差不应超过0.5mg.（3）如果两次称量的质量差超过0.5mg,则需对海砂进行下面的处理后，才能使用：让海砂在6mol/l的盐酸溶液煮沸30min,经常搅拌。

尽可能地倾出上清液，用水洗涤海砂，直到不再有酸。

再用6mol/l氢氧化钠溶液煮沸30min,经常搅拌,用水洗涤海沙,直到不再有碱。

然后重复进行适用性测试。

3.步骤3.1取洁净称量皿，内加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于102±2℃烘箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，应重复干燥至恒重。

3.2精密称取5-10g样品置于称量皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌。

生牛乳的检测实验方案

X——密度计读数。当用 20 ℃/4 ℃密度计，温度在 20 ℃时，将读数代入式(1)相对密度即可直接 2.生牛乳中乳固体的检测 ×=
m1−m2 m
x100………………………………(1)
式中： X——试样中总固体的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——皿盒、海砂加试样干燥后质量，单位为克（g）； m2——皿盒、海砂的质量，单位为克（g）； m——试样的质量，单位为克（g）。
具有乳固有的香味， 50ml 烧杯中，在自无异味然光下观察色泽和
组织状态
呈均匀一致液体，无组织状态，闻其气凝块、无沉淀、无正味，用温开水漱口，常视力可见异物。品尝滋味。
2.生牛乳相对密度的检测实验原理：使用密度计检测试样，根据读数经查表可得相对密度的
结果将密度计放入试样中测量（让其自然浮动，勿碰筒壁）→静置（2~3min）→眼睛平视液面读取数值→查表换算结果表 1 密度计读数变为温度 20 ℃时的度数换算表
3.生牛乳中杂质度的检测实验原理：试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量
实验步骤：量取 500 mL 乳样和称取 62.5 g 乳粉（精确至 0.1 g）→ 用 8 倍水充分调和溶解(加热至 60℃)→炼乳样称取 125 g（精确至 0.1 g）→用 4 倍水溶解(加热至 60℃)→过滤（用真空泵抽滤）→用水冲洗过滤板→取下过滤板，置烘箱中烘干→将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度（当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别） 4.生牛乳中乳固体的检测实验原理：先分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量（如添加了蔗糖等非乳成分含量，也应扣除），再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量，即为非脂乳固体。实验步骤：在平底皿盒中加入 20 g 石英砂或海砂→，放于干燥箱中干燥 2 h（100 ℃±2 ℃）→放于干燥中器冷却 0.5 h→称重→并反复干燥至恒重→称取 5.0 g（精确至 0.0001 g）试样于恒重的皿内 →置水浴上蒸干→擦去皿外的水渍→放于（100 ℃±2 ℃）干燥箱中干燥 3 h→取出放入干燥器中冷却 0.5 h→称量→再放于（100 ℃ ±2℃）干燥箱中干燥 1 h→取出冷却→称重（至前后两次质量相差不超过 1.0 mg ） 5.生牛乳中抗生素残留的检测实验原理：样品经过 80℃杀菌后，添加嗜热链球菌菌液。培养一段时间后，嗜热链球菌开始增殖，这时候加入代谢底物 2,3,5 氯化三苯

乳品检验作业指导书

乳品检验作业指导书1引用标准3.1 乳品常规检验知识和检验方法3.2 国标(GB5410、GB5413、BG/T5413·1～5413·32-1997、GB4789·2-94、GB4789·3-94)3.3生鲜牛乳收购标准（DB23/142-2001）2检验方法4.1 水分4.1.1仪器设备a) 万分之一分析天平b)干燥器：内装有效干燥剂。

c) 恒温鼓风干燥箱：可将箱内温度恒温控制在115℃±2℃。

d) 平底皿盒：高20-25mm，直径50mm的带盖铝皿盒。

4.1.2测定步骤将皿盒清洗干净，在115℃±2℃烘箱内干燥1h，放置干燥器中冷却30min后称量。

a) 称取样品3.0000g—3.2000g，小心晃动，使样品平铺在皿盒的底部。

b) 将皿盒开盖在烘箱中烘30min，（待温度升至要求的温度后开始计时。

）c) 取出皿盒，盖上盖，在干燥器中冷却30min后称量。

计算两次平行试验不应大于0.05%。

d) 水分单车超标对筛的，每车检验三个不同点，测定结果三个不同点不应大于0.05%。

4.2 干物的测定4.2.1 仪器设备a) 分析天平（万分之一）b) 干燥器：内装有效干燥剂。

c) 恒温鼓风干燥箱：可将箱内温度恒温控制在115℃±2℃。

d) 平底皿盒：高20-25mm，直径50mm的带盖铝皿盒。

e) 水浴锅：温度可调到100℃以上，达到沸水状态。

f) 短玻璃棒：长于皿盒的直径，可斜放在皿盒内，不影响盖盖。

g) 石英砂或海砂：可通过500um孔径的筛子，并通过下列适用性的测试。

1)将约20g的海砂同玻璃棒一起放入一皿盒中，然后敞盖在102℃±2℃的烘箱中至少烘2h。

把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量。

准确至0.1mg。

2）5ml水将海砂润湿，用短玻璃棒混合海砂和水，将它们再次放入烘箱中烘4h。

把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准至0.1mg。

实验5 鲜乳的卫生检验

掺碱量（%）颜色
无黄色 0.05 浅绿色 0.1 绿色 0.3 深绿色 0.5 青绿色 0.7 淡蓝色 1.0 蓝色 1.5 深蓝色
5.掺假检查

（4）掺豆浆
取乳样10mL于试管中，加入0.5mL碘溶液（碘和碘化钾
混合溶液）混匀，观察颜色变化。牛乳呈现浅绿色者为掺入豆浆；呈橙黄色者为正常乳。同时用正常鲜乳做空白对照试验。检出限5%
霉等其他异常味道（煮沸）

杂质：是否有豆渣、牛粪、昆虫等异物
状态：是否有发黏、絮状物或凝块
2.乳比重检查
3.乳脂肪
4.酸度

略（不单独做）
5.掺假检查

（1）掺水：
测比重，正常参考值为1.028-1.032

（2）掺淀粉、米汤
取5mL乳样注入试管中，稍稍煮沸，冷却后加数
滴碘液（碘的酒精溶液或0.1mol/L的碘液），
铬酸钾溶液，混匀（呈红色，AgCrO4），取被检乳 1mL注入试管中，充分混匀。如果红色消失，溶液变为黄色（铬酸钾溶液），说明乳中含氯量0.14％以上，折合氯化钠量为0.23％以上，则此乳为异常乳。若红色不变，则说明氯的含量低于指标为正常乳。同时用正常鲜乳做空白对照试验。
6.抗生素检查

原理：有抗生素，则抑制细菌的繁殖，TTC不被还原，不显色
有淀粉存在时，则有蓝色或青蓝色沉淀物出现。同时用正常鲜乳做空白对照试验。
5.掺假检查

（3）掺碱
取乳样5mL于试管，沿倾斜管壁轻轻加入0.04％溴麝
香草酚蓝溶液2~3滴，轻转试管2~3转（切忌使液体互相混合），垂直静置2min观察液面间颜色。同时用正
常鲜乳做空白对照试验。乳中掺碱量显色对照表

食品检验取样作业指导书

取样规定一、原料样品1、原奶取样(1)奶车样（小样）收奶员上奶车打开人孔，用清洁的打耙器将奶罐车里的生鲜牛奶搅拌均匀(上下搅拌50频次），再用专门的取样勺采取样品，用牛奶缓冲（预洗1次),500mL 倒入取样瓶，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验.（2）综合样当原料奶检验合格后，用自动取样阀(SV1015）对收奶全过程进行分流取样500mL，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验。

（3）贮存期间牛奶当奶仓、混料罐、待装罐中牛奶不能及时用于生产,贮存超过12小时，要从各取样口取样。

拧开取样阀放500mL奶于废液瓶中，关闭取样阀，取样完毕用酒精冲洗干净取样口，塞好塞子，瓶上标注样品标识，及时送化验室检验。

说明：此步骤工作由收奶员、或中控人员来完成。

2、果酱样品（1）、单品果酱按到货批次进行取样，标注样品标识，及时送化验室检验（理化、微生物）。

每四批取一个包装单位用于保温试验。

（2）、复合果酱按到货批次进行取样，每批次取一个包装单位（桶装、袋装），标注样品标识，及时送化验室检验（理化、微生物)。

每四批取一个包装单位用于保温试验.芦荟+猕猴桃果酱不做保温试验。

3、白砂糖样品、奶粉样品、wpp\wpc白糖按到货每批次低于10吨（含10吨）产品取样300g，到货产品大于10吨，每多1吨增加100g，入广口瓶，瓶上标注样品标识，密封大包装，及时送化验室检验。

到货多批次执行则按批次选法选取.奶粉按到货批次,每5吨(含5吨）产品取样400g，至少从两个包装中采取，每多1吨增取100g，入无菌取样瓶，瓶上标注取样标识，及时送化验室检验。

4、水样根据要求,运用无菌取样手段，从水处理间取纯水、软水样,拧开取样阀放500mL排地，然后用无菌取样瓶分别取软水、纯水各300mL,关闭取样阀,塞好塞子，瓶上标注样品标识,及时送化验室检验。

8、稳定剂类样品按到货批次，产品种类取样，每批次用取一个完整包装，用取样勺在包装中均匀取样300g,入广口瓶，标注样品标识，取样完毕密封大包装，样品送化验室检验。

实验二牛乳的常规理化检验

实验二牛乳的常规理化检验1、牛乳新鲜度的测定——酸度测定（滴定法）：准确吸取乳样10ml，置于锥形瓶中，加入水20ml及1%酚酞乙醇溶液3~4滴，混匀。

用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至出现粉红色半分钟内不消失为止。

计算：乳的酸度（ºT）=V⨯10[判定标准]鲜乳酸度为16-18ºT，消毒牛乳不得超过18ºT；允许销售乳的最大酸度界限值为20ºT；酸度低于16ºT，为掺碱乳或掺水乳。

2、乳的比重测定：取已混匀并调节温度为10～20℃的乳样小心加入250ml量筒中至容积的4/5处，小心将乳稠计插入乳样至乳稠计示度约1.030刻度处，让其自由浮动，并沿管壁插入温度计一支。

待乳稠计静止2-3min后分别读取乳稠计和温度计示度。

计算：乳的比重=（R+0.002）+（T-20）⨯0.0002式中R——乳稠计示度；T——温度计示度[判定标准]正常牛乳的比重在1.030-1.034之间，平均为1.032。

当乳中掺水时乳的比重下降到1.030以下，而脱脂时乳的比重上升到1.034以上，因此测定乳的比重即可判断乳中是否掺水或脱脂。

但若二者并存时乳的比重不发生变化，必须结合其它方法来进行判定。

3、乳中还原酶试验——美蓝褪色试验：用灭菌吸管吸取被检乳5ml注入灭菌试管中，加入2.5%美蓝溶液5滴（0.25ml），用棉塞塞紧，充分混合后置37℃温箱中。

经20min、40min、2h、5.5h各观察一次，并分别记录结果。

[判定标准]4、生牛乳消毒效果的测定——过氧化物酶的测定：取2~3ml被检乳于试管中，滴加1%碘化钾溶液及1%淀粉溶液各2～3滴，混匀后滴加1滴新配制的1~2%过氧化氢溶液，立即观察。

同时做空白对照。

[判定标准] 未经消毒的生乳呈深蓝色；消毒不充分的生乳呈浅蓝色；消毒充分的乳不发生任何颜色变化。

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生鲜牛奶检验作业指导书1.技术要求:1) 生鲜牛乳及其外包装均需符合相应之国家、行业标准的规定，均不得有外来杂质存在。

2) 收购的生鲜牛乳系指从正常饲养、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。

即收购的生鲜牛乳不能包含产前15日内的胎乳或产后7日内的初乳；收购的生鲜牛乳必须是无抗奶，对于打过激素类、抗生素类和其他各种针剂的奶牛产的牛奶在7天以内不得掺入正常牛奶中。

2.感官：项目要求形态形态均匀、无分层、无凝固物、无沉淀、无粘稠、呈均匀状的流体、且不得结冰颜色正常牛乳应为乳白色或微带黄色，不得有红色、绿色或其它异色滋味应具有正常牛乳的滋气味（乳香味），不能有苦、咸、涩的滋味气味不能有饲料、青贮、霉等其它异常气味肉眼可见的异物滋味不得检出3.理化要求检测项目检测指标检测依据检测频次蛋白质（以湿重计）g/100ml≥2.80脂肪g/100 ml≥3.00非脂乳固体g/100 ml≥7.80内部标准酸度(T°)13-18GB/T5009.46 PH 6.55-6.80GB/T10786密度（20℃/4℃）≥1.0265GB/T5009.46pH≥4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳，袋装花色牛奶等）75％（v/v）酒精试验，不出现絮片酒精试验pH≤4.6的高酸产品（即营养快线等）72％（v/v）酒精试验，不出现絮片GB5409煮沸试验无挂壁，凝块现象, 不出现絮片发酵试验（用于发酵奶）ΔpH≥1.1热稳定*pH≥4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳，袋装花色牛奶等）四级内部标准批检pH≤4.6的高酸产品（即七级营养快线等）掺碱试验（含碳酸氢钠的浓≤0.03度）/（g/100g）GB/T5009.46掺盐试验要求呈红色营养快线小样试验合格内部标准营养快线口味测试试验合格原料奶到货温度11-3月份≤8℃；4-10月份≤12℃杂质度mg/kg≤0.75GB5413.30抗生素抗生素（β-内酰胺类）型式检<5GB/T5409 /（μg/kg）冰点℃-0.51~-0.55采用冰点仪备注：生鲜牛乳原料中除蛋白质、脂肪、非脂乳固体、到货温度指标外，所有指标均合格的条件下，如果蛋白质、脂肪、非脂乳固体低于可接受水平的情况下，才可以采用让步接收。

可以采用让步接收的水平为：蛋白质≥2.6g/100g，脂肪≥2.78g/100g，非脂乳固体≥7.3g/100g，否则判定为不合格。

如果到货温度稍高于可接受温度水平，其他指标均合格的情况下可以让步接收，可以让步接收的水平为到货温度为15℃，如果再高于15℃则判为不合格。

4. 鲜奶的取样及留样：1）每个奶槽（奶缸）均需抽样，并做好标记。

每个奶槽（奶缸）的样品一式两份，一份用于留样（500ml），一份用于检测。

留样需现场封样，瓶口外贴封签，注明取样时间、供应商名称及奶槽（奶缸）标记号，并署上取样人和供应商的签名。

同时做好留样记录，并由供应商签字认可。

留样鲜奶需4℃左右保存，待该批鲜奶生产的成品检验合格后方可处理。

并于18h内送到试验室进行检验;如无冷藏设备,必须于采样后2h内进行检验。

2）鲜奶的验收：对标记好的奶样必须分别进行感官测试和营养快线口味检测试验，经检测均正常后可以取等量样品混合后进行理化指标比如酸度、酒精试验、煮沸试验等指标的检测。

3）检验前,无论是理化质量检验或卫生质量检验,所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40℃,剧烈颠覆上下摇荡,使内部脂肪完全融化并混合均匀后,再降温至20℃,用吸管取样进行检验。

5.检测方法及操作步骤5.1感官：1）色泽和组织状态：取适量试样于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

用搅拌棒搅匀牛乳时，观察下列异常点:a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色；b.是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等；c.牛乳是否发粘或呈凝块。

2）滋味和气味：称取搅拌均匀的鲜奶100g，先闻气味，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。

然后将鲜奶煮沸1-2分钟，放冷，用温开水漱口后品尝样品的滋味。

5.2 掺碱1）试剂和仪器溴麝香草酚蓝-乙醇溶液（0.4g/L）2）测定方法量取5ml试样，置试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入5滴溴麝香草酚蓝-乙醇溶液。

将试管轻轻倾斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置，2分钟后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。

表1按环层颜色变化界限判定结果鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）按面环层颜色的特征鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）按面环层颜色的特征无黄色0.50青绿色0.03黄绿色0.70淡青色0.05淡绿色 1.0青色0.10绿色 1.5深青色0.30深绿色5.3掺盐取5毫升0.01mol/L的AgNO3溶液中滴加2滴10%K2CrO4溶液，混匀，与1毫升鲜奶混匀。

要求呈红色，呈黄色则为掺盐乳。

5.4乳汁脂肪含量的测定:采用FOSS FT120或其他牛乳快速分析仪测定。

手工比对：哥特里－罗紫法1）试剂a.氨水b.乙醇c.乙醚d.石油醚：沸程30-60℃2）仪器：抽脂瓶，内径2.0-2.5cm，容积100ml3）分析步骤：称取1.5g样品（称准至0.0002g），用温水溶解，转移至100ml具塞量筒中（约10ml），加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇0.5min，加入25ml石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层澄清时，读取醚层体积。

放出醚层至一已恒重的抽脂瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，将抽脂瓶在100-104℃干燥1小时后称量，再置100-104℃干燥0.5h后称量，至前后两次质量相差不超过0.5mg。

4）计算：m0-m1X1= ────── ×100m2×V1/V0式中：X1－样品中脂肪含量，g/100g m0－抽脂瓶加脂肪重，gm1－抽脂瓶重，g m2－样品质量，gV0－读取醚层总体积，ml V1－放出醚层体积，ml5.5乳汁蛋白质含量的测定:采用FOSS FT120或其他牛乳快速分析仪测定。

手工比对用：1）试剂a.混合催化剂：1份硫酸铜与15份硫酸钾研磨混匀。

b.浓硫酸；分析纯c.2g/100g硼酸溶液d.混合指示剂：1份0.1g/100g甲基红乙醇溶液与5份0.1g/100g溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

也可用2份0.1g/100g甲基红乙醇溶液与1份0.1g/100g次甲基蓝乙醇溶液临用时混合e. 40g/100g氢氧化化钠溶液f.硫酸标准溶液 C(1/2H2SO4)=0.05mol/L，按附录I制备与标定。

2）操作方法第一法：半微量法a.样品处理：精密称取5g样品(称准至0.0001g)，移入干燥的500ml定氮瓶中，加入6.5g混合催化剂及20ml硫酸（如消化后定氮瓶中有黑色杂质，可适当增加硫酸量），稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。

b.装好定氮装置，于水蒸汽发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加数粒玻璃珠以防爆沸。

c.向接收瓶内加入10ml2g/100g硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室，塞紧小玻杯的棒状玻塞，将10ml40g/100g氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏。

蒸气通入反应室使氨通过冷凝管进入接收瓶，蒸馏5min，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.05mol/L]滴定至灰色或蓝紫色为终点。

同时做空白试验。

d.计算及结果表示：(V1-V2)×C×0.014X2= ───────── ×F×100M×10÷100式中：X2－样品中蛋白质的含量，g/100gV1－样品消耗硫酸标准液的体积，mlV2－空白消耗硫酸标准液的体积，mlC－硫酸标准液之物质的量浓度的实际浓度，mol/L0.014－硫酸标准溶液1ml相当于氮克数M－样品的质量，gF－氮换算为蛋白质的系数，6.38第二法：常量法精密称取2－3g样品(称准至0.0001g)，移入干燥的500ml定氮瓶中，加入6.5g混合催化剂及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下放冷。

向接收瓶内加入20ml2g/100g硼酸溶液及混合指示液5滴，并使冷凝管的下端插入液面下，在已消化好的定氮瓶中加水150mL、75mL左右NaOH，加入2颗锌粒，迅速连接到蒸馏装置上，蒸馏30min，离开液面，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.05mol/L]滴定至灰色或蓝紫色为终点。