核磁管操作过程
核磁操作详细步骤
核磁操作详细步骤1.依次打开蓝色（冷冻干燥）机、白色（空压）机2.登录对话框中用户名输入cy，密码cy4003.点击右侧Terminal，输入su acpqroc，点击操作界面图标，单击acqi4.点eject，放入样品管；点insert5.将第二、三行滑杆拖到最右边，调第一行（左右击±1）使得数字在910左右（CDCl3≈-910，DMSO≈-600，D2O≈-740）。
当水平线上方lock level值为108左右时，点Lock： on ；当下方显示为locked（绿色）时，鼠标左键单击±4，使lock level值调到50-70(63-65最佳)，然后点击close.6.输入命令j8 g, 回车7.点Autoshim on Z, 当rvrm err < 1时，输入j1(CDCl3 ) ,回车。
（DMSO为J2, D2O为j3）8.输入dg, 回车。
屏幕下方第一行中间会显示图谱类型（1H，13C等），倒数第二行会显示所用溶剂，如果显示都正确，单击Acqi，点lock.9.首次开机，将最后一行Spin调到20（右击一次-4，再右击一次-16），这时旋转即开；后续使用时，直接单击Spin后面的on。
当spin(黄色数字)>0 时，用第二、三行将lock level调到63 左右，调好后close。
10.当SJTU400 acquisition 界面下方倒数第三行Spinner后显示为Regulated后，输入命令 nt=1 ga，回车11.查看采样一次后的效果：CDCl3——7.26处单峰，0.00处TMS； DMSO——2.48处五重峰，0.00处TMS。
如果均为尖峰无裂分，输nt=8 crof2 ga，回车。
（SJTU 400 acquisition 界面下方第三行CT后面为采样次数，Remainiing time 为剩余时间）（Full：显示整个图谱；Dscale：显示化学位移值；Expand ：放大所选区域；按住鼠标中间键拖动所选峰可以调整峰高）12.若效果不好，则需手动匀场：点acqi→shim,使得current lock level 调到尽可能比上面的大。
核磁操作详细步骤
核磁操作详细步骤核磁操作详细步骤1.依次打开蓝色（冷冻干燥）机、白色（空压）机2.登录对话框中用户名输入cy，密码cy4003.点击右侧Terminal，输入su acpqroc，点击操作界面图标，单击acqi4.点eject，放入样品管；点insert5.将第二、三行滑杆拖到最右边，调第一行（左右击±1）使得数字在910左右（CDCl3≈-910，DMSO≈-600，D2O≈-740）。
当水平线上方lock level值为108左右时，点Lock：on ；当下方显示为locked （绿色）时，鼠标左键单击±4，使lock level值调到50-70(63-65最佳)，然后点击close.6.输入命令j8 g, 回车7.点Autoshim on Z, 当rvrm err < 1时，输入j1(CDCl3 ) ,回车。
（DMSO为J2, D2O为j3）8.输入dg, 回车。
屏幕下方第一行中间会显示图谱类型（1H，13C等），倒数第二行会显示所用溶剂，如果显示都正确，单击Acqi，点lock.9.首次开机，将最后一行Spin调到20（右击一次-4，再右击一次-16），这时旋转即开；后续使用时，直接单击Spin后面的on。
当spin(黄色数字)>0 时，用第二、三行将lock level调到63 左右，调好后close。
10.当SJTU400 acquisition 界面下方倒数第三行Spinner后显示为Regulated后，输入命令 nt=1 ga，回车11.查看采样一次后的效果：CDCl3——7.26处单峰，0.00处TMS； DMSO——2.48处五重峰，0.00处TMS。
如果均为尖峰无裂分，输nt=8 crof2 ga，回车。
（SJTU 400 acquisition 界面下方第三行CT后面为采样次数，Remainiing time 为剩余时间）（Full：显示整个图谱；Dscale：显示化学位移值；Expand ：放大所选区域；按住鼠标中间键拖动所选峰可以调整峰高）12.若效果不好，则需手动匀场：点acqi→shim,使得current lock level 调到尽可能比上面的大。
布鲁克 兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南1．氢谱——进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令，在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字，expno为实验序号，一般为数字，procno为处理序号，默认设定为1，dir为硬盘符，默认值为d:，user为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar protonx all命令后回车。
——键入getprosol命令，获取仪器参数。
——锁场键入lock命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim进行匀场，不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令，点击start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。
——谱峰积分在topspin菜单上，点击按钮，进入到积分界面。
点击按钮，选择原先被积分的谱峰，点击按钮，删除原先谱峰的积分。
确认后即可删除。
然后，点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手，选择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。
重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。
300 兆核磁碳谱操作步骤
300兆核磁碳谱操作步骤1.装样。
将装有样品（13C:100~300 mg）及0.5 ml氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。
2.放样。
打开磁体顶端的安全盖，在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！！！)。
再点击LIFT-ON/OFF(灯灭)，样品进入磁体。
3.调实验指南。
点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)：4．建新实验。
点击“New Eexperiment”图标，出现界面(右上图)：①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001，依此类推)③USER 输入所在课题组名，一般以导师名。
④其余部分不改动。
注： 如果已经建立了碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（D盘）找出USER 及NAME并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。
5.锁场。
点击Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示finished后，再进行下一步操作。
注：连续测相同溶剂的样品时，其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF 完成锁场。
6.探头调谐。
点击Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。
注： 1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探头调谐。
2.连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。
7.匀场。
与氢谱操作相同。
8.累加次数。
键入NS（累加次数），回车，对话框显示NS值，NS数值与样品浓度有关，测定13C-NMR谱时,样品浓度越大则NS越小。
核磁管及配件安全操作保养规程
核磁管及配件安全操作保养规程1. 前言核磁共振成像（MRI）技术是一种无创性检查方法，对于医学诊断、病理研究和治疗方案等方面有着广泛的应用。
MRI设备中的核磁管是核磁共振成像技术的重要组成部分。
然而，针对核磁管以及其配件、附件进行的操作与保养不当，可能会对人员安全和设备损耗产生严重影响。
为了确保MRI设备的长期安全稳定运行和工作人员的人身安全，必须建立完善的核磁管及配件安全操作保养规程。
2. 核磁管及配件安全操作2.1. 操作规范2.1.1. 调整核磁管温度核磁管的温度调整需要在设备厂商的技术人员指导下进行。
用户不得私自调节核磁管的温度。
2.1.2. 使用合适的液氦和氮气核磁管内的液氦和氮气必须是纯净的、高质量的、适当的液氦和氮气。
使用过程中需检查液氦和氮气的品质。
2.1.3. 断电后排出液氦在机器停止使用并断电之前，需将核磁管内的所有液氦排空，并用干净的氮气对核磁管进行冲洗。
2.1.4. 禁止私自更换配件核磁管的附件、配件和调整器应由相关技术人员负责安装和更换。
用户不得私自更换任何配件。
2.1.5. 未经授权不得拆机禁止未经厂商授权的人员拆卸设备进行检修和维修。
必要的检修和维修工作应由厂商技术人员进行。
2.2. 安全操作2.2.1. 温度预警当核磁管的温度过高或发生温度异常时，设备会自动发出一定频率的声音警报，此时应立即停止使用并按照厂商技术人员的指示进行处理。
2.2.2. 降温后再使用在使用前，必须先将核磁管的温度降至设定温度范围内。
在降温过程中，禁止使用设备。
2.2.3. 禁止在设备上放置磁性物品磁性物品会对设备的正常运行产生严重影响。
因此，禁止在设备上放置任何磁性物品。
2.3. 危险提示2.3.1. 氧气的使用在工作现场严禁使用氧气。
当设备发生事故时，应及时通风并避免使用任何火源。
2.3.2. 避免电子困扰设备使用过程中，要避免使用无线电设备和电缆。
2.3.3. 禁止在电气设备中使用五氟丙烷灭火器五氟丙烷灭火器会破坏设备并产生有害物质，因此禁止在电气设备中使用。
操作规程400M液体核磁
4.基线校正指令：指令abs（此时可能会同时进行自动积分）。
5.化学位移值刻度：点击Topspin 主工具条中的按钮 将TMS的信号位移刻度为0。
6.标峰：指令pps。
7.若对所显示峰值不满意（显示太多或太少），输入指令：pp，在跳出的窗口中调整参数‘Minium Intensity MI
[rel]’，其数值设定可参考谱峰的相对强度（Y axis），所设‘MI’值应小于想要显示的所有谱峰中最小峰值的
DEPT 实验及数据处理
1. 为了方便比对，一般需完成三个谱，即常规 13C NMR、DEPT90 及 DEPT135，均为 1D NMR 实验，步
骤同前面的常规实验操作。
2. 但对于各个实验，流程 1 New Experiment 跳出窗口中，EXPNO 及 EXPERIMENT 的选择不同：
1) 实验 1，EXPNO（实验号）：1；EXPERIMENT（实验类型）下拉窗口：C13CPD
10.流程3：Lock （等同于指令lock），在跳出的窗口中选择所用溶剂名，点击“OK”， 等待进程指示‘lock finished’。
11.流程4：Temperature（一般实验跳过此步骤） 12.流程5：Probe Match/Tune（等同于指令atma），在跳出的选项中选择第三项：Automatic tuning/matching
相对强度[rel]，再重新输入指令pps。也可直接点击Topspin 主工具条中的按钮 手动标峰。
8.积分：点击Topspin 主工具条中的按钮 进入积分界面：
¾ 点击积分界面工具条中的按钮 对需要的谱峰进行手动积分；
¾ 将鼠标移至积分不合理的位置，点击右键，在跳出窗口中选择‘Delete’，消除不合理的自动积分；
1HNMR实验操作步骤
1H NMR 实验操作步骤1．测试前的准备1.1 样品的配制①使用干净和干燥的样品管以免污染样品②取少量样品放入管中③加入0.5mL 氘代溶剂，摇动，使样品溶解④使用量高器来确定样品的放置高度，待测2．谱仪的调整1.1 仪器的启动①打开谱仪谱仪24h不间断运行，一般情况下不需要开启谱仪②打开空气压缩机和空气净化器1.2 样品放入磁体①打开匀场界面，点击lift on-off，磁体上有气流声，将装有样品管的转子放入探头上方，点击lift on-off核磁管平稳进入探头1.4 核的选择①在操作窗口打命令edsp （回车）②在F1下面选择1H③在F2下面选择off④点击SA VE1.3 建立新的实验数据目录名①命令edc （回车）②设置新实验的名称（NAME）、实验号（EXPNO）、处理号（PROCNO）③点击SA VE1.5 探头调谐①打命令wobb （回车）②在采样窗口观察，打命令A（回车）③调tuning和matching④点击stop⑤点击return1.6 锁场①打命令Lock （回车）②点击所用氘代溶剂1.7 匀场调节Z，Z2，Z3，X，Y3．参数的选择1.1 采样参数选择①打命令ased （回车）②点击SA VE1.2 处理参数选择①SI=32K，LB=04．1H谱的测量1.1 采样①打命令zg （回车）②在采样窗口看FID信号，打A（回车）1.2 付立叶变换①打命令FT （回车）1.3 调相位①点击phase ②点击biggest ③点击pH0和pH1来调整相位④return ⑤save & retcen1.4 校正零点①点击calibrate1.5 积分，①点击integrate1.6 定最大、最小值，点击utilities1.7 打标题①打命令setti （回车）②打入标题③点击File中的save④点击File中的Exit1.8 定打印图的谱宽点击dp11.9 观看打印图打命令V （回车）1.10 打印图打命令plot （回车）13C NMR实验操作步骤步骤1和2中除1.4核的选择，1.5探头调谐和1H谱不一样，其它步骤同1H谱。
核磁管操作过程
核磁管操作过程核磁管操作过程一、核磁管核磁管制样须知1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。
溶剂体积约0.5 ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。
2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试。
3、样品应该越纯越好(一般应>95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。
5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。
常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等，具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
NMR常见溶剂峰和水峰溶剂1H化学位移δ（精细多重峰数）J HD/Hz13C化学位移δ（精细多重峰数）J CD/Hz溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移相对密度（20℃）熔点/℃沸点/℃乙酸—d41.86(1)2 .04(5)2.2 178.99(1)20.0(7)20 11.5 1.12 17 118丙酮—d62.05(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7)0.919.42.8 0.87 -94 57乙腈—d31.94(5 2.5 118.69(1) 1.39(7)21 2.1 0.84 -45 82苯- d67.16(1) 128.39(3) 24.3 0.4 0.95 5 80 氯仿- d7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 环己烷- d121.38(1) 26.43(5) 19 0.89 6 81重水4.80(DSS)4.81(TSP)4.8 1.11 3.8 101.4N，N-二甲基甲酰胺-d78.03(1)2.92(5)2.75(51.91.9163.15(3)34.89(7)29.76(729.421.021.13.5 1.04 -61 153二甲基亚砜-d62.50(5) 1.9 39.51(7) 21.03.3 1.18 18 189 p-二恶烷-d6 3.53(m) 66.66(5) 21.9 2.4 1.13 12 101乙醇-d 5.29(1)5.56(1)1.11(m)59.96(5)17.31(7)22195.3 0.91 <-1379甲醇-d44.87(1)3.31(5) 1.749.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65二氯甲烷-d25.32(3) 1.1 54.00(5) 27.2 1.5 1.35 -95 40 吡啶-d58.74(1)7.58(1)7.22(1)150.35(3)135.91(3)123.87(5)27.524.5255 1.05 -42 116四氢呋喃-d8 3.58(1)1.73(1)67.57(5)25.37(1)22.220.22.4-2.5 0.99 -109 66甲苯-d8 7.09(m)7.00(1)6.98(m)2.09(5)2.3137.86(1)129.24(3)128.33(3)125.49(3)20.4(7)232424190.4 0.94 -95 111三氟乙酸-d 11.50(1) 164.2(4)116.6(4)11.5 1.50 -15 72三氟乙醇-d35.02(1)3.88(4*3 2(9)126.3(4)61.5(4*5) 225 1.45 -44 75注：J HD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，J CD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移氯仿：小、中小、中等极性DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
核磁操作规程
核磁操作规程
《核磁操作规程》
一、前言
核磁共振是一种重要的物理分析技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。
在进行核磁操作时，需要严格按照规程进行操作，以确保实验的准确性和安全性。
二、操作前准备
1. 检查核磁设备是否正常，包括磁场强度、温度、环境湿度等参数。
2. 检查核磁探头和样品管是否干净、完整。
3. 准备好核磁所需的溶剂、标准品和其他试剂。
三、操作步骤
1. 打开核磁仪器，进行磁场校准和温度校准。
2. 将样品装入核磁探头，确保样品管的质量、标识和容量。
3. 设定核磁参数，包括脉冲幅度、延迟时间、扫描次数等。
4. 开始核磁测量，观察核磁图谱波形和峰值。
四、操作注意事项
1. 在进行核磁操作时，需严格遵守实验室安全规定，佩戴防护眼镜和手套。
2. 核磁设备周围不得放置任何磁性材料，以免影响核磁实验的结果。
3. 核磁探头需要经常清洁和维护，避免受到灰尘和杂质的影响。
4. 当核磁设备出现异常情况时，应及时停止操作，并向相关人
员报告。
五、操作结束
1. 关闭核磁仪器，清理和整理实验台面和周围环境。
2. 将核磁探头和样品管进行清洗和保存，注意防止损坏和污染。
3. 将核磁数据进行整理和归档，确保实验记录的完整和安全。
通过严格按照《核磁操作规程》进行操作，可以确保核磁实验的准确性和安全性，为科研工作提供可靠的数据支持。
Bruker AV500M 核磁共振使用说明
Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 2.1。
装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是7.26，DMSO是2.50)“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
核磁管操作过程
一、核磁管
核磁管制样须知
1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。
溶剂体积约0.5 ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。
2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试。
3、样品应该越纯越好(一般应>95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。
5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。
常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等，具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
NMR常见溶剂峰和水峰
溶剂1
H化学位移
δ（精细多重
峰数）
J HD/H
z
13
C化学位
移δ（精细多
重峰数）
J CD/
Hz
溶剂中残
余H2O或
HOD的质
子化学移
相对
密度
（20
℃）
熔点
/℃
沸点
/℃
乙酸—d41.86(1)
2 .04(5)
2.2 178.99(1)
20.0(7)
20 11.5 1.12 17 118
丙酮—d62.05(5) 2.2 206.68(13)
29.92(7)
0.9
19.4
2.8 0.87 -94 57
乙腈—d31.94(5 2.5 118.69(1)
1.39(7)
21 2.1 0.84 -45 82
苯- d67.16(1) 128.39(3) 24.3 0.4 0.95 5 80 氯仿- d
7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 环己烷- d12
1.38(1) 26.43(5) 19 0.89 6 81
重水4.80(DSS)
4.81(TSP)
4.8 1.11 3.8 101.
4
N，N-二甲基甲酰胺-d78.03(1)
2.92(5)
2.75(5
1.9
1.9
163.15(3)
34.89(7)
29.76(7
29.4
21.0
21.1
3.5 1.04 -61 153
二甲基亚砜
-d6
2.50(5) 1.9 39.51(7) 21.0
3.3 1.18 18 189 p-二恶烷-d6 3.53(m) 66.66(5) 21.9 2.4 1.13 12 101
乙醇-d 5.29(1)
5.56(1)
1.11(m)
59.96(5)
17.31(7)
22
19
5.3 0.91 <-13
79
甲醇-d
44.87(1)
3.31(5) 1.7
49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65
二氯甲烷-d
2
5.32(3) 1.1 54.00(5) 27.2 1.5 1.35 -95 40
吡啶-d
58.74(1)
7.58(1)
7.22(1)
150.35(3)
135.91(3)
123.87(5)
27.5
24.5
25
5 1.05 -42 116
四氢呋喃-d8 3.58(1)
1.73(1)
67.57(5)
25.37(1)
22.2
20.2
2.4-2.5 0.99 -109 66
甲苯-d
8 7.09(m)
7.00(1)
6.98(m)
2.09(5)
2.3
137.86(1)
129.24(3)
128.33(3)
125.49(3)
20.4(7)
23
24
24
19
0.4 0.94 -95 111
三氟乙酸-d 11.50(1) 164.2(4)
116.6(4)
11.5 1.50 -15 72
三氟乙醇-d3
5.02(1)
3.88(4*3 2(9)
126.3(4)
61.5(4*5) 22
5 1.45 -44 75
注：J HD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，J CD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H
2
O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移
氯仿：小、中小、中等极性
DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。
对于酚羟基能够出峰。
芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙
对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。
极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性
甲醇：极性大
核磁管清洗的几种方法
1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。
这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。
2、把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。
这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。
但是个人感觉清洗质量不是很好。
最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕，那样可能会污染核磁仪的。
3、用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。
这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。
本人推荐用此种方法清洗核磁管。
4、甩手法操作如下：十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中，加入八成满的丙酮，将丙酮倒入
回收瓶，手握这十几支核磁管向地上甩干(小心不要握太多核磁管或甩太大力，以防中间的核磁管脱手而出撞向地面)。
重复加丙酮，甩干的动作约三次。
最后将核磁管置入烘箱烘干去除丙酮。
使用烘干温度为七、八十度，时间为半天（3、4小时）。
核磁管清洗过程
1、将废液倒出
将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。
将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。
2、用氯仿清洗第一遍
用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。
3、用酒精清洗第二遍
将清洗液氯仿换成酒精重复第2 步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗时要格外注意。
4、用丙酮清洗第三遍
最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。
5、清洗核磁管外壁
将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。
为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。
然后再将管子正放一到两天即可。
6、清洗核磁管帽
将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。
将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后即可使用。
若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。
核磁管注意事项
1、因为所用的洗液多为有机溶剂，有一定毒性，所以清洗过程要在通风橱中进行。
2、若所清洗的核磁管，经过2次清洗后还能够看到明显的残留物在核磁管的内壁，建议用溶剂多洗几次。
3、若所清洗的核磁管数量不是很大，建议每个样品管清洗前都更换铁丝上所缠的脱脂棉。
4、刷核磁管的过程中使用到的所有玻璃容器一定要在杯底放置适量脱脂棉，防止核磁管与烧杯之间有碰撞导致核磁管破裂，且脱脂棉可以吸收清洗的核磁管的残液。
5、每次清洗完核磁管，将废液倒出后，一定要先将核磁管倒放在大烧杯中一段时间，以便残留的废液流出。
然后再将管口朝上放置自然晾干，不要放在烘箱中烘干以免变形。
6、清洗核磁管所用的试剂最好为分析纯。
7、配样品之前用干净的脱脂棉将核磁管内壁再擦一次。