水中氨氮的测定水质理化检验
水质氨氮检测方法,用什么仪器检测

水质氨氮检测方法,用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水体富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮测定方法按照检测原理,氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性,除了水样进行预处理之外,对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要,选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。
氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术,升级360°旋转比色技术,使整个分析系统更加完善,数据更加合理,可快速测定水中氨氮浓度值;采用多通道设计,各光源之间互不影响,减少了干扰;消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法,使操作更加简单、快速,检测结果更加稳定可靠。
水质氨氮的测定实验报告

水质氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中氨氮的含量,以评估水质的污染程度,并为后续的水处理和环境保护提供数据支持。
二、实验原理氨氮(NH₃N)以游离氨(NH₃)或铵盐(NH₄⁺)形式存在于水中。
在碱性条件下,水样中的氨氮会转化为氨气(NH₃),并被逐出。
氨气通过蒸馏与水样分离,被硼酸溶液吸收。
然后,用已知浓度的硫酸标准溶液滴定吸收液,根据硫酸的用量计算出氨氮的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏装置(包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等)酸式滴定管移液管容量瓶分析天平电炉2、试剂无氨水轻质氧化镁硼酸溶液(20g/L)硫酸溶液(005mol/L)甲基红亚甲蓝混合指示剂四、实验步骤1、水样预处理取适量水样于蒸馏瓶中,加入几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节水样的 pH 值至 60 74 之间(呈黄绿色)。
加入025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接好蒸馏装置,加热蒸馏。
接收瓶中预先加入一定量的硼酸溶液作为吸收液。
蒸馏至馏出液约 200ml 时,停止蒸馏,定容至 250ml。
2、滴定用移液管吸取 2500ml 上述吸收液于锥形瓶中,加入 2 滴甲基红亚甲蓝混合指示剂。
用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色为终点,记录硫酸标准溶液的用量。
3、空白实验以无氨水代替水样,按照上述步骤进行空白实验。
五、实验数据与处理1、记录实验数据水样体积(V₁):_____ml滴定水样消耗硫酸标准溶液的体积(V₂):_____ml空白实验消耗硫酸标准溶液的体积(V₀):_____ml2、计算氨氮含量氨氮(N,mg/L)=(V₂ V₀)×c×14000 / V₁其中,c 为硫酸标准溶液的浓度(mol/L),14000 为氮的摩尔质量(g/mol)。
六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定水样中氨氮的含量为_____mg/L。
2、结果讨论与相关水质标准进行比较,判断水样的氨氮含量是否超标。
水质中氨氮的测定方法

水质中氨氮的测定方法
氨氮的测定方法有多种,其中常用的有银镉离子比色法和氧化还原电位法。
1. 银镉离子比色法:
(1)样品处理:将水样经过离心或过滤后,用稀硫酸溶解氨氮,加入银镉比色剂(硝酸银和硝酸镉),加热溶解,然后用硝酸银和硝酸镉改变比色剂的酸碱度,使其达到最佳比色效果。
(2)测定:将比色液放入比色杯中,用光度计测定其吸光度(A),然后加入标准溶液,测定其吸光度(A1),用下式计算氨氮含量:
氨氮(mg/L)=A1-A/ε×V
其中,ε为比色杯中比色剂的比色系数,V为样品体积。
2. 氧化还原电位法:
(1)样品处理:将水样加入氧化还原电极管中,加入适量的氧化剂(如氧化铁),使氨氮转化为氧化还原物,使氢离子浓度升高,从而改变水样中的氧化还原电位。
(2)测定:将水样加入氧化还原电极管中,用电位表测定氧化还原电位,然后用下式计算氨氮含量:
氨氮(mg/L)=E/K×V
其中,E为水样的氧化还原电位,K为电极管的电极系数,V为样品体积。
水质氨氮的测定

吸取1.00 mL氨氮标准溶液(2.3)于100 mL容量 瓶中,稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中,稀释至100mL。
2.6 显色液:称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH], 加入约100 mL水,再加入160 mL氢氧化钠溶液 (2.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸 钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)
(2.4),用水稀释至8.00 mL,按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算:
式中:
ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计;
As——试样的吸光度; Ab——空白试验(6.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 :
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂, 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009(环境标准) 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络 铁(Ⅲ)酸钠(亚硝基铁氰化钠,又名硝普 钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物, 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水中氨氮含量的测定分析

(7) 校准曲线的绘制
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
.
.
.
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... . . . . . . . . .
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..........
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(8)水样的测定
不超过0.1mg 0
4、氨氮的测定
⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度 很高时,表明水 体刚刚受到污染,其潜在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮浓度高时,表明水已经过生化自净。
测定含氮物质的原因
(1)实验方法的选择
具有操作简便、灵Di敏gi等tal特C点ont。ent 水中 钙、
镁和铁等金属离
子In、c.硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理
用无氨水做同比空白试验,空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白试验以空气为参比,测定结果一般会偏大
同一组水样在其他条件均相同的条件下,第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l)第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l)测定结果如下表:
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附2:分光光度法原理
1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)
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(4)试剂
10%(m/V)硫酸锌溶液
纳氏试剂
酒石酸钾钠溶液
氨水
硫代硫酸钠溶液
25%氢氧化钠溶液
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附:酒石酸钾钠的作用
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(5)采样及样品
水样带色或浑浊
实验室样品
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水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
水中氨氮的测定——水质理化检验

数据的处理及表达
表2 氨氮实验结果
No. 1
2
3
4
5
S1
A
0.022 0.079 0.201 0.320 0.428 0.316
? 含量 0.00 0.50 1.50 2.50 3.50
ห้องสมุดไป่ตู้ 50
40
A
30
a (3,30)
20
10
0
0
1
2
3
4
5
Concentration of NO -(mg/L) 2
三、实验方法的选择
氨氮的测定方法:
纳氏试剂比色法 苯酚-次氯酸盐比色法 水杨酸-次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色, 以及混浊等均干扰 测定,需作相应的 预处理。
四、纳氏试剂分光光度法原理
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 ,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量 用波长在410-425nm范围。
图1 亚硝酸盐氮测定标准曲线
实验结束前的要求
1. 相邻标准溶液的A值相减,进行结果初步检查 2. 所有组别完成后,同学们谈感想 3. 老师做本次实验总结
水中氨氮的测定——水质 理化检验
实验内容
实验报告批改的问题总结分析 本节内容 1. 设置水质检验的意义 2. 测定亚硝酸盐氮的环境卫生学意义 3. 地表水样品采集器的选择 4. 实验部分讲解 5. 样品测定 6. 总结
水体中3种形态氮检出的意义
NH3-N + + + +
NO2--N + +
NO3--N + +
水质中氨氮的快速检测方法

水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一,也是水环境质量较为敏感的污污染物,鉴定其含量对环境监测十分重要。
近年来,氨氮检测技术发展迅速,多种快速检测方法层出不穷,给水环境监控技术带来了新的发展机遇。
下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍:一、化学分析法1. 硝酸胴法:硝酸胴法是常用的氨氮检测方法,原理是先将氨氮氧化成氮气,在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴,直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量,从而得出氨氮的浓度。
2. Kjeldahl法:Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸,再利用硫酸滴定反应进行浓度测定,最终用定容法测血红蛋白浓度,来推算氨氮含量。
3. 酸溶法:酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法,其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨,再进行直接滴定,从而测定氨氮的浓度。
4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术,它以库仑法为基础,原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化,然后溶质用浓硫酸替换,最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。
二、物理分析法1. 原子吸收法:原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术,原理是液体样品通过原子吸收光谱仪,利用质谱来分析氨氮含量,准确快速。
2. 毛细管抗压法:毛细管抗压法的原理是:氨氮通过具有特定抗压性的细管,在细管内流动构成高低压梯度。
由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间,最终用于分析氨氮含量。
三、生物技术1. 氨氧化酶法:主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品,当检测的氨氮过多时,氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解,从而形成有明显色度的产物,用目视色度计测定氨氮含量。
2. 磷酸法:磷酸法也是利用微生物检测,但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。
当微生物活性在水中激发时,会吸收有机物,这些有机物最终会形成有明确色度,最终可以测定氨氮含量。
以上就是水质中氨氮的常见检测方法,从中可见,采用不同的方法,都可以快速检测出水质中氨氮的含量,为环境监控提供有效的数据支持。
环境监测实验二 水中氨氮的测定

环境监测实验二水中氨氮的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比例取决于水的pH。
pH高时游离氨高,pH低时铵盐高。
水中的氨氮来源于生活污水含氮有机物的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
氨氮含量高时,对鱼类有毒害作用,对人体也有为害。
氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法(GB7479-87)、水杨酸分光光度法(GB7478-87)、蒸馏滴定法(GB7481-87)和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
一、纳氏试剂比色法1、实验目的掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。
2、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物,其色度与氨氮含量成正比,可在波长425nm下比色测定,检出限为0.02μg/mL。
其反应式如下:4KI+HgCl2→K2[HgI4]+2KCl2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O(红棕色)3、仪器和试剂仪器:(1)氨氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。
(2)分光光度计。
(3)pH计。
(4)250mL容量瓶。
试剂:实验用水均应为无氨水。
(1)无氨水。
可选用下列方法之一进行制备。
①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
(2)1mol/L盐酸溶液。
(3)1mol/L氢氧化纳溶液。
(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
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图1 亚硝酸盐氮测定标准曲线
实验结束前的要求
1. 相邻标准溶液的 A值相减,进行结果初步检查 2. 所有组别完成后,同学们谈感想 3. 老师做本次实验总结
三、实验方法的选择
? 氨氮的测定方法:
纳氏试剂比色法 苯酚-次氯酸盐比色法 水杨酸-次氯酸盐比色法 电极法
具有操作简便、灵 敏等特点。 水中钙、镁和铁等 金属离子、硫化物、 醛和酮类、颜色, 以及混浊等均干扰 测定,需作相应的 预处理。
四、纳氏试剂分光光度法原理
? HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物 ,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量 用波长在410-425nm范围。
纳氏试剂、水杨酸分光光度法 测定水中的氨氮
实验内容
? 实验报告批改的问题总结分析 ? 本节内容 1. 设置水质检验的意义 2. 测定亚硝酸盐氮的环境卫生学意义 3. 地表水样品采集器的选择 4. 实验部分讲解 5. 样品测定 6. 总结
水体中3种形态氮检出的意义
NH3-N + + + +
NO2--N + +
数据的处理及表达
表2 氨氮实验结果
No. 1
2
3
4
5
S1
A
0.022 0.079 0.201 0.320 0.428 0.316
?? 含量 0.00 0.50 1.50 2.50 3.50
50
40
30 A
20
a (3,30)
10
0
0
1
2
3
4
5
Concentration of NO -(mg/L) 2
测定
表1 标准曲线系列溶液配制
N酒石酸钾钠 0.50
2 0.50 24.50 0.50
3 1.00 24.40 0.50
4 2.00 23.00 0.50
5 3.00 22.00 0.50
6 5.00 20.00 0.50
1、加入标准后,加入0.50或0.75mL纳氏试剂,混匀,静置10min。 2、于420 nm波长测定。 3、样品取适量,加入0.50mL酒石酸钾钠、 0.50或0.75mL纳氏试剂,混匀,静 置10min。
五、试验步骤
? 1、水样预处理
?
絮凝沉淀法:
取100ml水样(进水、出水、无氨水)
+1ml 10%硫酸锌溶液 +25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀 静置沉淀
过滤(弃去初滤液20ml)
2 、校准曲线的绘制:
? (1)配置铵标准使用液:
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶,定容。此溶液 浓度为0.010mg/ml。
NO3--N + +
意义
清洁水 水体受到新近污染 水体受到污染不久,且正在分解中 有新的污染,在此前的污染已基本自净 以前受到污染,正在自净,又有新污染
3. 地表水样品采集器的选择
二、试验目的
(1)了解氨氮的几种测定方法 (2)掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计
算方法 (3)熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程