04-第二章、真空冷冻干燥原理
真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机工作原理是：冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。
物质在干燥前始终处于低温（冻结状态）,同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。
在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。
物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。
真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。
本设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精
度高，操作方便。
冻干机基础学习知识原理及说明
一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。
1.冻干的优点：冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。
a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。
这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。
e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
£能除去物质中95%~99.5%的水分，制品的保存期长。
2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。
但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以下几个方面。
a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
b微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。
c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
g.超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7〜8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
匕其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5〜20 倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。
真空冷冻干燥原理
真空冷冻干燥原理首先是冷冻阶段。
在该阶段，物质被冷冻到非常低的温度，通常为-50°C至-80°C。
通过将冷却剂（如液氮或液氩）传导到冷凝室或冷冻板上，物质的温度可以迅速下降，导致水分凝固形成冰晶。
这个步骤的目的是使物质中的水分冷冻为固体形式。
接下来是蒸发阶段。
在该阶段，真空条件下进行脱水过程。
在物质表面形成的薄冰层下，水分逐渐从固体到气体的相变，即直接升华。
通过应用恒温加热和真空抽吸，使蒸发过程更加高效，并减少加热期间引起的热损害。
这个步骤的目的是将冰晶从物质中转化为水蒸气。
最后是脱湿阶段。
在该阶段，将空气进入真空腔体，以吸附蒸发物质表面的水分，促进水分的蒸发。
通过进一步抽吸腔体中的水分和空气，将物质中的水分彻底去除。
通常，该阶段需要相对较长的时间，以确保物质完全干燥。
这个步骤的目的是快速去除冰晶中的水分，并防止其重新吸收到物质中。
1.低温：在冷冻阶段，低温可以减缓水分蒸发的速度，并减少在蒸发过程中的热损害。
低温还可以促使水分形成冰晶而非液态，使蒸发更加高效。
2.真空：真空条件下，水分的沸点降低，使得蒸发更加容易。
真空环境还可以减少空气对蒸发过程的干扰，提高干燥效果。
3.相变：水分直接从固态升华为气态，避免了水分进入液态的中间过程，减少了热损害和部分物质的溶解。
真空冷冻干燥具有许多优点，例如可保留物质的原始形状、结构和活性，减少热损害和氧化损害等。
然而，它也存在一些局限性，如操作复杂、时间较长、成本较高等。
因此，在实际应用中，需要根据物质的特性和需求来选择适当的干燥方法。
真空冷冻干机的工作原理介绍
真空冷冻干机的工作原理介绍一、真空冷冻干燥机的结构1.压缩机组：压缩机组是整个系统的动力部分，它通过压缩制冷剂蒸汽将制冷剂的压力提高，从而达到制冷效果。
2.冷冻干燥室：冷冻干燥室是真空干燥的具体操作区域。
它通常采用的是圆筒形结构，内部配有冷凝器和加热器。
冷凝器用于冷冻物料并将其转化为冰，加热器则用来使冰蒸发。
室内还设有物料架，用于悬挂物料。
3.真空系统：真空系统主要是用于降低冷冻干燥室内的气压，使冰在干燥室内蒸发。
真空系统通常由冷冻真空泵、气体冷凝罐和真空计等部分组成。
4.控制系统：控制系统用于对整个干燥过程进行控制。
常见的控制方式有手动方式和自动方式。
手动方式通常通过仪器监测到干燥室内温度和真空值后，进行相应操作。
而自动方式则通过计算机控制，能够实现更加精确的控制。
二、真空冷冻干燥机的工作过程1.预冷阶段：在预冷阶段，物料被放置在冷冻干燥室内，在压缩机组的驱使下，制冷剂被压缩并进入冷冻干燥室内的冷凝器中。
在冷凝器中，制冷剂与室内的物料接触，使得物料迅速降温并冷冻。
2.真空干燥阶段：在真空干燥阶段，真空泵启动，抽走干燥室内的气体，从而降低干燥室内的气压。
随着气压的下降，物料上的冰开始蒸发并转化为气体。
同时，加热器会增加干燥室内的温度，进一步促进冰的蒸发。
将冰蒸发后，物料表面的水分会逐渐蒸发出去，实现干燥效果。
3.脱冰阶段：当物料干燥完毕后，需要进行脱冰。
脱冰阶段主要是通过增加干燥室内的温度，使冰融化并转化为水。
脱冰后，物料可以从干燥室内取出。
三、真空冷冻干燥机的优点1.保留原始品质：在干燥过程中，物料的水分主要通过冰的蒸发而去除，因此可以保留物料的原始品质，如颜色、口感等。
2.干燥速度快：真空冷冻干燥机通过降低冷凝室内的压力，使冰迅速蒸发，从而实现快速干燥。
3.干燥效果好：真空冷冻干燥机在干燥过程中，通过低温和真空的条件，使物料表面的水分迅速蒸发，从而达到良好的干燥效果。
4.适用范围广：真空冷冻干燥机适用于各种物料的干燥，如食品、药品、化工原料等。
真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机工作原理
真空冷冻干燥机是一种常用的干燥设备，其工作原理是通过将物质放置在真空环境中并进行冷冻，然后通过升温蒸发的方式去除其中的水分，从而实现干燥的目的。
其具体步骤如下：
1. 激活真空系统：首先，将真空冷冻干燥机内的真空系统激活，排除其它气体和杂质，创建一个稳定而可靠的真空环境。
2. 打开制冷系统：开启制冷系统，使冷凝器中的制冷剂开始循环流动。
冷凝器的作用是将空气中的水分冷凝成液体，使之可以被去除。
3. 冷冻阶段：将待处理物质放置在冷冻室中，降低其温度。
冻结的过程会使水分从物质中转化为冰，形成冰层，有效减少了水分的含量。
4. 加热阶段：在冷冻室内加热，以升高温度，从而使冰层迅速融化，并转化为水蒸气。
由于真空环境下的低压作用，水分在升温蒸发时可直接转化为气体，而不经过液态。
5. 去除水分：在升温的过程中，冷凝器中的制冷剂会冷却水蒸气，使其重新凝结为液体并排出。
这样就完成了水分的去除。
6. 待处理物质干燥：重复进行冷冻和加热阶段，直到待处理物质中的水分达到需求的干燥程度。
值得注意的是，真空冷冻干燥机的工作原理基于冷凝和蒸发的物理原理，利用了真空环境下物质的特性。
通过控制温度和压力等参数，可以实现高效的干燥效果。
真空冷冻干燥原理
真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥是一种常用的生物制品、药品、食品、化工产品等领域的干燥方法。
它通过将物料在低温下冷冻固化，然后在真空条件下将固化的水分直接升华为水蒸气，从而达到干燥的目的。
本文将对真空冷冻干燥的原理进行详细介绍。
首先，真空冷冻干燥的过程可以分为三个主要阶段，冷冻阶段、升华阶段和干燥阶段。
在冷冻阶段，通过将物料置于低温环境下，使其水分迅速冷冻并形成冰晶。
接着，在升华阶段，将冷冻的物料置于真空环境下，通过提供足够的热量，使冰晶直接升华为水蒸气，从而去除物料中的水分。
最后，在干燥阶段，通过不断提高物料的温度和减小压力，使残留的水分得以彻底去除，从而完成干燥过程。
其次，真空冷冻干燥的原理主要依赖于两个基本的物理过程，冷冻和升华。
在冷冻过程中，物料中的水分会形成冰晶，从而减小了水分分子的活动性，使其不易挥发。
而在升华过程中，通过提供适当的热量和在真空条件下，冰晶直接升华为水蒸气，从而实现了水分的快速去除。
这两个过程的结合，使得真空冷冻干燥具有了高效、温和、不易引起热敏性物质的降解等优点。
最后，真空冷冻干燥的原理在实际应用中有着广泛的适用性。
它不仅可以用于生物制品、药品、食品、化工产品的干燥，还可以用于保护热敏性物质、维持产品的活性成分、延长产品的保质期等方面。
同时，真空冷冻干燥还可以避免了传统热风干燥所带来的高温、氧化、热敏性物质降解等问题，因此在现代工业生产中得到了广泛的应用。
综上所述，真空冷冻干燥通过冷冻和升华两个基本物理过程，实现了对物料的高效干燥。
其原理简单清晰，具有广泛的适用性，因此在各个领域都有着重要的地位。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地理解真空冷冻干燥的原理，为实际应用提供参考。
真空冷冻干燥的原理是如何的-
真空冷冻干燥的原理是如何的?冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化，此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果，相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。
这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。
将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制，当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。
在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。
预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。
非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。
真空冷冻干机的工作原理真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱，进行改造升级换代而设计，主要由制冷系统和真空系统两部分组成。
其工作原理在于：利用真空干燥原理，通过将湿物料冻结到共晶点温度下，使物料中的水分变成固态冰，然后在较高真空环境下，通过给物料加热，将冰直接升华成水蒸气，再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝，从而达到物质脱水干燥的目的。
真空冷冻干燥机的发展趋势随着产业的扩大化和对产能和降低能耗的追求，真空冷冻干燥机常常会与其他设备一起组成干燥设备组合，如喷雾真空冷冻干燥机。
或是将其他干燥技术与之组合使用，如微波真空冷冻干燥机，不仅可以通过微波加热改善真空环境中传热不良的问题，还由于升华界面温度高，有利于水蒸气扩散，更适用于热敏性物料的干燥。
真空冷冻干燥
⑶真空系统采用机械真空泵，有罗茨泵+油封泵及罗茨泵+罗茨泵+大气喷射+水环泵两种，两者主要区别是前 者不能抽水蒸汽，因此对冷阱效率要求较高，优点是能耗小，后者则正好相反，能抽吸少量水蒸汽，缺点是能耗 较大。
速冻
为了使物料内部的水分固化，通常还需要进行速冻。冻结的时间越短，物料冻结越快，其内部结晶越小，对 物料细胞机械损坏越小。因而需要根据实际生产选择合适的冻结速度。
真空干燥
真空干燥通常分为升华干燥和解析干燥2个阶段。升华干燥主要针对物料中的自由水;解析干燥主要是去除与 固体结合较强的吸附水。干燥过程中的真空度、温度和装盘厚度等直接影响着干燥的进程和产品的品质。
工艺
前处理 预冻
速冻 真空干燥
前处理
原料的来源和应用的不同，其前处理方式也不尽相同。如水果的预处理为挑选、清洗和切块，蔬菜还需进行 漂烫，而速食粥类还需进行蒸煮、装盘等。
预冻
原料预处理后一般要先进行预冻。这是由于物料内部水分较多时，若直接进行抽真空处理，会使溶解在水中 的气体因外界压力减小而逸出，形成气泡，导致原料内部和表面均出现空洞，影响感官品质。
真空Байду номын сангаас冻干燥技术是将含水物料冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能，使物料低温脱水而达到 干燥的新型干燥手段。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行，大多数生物反应停滞，且处理过程无液 态水存在，水分以固体状态直接升华，使物料原有结构和形状得到最大程度保护，最终获得外观和内在品质兼备 的优质干燥制品。目前，真空冷冻干燥技术已在许多领域得到了广泛的应用，尤其是将该技术用于食品加工可获 得高质量的脱水食品。
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第二章冷冻干燥基础理论第一节冷冻干燥的原理一、冻干的概念、目的及应用冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。
与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
真空冷冻干燥技术主要应用于：(1)热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药物冻干；(2)为保持生物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理；(3)以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干；(4)在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。
以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工；(5)超微细粉末功能材料如：光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。
二、冷冻干燥的原理及优点1、水的状态平衡图O）物质有固、液、汽三态，物质的状态与其温度和压力有关。
图1-1示出水（H2的状态平衡图。
图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。
分别称为溶化线、沸腾线和升华线。
此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。
箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。
曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。
若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。
三曲线的交点O，为固、液、汽三相其存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。
在三相点以下，不存在液相。
若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。
图2-1水的三相平衡图真空冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后在较高的真空度下,使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。
干燥过程是水的物态变化和移动的过程。
这种变化和移动发生在低温低压下。
因此，真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传质传热的机理。
2、冷冻干燥的优点冷冻干燥与常规的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比，有许多突出的优点：（1）冷冻干燥在低温下进行，因此在对于许多热敏性的物质特别适用。
如蛋白质、微生物之类，不会发生变性或失去生物活力。
（2）在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行。
因此能保持原来的性状。
（3）在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成分损失很小，适合一些化学制品、药品和食品的干燥。
（4）由于在冻结的状态下进行干燥，因此制品的体积、形状几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。
（5）在真空下进行干燥，物料处于高度缺氧状态下，容易氧化的物质得到了保护。
（6）干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不变质。
第二节冷冻干燥的一般过程需要冻干的物品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，一般冻干产品应配制成含固体物质浓度在4%～25%之间的稀溶液，以浓度为10%～15%最佳。
这种溶液中的水，大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水；少部分是以分子吸附在固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基团上的结合水。
固定于生物体和细胞中的水，大部分是可以冻结和升华的自由水，还有一部分不能冻结、很难除去的结合水。
冻干就是在低温、真空环境中除却物质中的自由水和一部分的吸附于固体晶格间隙中的结合水。
因此，冷冻干燥过程一般分三步进行，即预冻结、升华干燥（或称第一阶段干燥）、解析干燥（或称第二阶段干燥）。
一、预冻结预冻就是将溶液中的自由水固化，赋予干后产品与干燥前相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生，尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。
1、预冻的方法溶液的预冻方法有两种：冻干箱内预冻法和箱外预冻法。
箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻，大量的小瓶和安瓶进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓶分放在若干金属盘内，再装进箱子，为了改善热传递。
有些金属盘制成可抽活底式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽底的盘子，要求盘底平整，以获得产品的均一性。
采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架后再进箱进行冷冻。
箱外预冻法有二种方法。
有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置，只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。
另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构，然后再进入冻干箱内。
图2-2旋转型冷冻还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。
利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。
旋转的离心力防止产品的气体逸出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。
转速一般为800转/分左右。
图2—3 靠离心或旋转液体形成楔状或壳状2、预冻的过程：水溶液温度降到一定时，根据溶液共晶浓度，浓度淡溶液里开始结冰，这个温度就叫结冰点。
一般来说结冰点受浓度的支配与浓度一起下降。
溶液温度低于结冰点时，溶液中的一部分会结晶析出，剩下的溶液浓度将会上升，就这样结冰点下降，接着继续冷却，冰结晶随着冷却而增加，剩下的溶液浓度随之而增大。
可是温度降到某一点时剩下的溶液就全部冻结，这时的冻结物里混杂着冰晶体，这时的温度就是共晶点。
溶液需过冷到冰点以后，其内产生晶核以后，自由水才会开始以冰的形式结晶，同时放出结晶热使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度的增加，当浓度达到共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就会全部冻结。
溶液结晶的晶粒数量和大小除了与溶液本身的性质有关以外，还与晶核生成速率和晶体生长速率有关。
而晶核生成速率和晶体生长速率这两个因素又是随温度和压强的变化而变化的，因此，我们可以通过控制温度和压强来控制溶液结晶的晶粒数量和大小。
一般来说，冷却速度越快，过冷温度越低，所形成的晶核数量越多，晶体来不及生长就被冻结，此时所形成的晶粒数量越多，晶粒越细；反之晶粒数量越少，晶粒越大。
晶体的形状也与冻结温度有关。
在0o C附近开始冻结时，冰晶呈六角对称形，在六个主轴方向向前生长，同时，还会出现若干副轴，所有冰晶连接起来，在溶液中形成一个网络结构。
随着过冷度的增加，冰晶将逐渐丧失容量辨认的六角对称形式，加之成核数多，冻结速度快,可能形成一种不规则的树枝型，它们有任意数目的轴向柱状体，而不象六方晶型那样只有六条。
图2-4冷冻干燥碎片，表示冰升华后空隙（无比例）生物体液（如血液血浆、肌肉浆液、玻璃体液等）结冰形成的结晶单元，往往与单一成分的水溶液形成的冰晶类型相似。
结晶类型主要取决于冷却速度和体液浓度，例如血浆、肌肉浆液等在正常浓度下结冰时，在较高零下温度、慢冷却速度下形成六方结晶单元，快速冷却至低温时形成不规则树枝状晶体。
细胞悬浮液（如红血球、白血球、精子、细菌等悬浮于蒸馏水、血浆或其他悬浮介质中），在高零下温度缓慢结冰时，悬浮液中大量的冰生长，将细胞挤在两冰柱之间的狭窄管道中，管道内的悬浮介质因水析出结冰而溶质浓缩，细胞内的水通过细胞膜渗透出细胞，又造成细胞内溶质的浓缩。
与此同时，胞外冰的生长，还将迫使细胞物质体积缩小、变形。
但此时细胞内不结冰。
当在低温下快速结冰时，则细胞内将形成胞内冰。
冰的大小、形状和分布与冷却速度、保护剂的存在与否、保护剂的性质以及细胞内水的含量有关，一般说来，冷却速度越快、温度越低，细胞内形成的冰越多。
悬浮液中添加非渗透性保护剂，可以使快速结冰时细胞内形成的冰数目减少。
溶液结晶的形式对冻干速率有直接的影响。
冰晶升华后留下的空隙是后续冰晶升华时水蒸气的逸出通道，大而连续的六方晶体升华后形成的空隙通道大，水蒸汽逸出的阻力小，因而制品干燥速度快，反之树枝形和不连续的球状冰晶通道小或不连续，水蒸汽靠扩散或渗透才能逸出，因而干燥速度慢。
因此仅从干燥速率来考虑，慢冻为好。
此外，冻结的速率还与冻结设备的种类、能力和传热介质等有关。
预冻会对细胞和生命产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的，一般认为，预冻过程中水结冰所产生的机械效应和溶质效应是引起生化药品在冻干过程中失活或变性的重要因素。
机械效应是指水结冰时体积增大，致使活性物质活性部位中一些弱分子力键受到破坏，从而使活性损失；溶质效应是指水结冰以后引起溶质浓度上升以及由于各种溶质在各种温度条件下溶解度变化不一致引起pH值的变化，导致活性物质所处的环境发生变化而造成失活或变性。
对这种现象可采用下列措施解决：①预冻采用速冻法，先将搁板温度降至－45O C，再放入产品急速冷冻，形成细微冰晶，使其来不及产生机械效应。
②选用缓冲剂时要选用溶解度相当的缓冲配对盐。
③加入产品保护剂。
升华阶段时间的长短与下列因素有关：①产品的品种：共熔点温度较高的产品容易干燥，升华的时间短些；②每瓶内的装量（正常的干燥速率大约为1mm/h）、总装量、玻璃容器的形状、规格；③升华时提供的热量；④冻干机本身的性能。
二、升华干燥（第一阶段干燥）升华干燥也称为第一阶段干燥。
将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。
干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。
已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。
在生物制品干燥中，升华界面约为每小时1mm的速度向下推进。
当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。
产品在升华干燥时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量。
因此升华阶段必须对产品进行加热。
当冻干箱内的真空度降至10Pa（可根据制品要求而定）以下，就可以开始给制品加热，为产品升华提供能量，且冻干箱内的真空度应控制在10-30Pa之间最有利于热量的传递，利于升华的进行。
第一阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一阶段被升华。
若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干时间。
若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共熔点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。