盐酸处理对壳聚糖的降解作用研究

合集下载

壳聚糖生物降解性能及机理研究

壳聚糖生物降解性能及机理研究

壳聚糖生物降解性能及机理研究壳聚糖是一种由脱乙酰壳聚糖(D-glucosamine)和N-乙酸壳聚糖(N-acetyl glucosamine)组成的天然聚合物,广泛存在于贝壳、虾、蟹等海洋生物中。

壳聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物活性,因此在医药、食品、农业和环境领域得到了广泛的应用。

壳聚糖的生物降解性能是其重要的特点之一。

生物降解性是指材料能够被生物体内的酶、酸或微生物等自然环境降解并分解成无害物质。

壳聚糖分子中的羟基和胺基可以通过酶的作用或微生物代谢反应进行降解。

研究表明,壳聚糖在自然环境中可以经过生物降解过程,最终转化为二氧化碳、水和其他可溶性产物。

这使得壳聚糖在环境友好型材料的研究和应用方面具有重要意义。

壳聚糖的生物降解性能与其分子结构和物理化学性质密切相关。

壳聚糖分子中的羟基和胺基的含量以及分布情况对其生物降解性能起着重要的影响。

实验研究发现,壳聚糖中的羟基和胺基含量越高,其生物降解性能越好。

此外,壳聚糖分子的分子量、结晶度和晶态形态等因素也会对其生物降解性能产生影响。

壳聚糖的生物降解机理比较复杂,主要涉及酶降解、微生物降解和自发降解等多种机制。

酶降解是指壳聚糖分子在生物体内通过酶的作用被降解为较小的分子。

一些具有壳聚糖酶活性的酶可以将壳聚糖分解为低聚糖和单糖,并最终转化为能量来源。

微生物降解是指壳聚糖分子在生物体内被微生物代谢降解为无机盐、二氧化碳和水。

许多微生物如真菌、细菌和酵母菌等都具有壳聚糖降解能力。

自发降解是指壳聚糖分子通过自身的物理化学性质,在自然环境中逐渐降解,并最终转化为无害的产物。

然而,尽管壳聚糖具有良好的生物降解性能和机制,但其在应用过程中仍然存在一些挑战。

首先,壳聚糖的生物降解速度相对较慢,需要较长时间才能完全降解。

其次,壳聚糖的生物降解受到环境因素的影响,例如温度、湿度和pH值等。

这些因素可能会影响壳聚糖的降解速率和降解产物。

此外,壳聚糖的降解产物对环境和生物体的影响尚需进一步研究。

壳聚糖的降解及其应用研究

壳聚糖的降解及其应用研究

壳聚糖的降解及其应用研究任晓敏1杨锋1,2,3黄承都1,2,3黄永春1,2,3潘凯4(1.广西科技大学生物与化学工程学院,广西柳州545006;2.广西糖资源绿色加工重点实验室,广西柳州545006;3.广西高校糖资源加工重点实验室, 广西柳州545006;4.中国科技开发院广西分院,广西南宁530022)【摘要】壳聚糖是自然界中唯一存在的碱性多糖,具有较高的反应活性和生物相容性,广泛应用于多个领域。

但由于壳聚糖具有高分子量以及溶解性低的特点,大大限制了壳聚糖的应用。

因此,壳聚糖降解是其改性的重要途径。

文章概述了降解方法及低聚壳聚糖在食品、医药、环保和化妆品等方面的应用。

【关键词】壳聚糖;生物相容性;降解【中图分类号】TQ31 【文献标识码】A【文章编号】1008-1151(2018)05-0030-04 Study on the degradation of Chitosan and its applicationAbstract:Chitosan is the only alkaline polysaccharide in nature, has a higher reaction activity and biocompatibility and been widely used in a variety of fields. However, chitosan’s high molecular weight and low solubility in aqueous solvents limit its applications seriously. Therefore, the degradation of chitosan is an important way to modify it. The degradation methods and the application of oligochitosan in the field of food, medicine, environmental protection and cosmetics were summarized.Key words: Chitosan; biocompatibility; degradation作为一种天然的高分子聚合物,壳聚糖具有较好的生物相容性、抗菌抑菌性、安全性、较高的反应活性和化学可修饰性等特点[1]。

壳聚糖的降解及其应用研究

壳聚糖的降解及其应用研究

壳聚糖的降解及其应用研究介绍壳聚糖是一种天然高分子聚合物,具有许多独特的性质和广泛的应用潜力。

本文将探讨壳聚糖的降解机制以及其在不同领域的应用研究。

壳聚糖的降解机制1. 酶降解壳聚糖可以通过酶的作用被降解。

在生物体内,壳聚糖酶是一种特殊的酶,能够将壳聚糖分解为较小的单元,如壳寡糖和壳二糖。

这种酶降解的过程是高度特异性的,壳聚糖酶只能降解壳聚糖,而对其他多糖类物质无作用。

2. 酸降解除了酶降解外,壳聚糖还可以通过酸的作用被降解。

在酸性条件下,壳聚糖分子中的酸性基团会与酸反应,导致壳聚糖链断裂,从而实现降解的目的。

酸降解是一种常见的壳聚糖降解方法,可以通过调节酸性条件的强弱和时间来控制壳聚糖的降解速度。

3. 热降解壳聚糖在高温条件下也可以发生降解。

热降解是一种非常快速的降解方式,可以在短时间内将壳聚糖分解为低分子量的物质。

热降解的温度和时间可以通过调节加热条件来控制,从而实现对壳聚糖降解速度的控制。

壳聚糖的应用研究1. 医药领域(1) 药物传递系统壳聚糖具有良好的生物相容性和生物可降解性,因此在药物传递系统中得到广泛应用。

通过将药物包裹在壳聚糖纳米粒子中,可以增加药物的稳定性和生物利用度,从而提高药物的疗效。

(2) 创伤敷料壳聚糖具有良好的吸水性和抗菌性能,因此被广泛应用于创伤敷料的制备中。

壳聚糖敷料能够吸收伤口渗出液,促进伤口愈合,并具有抗菌作用,可以预防伤口感染。

2. 环境保护领域(1) 水处理剂壳聚糖具有良好的吸附性能,可以用作水处理剂去除水中的重金属离子和有机污染物。

壳聚糖的阳离子性能使其能够与阴离子污染物形成络合物,从而实现水中污染物的去除。

(2) 土壤修复剂壳聚糖可以用作土壤修复剂,帮助修复受到重金属污染的土壤。

壳聚糖能够与土壤中的重金属形成络合物,减少重金属的毒性,同时还能增强土壤的保水性和肥力。

3. 食品工业(1) 保鲜剂壳聚糖具有良好的抗菌性能和膜形成能力,可以用作食品保鲜剂。

将壳聚糖膜覆盖在食品表面,可以有效阻隔氧气和水分的进入,延长食品的保鲜期。

盐酸处理对壳聚糖的降解作用研究

盐酸处理对壳聚糖的降解作用研究

盐酸处理对壳聚糖的降解作用研究
何新益;夏文水
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2007(023)005
【摘要】研究以壳聚糖为原料,针对壳聚糖因水溶性差,反应物浓度小的难题,采用醋酸溶解和添加2%的盐酸,于90℃保温搅拌6 h,可以使此壳聚糖体系的黏度从3.00 Pa·s降至0.266 Pa·s,溶液流动性好,同时可使壳聚糖浓度提高到10%.该处理方法不仅使壳聚糖浓度增加,而且又避免了采用高温加热法易产生单糖的缺陷.【总页数】4页(P45-48)
【作者】何新益;夏文水
【作者单位】天津农学院,食品系,天津,300384;江南大学食品学院,江苏,无
锡,214036;江南大学食品学院,江苏,无锡,214036
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.酸性纤维素酶对壳聚糖的降解作用研究 [J], 阎贺静;巴程;段春红;韩晓红;梅双喜;王海波;李佳
2.木瓜蛋白酶对壳聚糖降解作用的研究 [J], 谭晶;陈季旺;夏文水;舒静
3.降解壳聚糖的亚麻织物防皱整理作用研究 [J], 王则臻;邓启刚;吕萍;陈朝晖
4.高速剪切作用对壳聚糖的降解效果研究 [J], 曹艳;何向;刘德宇;黄永春
5.温和条件下壳聚糖酸催化降解制备氨基葡萄糖盐酸盐研究 [J], 吴迪;蔡伟民;杜义鹏
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

壳聚糖的合成方法及应用研究

壳聚糖的合成方法及应用研究

壳聚糖的合成方法及应用研究壳聚糖是一种天然多糖,由N-乙基葡糖胺单体通过聚合反应得到。

它在生物医学工程、药物传递系统、环境保护等领域中具有广泛的应用。

本文将探讨壳聚糖的合成方法及其在不同领域的应用研究。

一、壳聚糖的合成方法1. 壳聚糖的酸性水解法酸性水解法是最常见的壳聚糖合成方法之一。

首先,将壳聚糖原料与酸性溶液(如盐酸)反应,使壳聚糖分子链中断,生成壳聚糖片段。

接下来,通过调节pH 值和温度使得酸性水解的壳聚糖片段重新连接形成更长的壳聚糖链。

这种方法简单易行,但需要注意控制反应条件,以避免产生副产物或降解。

2. 壳聚糖的酶催化法酶催化法是一种环境友好的壳聚糖合成方法。

通过使用特定的酶催化剂,可以在温和的条件下将壳聚糖单体聚合成壳聚糖链。

这种方法具有高产率、高选择性和对环境友好等优点,但酶催化剂的成本较高,并且需要优化反应条件。

3. 壳聚糖的还原性修饰法还原性修饰法通过将壳聚糖中的羟基还原为胺基,从而获得更多功能化基团的壳聚糖。

这种方法可以通过氨基化剂(如戊二醛)在合成过程中引入胺基,也可以在合成后通过还原剂(如氢气、亚硫酸氢钠)来实现。

还原性修饰法可以扩展壳聚糖的应用领域,并提供更多的功能化设计空间。

二、壳聚糖的应用研究1. 生物医学工程领域应用壳聚糖在生物医学工程领域具有广泛的应用潜力。

它可以用作药物传递系统的载体,可通过控制粒径、表面修饰和药物包封来实现药物的稳定释放。

壳聚糖也可以用于组织工程和创伤修复中,作为生物可降解的支架材料。

此外,壳聚糖还可用作生物传感器和生物成像试剂,用于检测和监测生物分子。

2. 环境保护领域应用壳聚糖在环境保护领域具有一定的应用潜力。

它可以用于制备高效的吸附剂,可用于水处理中去除重金属离子、有机物污染物等。

壳聚糖还可用于制备可降解的半透膜和膜过滤器,用于废水处理和固体废物处理。

此外,壳聚糖还可用作土壤改良剂和植物生长调节剂,促进植物生长和修复受损的土壤。

3. 肥皂和化妆品领域应用由于壳聚糖具有良好的防腐性和保湿性能,它在肥皂和化妆品领域中也得到了广泛的应用。

甲壳素∕壳聚糖及衍生物在水处理中的应用

甲壳素∕壳聚糖及衍生物在水处理中的应用

甲壳素∕壳聚糖及衍生物在水处理中的应用摘要:甲壳素具吸附及螯合性,可以和重金属离子形成错合物,再加上其生物可分解特性,不致于造成二次公害,因此为一良好的环境友好型水处理材料。

本文主要介绍了甲壳素∕壳聚糖及衍生物在水处理中的应用研究进展。

关键词: 壳聚糖;螯合; 水处理一.壳聚糖简介甲壳质是1811年由法国学者布拉克诺(Braconno)发现,1823年由欧吉尔(odier)从甲壳动物外壳中提取,并命名为CHITIN,译名为几丁质。

外观及性质:淡米黄色至白色,溶于浓盐酸/磷酸/硫酸/乙酸,不溶于碱及其它有机溶剂,也不溶于水。

甲壳质的脱乙酰基衍生物(Chitosan derivatives)可溶于水。

甲壳素具有抗癌抑制癌、瘤细胞转移,提高人体免疫力及护肝解毒作用。

尤其适用于糖尿病、肝肾病、高血压、肥胖等症,有利于预防癌细胞病变和辅助放化疗治疗肿瘤疾病。

因此,甲壳素/壳聚糖越来越多地被国内外研究者所重视,对它的研究也日益深入,现在,甲壳素/壳聚糖的应用领域已覆盖环保、食品、生物医用材料、生物农药等诸多方面。

甲壳素的化学名称为(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖,是线型多糖类聚合物,简称为N-乙酰-D-葡糖胺。

二.1、壳聚糖的制备壳聚糖是许多低等动物,特别是节肢类动物(如昆虫、甲壳类动物等)外壳的主要成分,主要以无机盐及蛋白质结合形式存在.但其中尤以虾蟹壳中含量最高,因此通常以是虾蟹壳为原料。

(1)传统工艺[1]以虾蟹壳为原料,常温下用稀释盐酸分解无机盐,用稀碱脱除蛋白质得甲壳素,甲壳素再经浓碱脱乙酰基得壳聚糖。

其简易流程如下:虾蟹壳——清洗、去杂质、烘干(加稀HCL)——脱无机盐(加稀NaOH)——脱蛋白质(加浓NaOH)——脱乙酰基——烘干得壳聚糖壳聚糖的主要质量指标是粘度及胺基含量,在制备壳聚糖过程中,用稀盐酸分解虾蟹壳无机盐的同时,壳聚堂的链也会发生不同程度的水解作用,因此在分解无机盐的过程中盐酸的浓度、处理时间及温度对壳聚糖制品的粘度、胺基含量均有影响。

壳聚糖的制备与应用研究

壳聚糖的制备与应用研究

壳聚糖的制备与应用研究正文:壳聚糖是一种天然高分子材料,具有生物相容性、生物降解性和无毒性等优良特性。

近年来,随着人们对生物材料的需求不断增加,壳聚糖的制备与应用也逐渐引起了人们的关注。

一、壳聚糖的制备方法1.壳聚糖的提取方法壳聚糖一般从海产品中提取,其主要方法是酸解法和碱解法。

其中酸解法是通过盐酸或硝酸将贝壳中的碳酸钙酸解,再经过多次洗涤、筛选和干燥等步骤提取壳聚糖。

碱解法则是利用强碱溶液将贝壳中的碳酸钙转化为氢氧化钙,再经过多次洗涤、加酸和干燥等步骤提取壳聚糖。

两种方法各有优缺点,具体选择还需根据实际情况进行考虑。

2.壳聚糖的化学修饰方法壳聚糖的化学修饰方法主要包括烷基化、磺化、酯化、羟基化等。

烷基化是将壳聚糖表面的氨基进行烷基化反应,使其在水中具有更好的分散性和稳定性;磺化则是通过磺酸化反应将壳聚糖表面的氨基转化为磺酸基,以增强其亲水性和离子交换能力;酯化则是利用酸酐基将壳聚糖中的羟基进行酯化反应,以增强其功能性。

羟基化则是在壳聚糖分子上引入羟基,以增强其亲水性和生物活性等方面的性能。

二、壳聚糖的应用研究1.壳聚糖在医药领域的应用壳聚糖具有良好的生物相容性和生物降解性,在医药领域中有广泛的应用。

例如,壳聚糖可以用于制备药物缓释剂、口腔贴片、骨修复材料、组织工程等。

此外,壳聚糖还可以作为药物的辅料,用于增加药品的稳定性和生物可利用性。

2.壳聚糖在食品领域的应用壳聚糖在食品领域中也有广泛的应用。

例如,壳聚糖可以用于制备食品包装材料、保鲜剂、食品加工助剂等。

壳聚糖具有良好的生物降解性和生物相容性,不会对人体造成危害,因此在食品包装领域中具有巨大的潜力。

3.壳聚糖在环保领域的应用壳聚糖具有良好的生物降解性和生物相容性,在环保领域中也有广泛的应用。

例如,壳聚糖可以用于制备水处理剂、土壤修复剂等。

此外,壳聚糖还可以用于制备生物降解塑料、生物柴油等环保材料,可以有效地减轻环境污染和资源消耗。

总结:壳聚糖是一种具有广泛应用前景的天然高分子材料。

壳寡糖的制备及其抑菌性能研究

壳寡糖的制备及其抑菌性能研究

壳寡糖的制备及其抑菌性能研究
严钦;沈月新;王慥
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2003(024)002
【摘要】本文采用盐酸-亚硝酸钠降解壳聚糖,确定了其基本降解工艺:盐酸浓度0.4mol/L,常温下反应4h.通过加入不同量的NaNO2制得了一系列分子量在950-1350的壳寡糖,并进一步通过抑菌试验表明,浓度为0.2%的该壳寡糖在对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用.
【总页数】4页(P26-29)
【作者】严钦;沈月新;王慥
【作者单位】上海水产大学食品学院,上海,200090;上海水产大学食品学院,上海,200090;上海水产大学食品学院,上海,200090
【正文语种】中文
【中图分类】TS20
【相关文献】
1.壳寡糖的制备及其抑菌性能的研究 [J], 尹爱国;李火娣
2.壳寡糖抑菌性能的研究 [J], 赵倩;谢全喜;徐海燕;谷巍;曹斌;郑军红
3.纳米银/植物源复合抗菌剂的制备及其抑菌性能的研究 [J], 甘智豪;林家洪;韦次宁;刘永龙;杨平;黄小茉
4.PDA@Ag纳米复合材料的制备及抑菌性能研究 [J], 解修超;兰阿峰;刘二奴;郭少波;邓百万
5.PDA@Ag纳米复合材料的制备及抑菌性能研究 [J], 解修超;兰阿峰;刘二奴;郭少波;邓百万
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
但由于壳聚糖分子量一般在几十万或几百万,且因分子内呈晶体结构而不 溶于水,只能溶解在一些酸如醋酸溶液中。当其溶解于醋酸后,溶液呈粘稠状态, 随着壳聚糖浓度的增加,溶液的粘度不断增大,使得壳聚糖溶解量再增加变得困 难,并且粘度过高的反应体系难以搅拌从而将影响酶的扩散和反应,不利于壳聚 糖降解。另一方面,对工业化生产而言,如果能够提高壳聚糖浓度,这势必会提 高设备的利用率,降低生产成本,提高生产能力,提高经济效益。因此必须研究 降低体系粘度的方法,以利于提高壳聚糖溶液浓度,同时还要避免单糖氨基葡萄 糖(GAH)的生成。
O ~OR HOCH2)
NH2(NHCOCH2)
O H2O ~OH —H+
O +ROH
NH2(NHCOCH2)
NH2(NHCOCH2)
图 3 糖苷键的水解机制
壳聚糖的酸水解遵循图 3 机制,H+与糖苷键中的氧原子结合成 盐,从而 使主链断裂。在具有一定脱乙酰化度的壳聚糖分子中,单糖组成有氨基葡萄糖和 N-乙酰氨基葡萄糖,其相应地存在 2 种单糖组成的糖苷键,一种糖苷键是单糖 C2 上有游离氨基,则糖苷键因-NH2 的成盐降低了糖苷键上氧的电荷密度而难以发 生水解;另一种糖苷键是单糖 C2 上有 N-乙酰基,则相比较前一种糖苷键易被水 解,可在较温和条件下水解。因此,由于酸水解的作用而会使溶液粘度降低。为 此我们考察了酸酸处理过程中的处理温度、加酸量和处理时间对壳聚糖体系粘度 下降的影响。 2.3 盐酸处理加酸量对体系粘度下降的影响
2 结果与讨论
2.1 不同浓度和放置时间对壳聚糖溶液的粘度变化
4
粘度(CPa.s) viscosity(Cpa.s)
3500 3000 2500 2000 1500 1000
500 0 0
2
4
6
8
10
浓度%(w/v)
concentration of chitosan%(w/v)
图 1 不同浓度壳聚糖溶液粘度关系
摘要:研究了以壳聚糖为原料,针对壳聚糖因水溶性差,反应物浓度小的难题, 采用醋酸溶解和添加 2%的盐酸,于 90 ℃保温搅拌 6 h,可以使此壳聚糖体系的 粘度从 3.00 Pa.s 降至 0.266 Pa.s,溶液流动性好,同时可使壳聚糖浓度提高 到 10%。该处理方法不仅使壳聚糖浓度增加,而且又避免了采用高温加热法易产 生单糖的缺陷。
盐酸处理对壳聚糖的降解作用研究
Studies on acidic hydrolysis of chitosan by hydrochloric acid
何新益 1,2 HE Xin-Yi1,2
夏文水 2 XIA Wen-shui2
(1.长沙理工大学生物与食品学院, 湖南 长沙 410076;2.江南大学食品学院,
从图 1 中可看出,不同浓度的壳聚糖溶液的粘度不同。总的趋势是,随着壳 聚糖浓度的提高,体系的粘度增加,粘度的增加与浓度成非线性关系,是一种非 牛顿流体。当壳聚糖溶液浓度<6% ,壳聚糖溶液的粘度一般在 0.5 Pa.s 以下, 但当其浓度>6%时,其体系的粘度增加很快,10% 浓度时体系的粘度是 6%的数 倍,己接近 3.00 Pa.s,外观呈粘稠凝胶状。如果此时,加酶液进行酶解,其过 粘的溶液严重影响到酶液的扩散,影响酶解反应的进行,不利于酶反应,有必要 在酶水解反应之前降低壳聚糖体系的粘度。
江苏 无锡 214036)
(1.College of Biochemistry and Food Engineering, Changsha University of Science & Technology, Changsha,Hunan 410076 China;2.School of Food Science and Technology,Southern Yangtze University,Wuxi,Jiangsu 214036 China)
Keywords:Chitooligosaccharides; Chitosan; Acidic hydrolysis
—————————— 作者简介:何新益(1974-),男,长沙理工大学生物与食品工程学院博士。
1
E-mail:hedevid@ 收稿日期:2007-03-25
对壳聚糖的降解主要有酸水解法和生物酶法[1~3]。酸水解法是制备单糖和 一系列相应低聚壳聚糖的主要途径之一。这种方法简便易行,但产品分子量分布 宽,不好控制,主要得到的是单糖,其次是双糖,很难得到所需的活性低聚壳聚 糖,同时产物分离提纯成本高,污染严重。酶降解法是用专一性酶或非专一性酶 制剂对壳聚糖进行酶法降解而得到平均相对分子质量较低的低聚壳聚糖。酶法降 解因条件温和、选择性高、易于控制、污染小、产物安全性好,而越来越引起重 视和关注。酶法水解壳聚糖制备壳寡糖己成为甲壳素领域的一个研究热点。
粘度(CPa.s) viscosity(Cpa.s)
205
200
195
190
185
180
175
1
2
3 处理时间(4 d)
5
6
drench time(d)
图 2 6% 壳聚糖溶液粘度与时间的关系
图 2 是 6%壳聚糖溶液在室温 25 ℃下放置不同的时间,其体系的粘度变化曲 线。从图 2 中可看出,常温下,壳聚糖在稀醋酸液中,随时间的延长,壳聚糖溶
Sephadex G-25:phamacia; 氨基葡萄糖(GAH)、蓝色葡聚糖 2000、N-乙酰氨基葡萄糖(NAG):Sigma; 对二甲基氨基苯甲醛:A.R,上海第三生化试剂厂; 蒽酮:A.R,上海试剂一厂; 其余试剂:均为化学纯。 1.2 仪器设备
2
光学读数分析天平:湘仪天平仪器厂; Haake R12 粘度仪:德国; 754 紫外可见光分光光度计、pHs-2 精密酸度计:上海第二分析仪器厂; 超级恒温水浴:上海市实验仪器厂; HL-2 恒流泵:上海沪西仪器厂; BSZ-100 自动部分收集器:层析柱(φ1.1×50),上海沪西仪器厂。 1.3 实验方法 1.3.1 总糖测定 蒽酮法[4] 。 1.3.2 还原糖测定 Imoto 改良法[5](以 N-乙酰氨基葡萄糖作标准曲线)。 1.3.3 粘度的测定 采用 Haake R12 转筒式粘度仪测量,MVⅡ传感系统,转 速从 0 增加到 128 r/min 或 256 r/min,温度 25 ℃,采用剪切速率相应为 115.2 和 230.4 s-1 的粘度(CPa.s)。 粘度下降率=(ηt-η0)/ηo×100% 式中: η0——10%(W:V)壳聚糖体系粘度,Pa.s; ηt——不同处理时间的壳聚糖体系粘度,Pa.s。 1.3.4 壳聚糖脱乙酰化度的测定 碱量法[6] 。 1.3.5 壳聚糖粘均分子量测定[7] 壳聚糖溶解于 0.2 mol/L 醋酸溶液中,待 全部溶解后,加入 0.4 mol/L NaCl 溶液,使壳聚糖浓度为 1‰,采用 0.1 mol/L HAc-0.2 mol/L NaCl 溶液稀释得到不同的浓度,分别测量壳聚糖溶液的粘度, 取 3 次数值的平均值(误差不超过 0.1 s)。以浓度 C 对增比粘度ηsp/C 作图, 得到特性粘度[η],再根据 Roberts 等测得的粘度常数(方程为∶[η]=1.81 ×10-3×Mv0.93)进行分子量的计算。 1.3.6 水份测定 直接干燥法[8] 。 1.3.7 灰分测定 快速灰化法[9] 。 1.3.8 凝胶过滤色谱测定水解产物分子量分布[9] 取出一定量水解液,加适 量 TCA,离心去杂蛋白,取上清液,样品浓度控制在 10 mg/mL 左右(或纯化的
3
固体样品溶解于 pH5.0,0.2 mol/L HAc-NaAc 缓冲液中,浓度 10 mg/mL),上 柱分离。柱分离条件∶凝胶 Sephadex G-25,柱床有效体积 1.0×62 cm,洗 脱液为 pH5.0,0.2 mol/L NaAc-HAc 缓冲液,流速 10 mL/h,每试管收集 2.5 mL,洗脱液采用蒽酮法测定总糖。凝胶柱外水体积用蓝色葡聚糖 Dxtran 2 000 测定。 1.4 实验内容 1.4.1 不同浓度壳聚糖体系粘度的测定 准确称取壳聚糖(ChiA)2,4,6,8,10 g,加入 4.5%醋酸溶液 100 mL,在机械搅拌下使其溶解,配成浓度为 2%(W:V) 、 4%(W:V)、6%(W:V)、8%(W:V)和 10%(W:V)的壳聚糖溶液,测定其相应的体系粘度, 同时测定壳聚糖溶液在室温下,放置不同的时间对溶液粘度的变化趋势。 1.4.2 酸处理中加酸量对体系粘度下降的影响 取 10%壳聚糖(ChiA,于 4.5% 乙酸溶液中)添加不同的盐酸量 1%、2%、3%、4%于 60 ℃下,在机械搅拌下进行 酸处理 6 h,以 1.4.1 中 10%壳聚糖的粘度为 100%,测量其加酸量对粘度下降变 化曲线。 1.4.3 酸处理中温度对体系粘度下降的影响 取 10%壳聚糖(ChiA,于 4.5%乙酸 溶液中) 100 mL 溶液 3 份,添加 2% (V:V)盐酸,于不同的温度 30,60,90,120 ℃ 下,进行搅拌 6 h,以 1.4.1 中 10%壳聚糖的粘度为 100%,测量其温度对粘度下 降变化曲线。 1.4.4 酸处理中处理时间对体系粘度下降的影响 取 10%壳聚糖(ChiA,于 4.5% 乙酸溶液中)溶液 300 mL,添加 2%(V:V)盐酸,于 60 ℃,保温搅拌,在不同的 时间 0,2,4,6,8 h 内取样,以 1.4.1 中 10%壳聚糖的粘度为 100%,测量其处理时 间对粘度下降变化曲线。 1.4.5 经酸处理后壳聚糖溶液的分子量分布测定 在最佳酸处理(加酸量 2%, 酸处理 6 h,温度为 90 ℃)条件下,取样加入无水乙醇,使乙醇浓度达 10%、20%、 30%、40%,以 4 000 r/min 离心 15 min,取 40%乙醇体系的上清液真空浓缩脱乙 醇,冷冻干燥,取样上柱测其分子量分布。
1 实验材料与方法
1.1 实验材料 壳聚糖:片状,来源于龙虾壳,脱乙酰化度(DD)78.8%、灰分 0.97%、水分
相关文档
最新文档