盐酸氯丙嗪片的标示量100浓度换算因数
基于氯丙嗪等效剂量的抗精神病药剂量换算
基于氯丙嗪等效剂量的抗精神病药剂量换算氯丙嗪（CPZ）属于低效价的第一代抗精神病药，也是全球第一种正式获批治疗精神分裂症的药物。
该药的疗效及剂量常作为抗精神病药剂量换算的基础标尺，即“氯丙嗪等效剂量”。
例如，氯丙嗪100mg大致“相当于”利培酮1-2mg，奥氮平4-5mg，阿立哌唑6-8mg。
日前，一组美国研究者于Current Psychiatry发表文章，基于氯丙嗪等效剂量对部分口服抗精神病药的剂量换算给出了简洁的建议及提醒。
氯丙嗪100mg与其他抗精神病药的换算关系如表1所示。
作者指出，表中的信息虽然有用，但并不能完全替代精神科医师的临床判断，个体化用药十分重要。
此外，抗精神病药的剂量换算还应注意以下事项：1. 基于氯丙嗪等效剂量的剂量换算可能更适用于第一代抗精神病药，用于第二代抗精神病药时可能不如前者准确。
原因在于，这种等效剂量的换算机制很大程度上建立在多巴胺能阻断的基础上，但很多第二代抗精神病药同时具有胆碱能、5-HT能及组胺能效应。
2. 某些抗精神病药的量效关系并非线性，过高或过低剂量下可能并不适用上述换算关系。
如氟哌啶醇，随着剂量的升高，该药的抗精神病疗效似乎呈下降的趋势。
3. 由一种抗精神病药换用另一种时，两者半衰期的差异也应加以考虑；例如，后一种药物已经加上，但前一种药物尚未代谢完毕。
这也增加了剂量换算的难度。
4. 无论剂量如何换算，医生对剂量换算如何有把握，在打算使用一种新的抗精神病药之前，医生均应仔细阅读药品说明书，谨慎加量。
文献索引：Thippaiah SM, et al. Switching antipsychotics: A guide to dose equivalents. C urrent Psychiatry. 2021 April;20(4):13-14 | doi:10.12788/cp.0103。
药物分析含量计算
药物分析含量计算之答禄夫天创作一、原料药（百分含量） 1、容量法注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量.）aA ＋ bB → cC ＋ dD例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W （g ）,氢氧化钠滴定液的浓度为C （mol/L ）,消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ）,每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为（ B ）. A 、实际质量 W ％=取样量×100％=V·F·TW ×100％理论浓度 实际浓度F=↓标准液↓ 被测物T A/B =b/a·W B ·M百分含量=V ×C ××10-3W ×100％B 、C 、D 、E 、 例2：碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176.13,每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B2、紫外法：E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ）,液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度.例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL 容量瓶中,加0.4％氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m （g ）,测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为百分含量=V ×C ××10-3 ×W ×100％ 百分含量=百分含量= 百分含量=V ×C × ×W×100％ V ×C ×× W×100％ V ×C × ×100％WW ％= AE 1％1cm ·100·C 样 ×100％（ A ）.A 、 ××B 、 ×××C 、 ×××D 、 ××××E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量）（一） 片剂标示量％= 1、容量法 S ％==注：W ：取样量； w ：平均片重 例:异烟肼片含量测定方法如下:6H 7N 3O.取标示量为100mg 的异烟肼片20片,称得重量为2.422g,如称取的片粉为0.2560g,滴按时消耗溴酸钾滴定液（0.01635mol/L ）16.10mL,则供试品的标示百分含量为几多？（102.4%）A 715 5250m 1×100％A 715 100 5 250 m 1×100％A 715 250 5 1m ×100％715 A 100 5 250 1m ×100％A 715×100％1 m 测得的每片含量（g/片）标示量（g/片）×100％V·T·F（W/w ）·S×100％×100％V·T·F·wW·S2、紫外法(1)百分吸收系数法S ％=例：盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,加盐酸溶液（9→1000）至100mL,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,稀释至100mL,摇允,于254nm 波长处测定吸收度,按吸收系数E=915计算相当于标示量的百分率.已知：称取片粉重量0.0205g,10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂的规格为25mg.（ C ）A 、99.4%B 、98.4%C 、100.5%D 、98%E 、99% （2）对比品比较法S X %= 例：取奋乃静片20片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量（约相当于奋乃静10mg ）,置100mL 容量瓶中,加HCl-EtOH 溶液约70mL,充沛振摇,使奋乃静溶解,加HCl-EtOH 溶液稀释至刻度,滤过,精密量取续滤A·w·DE 1％1cm ·100·W 样标示×100％ A X ·C R ·w·DA R ·W·标示量×100％液5mL,置另一100mL 容量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液；另精密称取奋乃静对比品适量,加HCl-EtOH 溶液溶解并定量稀释至每1mL 中含5μg 的溶液,作为对比品溶液,取上述两种溶液,在258nm 的波长处测定吸收度,计算含量.S%=（二）注射剂 1、容量法标示量%=S%=例：精密量取V C 注射液4mL （相当于维生素C0.2g ）,加水15mL,与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL,用I 22滴定液（F=1.005）22.45mL,V C 的分子量为176.12,计算含量及滴定度（T ）.（ C ）A、49.67%,T=8.806mgB、49.67mg/mL,T=17.612 mg测得量标示量×100％取样量（mL ）×SV·T·F×100％A X ·C R ·w·100·100·10-3 A R ·W·5·标示量×100％2、紫外法公式同片剂。
盐酸氯丙嗪
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （2）无菌 （3）有关物质—高效液相色谱法
异烟肼中游离肼的检查
供试品溶液：0.5mg/ml 对照品溶液：5μg/ml对照 固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15
Page ▪ 14
Page ▪ 21
标示量% AV D W 100 %
E1% 1cm
100
m
S
二、实例分析
（三）地西泮及其制剂的分析 1.鉴别 （1）与硫酸的显色反应:在紫外灯（365nm）下检视，
显黄绿色荧光。 （2）紫外−可见分光光度法
溶剂：0.5%硫酸的甲醇溶液 λmax：242nm、284nm、366nm
Page ▪ 29
二、实例分析
（四）左氧氟沙星及其制剂的分析 3.检查 （2）有关物质
左氧氟沙星中有关物质的检查
供试品溶液：6.0mg/ml 对照品溶液：12μg/ml供试品 固定相：C18 检测波长：294nm 流动相：梯度洗脱 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A按外标 法以峰面积计算，不得过0.3％，其他单个杂质峰面积的和不 Page ▪得30 大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5％）
Page ▪ 1
本节 内容
吡啶类（异烟肼） 吩噻嗪类（盐酸氯丙嗪） 苯并二氮杂卓类（地西泮）
喹诺酮类（左氧氟沙星）
Page ▪ 2
一、典型药物结构与性质
（一）吡啶类
酰肼基：强还原性； 缩合反应
吡啶环：开环反应； N：弱碱性
异烟肼
Page ▪ 3
酰胺基：易水解
尼可刹米
一、典型药物结构与性质
盐酸氯丙嗪片
盐酸氯丙嗪片【药品名称】通用名称：盐酸氯丙嗪片英文名称：Chlorpromazine Hydrochloride T ablets【成份】本品主要成份为：盐酸氯丙嗪。
其化学名称为：N,N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐。
分子式：C17H19ClN2S·HCl分子量：355.33【适应症】1、对兴奋躁动、幻觉妄想、思维障碍及行为紊乱等阳性症状有较好的疗效.用于精神分裂症、躁狂症或其他精神病性障碍.2、止呕,各种原因所致的呕吐或顽固性呃逆.【用法用量】口服用于精神分裂症或躁狂症，从小剂量开始，一次25～50mg，一日2～3次，每隔2～3日缓慢逐渐递增至一次25～50mg，治疗剂量一日400～600mg。
用于其他精神病，剂量应偏小。
体弱者剂量应偏小，应缓慢加量。
用于止呕，一次12.5～25mg，一日2～3次。
【不良反应】1 常见口干、上腹不适、食欲缺乏、乏力及嗜睡.2 可引起体位性低血压、心悸或心电图改变.3 可出现锥体外系反应,如震颤、僵直、流涎、运动迟缓、静坐不能、急性肌张力障碍.4 长期大量服药可引起迟发性运动障碍.5 可引起血浆中泌乳素浓度增加,可能有关的症状为溢乳、男子女性化乳房、月经失调、闭经.6 可引起中毒性肝损害或阻塞性黄疸.7 少见骨髓抑制.8 偶可引起癫痫、过敏性皮疹或剥脱性皮炎及恶性综合征.【禁忌】基底神经节病变、帕金森病、帕金森综合征、骨髓抑制、青光眼、昏迷及对吩噻嗪类药过敏者.【注意事项】1 患有心血管疾病(如心衰、心肌梗死、传导异常)慎用.2 出现迟发性运动障碍,应停用所有的抗精神病药.3 出现过敏性皮疹及恶性综合征应立即停药并进行相应的处理.4 用药后引起体位性低血压应卧床,血压过低可静脉滴注去甲肾上腺素,禁用肾上腺素.5 肝、肾功能不全者应减量.6 癫痫患者慎用.7 应定期检查肝功能与白细胞计数.8 对晕动症引起的呕吐效果差.9 用药期间不宜驾驶车辆、操作机械或高空作业.10 不适用于有意识障碍的精神异常者.孕妇慎用.哺乳期妇女使用本品期间停止哺乳.儿童6岁以下儿童慎用.6岁以上儿童酌情减量.老年用药从小剂量开始,缓慢加量,应视病情酌减用量.。
药分复习题
药物分析复习题一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（ B ）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（ A ）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb 2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ C ）。
A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D ）。
A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ B ）。
A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ A ）A 弱碱性B 弱酸性C 与重金属离子的反应D 具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ D ）。
A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（ D ）。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ E ）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（B ）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（A ）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（B ）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ C ）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D ）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ C ）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（ B ）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵26．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C ）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C ）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B ）。
盐酸氯丙嗪简介
盐酸氯丙嗪简介目录•1拼音•2英文参考•3盐酸氯丙嗪药典标准o 3.1品名▪ 3.1.1中文名▪ 3.1.2汉语拼音▪ 3.1.3英文名o 3.2结构式o 3.3分子式与分子量o 3.4来源（名称）、含量（效价）o 3.5性状▪ 3.5.1熔点o 3.6鉴别o 3.7检查▪ 3.7.1溶液的澄清度与颜色▪ 3.7.2有关物质▪ 3.7.3干燥失重▪ 3.7.4炽灼残渣o 3.8含量测定o 3.9类别o 3.10贮藏o 3.11制剂o 3.12版本•4盐酸氯丙嗪说明书o 4.1盐酸氯丙嗪的别名o 4.2外文名o 4.3盐酸氯丙嗪的适应症o 4.4盐酸氯丙嗪的用量用法o 4.5注意事项o 4.6规格•附：o*盐酸氯丙嗪相关药品说明书其它版本1拼音yán suān lǜ bǐng qín2英文参考chlorpromazine hydrochloride[朗道汉英字典]3盐酸氯丙嗪药典标准3.1品名3.1.1中文名盐酸氯丙嗪3.1.2汉语拼音Yansuan Lübingqin3.1.3英文名Chlorpromazine Hydrochloride3.2结构式3.3分子式与分子量C17H19ClN2S·HCl 355.333.4来源（名称）、含量（效价）本品为N,N二甲基2氯10H吩噻嗪10丙胺盐酸盐。
按干燥品计算，含C17H19ClN2S·HCl不得少于99.0%。
3.5性状本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。
本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚或苯中不溶。
3.5.1熔点本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为194～198℃。
3.6鉴别（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定，在254nm与306nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。
药物分析试题
第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。
取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。
取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。
请计算样品中“有关物质”的限量。
第四章药物的含量测定方法与验证1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。
2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量
HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量陈玉璞【摘要】目的建立测定盐酸氯丙嗪片含量的方法.方法采用HPLC 法,C8 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5% 三氟醋酸(用四甲基乙二胺调节pH 值至5.3)(50 ︰50);检测波长为254 nm.结果盐酸氯丙嗪在3.29~49.35μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.00%,RSD=0.43%.结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸氯丙嗪片的含量测定方法.【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2011(001)022【总页数】2页(P112-113)【关键词】高效液相色谱法;盐酸氯丙嗪片;含量【作者】陈玉璞【作者单位】河南省焦作市食品药品检验所,河南焦作,454000【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸氯丙嗪片为吩噻嗪类抗精神病药物，主要用于治疗兴奋躁动、幻觉妄想、思维障碍及行为紊乱等阳性症状[1]。
盐酸氯丙嗪片已经用于临床多年。
盐酸氯丙嗪含量测定方法为中国药典2010年版二部的紫外分光光度法，该方法在检测过程中会受到辅料的影响，杂质对测定也有不同程度的干扰[2]。
笔者采用高效液相色谱法测定其中的含量，方法简便，结果更接近真实含量，重现性好，可作为盐酸氯丙嗪片质量控制指标。
1 仪器与试药UVIKONXL型紫外分光光度计（法国），CPA225D型双量程电子天平，Agilent Technologies 1200型高效液相色谱仪（LC-10ADVP泵；SPD-10AVP紫外检测器；CS-Light Potrun Analysis数据处理系统）；盐酸氯丙嗪原料（常州康普药业有限公司，含量99.6%）；盐酸氯丙嗪片（上海信谊九福药业有限公司，H31021537）；水为纯净水，乙腈为液相色谱专用，三氟醋酸为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱 CHROM-Matrix C8柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.5%三氟醋酸（用四甲基乙二胺调节pH值至5.3）（50︰50）；流速：1.00mL/min；检测波长254 nm；灵敏度：0.01AVFS；柱温：30℃ ；进样量：20μL。
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维生素C
测定法
A D V 标示量% 1% 100% E1cm L 100 V B
(二)萃取后分光光度法
适用：有干扰的供试品 方法：用有机溶剂萃取后，再进行分光光度 测定
示例 盐酸异丙嗪注射液的含量测定(USP)
含量计算：
AX cX AR cR
AX： 供试品溶液的吸光度 AR： 对照品溶液的吸光度 cR： 对照品溶液的浓度 V： 供试品量 V： 注射液的平均装量 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) B： 盐酸异丙嗪注射液的标示量
2.讨论
(1)钯离子试剂：PdCl2 十二烷基硫酸酯钯盐
＊用 PdCl2 时，形成的有色络合物水中溶解度小， 样品量大时，产生沉淀. ＊十二烷基硫酸酯钯盐，其络合物溶解度大，吸收 强度大
(2)本法优点：氧化产物不干扰
(三)双波长测定法
1. 基本原理 但只要在干扰组分的吸收曲 线上能有： 即可对待测组分进行测定
A kcl
1% ( A E1cm cl )
2. 波长的选择
2 ——测定波长： 待测组分的max或~max(尽可能使A大)
1 ——参比波长：
A kcl
示例 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定(USP)
原理： 盐酸氯丙嗪——max=254nm 氧化物 —— A254=A277
A A254 A277 c
盐酸氯丙嗪
测定方法：
含量计算：
供试品中盐酸氯丙嗪的mg数 ( A254 A277 )X 8 12.5 ( A254 A277 )R
12.5——稀释体积及浓度单位换算因数 250 1 500 =12.5 10 1000 8 —— 对照品溶液浓度(8g/ml)
第九章
杂环类药物的分析
第六节
含量测定
四、分光光度法 药物具有特征的吸收，在其max测定A，再利 1% 用其 E1cm 或与其对照品同法测定计算含量 用于制剂含量、含量均匀度及溶出度的测定 分光光度法包括： 直接分光光度法 萃取后分光光度法 萃取-双波长测定法 二阶导数分光光度法 钯离子比色法
D kcl
DX cX cR DR
(五)钯离子比色法
1. 原理 在适当的pH条件下，吩噻嗪类药物分子中的 未被氧化的S可与钯离子形成红色的配位化 合物，在550nm附近有最大吸收，可进行比 色测定。
S 2 N R R' S PdCl2 pH2 Pd2+ . 2ClS
(红色)λ max=~550nm
A： W： 供试品溶液的吸光度 供试品量 W： 平均片重 D： 供试品溶液的稀释体积(稀释倍数) L： 液层厚度，除另有规定外=1cm 1% E1 cm： 被测物质的吸收系数 B： 盐酸氯丙嗪片的标示量 100：浓度换算因数(将g/100ml换算成g/ml)
示例二 盐酸氯丙嗪注射液的含量测定
测定波长的选择： 盐酸氯丙嗪注射液 抗氧剂——维生素C 盐酸氯丙嗪 盐酸氯丙嗪 1% max1=254nm， E1 cm =915 1% max2=306nm， E1cm =115 维生素 max=243nm ∴测定波长=306nm
(一)直接分光光度法
适用：纯度较高、没有杂质或辅料干扰的原 料及制剂的含量测定 方法：将供试品溶于适当的溶剂中，在其 1% max测定A，利用其 E1cm 或与对照品 比较计算含量
示例一 盐酸氯丙嗪片的含量测定
含量计算：
A D W 标示量% 1% 100% E1cm L 100 W B
(3)中间波长(m)
在两个m处，干扰成分的导数光谱应该相等 待测成分导数光谱的振幅(D)要尽量的大 如果选不出两个合适的m，也可以选 一个 要求干扰成分的导数光谱在此波长下应为0 待测成分的导数光谱则应该是峰或谷
1
2
3. 示例 盐酸氟奋乃静片的含量测定(BP)
溶液配制： 供试品溶液&对照品溶液 测定： 记录230～300nm波长区间的二阶 导数光谱(设定好波长间隔) 量取266nm与258nm处的DX、DR 计算含量：
(四)二阶导数分光光度法
1. 基本原理
A X I
dA d
0
X I
D(振幅)
dA dA d d D cl cl kcl d 1 d 2 d 1 d 2
A cl ( 2 )
dA d cl 2 d d
A X I
d A d cl 2 2 2 d d
2 2
d2A d2
dA d
X
I
பைடு நூலகம்
D
D kcl
2. 导数分光光度法中的主要参数
(1)导数的阶数(n) 根据干扰成分吸收光谱的形状选择导数的阶数 如干扰成分的吸收呈一次曲线时，选n=1 呈二次曲线时，选n=2 一般、n 分辨率 但信噪比 (2)波长间隔() 一般为4nm 灵敏度 但分辨率