600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

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600兆核磁碳谱频率

600兆核磁碳谱频率

600兆核磁碳谱频率
核磁共振碳谱(Nuclear Magnetic Resonance Carbon Spectrum)的频率取决于被测样品中的碳同位素。

常见的碳同位素有^12C和^13C,其中^13C的自然丰度较低。

碳谱通常在400兆赫兹(MHz)至100兆赫兹之间进行测定。

对于^13C碳谱:
•通常在高场核磁共振仪器上,其工作频率可能在100兆赫兹至150兆赫兹左右。

•在一些高端的核磁共振设备上,可能达到600兆赫兹或以上。

要确切了解特定样品的^13C碳谱的频率,需要查看使用的具体核磁共振仪器的技术规格。

高频率的核磁共振设备通常能够提供更高的分辨率和更灵敏的测量结果。

请注意,^12C碳谱通常不进行测定,因为^12C核自旋为零,不产生核磁共振信号。

^13C碳谱因此在研究中更为常见,特别是用于跟踪碳同位素在有机分子中的分布。

药学有机化合物波谱解析_沈阳药科大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年

药学有机化合物波谱解析_沈阳药科大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年

药学有机化合物波谱解析_沈阳药科大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.某台核磁共振仪测试13C-NMR时频率为150 MHz,则测试1H-NMR谱的频率为参考答案:600 MHz2.在NMR测定中,可以用于确定活泼氢信号的方法是参考答案:D2O交换3.在苯乙酮分子的氢谱中,处于最低场的质子信号为参考答案:甲基质子4.如下化合物中质子(Z),在300 MHz核磁共振仪上,采用氘代甲醇测试的1H NMR谱中偶合常数是J=9.6Hz,将此样品转移至600 MHz核磁共振仪上测试,该质子偶合常数将是【图片】参考答案:9.6 Hz5.HR-MS主要用于测定化合物的参考答案:分子式6.下列质谱电离技术中,不适用于糖苷类化合物测定的是参考答案:EI-MS7.13C NMR图谱中,氘代甲醇(CD3OD)碳信号的峰形是参考答案:七重峰8.CD激子手性法中,正的激子手性描述为参考答案:第一cotton效应为正,第二cotton效应为负9.氘代二甲基亚砜试剂在碳谱中出现的峰的数目为参考答案:7碳谱给出的信息包括参考答案:碳原子的数目11.如下结构中箭头所指两个甲基的13C化学位移值的大小关系为:【图片】参考答案:d A < d B12.DEPT(135°)中,季碳表现为参考答案:消失13.如下结构中箭头所指四个碳原子,在DEPT(θ = 135°)谱图中信号是倒峰的为【图片】参考答案:C14.NOE效应是指参考答案:核的Overhauser效应15.下列二维谱图属于异核相关谱的是参考答案:HSQC16.化合物丙酮中的电子跃迁类型不包括参考答案:n®s*跃迁17.苯酚在碱性条件下测定UV光谱其最大吸收波长相对于中性条件下参考答案:红移18.某化合物在220~400 nm范围内没有紫外吸收,该化合物可能属于参考答案:脂肪醇类化合物19.可将1H核与其直接相连的13C核关联起来的二维核磁共振图谱是参考答案:HSQC20.NOESY谱主要用于参考答案:提供空间距离相近氢核的相关信息21.核磁共振二维谱中,1H核与其间隔2-3根化学键的13C核关联起来,从而建立异核远程相关的技术为参考答案:HMBC22.【图片】该化合物加入盐酸后,其UV光谱变化趋势为参考答案:lmax紫移23.圆二色谱的经验规则不包括参考答案:woodward-Fieser经验规则24.紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是参考答案:200-800nm25.化合物乙醛在200-400nm紫外区存在吸收峰则是由外层电子的()引起的参考答案:n→p*跃迁26.下列基团属于紫外-可见光谱中助色团的是参考答案:-OR27.用紫外光谱区别共轭双烯和α,β-不饱和酮,可根据()出现与否来判断参考答案:R带28.某化合物含有1个溴原子,则其EI-MS图中M/M+2的峰高比为参考答案:1:129.某化合物在紫外区270nm处有一弱吸收,在红外光谱中有如下吸收峰:2700~2900 cm1,1725 cm-1,则该化合物可能是参考答案:醛30.均裂,其化学键在断裂过程中发生参考答案:两个电子分别向两个方向转移31.以下对于紫外光谱吸收带描述正确的是参考答案:B带由苯环母核π→π*产生,在非极性溶剂中经常出现精细结构_K带是由共轭双键π→π*产生,其λmax多为210~250nm32.发生麦氏重排的一个必备条件是参考答案:不饱和基团γ-C上要有H33.傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的缩写参考答案:FT34.圆二色谱测定的必要条件包括参考答案:紫外吸收的手性化合物35.能够确定化合物绝对构型的方法有参考答案:圆二色谱36.一般情况下,以下结构中羰基的13C化学位移值最小的是参考答案:苯甲酸甲酯37.IR光谱给出分子结构的信息是参考答案:官能团38.红外光谱解析分子结构的主要参数是参考答案:波数39.与双键共轭会使羰基的红外伸缩振动吸收峰向低波数移动的主要原因是参考答案:键力常数下降40.红外光谱中,在3200-2500 cm-1范围内有宽的震动吸收峰,推测结构中可能含有哪些结构片段参考答案:羧基41.下列化合物结构中羰基的红外伸缩振动吸收峰在最高波数的为【图片】参考答案:C42.下列四个化合物中,红外光谱中羰基的伸缩振动吸收峰位于最高波数的是【图片】参考答案:D43.下列化合物在1H-NMR中出现单峰的是参考答案:CH3CH344.下列化合物中,字母(A~D)标出的四种氢核,化学位移最小的是【图片】参考答案:A45.下列试剂中,常作为核磁共振测试基准物质(内标)使用的是参考答案:TMS46.飞行时间质谱仪的缩写参考答案:TOF47.在EI-MS图谱中,高质荷比区域出现m/z236及239两个离子峰,则分子量可能为参考答案:25448.下列关于旋光光谱和圆二色谱的叙述正确的是参考答案:使用一般的常用有机试剂溶解样品49.某化合物的质谱中,其分子离子峰M与其M+2峰强度比约为3:1,说明分子中可能含有参考答案:一个Cl50.下列质谱电离技术中,不适用于大极性苷类化合物的是参考答案:EI-MS51.列四个化合物中,方框内两个质子间的偶合常数(Hz)最大的是【图片】参考答案:C52.如下化合物的1H-NMR(DMSO-d6)谱图中,氢的偶合呈现dd峰的位置为【图片】参考答案:C53.下列结构会出现烯醇互变,红外中不会出现的波数是【图片】参考答案:3600cm-1。

【2024版】核磁共振波谱法(NMR)

【2024版】核磁共振波谱法(NMR)

核磁共振波谱的测定
样品:纯度高,固体样品和粘度大液体样品必须溶解。
溶剂:氘代试剂(CDCl3,C6D6,CD3OD,CD3COCD3, C5D5N)
标准:四甲基硅烷 (CH3)4Si ,缩写:TMS 优点:信号简单,且在高场,其他信号在低场, 值为正值;沸
点低(26.5oC),利于回收样品;易溶于有机溶剂;化学惰性 实验方法:内标法、外标法
❖氢核在外磁场中的2个自旋状态,用自旋磁量子数ms表示。
E
ms= -
1 2
零磁场
ΔE
ΔE

h 2π
B0
ms= +
1 2
B0
B
B为外磁场强度,核的磁旋比γ是物质的特征常数。
核的回旋和核磁共振
当一个原子核的核磁 矩处于磁场BO中, 由于核自身的旋转, 而外磁场又力求它取 向于磁场方向,在这 两种力的作用下,核 会在自旋的同时绕外 磁场的方向进行回旋, 这种运动称为 Larmor进动。
讨论:
(1)磁场固定时( B0一定),不同的核具有不同的共振频率, 共振频率取决于核本身,大的核,发生共振所需的照射频率也大; 反之,则小。
(2)同样的核(一定),外加磁场B0越大,共振频率越大。 (3)若共振频率一定, 越大, B0越小。
例:外磁场B0=4.69T(特斯拉,法定计量单位) 1H 和13C的共振 频率为
2. I=1 或 I>0的原子核: I=1 : 2H,14N, I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2: 17O,127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布 不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少;
3. I=1/2的原子核:1H,13C,19F,31P

600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间:≥150天;液氦消耗量:≤16ml/h*2. 射频发射系统, 射频通道数:3个及以上,各通道具有的功能:观察、脉冲及去偶。

第二通道X多核功放最大输出功率:≥500W。

氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统,包括精确的氘梯度自动匀场。

*3. 梯度场最大电流:≥10安培;高精度变温控制单元,控温范围:-120o C—+150 o C,精度:≤±0.1 o C,液氮致冷低温附件,低温极限可达-120 o C。

具有磁共振热电偶自动控温功能。

*4. 探头:1H/19F-(15N-109Ag)5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核:1H,19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1%EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT),90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us,31P≤12us,15N≤15us,探头变温范围:0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。

探头全自动调谐和匹配附件:配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。

1H/19F-(15N-109Ag)5mm Z梯度场多核二合一探头。

检测核:1H和19F,以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度:1H≥900:1(0.1%EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT);90°脉宽:1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT);探头变温范围:-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能*计算机工作站:配置应以安装当月的主流配置为准,并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。

600mhz核磁共振波谱仪功能原理

600mhz核磁共振波谱仪功能原理

标题:600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。

600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器,其工作频率达到600MHz。

其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。

二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统,能够快速、高效地加载样品,且可容纳多个样品同时测试。

在加载样品前,需要对样品进行制备处理,包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。

2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中,通过外加强磁场和射频场的作用,样品中的核自旋将发生共振现象,并产生共振信号。

波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号,然后经过放大、滤波等处理,最终输出为NMR波谱图。

3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图,可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释,进而获得物质结构和性质的信息。

4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件,能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。

用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作,获得清晰、准确的数据结果。

三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。

在有机化学中,可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学;在生物医药领域,可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等;在材料科学中,可用于表征各类材料的结构和性质等。

四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步,600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。

核磁共振谱仪实验室场地要求-2014_600M

核磁共振谱仪实验室场地要求-2014_600M

600M核磁共振谱仪实验室场地要求一、 实验室选址1.电磁干扰:核磁谱仪应远离电磁干扰。

实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。

一些典型的干扰源距磁体最小距离如下:干扰源距磁体最小距离地铁,电车 80米电梯,电动叉车 10米磁场可突变式质谱仪 30米1万伏以上变压器 20米注:600M磁场对电镜要求安全距离:>6米电磁干扰因素是否满足要求?2.地面震动:一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。

磁场越强的谱仪对震动越敏感。

实验室应远离有重型卡车经过的主干道(100米以外)、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。

因楼房高层会产生低频共振,核磁实验室应选在一层。

因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振,而水泥地面共振频率在30-50赫兹,建议实验室选用水泥地面(可考虑涂一层防静电涂层)。

实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。

可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。

地面震动因素是否满足要求?3.实验室地面承重实验室地面应满足承载磁体的要求。

磁体类型 满载重量 磁体直径600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2)地面承重是否满足要求?4.实验室温度湿度要求:实验室温度应在17-25摄氏度范围内,温度波动应小于1摄氏度/小时。

实验室湿度应控制在40%-80%范围内。

实验室应安装足够功率的空调及除湿机。

空调出风口不要正对磁体。

建议空压机房安装空调,以防止空压机因过热而损坏。

温度湿度是否满足要求?5.电源要求:600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源>6KW (不包括空调用电),如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。

UPS 电源处安装1个32安培单相插座(停电后不跳闸)。

实验室靠近磁体和操作台墙面应安装1个16安培三相插座及2个以上10安培单相插座。

空压机房用电功率>10KW(不包括空调用电),空压机房应安装至少一个32安培三相五线插座及一个10安培单相插座(干燥器)。

波谱分析-第四章_核磁共振-3

波谱分析-第四章_核磁共振-3

1、饱和现象
对于氢核(1H),由于外磁场作用造成能级 分裂的∆E 比电子能级、振动能级差小4~ 8个数量级,室温下比值仅为1.0000099, 即每一百万个氢核中低能级氢核比高能级 的多10个左右。 当n+= n-时,就观察不到 NMR 信号, 这种现象称为“饱和”。
2、驰豫
自发辐射的几率与能级差成正比 。
两种取向不完全 与外磁场平行, =54˚24′ 和 -125˚36 ′
当一个原子核的核磁矩处于磁场B0中,由 于核自身的旋转,而外磁场又力求它取向 于磁场方向,在这两种力的作用下,核会 在自旋的同时绕外磁场的方向进行回旋, 这种运动方式称为进动或拉莫进动。
若进动频率 回, 则拉莫方程式:
2 p 回 = B0
§4.2 核磁共振基本原理
一、原子核的自旋
原子=原子核+电子
原子核=质子+中子(=质量数)
原子核是带正电荷的粒子
若原子核存在自旋, 产生自旋角动量( P ):
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自旋角动量是一个矢量, 是空间方向量子化的。
P = h I(I + 1) 2p
h:普朗克常数; I:自旋量子数,与核的质量 数和所带电荷数有关;
类似于红外或紫外吸收光谱,是吸收光谱 的另一种形式。
附:核磁共振与紫外光谱、红外光谱比较
紫外-可见 红外 红外光 800nm~ 1000m 核磁共振 无线电波1~100m, 波长最长,能量最小, 不能发生电子振动、 转动能级跃迁
吸收 能量
紫外可见光 200~800nm
跃迁 类型
价电子能级 跃迁
振动及转动 能级跃迁
13
二、 自旋核在磁场中的行为——回旋和核磁共振 自旋量子数 I为半整数的原子核(1H、 13C等),可当作电荷均匀分布的球 体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类 似一个小磁铁。

600兆核磁共振波谱仪校准规程

600兆核磁共振波谱仪校准规程

600兆核磁共振波谱仪校准规程核磁共振波谱仪是一种广泛应用于化学、生物和材料科学领域的仪器,它能够通过测定样品中核磁共振现象来确定样品的结构和组成。

在使用核磁共振波谱仪进行实验前,需要对仪器进行校准,以确保其能够准确、稳定地测定样品的核磁共振信号。

本文将介绍一种适用于600兆核磁共振波谱仪的校准规程。

第一步:检查仪器状态在进行校准之前,需要确保核磁共振波谱仪的各项指标都处于正常状态。

首先检查仪器的电源、冷却系统、控制系统和信号采集系统是否工作正常。

同时还要检查核磁共振探头的状态,确保其没有损坏或者异物。

第二步:校准控制系统校准核磁共振波谱仪的第一步是对控制系统进行校准。

这包括校准磁场强度、温度控制系统和探头位置控制系统。

对于600兆核磁共振波谱仪来说,磁场强度的校准至关重要,需要使用高精度的磁场校准仪进行校准。

对于温度控制系统,需要使用温度控制仪器进行校准,以确保样品在实验过程中能够保持稳定的温度。

探头位置控制系统的校准也非常重要,需要确保探头能够准确地定位到待测样品上。

第三步:校准信号采集系统核磁共振波谱仪的信号采集系统是测定核磁共振信号的关键部分,需要对其进行精确的校准。

首先,需要使用标准品进行信号接收通道的校准,以确保信号的强度和频率能够被准确地测定。

其次,需要对信号采集系统的噪声进行校准,以确保测得的信号不受外界干扰。

最后,还需要进行信号处理系统的校准,以确保测得的核磁共振信号能够被正确地处理和分析。

第四步:校准样品转运系统在进行核磁共振实验时,需要将待测样品转移到核磁共振探头中进行测定。

因此,样品转运系统的校准也是非常重要的。

需要确保样品能够准确、稳定地被转移到探头中,并且在测定过程中不受外界干扰。

同时还需要对样品转运系统的定位精度进行校准,以确保样品能够准确地被定位到探头中。

第五步:校准数据处理系统最后一步是对核磁共振波谱仪的数据处理系统进行校准。

这包括对数据采集和存储系统进行校准,以确保测得的核磁共振数据能够被准确地采集和储存。

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600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)
*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间:≥150天;液氦消耗量:≤16ml/h
*2. 射频发射系统, 射频通道数:3个及以上,各通道具有的功能:观察、脉冲及去偶。

第二通道X多核功放最大输出功率:≥500W。

氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统,包括精确的氘梯度自动匀场。

*3. 梯度场最大电流:≥10安培;高精度变温控制单元,控温范围:-120o C—+150 o C,精度:≤±0.1 o C,液氮致冷低温附件,低温极限可达-120 o C。

具有磁共振热电偶自动控温功能。

*4. 探头:1H/19F-(15N-109Ag)5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核:1H,19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1%EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT),90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us,31P≤12us,15N≤15us,探头变温范围:0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。

探头全自动调谐和匹配附件:配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。

1H/19F-(15N-109Ag)5mm Z梯度场多核二合一探头。

检测核:1H和19F,以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度:1H≥900:1(0.1%EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT);90°脉宽:1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT);探头变温范围:-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM
*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能
*计算机工作站:配置应以安装当月的主流配置为准,并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。

CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存:≥4GB, 硬盘:≥1000G B, 运行平台:Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台,带干燥器和过滤器和储气罐。

6KV A/1小时UPS电源,高温陶瓷转子5个。

*NMR软件: 1D,2D,3D NMR数据采集,控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能:包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套,带相同数量转子
技术服务:仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。

免培训费,差旅食宿自理。

保修3年(自设备验收合格之日起计算)。

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