内蒙古大学化学原理基础实验讲义14精馏塔计算机数据采集和过程控制实验(B)
精馏塔原理与操作讲课资料
三组分精馏典型流程图。
B+C+(A)
P-2
P-6
ห้องสมุดไป่ตู้
甲醇+PO.+丙烯
A+B+C
1P-1
P-11
P-10
E-3
A
E-1
P-14
E-5
P-4 P-5
2
P-13
P-12
E-4
P-12
E-2
P-15
P-7
C+(B) E-6 P-8 P-7
B
三、精馏塔分类
板式塔 筛板塔、泡罩塔、浮阀塔 穿流塔、浮喷塔、浮舌塔
塔板上的异常操作现象
漏液、液泛和液沫夹带等，应尽 量避免异常操作现象的出现。
五 塔板的负荷性能图 通常由五条线组成： 漏液线（1） 液沫夹带线（2） 液相负荷下限线（3） 液相负荷上限线（4） 液泛线（5）
25/37
操作分析
五条线所包围的区域称为 塔板的适宜操作区。 操作点——A
化工原理 材料与化学工程学院 蒸馏和吸收塔设备 化工教研室
V 2
Vmax
A 5
3
P1
4
P
操作线——OA
Vmin
1
B
操作弹性——Vmax/Vmin
O
L
设计时，应使操作点尽可能位于适宜操作区的中央，若操作点紧 靠某一条边界线，则负荷稍有波动，塔的正常操作即被破坏。
26/37
3、约束条件 液泛限：气相速度过高，气相中夹带液体到上层塔板中，称
为“雾沫夹带”，雾沫夹带现象严重时，液相从下层塔板倒流 到上层塔板，称为液泛。气相速度的上限称为液泛限。（另外 液体量过大、溢流管堵塞等都会导致液泛）
精馏塔的操作实训报告
一、引言精馏是化工生产中常用的分离技术，精馏塔是精馏过程中的关键设备。
为了提高学生的实际操作能力和对精馏过程的理解，本次实训课程选择了精馏塔的操作实训。
通过本次实训，我们了解了精馏塔的结构、工作原理以及操作方法，并对精馏过程进行了实际操作。
二、精馏塔的结构及工作原理1. 精馏塔的结构精馏塔主要由塔体、塔板、塔顶冷凝器、塔底再沸器、塔顶回流罐、塔底采出罐等组成。
塔体是精馏塔的主体，用于容纳物料和塔板。
塔板是精馏塔中的关键部件，用于实现气液两相的逆流接触。
塔顶冷凝器用于将塔顶的蒸汽冷凝成液体，塔底再沸器用于加热塔底液体产生蒸汽。
塔顶回流罐用于储存塔顶的回流液，塔底采出罐用于储存塔底的采出液。
2. 精馏塔的工作原理精馏塔通过气液两相的逆流接触，实现物料的分离。
当混合物进入精馏塔后，在塔内上升的蒸汽和下降的液体在塔板上进行逆流接触，易挥发组分在塔板上不断富集，最终在塔顶得到几乎纯的易挥发组分；难挥发组分在塔底不断富集，最终在塔底得到几乎纯的难挥发组分。
三、精馏塔的操作实训1. 实训目的（1）熟悉精馏塔的结构和操作流程；（2）掌握精馏塔的启动、运行、停止等操作方法；（3）了解精馏过程中的关键参数，如温度、压力、液位等；（4）学会精馏过程的调整和优化。
2. 实训步骤（1）准备工作：检查精馏塔设备是否完好，确保各仪表、阀门、管道等正常运行。
（2）启动精馏塔：首先开启塔顶冷凝器、塔底再沸器，待系统稳定后，开启进料泵，向精馏塔进料。
（3）运行精馏塔：观察塔顶、塔底的压力、温度、液位等参数，根据实际情况调整操作。
（4）调整精馏过程：根据分离要求，调整进料量、回流比、塔板温差等参数，以达到最佳分离效果。
（5）停止精馏塔：关闭进料泵，降低塔顶、塔底的压力，停止塔顶冷凝器和塔底再沸器，完成精馏塔的停止操作。
3. 实训结果与分析通过本次实训，我们掌握了精馏塔的操作流程，了解了精馏过程中的关键参数，并学会了精馏过程的调整和优化。
《精馏塔的过程控制》PPT课件
2021年3月20日星期六
第23页
• 4.数据传送与通信
•
•
智能仪器通常都具有GP—IB标准通信接口,能够很方便地接入自动测试系
统,接受遥控命令、实现自动测试。许多智能仪器还配置有RS—232C/RS—
422/RS—485等标准串行接口、现场总线接口等,具有远距离数据通信功能,便
于组成测控网络。
2021年3月20日星期六
承认为IEEE-488标准;1979年又被IEC承认为IEC-625标准;1984年我国将此标
准承认为ZBY207,并正式命名为“可程控测量仪器的接口系统”。GP-IB的应
用十分广泛,智能仪器大都配有GP—IB通信接口。不管是哪个国家、哪家企业
生产的智能仪器产品,只要配有GP-IB标准接口,都可以借助一条无源电缆总线
2021年3月20日星期六
第20页
• ④最大/最小:求多个测量结果中的最大值、最小值和峰-峰值。智能仪器无须 保存每个测量结果,仅需保存当前的最大值和最小值。当发现新的最大值或最 小值时,就更新原来的最大值或最小值。⑤极限:在某些测量中,用户关心的是 被测量(如温度和压力等)是否越出安全范围。这时用户可先设置高、低极限。 当被测量越出该极限时,仪器就给出某种警告。在测量结束后,分别输出并显 示越出高限、低限和未越出界限的测量次数。⑥统计:计算测量结果的算术平 均值、方差、标准偏差、方均根值等。
接口问题。其主要特点是数据传输速率高、通用性及灵活性强,可兼容不同设
备。我国在20世纪80年代完成了CAMAC系统的开发,并在一些军工和普通工业
部门获得应用,但如今这种系统已逐渐被淘汰。
2021年3月20日星期六
第27页
• 2.GP-IB系统
最新化工原理实验精馏实验报告汇编
最新化工原理实验精馏实验报告汇编一、实验目的1. 理解并掌握精馏过程的基本原理和操作技术。
2. 学习如何通过实验测定二元混合物的相对挥发度。
3. 掌握精馏塔内各点的浓度和温度分布。
4. 学习如何通过实验数据分析提高精馏效率的方法。
二、实验设备与材料1. 精馏塔实验装置一套，包括加热器、冷凝器、塔体、回流比控制器等。
2. 二元混合物样品，如乙醇-水混合物。
3. 温度计、压力计、流量计等测量仪器。
4. 数据记录本和计算工具。
三、实验步骤1. 实验前准备：检查实验装置是否完好，确保所有连接处无泄漏。
2. 样品准备：按照实验要求准确配制二元混合物。
3. 启动实验：开启加热器，逐渐升温至设定温度，同时开启冷凝器。
4. 调整回流比：根据实验要求，调整回流比至适当值，保持精馏过程稳定。
5. 数据采集：记录塔顶和塔底产品的温度、浓度及流量等数据。
6. 实验结束：关闭加热器，待系统冷却后，关闭冷凝器并拆卸装置。
四、实验结果与分析1. 绘制精馏曲线，标明塔顶和塔底产品的组成。
2. 计算相对挥发度，并与理论值进行比较分析。
3. 分析回流比对精馏效率的影响，并提出改进措施。
4. 根据实验数据，提出提高产品纯度和收率的建议。
五、实验结论1. 通过实验验证了精馏过程的基本原理，掌握了精馏操作的关键技术。
2. 实验数据与理论计算结果基本一致，证明了实验的准确性。
3. 通过调整操作参数，可以有效提高精馏效率和产品纯度。
4. 实验过程中存在的问题及改进措施，为后续实验提供了参考。
六、参考文献1. 史密斯, J. M., 等. (2005). 化工原理 (6th ed.). 麦格劳-希尔。
2. 阿塔克, R. K., 等. (2012). 化工热力学 (7th ed.). 威利。
3. 格林, D. W., 等. (2007). 化工实验技术 (2nd ed.). 科学出版社。
七、附录1. 实验数据记录表。
2. 实验曲线图。
3. 计算公式及数据处理方法。
化工原理实验报告--精馏实验
填料精馏塔实验一、实验目的1．观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；2．掌握测定填料等板高度的方法；3．研究回流比对精馏操作的影响。
二、实验原理精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。
板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。
填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。
由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。
在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。
确定填料层高度有两种方法：1．传质单元法填料层高度＝传质单元高度×传质单元数（2—50）或：（2—51）由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。
2．等板高度法在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
（2—52）式中：Z——填料层高度，m；N T ——理论塔板数；HETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程：（2—53）式中：——全回流时的理论板数；——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
化工原理精馏实验
化工原理精馏实验嘿，朋友们！今天咱就来聊聊化工原理精馏实验这档子事儿。
你说这精馏实验啊，就好比是一场精细的烹饪。
咱得把各种原料小心地调配，掌握好火候，才能做出美味的菜肴，也就是得到我们想要的纯净产物。
想象一下，那精馏塔就像是一个神奇的魔法塔，各种混合物在里面上上下下，经过层层分离和提纯。
这可不是随便玩玩的，得认真对待呢！我们就像是魔法塔里的小魔法师，要精准地控制每一个环节。
实验开始前，那准备工作可得做足了。
仪器设备得检查好，不能有半点马虎，不然到时候出了岔子，那不就抓瞎啦！就像你做饭前不把锅碗瓢盆准备好，那还怎么做饭呀！然后就是操作啦，那可得小心翼翼的。
温度呀，压力呀，都得时刻关注着，稍有不慎，可能结果就不那么理想咯。
这就跟骑自行车一样，得保持平衡，不然就得摔跟头。
在实验过程中，还得注意观察各种现象。
那液体的流动，那气体的升腾，都藏着好多秘密呢！就好像看一场精彩的魔术表演，你得睁大眼睛，才能发现其中的奥秘。
有时候会遇到一些小麻烦，比如说仪器不太听话啦，数据不太对劲啦。
别着急，别慌张，咱得冷静下来慢慢找原因。
这就像走路遇到石头，咱绕过去或者搬开它不就好啦。
等实验结束了，可别以为就大功告成咯。
分析数据也是很重要的一环呢！得看看咱这成果到底怎么样，有没有达到预期。
要是没达到，那就得找找问题出在哪儿，下次好改进呀。
做化工原理精馏实验呀，真的是既有趣又有挑战。
它就像是一个神秘的宝库，等着我们去探索，去发现其中的宝藏。
每一次实验都是一次成长，一次进步。
所以呀，朋友们，别害怕实验中的困难和挫折，那都是我们进步的阶梯呢！只要我们用心去做，认真去对待，就一定能在这化工原理精馏实验的世界里收获满满，取得好成绩！让我们一起加油，在这个神奇的领域里尽情探索吧！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
精馏塔的控制课件
利用人工智能和大数据技术对精馏过程进行建模、预测和控制是未来的 研究热点之一。这将有助于实现更加精细和智能化的生产管理。
精馏塔的发展对工业应用的影响和意义
提高产品质量和收率
精馏技术的进步有助于提高产品的质量和收率，进而提高企业的 竞争力。
降低生产成本
通过高效节能技术和自动化智能化控制，精馏塔的发展可以降低生 产成本，提高企业的经济效益。
该企业采用了计算机模拟技术， 对乙烯/乙烷分离塔进行了模拟。 通过模拟，可以得出塔内各处 的温度、压力、组成等参数， 从而了解塔的性能和操作状况。
根据模拟结果，该企业采取了 一系列优化措施，包括改变进 料位置、调整操作参数等。这 些措施有效地提高了乙烯和乙 烷的分离效果，降低了能耗和 物耗。
案例三
诊断流程
按照“先易后难、先局部后整体”的 原则，逐步排查故障原因，并采取相 应的措施进行修复。
精馏塔的预防措施和安全注意事项
定期检查
防止堵塞
定期对精馏塔进行检查和维护，确保设备 正常运行。
定期清理塔内杂物，防止塔板和填料堵塞。
注意安全
严格控制工艺参数
在操作过程中要注意安全，避免发生泄漏、 火灾等事故。
特点
填料塔具有结构简单、压力降小、操作稳定等优点；板式塔具有分离效率高、操 作弹性大等优点；喷射精馏塔则具有处理能力大、节能效果显著等优点。不同类 型的精馏塔各有其优缺点，应根据实际需求选择合适的类型。
02
精馏塔的控制系统
精馏塔控制系统的组成和作用
组成
精馏塔控制系统通常由检测元件、控制元件、执行机构和被 控对象组成。
精馏塔的控制
contents
目录
• 精馏塔概述 • 精馏塔的控制系统 • 精馏塔的模拟和优化 • 精馏塔的故障诊断和预防措施 • 精馏塔的发展趋势和研究方向 • 精馏塔的应用案例分析
精馏塔工作原理ppt
进料控制是精馏塔操作中的重要环节，它直接影响到塔内物质平衡和产品纯度。
详细描述
进料量的多少、进料温度的高低以及进料中各组分的浓度都会影响精馏塔的操作。通过控制进料量，可以调节塔 内物质平衡，进而影响产品纯度和产量。进料温度和组分浓度的变化也会影响塔内温度和组分分布，因此需要实 时监测和调整。
塔顶温度控制
精馏塔的流程
进料
将待分离的液体混合物 加入精馏塔的底部。
加热
通过塔顶的热源对液体 混合物进行加热，使其
汽化。
汽化与冷凝
汽化的蒸汽在塔内上升 过程中与较冷的液体接 触，发生冷凝作用，释
放出潜热。
产品收集
根据需要，将不同组分 的液体从塔的不同部位 导出，得到所需的产品。
03
精馏塔操作与控制
进料控制
总结词
塔底温度是精馏塔操作中的另一个重要参数，它对产品的产量和分离效果有重要影响。
详细描述
塔底温度的高低直接影响到产品的产量和分离效果。如果塔底温度过高，可能会导致高 沸点组分无法完全分离；如果塔底温度过低，则低沸点组分可能无法被充分蒸出，影响 产品的产量。因此，需要精确控制塔底温度，以获得符合要求的产品和保持较高的生产
总结词
塔顶温度是精馏塔操作中的关键参数，它决定了产品的纯度和质量。
详细描述
塔顶温度的高低直接影响到产品的纯度和质量。如果塔顶温度过高，会导致高沸点杂质被蒸出，使产 品纯度下降；如果塔顶温度过低，则低沸点组分无法完全分离，同样会影响产品纯度。因此，需要精 确控制塔顶温度，以获得符合要求的产品。
塔底温度控制
定期对设备进行检查和维护，确 保设备处于良好状态，提高操作 稳定性。
05
精馏塔的维护与保养
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十四精馏塔计算机数据采集和过程控制实验（B）一、实验目的1.了解精馏塔系统的结构和操作方法2.学会识别精馏塔内出现的各种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响。
3.在回流比等于4的实验条件下,测定塔的总板效率。
二、实验内容1.观察塔内各种正常和不正常的操作状况;2.在全回流的实验条件下,测定塔的总板效率。
3.在回流比等于4的实验条件下,测定塔的总板效率。
三、实验原理对于二元物系,如已知其气液平衡数据,则根据精馏塔的原料的液组成,进料热状况参数q,操作回流比R,塔顶馏出液组成x d,塔底釜液组成x w,由图解法求出全回流操作及部分回流操作时的理论塔板数N T。
板式塔的效率:总板效率E T(又称全塔效率):是指达到指定分离效果所需理论板层数N T与实际板层数N p 的比值。
又根据下式计算求得:E T=(N T-1)/N P×100%1.实验设备的基本情况（一）.主体设备精馏塔为筛板塔,全塔共有7块塔板由紫铜板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。
除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。
降液管是由外径为8毫米的铜管制成。
筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。
塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。
塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为8毫米做成螺旋状的的铜管,外面是不锈钢套管。
塔顶的物料蒸气和塔底产品在铜管外冷凝、冷却,铜管内通冷却水。
塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。
混合液体由高位槽经转子流量计计量后进入塔内。
塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。
塔底产品经过冷却器由平衡管流出。
回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。
(二).计算机及其外围设备计算机用的是586以上主机,输出设备是一个彩色显示器和一个EPSONLQ-1600打印机（用户自备）。
它的主板上插有一块PS-2127型AD/DA板。
所用的主要软件有VC语言编辑程序。
(三).附属设备a.8只Cu50的铜电阻温度计,分别用于测量塔顶、塔釜和第3、4、5及第6块塔板的汽相温度和进料温度。
b.8个温度变送器,型号：Cu50,测量范围：0—150℃,输出的电流范围：4—20毫安。
再加上一个250欧姆的标准电阻,就可以输出1—5伏的电压。
它还需要一个24伏的直流稳压电源。
ｃ.2个固态继电器,它们的输入电压是0－5伏.输出电压是0—250伏。
用于控制塔釜电压,另一个用于控制进料泵。
d.一个电压变送器和一个电流变送器,它们分别将塔釜加热器的电压值和电流值转换成0—5伏的标准电压信号,输到计算机中变送器的输入范围:0—10安。
e.一个阿贝折光仪和一个超级恒温槽,用于人工测量塔内某处的浓度。
f.一些数据传输接口和传输线。
（四）．物理量的测量和计算机数据采集、过程控制a.塔体温度数据采集:首先将Cu50铜电阻温度计(如图二所示)安装在塔内测定塔内汽相温度，将铜电阻从塔内采集到的电阻信号通过温度变送器把电阻信号转换成电流信号(4-20mA)，再经过24V电源和250欧姆的电阻把电流信号转化成(1-5V)的电压信号，这模拟信号通过PS2127(A/D)转换器变成数字信号后传输到计算机程序中，在计算机程序中应用数字滤波将采集到的数字信号按照其变化关系转化成温度在计算机屏幕上显示出来。
b.加热釜电压，电流数据采集:在电路中串联一个电流变送器，并联一台电压变送器。
它们分别将电流，电压信号转化成标准电压(0-5V)信号传到(A/D)转化器后输到计算机程序中计算机进行数据采集。
c.加热釜电功率的计算机控制:在被控参数加热功率与计算机向电压调节器发出给定值相等时，固态调压器不改变调压方式。
如果干扰信号对被控参数影响时，实际功率与给定值不同，调节器按照PID来改变固态调压器的电压直至加热功率与给定值相等。
（设定值可以由人工设定设定方法见说明书也可以通过计算机设定）d.回流比的控制:回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。
在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。
（设定值可以由人工设定设定方法见说明书也可以通过计算机设定）2.实验设备流程示意图:见附图一所示.3.物系(乙醇─正丙醇)（1）.纯度:化学或分析纯.（2）.平衡关系:见表1.（3）.料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).（4）.浓度分析用阿贝折光仪(用户自备).折光指数与溶液浓度的关系见表2.图一、精馏实验装置流程示意图1-高位槽；2-精馏塔塔体；3-转子流量计；4-电加热器；5-塔顶冷凝器；6-线圈；7-回流比控制器；8--塔顶产品接料瓶；9-液面计；10塔釜产品冷却器；11-塔釜产品出料管表2乙醇一正丙醇t—x—y关系(均以乙醇摩尔率表示,X—液相;Y—气相)t℃97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38X 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.633 0.844 1.0Y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0表3温度一折光指数—液液组成之间的关系名称0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.599025℃ 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.368030℃ 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.366835℃ 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650(续表3)0.6445 0.7701 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000025℃ 1.3667 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.358930℃ 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.357435℃ 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551乙醇沸点:78.3℃;正丙醇沸点:97.2℃.对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:Ｗ＝58.844116－42.61325×n D其中Ｗ为乙醇的质量分率;n D为折光仪读数(折光指数).由质量分率求摩尔分率(XＡ):乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60BA AAAAA M W M W M W X )](1[)()(-+=四.实验方法及步骤(一)实验前准备工作.检查工作：1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。
检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;，电流、电压表及电位器位置均应为零。
3.配制一定浓度(质量浓度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶.[或由指导教师事前做好这一步]。
4.打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高2／3处),而后关闭流量计阀门。
(二)人工实验操作 1.全回流操作①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升／分). ②记下室温值。
接上电源闸（220V ），按下装置上总电源开关。
③调解电位器使加热电压为75伏左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如100伏),使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。
2.部分回流操作①打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀,以 1.5-2.0(l ／h)的流量向塔内加料;用回流比控制调节器调节回流比R ＝4;馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。
④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。
3．实验结束①.检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零;•关闭回流比调节器开关。
②.根据物系的t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。
③.停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
（三）．计算机采集和控制:将乙醇和正丙醇(化学纯)混合液乙醇体积浓度在(15-25%)2500毫升倒入高位槽中，打开转子流量计将混合液加入到再沸器指定位置。
向塔顶冷凝器，塔底冷却器通入冷却水。
接通设备总电源，把选择开关放到自动的位置后打开计算机启动控制软件，按照计算机程序中的提示进行全回流操作，实验开始时务必把加热开关按下；待塔内操作稳定后，测定出在全回流条件下塔体温度分布和塔顶温度动态响应曲线并确定操作的稳定时间。
随后进行连续精馏操作，通过计算机设定加热功率、回流比后，计算机自动操作得出结果。
实验结束后，按照计算机的要求退出控制程序并关机。
关闭选择开关闭总电源，在无上升蒸气后关闭冷却水。
实验完毕，一切复原。
五.使用本实验设备应注意事项1.本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2.本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
3.开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。
4.测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表2)测定有关数据,(折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书)。
5.为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较,应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时,在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。
塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
6．实验时，应按照操作规程完成实验，爱护计算机。
六．实验数据处理：1.画出全回流条件下，塔顶温度随时间变化的曲线。