毛细管气相色谱法
脂肪酸的检测方法
脂肪酸的检测方法
脂肪酸的检测方法主要有以下几种：
1. 毛细管气相色谱法（Capillary gas chromatography，CGC）：通过气相色谱仪分离和定量脂肪酸。
首先脂肪酸样品被甲醇和硫酸甲酯化，生成甲酯化产物。
然后将甲酯化产物通过气相色谱柱分离，并通过检测器进行定量测量。
2. 高效液相色谱法（High-performance liquid chromatography，HPLC）：先将脂肪酸样品经过酯化反应，生成酯化产物。
然后将酯化产物通过高效液相色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量。
3. 核磁共振（Nuclear magnetic resonance，NMR）：利用核磁共振技术对脂肪酸样品进行分析。
通过分析样品中的脂肪酸的质谱图谱、化学位移和峰面积等信息，可以定量和鉴定脂肪酸。
4. 质谱法（mass spectrometry，MS）：将脂肪酸样品经过适当的前处理后，通过质谱仪进行分析。
质谱仪可以测定样品中脂肪酸的分子量、分子结构和相对丰度等信息。
以上列举的方法只是脂肪酸检测的常见方法，实际上还有其他一些方法，如红外光谱法、荧光光谱法等。
在实际应用中，选择合适的检测方法取决于需要分析的
样品类型、所需的分析精度和设备条件等因素。
毛细管气相色谱法
高雷进行毛细管气相色谱的研究
高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 PerkinElmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年PerkinElmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对 这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的 兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理 论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在 1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第 一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相 色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到 了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱 会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的 影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重 要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴趣,如英 国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德 国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都为 毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献
分流进样器：典型的分流 不分流进样器如下图所示 不分流进样器如下图所示， 分流进样器：典型的分流/不分流进样器如下图所示，经预热的载气进入 进样系统, 载气分为两路，一路气向上冲洗注射隔垫， 进样系统 载气分为两路，一路气向上冲洗注射隔垫，另一路气以较高的 流速进入气化室，在气化室内装有一个玻璃和石英的衬管， 流速进入气化室，在气化室内装有一个玻璃和石英的衬管，在此处样品 与载气混合，混合以后的气流在毛细管入口处以一定的“分流比” 与载气混合，混合以后的气流在毛细管入口处以一定的“分流比”进行 分流， 分流，所谓分流比是指进入毛细管柱的混合气体体积与放空载气体积之 对常规毛细管柱(0.22～0.32mm I.D.)，分流比一般为 比。对常规毛细管柱 ～ ，分流比一般为1:50到 1:500， 到 ， 对大内径厚液膜毛细管柱，其分流比比较低， 对大内径厚液膜毛细管柱，其分流比比较低，一般为 1:5到 1:50。对小 到 。 内径毛细管柱，其分流比超过1:1000。 内径毛细管柱，其分流比超过 。
毛细管气相色谱法
1.气源和流量控制系统
压力-流量调节系统：对高压气体减压，稳定流量和压 力，使色谱系统具有优异精度和重现性。现代高档气相 色谱仪均采用高精度的电子压力控制（Electromic pneumatic control, EPC）或电子流量控制（EFC） 技术，使得系统的稳定性和重现性达到新的高度。
• 进样技术 ： “Achilles heel” 。 • 毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入
柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 L。
填充柱的进样系统
毛细管分流/不分流进样系统
① 分流进样
使样品瞬间气 化并与载气混 合，使小部分 样品进入色谱 柱，大部分放 空。一般仪器 是在气化室的 出口将载气分 成两路, 绝大部 分载气放空, 而 极小部分载气 流入色谱柱。
毛细管气相色谱法 （capillary gas Chromatography）
• 概述 • 毛细管气相色谱与填充柱色谱的比较 • 毛细管气相色谱柱的评价
一、概述
（一）发展历史 • 1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分
配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速 率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。 • 1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议 上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对 柱性能的影响。 • 1979年弹性石英毛细管开始应用, 将毛细管气 相色谱推上高潮。
• 20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱
（二）毛细管气相色谱柱的类型
高雷：开管柱（open tubular column） 习惯称毛细管柱（Capillary column ）
甘油含量的测定毛细管气相色谱法
甘油含量的测定毛细管气相色谱法本文介绍了用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法。
这一方法是一种快速、准确、灵敏的方法，可以快速有效地检测甘油含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量，以分析取样物质中甘油组分的色谱峰峰度或面积为依据，进行定量检测。
甘油的组成成分包括甲醛(CHCHO)、甘油酸(CHOCOOH)、丙烯酸(CHO)等。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量，要先将检测样本中的甘油酸、丙烯酸等组分转化为甲醛。
将能气源和活性碳配置在系统中，通过热熔法调节参数，使得甘油在毛细管内转化为甲醛，并输入到毛细管状气相色谱仪，获得色谱峰度。
具体的实验步骤是：1、取样：选取需要检测的样品，并取其适当的量。
2、消化：把样品和试剂放入消化釜中，加热消化，分解样品中的组分。
3、热水浴：把消化溶液放入热水浴中，加热缓冲，使其中各组分得到被解离。
4、除脂洗涤：把上清液放入除脂洗涤瓶中，用蒸馏水洗涤，除去脂肪、油脂等有机物，使被测物质获得最佳状态。
5、减压蒸发：把上清液通过减压蒸发设备蒸发至低温，使其中的甘油分子蒸发出来，转化成甲醛分子。
6、毛细管气相色谱：将从减压蒸发设备中蒸发出的甲醛分子通过毛细管气相色谱仪检测，获得甘油的色谱峰度。
7、计算：根据实验数据计算出甘油的含量。
用毛细管气相色谱法测定甘油含量的方法，虽然是一种快速、准确、灵敏的方法，但实验过程繁琐，费时费力，对实验室技术人员的专业技术水平要求较高，而且测定的数据也不太容易获得，在实际生产过程中，需要严格操作，确保样品的准确检测。
总之，用毛细管气相色谱法测定甘油含量是一种快速、准确、灵敏的方法，可用来测定取样物质中甘油组分的含量，但其实验过程复杂，对操作者的专业水平要求较高，需要严格操作，确保样品的准确检测。
综上所述，用毛细管气相色谱法测定甘油含量，既可以快速准确地取得甘油的含量，又可以节省大量时间和精力，节约经费，是一个较为实用的方法。
第四章毛细管柱气相色谱法
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
毛细管气相色谱法分析正丙醇
１７． ９９
［ ］ 王缄，《 ３ 化工辞 》 化学 典 ， 工业出版社， 北京，
Ｐ１２Ｐ２８１７． ．１， ． ，９９
［ ］ Ｆ Ｂｕｅ Ｐ Ｃｃ ｏ ａｄ Ｂａｌ ｎ ｅ ２ ． ｒｎｒ ． ｉ ｉ ｉ Ｅ ｒｎ ｏｉ ， ｃｌ ｎ ． ｅ ｔ
ａ．Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｉ， ， （９５． ｌ ｈｏ ｔｇａ ｈａ ８５５１７） ，
（ 收稿日 期：１８ ５ ９ ） ９９ 月２日 年 Ｔｅ ｌｉｏ ｎ ｒ ａｏ ｂ Ｃｐｌ ｙ Ｃｒ ａ ｈ Ａａ ｓ ｆ ｏ ｎｌ ａ ｌｒＧ ｓ ｍ － ｎ ｙｓ － ｐ ｐ ｙ ａ ａ ｈ ｏ ｔ ｒ ｈ Ｌｕ ａｑ ｎ ， ｎ ｅｌ ｏ ａ ｙ ｉ Ｙ ｎｉ ｇ Ｙ ｗｎ ｅ＆ Ｔ ｎ ｇｐ ａ ｉ ａｇ Ｄｎ ｉ ｎｎ ａｇｈｎ ｐａ ａ ｔ ａ Ｆ ｃ ｕｌ Ｈｕａ Ｘ ｎ ｚｏｇ ｒｍ ｅ ｉ ｌ － ｉ ｈ ｕｃ ａ ｔ ｙ Ｓ ａｙｎ ｏ ， ｈｏ ｇ ｒ ａ Ａ Ｃ ｔ ｄ ｈ ｐｌ ｒ ｃｌｍ ｈｓ ｎ Ｇ ｍ ｈ ｗｔ Ｃ ｉａ ｏ ｎ ｂｅ ｅ ｏ ｉ ａ ｌ ｙ ｕ ａ ｅ ｄｖｌ ｅ ｔ ｒｐ ｃ ｔｅ ｔｌ ｉ ｍ ｔ ｄ ｄ ｅｅ ｐｄ ｅｌ ｅ ｄｓｌ ｔ ｎ ｈ ｕ ｏ ｏ ａ ｈ ｉｉａ ｏ ｅ ｏ ｓ ｅ ｆ ｉ ｐｃｏ ｏ ｔ ｑａ ｔ ｏ ｎｐｏａｏ ｔ ｏ ｎ ｅ ｉ ｆ ｕｌｙ －ｒｐｎｌ ｒ ｔ ｎ ｈ ｓ ｅ ｉ ｆ ．Ｉ ｈｓ ｎ ｎ ｔａ ｔ ｐｒ ｙ ｎｐｏａｏ ａ ｂ ｆ ｄ ｔ ｕｉ ｏ －ｒ ｎｌ ｅ ｏ ｅ ｕ ｈ ｈ ｅ ｔ ｆ ｐ ｍ ｙ ａ ｌ ａ ８％ ｈ ｅ ｓｌ ｃｎ ｓ ａ ｂ ｓ ｓ ｗ ｉ ｉ ｔｌ ｐｓｔ ｅ ｏ ｗ ５ ｌ ｔ ａ ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｐｃｏ ｗｔ ｄ ｔｌ ｉ ．ｉ ｉ ｂ ａｓ ｔ ｎ ｅｉ ｓ ｔ ｎ ｉ ｉｉａ ｏ ｔ ｅ ｕ ｈ ｈ ｓｌ ｔ ｎ ｓ ｃ ｅ ｅ ｍ ｊ ｉ ｐｒｙ ｎｂｔｎｌ ｉ ｈｓ ． ． ａ ｒ ｕｉ ｉ －ｕａｏ ｗ ｃ ａ ａ Ｐ ｏ ｍ ｔ ｓ ｈ ｈ Ｂ
毛细管气相色谱
气相色谱条件的选择
分离度
灵敏度
分析速度
指色谱分析时所用的色谱柱（ 气相色谱条件指色谱分析时所用的色谱柱（固定 柱尺寸） 柱温、 载气和流速、 液 、 柱尺寸 ） 、 柱温 、 载气和流速 、 检测器及其温 进样方法及其温度。 度、进样方法及其温度。通常在色谱图要注明这些条 件。色谱条件的选择和优化可参考有关色谱理论解释。
12.2 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱） 毛细管气相色谱（高分辨气相色谱）
毛细管气相色谱， 是指采用高分辨毛细管色谱柱 毛细管气相色谱 ， 来分离复杂组分的气相色谱法。 来分离复杂组分的气相色谱法 。 它的出现是气相色 谱发展史上的一个重要里程碑, 谱发展史上的一个重要里程碑 它使传统填充柱在分 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。 离效率和分析速度两方面都提高到一个新的水平。
复习自学) 气相色谱原理(复习自学)
在气相色谱中，样品各组分能否 能否在色谱柱分 在气相色谱中 ， 样品各组分 能否 在色谱柱分 主要是基于它们在固定液中溶解度和蒸气 离 ， 主要是基于它们在固定液中 溶解度和蒸气 压不同。 压不同。 在色谱柱内， 样品组分溶解在固定液中， 在色谱柱内 ， 样品组分溶解在固定液中 ， 构 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液。 成以固定液为溶剂和以样品组分为溶质的溶液 。 由于样品量很小。 此溶液可看成是稀溶液（ 由于样品量很小 。 此溶液可看成是稀溶液 （ 即 溶质分子间没有作用力） 溶质分子间没有作用力）。 气液色谱热力学主要是 主要是根据溶液理论来考察 气液色谱热力学 主要是 根据溶液理论来考察 组分在气相中的行为、 组分在气相中的行为 、 组分与固定液形成的性 质及溶质和溶剂的相互作用。 质及溶质和溶剂的相互作用。
进样方式：直接柱头进样； ● 进样方式：直接柱头进样；六通阀进样 汽化室大小及温度： 汽化室温度应足够高， ● 汽化室大小及温度 ： 汽化室温度应足够高 ， 保证样品 瞬间气化。 瞬间气化。
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毛细管气相色谱法条件及定量分析
指导老师：李建国
实验人：王壮
同组实验：陆潇、戈畅
实验时间：2016.4.18
一、实验目的
1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法；
2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理；
3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。
二、实验原理
不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。
1122100A is i i A A A s s ns n
f A w f A f A f A =⨯++⋅⋅⋅+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。
用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。
混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分
离的程度可用分离度：12121()2
R R t t R W W -=⨯+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。
三、仪器与试剂
仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。
GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。
试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。
四、实验内容
1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件：
柱温：110C ︒ 检测器温度：120C ︒ 气化温度：120C ︒
载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。
2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ︒。
每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
3．根据不同柱温下的分离情况及色谱数据选择合适的柱温。
在最佳柱温下分别注入乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合液，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况，进行定性和定量分析
五、结果处理
1．通过纯物质对照法确定各组分在色谱图中的位置，并对出峰次序作出简要讨论。
2．以乙酸乙酯为内标物计算相对校正因子，并用归一化法计算混合试样中乙酸乙酯
表1.混合样品在不同温度下的保留时间、分离度和峰面积
经过比较可以得到在80C ︒下组分保留时间最短峰形最好，且分离度最大，故选用 80分析纯样品。
表2.纯样品数据 与表1比较得到混合样品中第一个出峰的组分为乙酸乙酯，第二个出峰的组分为乙酸丁酯。
以乙酸乙酯为内标物，其相对校正因子为'11f =，计算乙酸丁酯的相对校正因子：
2
'2221
11
445150.938349654 1.2.8137m f A f m f A ==== 最后利用归一化法可以得到组分的含量：
'111''112280012.664100=13.480012.66406813.00014.27
f A w f A f A =⨯=+⨯+％％ '222''1122406813.000 1.27100=86.68001406813.000 1.27
2.664f A w f A f A ⨯⨯=⨯=++％％（体积百分含量，忽略体积变化）
六、注意事项
1. 必须先通载气，再开电源！实验结束时，应先关掉电源，再关载气！
2.点燃气火焰时，应将氢气流量开大，以保证顺利点燃。
判明火焰已点燃，再将氢气流量缓慢地降到规定值。
注意氢气使用安全问题。
3.注射器的正确使用：小心插针/快速注入/匀速拔出/及时归位。
4.7890F气相色谱仪在关机时，应当先将高效净化器的氢气和空气的开关阀关闭，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80o C以下才能关闭载气及电源开关。
防止氢气泄漏造成危险！
七．思考题
1. 简述气相色谱FID的检测原理。
答：氢火焰离子化检测器是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生电信号来进行检测的。
在当载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气（助燃气）中燃烧，以燃烧所产生的高温(约2100℃)火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正离子和负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器放大后被记录下来，从而对被测物进行测定。
2. 作为内标物应符合什么条件？
答：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）； 2.内标物应能完全溶解于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应； 3.内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异； 4.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
3.讨论归一化定量分析法的优点。
附GC7890F型气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器（FID）操作方法:
1. 打开载气钢瓶总阀、分压阀，打开净化器上的载气开关阀。
2. 打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度、FID检测器的温度(FID检测器的温度应>100 o C)。
设置方法为：柱温→设定值→输入；进样→设定值→输入；检测→设定值→输入。
3. 打开空气钢瓶总阀、分压阀及氢气发生器开关，打开净化器上的空气、氢气开关阀。
分别调节空气和氢气流量为适当值。
4. 打开电脑，运行气相色谱工作站软件，设置样品名称及相应显示范围值。
5.按基流键，调节基流补偿旋钮，使数字接近零。
待FID检测器温度升高到100 o C以上，按点火键，点燃FID检测器的火焰。
在检测器温度低于100 o C时点火，会造成检测器内积水而影响检测器的基线稳定性。
6.点火后观察基流值，如此时基流显示值大于原来的显示值。
说明FID的火焰已点燃。
7.设置FID检测器微电流放大器的量程。
量程分为10、9、8、7四档，量程为10 时，FID检测器的灵敏度最高，量程为9则灵敏度降低10倍，其余依此类推。
方法为：量程→设定值→输入。
8.设置输出信号的衰减值。
衰减分0~8九档，分别表示输出信号的20~28衰减输出。
方法为：衰减→设定值→输入。
9.准备样品，待基线稳定后即可进样开始实验。
10.实验完毕，7890F气相色谱仪在关机时，应当先将高效净化器的氢气和空气的开关阀关闭，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱箱温度低于80o C以下才能关闭载气及电源开关。
GC5400型气相色谱仪操作同上面仪器类似。
（注：文档可能无法思考全面，请浏览后下载，供参考。
）。