氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量
2022新实验十二K2Cr2O7法测定铁含量
实验十二 K 2Cr 2O 7法测定亚铁盐中Fe 的含量一、实验目的1. 掌握和理解氧化还原滴定的方法和原理；2. 学会使用邻苯胺基苯甲酸指示剂。
二、实验原理K 2Cr 2O 7 常用于测定 Fe 2+，反应为：Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O用 K 2Cr 2O 7 测定 Fe 2+ 时, 常用邻苯基胺苯甲酸作为指示剂。
反应终点时过量少许Fe 2+ 使指示剂由红紫色变成无色。
由于在滴定过程中, 累积的反应产物 Cr 3+ 呈现绿色, 故终点时为绿色（颜色变化为：深棕红色→紫色→绿色）。
滴定前加入 H 3PO 4, 一方面使与 Fe 3+ 形成配合物,促使平衡向右移动，使反应进行更彻底，同时使 Fe 3+ 离子的黄色被消除, 有利于终点颜色的观察。
三、实验用品1. 仪器容量瓶 (250mL)， 滴定管 (50mL)， 烧杯 (250mL)， 量筒 (10和50mL) 移液管 (20mL)， 锥形瓶2. 试剂邻苯胺基苯甲酸 0.2% ，K 2Cr 2O 7 固体 (AR)， H 3PO 4(水：酸体积比为1:3)， H 2SO 4 3mol/L ，(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 固体（AR ）四、操作步骤1. K 2Cr 2O 7 标准溶液配制（4人合用）准确称取0.5 - 0.6g 的K 2Cr 2O 7于250 mL 烧杯中, 加 H 2O 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中, 加 H 2O 稀释至刻度, 充分摇匀。
计算其准确浓度。
372272272210250）O Cr (K )O Cr (K )O Cr (K -⨯∙=M W C 2. 亚铁盐中 Fe 的测定（2人合用）准确称取 3.5-3.8g(NH 4)2SO 4·FeSO 4•6H 2O 样品, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 8mL 3mol/L H 2SO 4 防止水解, 再加入蒸馏水溶解, 然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容, 充分摇匀。
矿渣滴定法含量测定计算公式
矿渣滴定法含量测定计算公式矿渣滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定矿渣中其中一种特定成分的含量。
其原理是通过滴定的方法，将一种已知浓度的试剂与待测溶液反应，根据反应的化学方程式及滴定过程中的色变指示剂变化，计算出溶液中待测成分的含量。
1.实验原理氧化铁是矿渣中常见的成分之一，可以通过滴定法测定氧化铁的含量。
矿渣中氧化铁与重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液进行化学反应，反应方程式如下：6FeO+K2Cr2O7+8H2SO4→3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+8H2O该反应是一种氧化还原反应，氧化铁在反应中被氧化为三价铁离子。
滴定过程中，使用重铬酸钾溶液滴定待测矿渣溶液，直到反应完全发生，溶液颜色由酒红色转为浅黄色，滴定终点即为反应发生完全的时刻。
滴定过程中，使用稀硫酸铬酸钾作为指示剂，它在酒红色条件下呈现紫色。
C(FeO)=（CCr2O7）×(VCr2O7)×w(FeO)/（V(FeO)×M(FeO)）其中C(FeO)为氧化铁的含量（单位：%）C Cr2O7 为重铬酸钾的浓度（单位：mol/L）VCr2O7为重铬酸钾的滴定体积（单位：mL）w(FeO)为待测矿渣中氧化铁的质量（单位：g）V(FeO)为待测矿渣的溶液体积（单位：mL）M(FeO) 为氧化铁的摩尔质量（单位：g/mol）。
滴定计算公式中的各个参数需要实际实验中测定或已知。
重铬酸钾的浓度可以通过溶液的配制和标定来确定。
重铬酸钾的滴定体积是指在滴定过程中，停止滴定的体积值，可以通过记录滴定过程中滴定液体的体积来获得。
待测矿渣中氧化铁的质量可以通过样品的称量获得。
待测矿渣的溶液体积可以根据溶解过程中的体积变化计算或已知。
氧化铁的摩尔质量可以根据化学式和元素的原子质量计算获得。
3.实际应用矿渣滴定法通常用于测定矿渣中各种金属氧化物的含量，如氧化铁、锰氧化物等。
通过滴定法可以准确地确定矿渣中这些成分的含量，为矿渣的利用和处理提供指导。
铁料中氧化亚铁测定的影响因素分析
（ ０ ： ！！ Ｆ ） ［ ！ ！！ ｅ ！ ！
式 中： （
一
１２６ Ｍ ］×ｌｏ （ ） ．８ ５ ０ ２
二 苯胺 磺 酸钠 指示 剂溶 液 ： ／ ； ３ｇ Ｌ
重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ： ｒ， （ ’ ）＝０ ０ ５０ 、 １ 【 】 ． ３ ０
８ ６
化 学 分 析 计 量
２１ ０ １年 第 ２ ０卷 ， ５期 第
，
铁 料 中 氧 化 亚 铁 测 定 的 影 响 因 素 分 析
罗桂 娟 付 志 军 张 水 菊
（ 江西新余钢铁股份有 限公 司， 江西新余 ３ ８２ ） ３０ ８
铁料 中氧 化 亚铁 含量 的高 低会 影 响烧结 矿 的强 度和 还原 性 以及 烧结 工 序 中燃 料 消 耗 比的 控 制 ］ ，
因此 准确 检测 铁料 中氧化 亚铁 的含 量非 常重 要 。分
空气 进入 锥形 瓶 。开启 瓶 塞 ， 入 １ 加 ０ｍＬ硫 磷 混 酸
溶液 、 ８～１ 二 苯胺磺 酸 钠指 示剂 溶液 ， 即用 重 ０滴 立
铬酸 钾标 准滴定 溶 液滴 定 至紫 色 ， 即为终 点 。
１３ 结 果计 算 ．
２ １ 溶 样 温 度 和 溶 样 时 间 ．
称取 ０ ２ ０ 试 料 ， 确 至 ０ ０ ０１ｇ 置 于 ５ ０ ．０ ０ｇ 精 ．０ ， ０
ｍ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 入 １ｇ 化钠 、 酸 氢钠 ， 加 氟 ２～３ｇ碳 与
试 料 混匀 。加 入 ２ ５—３ Ｌ盐 酸 ， 即塞 紧 钩心 漏 ０ｍ 立 斗， 向钩 心漏 斗 中注 入适 量 的碳酸 氢钠 饱 和溶 液 ， 加 热 至试 料溶 解完 全 。取下 ， 流水冷 却 至室 温 ， 时应 此 不 断 向钩 心漏 斗 中补 加 碳 酸 氢 钠 饱 和 溶 液 ， 防止 以
重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量
重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量1. 实验原理本实验采用重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量。
氧化亚铁在酸性条件下能够与重铬酸钾发生氧化还原反应，并使重铬酸钾从浅绿色变为蓝色。
根据反应计算出氧化亚铁的含量。
反应方程式：Fe2+ + K2Cr2O7 + H2SO4 → Fe3+ + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O由于氧化亚铁比较容易被氧化，因此必须在酸性条件下进行滴定。
反应中的重铬酸钾是一种氧化剂，滴定时需要摇晃溶液使氧气与溶液中的还原剂充分接触。
2. 实验步骤1) 样品制备将金属化球团样品取重量为0.5g，用去离子水将其完全溶解，转移至100ml容量瓶中，加入2ml浓盐酸，加满去离子水至刻度线，摇匀备用。
将取1ml样品溶液加入50ml锥形瓶中，加入3ml浓H2SO4和1g氯化钾，加入50ml去离子水稀释。
2) 滴定将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行滴定。
取一定量的标准溶液，称重并加入滴定瓶中。
使用试剂架支撑滴定瓶，并使用滴定管滴加标准溶液到反应瓶中。
添加标准溶液的速度应该适中，保证滴定过程可控且正常。
在加入重铬酸钾之后，应迅速搅拌溶液，以确保氧气与溶液中氧化亚铁的接触。
滴定到溶液变成蓝色时，停止滴定。
此时反应瓶中的氧化亚铁全部被氧化成了氧化铁，重铬酸钾被还原成了铬（III）离子，从而使溶液变成了蓝色。
3) 计算根据滴定过程中使用了多少标准溶液计算出金属化球团中氧化亚铁的含量。
根据已知氧化亚铁的质量以及总溶液的体积可以计算出氧化亚铁的摩尔数。
根据反应方程式可以得出单位摩尔氧化亚铁消耗的重铬酸钾量，从而可以计算出氧化亚铁的质量。
3. 实验注意事项1) 反应瓶和滴定瓶使用前必须清洗干净，并用去离子水洗涤干净。
2) 在滴定过程中要摇动反应瓶，使氧气与还原剂接触，加速反应。
3) 标准溶液的浓度应该精确计算，以保证实验结果的准确。
4) 滴定过程中应该逐滴添加标准溶液，以避免浪费试剂。
钢渣中亚铁的测定
钢渣中亚铁的测定王献科李莉芬李玉萍（兰州市东港镇钢厂)摘要以邻菲罗啉、NH4F和H2SO4为溶剂，溶解钢渣试样，在强酸介中，Fe2+、邻菲罗啉和F-生成稳定的配合物，防止了亚铁的氧化。
然后用滴定法测定试样中的亚铁，该法操作简便、速度快．用于测定电炉钢渣、转炉钢渣、平炉钢渣和化铁炉渣中的亚铁，结果相当满意。
关键词：钢渣FeO邻菲罗啉滴定法一、前言亚铁的物相分析至今改进不大[1，2]，经典的碳酸氢钠、盐酸(或氟化物、硫酸)封闭法测定试样中亚铁，则较为普遍[1-5]，但操作必须严格控制酸度、温度、时间等，实验装置应不易漏气，否则将使结果带来误差，并导致测定高价铁的结果不稳定[3]。
近年来，有人推荐重量法测定试样中的亚铁[6]，由于操作繁琐，而没被推广应用。
在邻菲罗啉、硫酸、氢氟酸和乙酸存在下，pH 2-9时，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉生成红色络合物，光度法测定铁[1-5]，已被广泛采用。
但是用邻菲罗啉防止亚铁氧化、滴定法测定亚铁，至今尚未有报道。
笔者在溶样过程中，Fe2+与邻菲罗啉络合，形成牢固的[Fe(C12H8N2)3]2+配合物，防止了Fe2+的氧化。
实验表明，F-也参与了反应，剩余的氟离子、用硼酸掩蔽，生成难离解的氟硼酸(H [BF4])，以二苯胺磺酸钠为指示剂，K2Cr2O7(或硫酸铈)滴定Fe2+，已成功地用于测定电炉、转炉及平炉钢渣和硅酸盐岩石中的亚铁。
二、实验部分1、主要试剂邻菲罗啉(Phen)：1%水溶液中加入2-4滴HCl(浓)。
氟化铵(NH4F)溶液：5%水溶液。
硫磷混酸：按H2SO4：H3PO4：H2O 为1.5：1.5：7(体积比)进行配制。
硼酸饱和溶液：25g硼酸溶于450 mL水中，加热溶解，冷却后使用。
K2Cr2O7(或硫酸铈)标准溶液:0.02mol／L。
2、分析步骤称取0.2000 g试样，置于预先加有10-20 ml邻菲罗啉溶液(1% )的300 ml锥形瓶中，加入5～10 ml H2SO4(1+1)、10ml NH4F(5%)水溶液、50 ml水，在中温电炉上加热至沸并煮沸30 min(溶解试样最好控制一致)，溶解后，取下冷却。
项目一、氧化还原法测定铁矿石中铁含量
项目一氧化还原法测定铁矿石中铁含量1 概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它不仅可以直接测定具有氧化性或还原性的物质，而且可以间接测定能与氧化剂或还原剂发生定量反应的非氧化、还原性物质。
根据使用不同的氧化剂或还原剂作标准滴定溶液，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法和铈量法等。
本学习包所介绍的是重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法。
2 知识部分2.1重铬酸钾氧化还原法的基本原理2.2重铬酸钾法的条件控制2.3分析结果计算3 能力部分3.1重铬酸钾法测定铁含量所用仪器3.2测定方法及终点判断3.3分析结果计算方法4 评价标准6h内完成测定，达到标准规定的允差，（相对平均偏差小于0.4%～０.6%）。
4.1 应知自测当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。
4.2 操作考核您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。
在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。
能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。
5 重铬酸钾测定铁含量的原理重铬酸钾法是用K2Cr2O7作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。
重铬酸钾是一种常用的强氧化剂。
在酸性条件下与还原剂作用，被还原为绿色的三价的铬离子，其半反应为：如用重铬酸钾标准滴定溶液测定铁含量，则滴定反应式为：用K2Cr2O7滴定Fe2+时常采用二苯胺磺酸钠作指示剂。
6 氧化还原指示剂的选择氧化还原滴定所用的指示剂有三种：1.自身指示剂在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化以指示滴定终点的标准滴定溶液或被滴定物称为自身指示剂。
2.专属指示剂本身并不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色以确定滴定终点的试剂称为专属指示剂。
氧化还原滴定法补铁剂中铁含量测定实验内容的认知
氧化还原滴定法补铁剂中铁含量测定实验内容的认知
氧化还原滴定法是一种常见的分析化学方法,也被广泛用于补铁剂中铁含量的测定。
具体实验步骤如下：
1. 精确称取约 0.5 g 补铁剂样品,溶于浓盐酸中（10 mL）。
2. 加入足量的氧化剂（如高锰酸钾）,将溶液氧化为 Fe3+。
3. 调节溶液 pH 值,使其处于适宜的滴定范围。
一般情况下,可加入一定量的 Buffer 缓冲液,调节 pH 值在 2~4 之间。
4. 向溶液中滴加还原剂（如酚酞）,直至 Fe3+ 完全还原为 Fe2+。
5. 接下来用氧化还原滴定法测定已经还原为Fe2+ 的Fe 离子的浓度。
可用硫酸二氧化钛（Ti(SO4)2）作为指示剂,而 EDTA（乙二胺四乙酸）作为标准滴定溶液。
6. 滴定结束后,通过计算滴定液的消耗量和标准反应方程的配平系数,即可计算出补铁剂样品中铁的含量。
需要注意的是,在实验过程中要做好实验环境的保护和个人防护工作,如佩戴安全眼镜、手套等。
同时,实验设备要干燥、无油、无尘,并注意试剂的纯度和标准化程度。
氧化还原滴定法测铁
50
2
、
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2
终 点 非 常 明显
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,
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反 应 被除 掉
这 种指 示 剂 外 刀
只 需 要 一 般 的廉价 化 学 药
选 用 重 铬酸钾 作滴定 剂
,
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需 要特 别提 前 准 备 的 是 指 示 剂 溶 液 和
。
不 论 是 固休 的
。
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还是 在溶 液 中 用 重 铬 酸 钾滴
被 测溶 液
除 了 常 用 的 眼 睛保 护 装 怪 及 要
像 西 农 专 学报
19 9 0 年
第3 期
氧化 还 原 滴 定 法 测 铁
塞缪 尔 考夫 受
,
哈 沃得
迪弗
对 于 全 铁的分析
单的 氧化 还 原 滴定 法
,
,
作 者设 计 了 一种简 适用于 一般 化学系
。
到 还 原 的 进 展情 况
,ห้องสมุดไป่ตู้
。
由 于 H C I 在每 一 阶
,
,
段 中 同锌 反 应 被耗 尽 一 阶 段 里 进 行 补充
最后再 加入 1 m l H C I
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CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
化学分析计量
Vol. 26， No. 2 Mar. 2017
89
doi ： 10.3969／j.issn.1008–6145.2017.02.024
氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量
贾香 1， 邓慧兰 2， 田晓照பைடு நூலகம்1
Abstract An oxidimetry for determination of ferrous oxide in steel slag containing metal iron was estiblished. It was invested about the effects on the deterination results of ferrous oxide by iron. Iron was oxidized by iron tricholoride and mercuric choloride, respectively, by chemical equation and mathematical conversion, the relations between freeous oxide, metal iron, feeric ion and total iron was described, and ferrous oxide content was got by conversion. The RSDs of this method were 0.24%(n=10), and the recoveries of ferrous oxide were 99.7%–102.1%. For determination of ferrous oxide slag samples containing metal iron, this method has better applicability and higher accuracy than national standard method YB／T 140–2009. Keywords steel slag containing iron; ferrous oxide; volumetric method; potassium dichromate
(1. 核工业二九○研究所， 广东韶关 512029 ； 2. 韶关出入境检验检疫局， 广东韶关 512023)
摘要 建立测定含有金属铁的钢渣中氧化亚铁含量的氧化还原滴定法。考察了金属铁对氧化亚铁测定结果的影 响。分别以三氯化铁、 二氯化汞氧化金属铁， 运用化学反应方程式和数学公式换算， 说明氧化亚铁与金属铁、 三价铁、 总铁之间的关系， 换算出氧化亚铁的含量。该方法测定氧化亚铁的相对标准偏差为 0.24%(n=10)， 氧化亚铁的加标回 收率在 99.7%～102.1% 之间。对于含金属铁的钢渣样品中氧化亚铁的测定， 该方法比冶金部标准 (YB／T 140–2009) 有更好的适用性和较高的准确性。 氧化亚铁； 容量法； 重铬酸钾 关键词 含铁钢渣； 中图分类号： O655 文献标识码： A 文章编号： 1008–6145(2017)02–0089–03
Determination of Ferrous Oxide in Steel Slag Containing Iron by Oxidimetry
Jia Xiang , Deng Huilan , Tian Xiaozhao
1 2 1
(1. Research Institute No. 290 of CNNC, Shaoguan 512029, China ； 2. Shaoguan Entry–Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shaoguan 512023, China)
联系人： 贾香； E-mail:278515606@ 收稿日期： 2016–11–23
90 加入 345 mL 硫酸； 饱和碳酸氢钠溶液； 三氯化铁溶液： 8% ； 饱和二氯化汞溶液； 重铬酸钾标准溶液： 滴定度为 2 mg／mL ； 二苯胺磺酸钠指示剂： 5 g／L ； 实验所用试剂均为分析纯； 实验用水为新制蒸馏水。 1.2 样品特性
钢渣中铁的存在价态与相态分析， 对钢铁冶炼 ［1–5］ 工艺的指导具有重要意义 。钢渣中金属铁与亚 铁的分离与测定， 大都沿用三氯化铁浸取法［6–8］ ， 即 将金属铁转化为二价铁进入溶液后过滤分离掉， 样 品中二价铁存在于不溶残留物中， 经酸溶解后， 采用 重铬酸钾滴定法测定其中氧化亚铁含量。冶金部标 准 《钢渣化学分析方法》 (YB／T 140–2009)［9］中， 氧 化亚铁的含量利用重铬酸钾溶液直接测定， 该方法 在样品溶解过程中加入硫磷混合酸， 与样品中的金 属铁、 氧化铁、 氧化亚铁及某些硫化物等发生反应， 生成亚铁离子， 导致氧化亚铁测定结果偏高； 硫化 亚铁在酸性条件下生成亚铁离子及具有还原性的负 二价硫离子， 负二价硫离子与滴定液重铬酸钾发生 反应， 同样会造成氧化亚铁测定结果偏高［10–12］ 。 采用 YB／T 140–2009 方法制样时， 磁铁吸取 样品金属铁的过程中往往会将样品中的磁性铁 –– 四氧化三铁一起去除， 因此这一因素会造成氧化亚
铁测定结果偏低。 笔者分别采用三氯化铁、 二氯化汞两种溶样试 ［13–15］ 剂 ， 使三价铁、 氧化亚铁、 金属铁在不同的溶液 介质中以不同的比例溶解， 利用化学反应方程式换 算出不同的溶液中氧化亚铁与三价铁、 金属铁之间 的数学关系， 进而得到氧化亚铁的含量。与 YB／T 140–2009 方法相比， 本方法可以有效克服还原性物 质如硫、 碳、 锰等元素对氧化亚铁测定结果的影响， 简化检测步骤。氧化亚铁含量测定结果的准确度和 精密度更高， 对于不同性质的钢渣检测应用范围更 广。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 电磁搅拌器： HJ–6A 型， 金坛市城西峥嵘实验 仪器厂；