真空冷冻干燥与设备
冷冻干燥原理及设备
冷冻干燥原理及设备一、冷冻干燥的原理冷冻干燥，又称冷冻脱水，是一种将物质从冷冻状态直接转变为气态的过程，以达到去除水分的目的。
其原理是利用低温和真空环境下，将物质中的水分冻结成固态，然后通过升温，将水分由固态转变为气态，从而实现脱水的目标。
冷冻干燥的工作过程分为三个阶段：冷冻阶段、真空阶段和升温阶段。
1. 冷冻阶段：物质被置于低温环境中，水分开始冷冻成固态。
在低温下，水分分子的活动减缓，形成冰晶。
2. 真空阶段：通过抽取系统中的空气，形成真空环境，使冰晶从固态直接转变为气态，即升华。
这一过程称为物质的脱水过程。
3. 升温阶段：将加热源加热，提高物质的温度，使脱水后的物质完全干燥。
此时，物质中的水分已经转变为气态并被排出。
二、冷冻干燥设备冷冻干燥设备由多个组件组成，包括冷冻机、真空泵、加热源和控制系统等。
1. 冷冻机：冷冻机通过压缩制冷循环，将制冷剂制冷并循环流动，使物质达到冷冻状态。
冷冻机的制冷能力和温度控制能力对冷冻干燥的效果至关重要。
2. 真空泵：真空泵用于抽取系统中的空气，形成真空环境。
真空度的控制对于冷冻干燥的速度和质量有着重要影响。
3. 加热源：加热源用于提高物质的温度，使脱水后的物质完全干燥。
常见的加热源包括电加热器和热风炉等。
4. 控制系统：控制系统用于监测和控制整个冷冻干燥过程的参数，如温度、真空度、压力等。
通过调节控制系统，可以实现冷冻干燥过程的自动化和精确控制。
三、冷冻干燥的应用冷冻干燥广泛应用于食品、药品、生物制品、化工品等领域。
1. 食品：冷冻干燥可以保持食品的原始形状、颜色、香味和营养成分，延长食品的保质期。
常见的冷冻干燥食品包括咖啡、水果、蔬菜和冷冻干燥调理食品等。
2. 药品：冷冻干燥可以有效保护药品的活性成分，延长药品的保质期。
常见的冷冻干燥药品包括生物制剂、疫苗和草药等。
3. 生物制品：冷冻干燥可以保持生物制品的活性和稳定性，延长其使用寿命。
常见的冷冻干燥生物制品包括酶、细胞和抗体等。
冷冻干燥操作流程
冷冻干燥操作流程
冷冻干燥的操作流程包括以下步骤：
1. 准备冷冻干燥的物质样品，并准备好相应的试剂和溶剂等辅助物质。
2. 将需要进行冷冻干燥的样品放入冷冻设备中，控制温度将样品冷冻至需要的程度。
在冷冻过程中，确保样品的均匀冷却。
3. 将冷冻的样品放入真空干燥室或真空干燥器中，启动真空泵，排除其中的空气，使样品处于真空状态。
4. 根据需要，控制温度升高，使样品表面冰晶升华，同时保持样品的温度不超过共熔点，以防止样品熔化。
5. 在升华过程中，保持真空状态，并监控真空度和温度等参数。
6. 当升华过程结束后，关闭真空泵和加热系统，结束冷冻干燥过程。
7. 取出冷冻干燥后的样品，进行进一步处理或分析。
需要注意的是，冷冻干燥是一个需要精确控制温度和真空度的过程，因此需要使用专业的冷冻干燥设备和仪器。
同时，操作过程需要注意安全问题，例如避免样品爆炸或污染等。
干燥设备的分类
干燥设备的分类干燥设备是一种用于去除物料中水分的设备，广泛应用于化工、制药、食品、建材等行业。
根据不同的干燥原理和应用场景，干燥设备可以分为以下几类。
一、热风干燥设备热风干燥设备是一种常见的干燥设备，其原理是通过加热空气，将热空气送入干燥室，使物料中的水分蒸发。
热风干燥设备适用于大多数物料的干燥，如粉末、颗粒、片状、纤维状等。
常见的热风干燥设备有热风炉、热风干燥机、流化床干燥机等。
二、真空干燥设备真空干燥设备是一种在低压环境下进行干燥的设备，其原理是通过减少干燥室内的压力，使物料中的水分在低温下蒸发。
真空干燥设备适用于易氧化、易燃、易爆、高温敏感等物料的干燥。
常见的真空干燥设备有真空干燥箱、真空干燥室、真空干燥机等。
三、冷冻干燥设备冷冻干燥设备是一种将物料在低温下冷冻，然后在真空环境下进行干燥的设备。
其原理是通过将物料中的水分冻结成固态，然后在真空环境下将水分升华成气态，从而实现干燥。
冷冻干燥设备适用于易变质、易氧化、易燃、易爆、高温敏感等物料的干燥。
常见的冷冻干燥设备有冷冻干燥机、冷冻干燥箱等。
四、微波干燥设备微波干燥设备是一种利用微波能量进行干燥的设备，其原理是通过微波能量使物料中的水分分子产生热量，从而实现干燥。
微波干燥设备适用于易变质、易氧化、易燃、易爆、高温敏感等物料的干燥。
常见的微波干燥设备有微波干燥机、微波真空干燥机等。
五、喷雾干燥设备喷雾干燥设备是一种将物料液态喷雾成小颗粒，然后在热风中进行干燥的设备。
其原理是通过将物料液态喷雾成小颗粒，增大物料表面积，从而加快水分的蒸发。
喷雾干燥设备适用于易溶解、易挥发、易变质等物料的干燥。
常见的喷雾干燥设备有喷雾干燥塔、喷雾干燥机等。
六、旋转干燥设备旋转干燥设备是一种将物料放置在旋转筒中，通过旋转筒的转动，使物料中的水分蒸发的设备。
其原理是通过旋转筒的转动，使物料不断地与热风接触，从而实现干燥。
旋转干燥设备适用于颗粒、粉末、片状等物料的干燥。
冷冻干燥步骤
冷冻干燥步骤冷冻干燥是一种常见的物质干燥方法，通过将物质在低温下冷冻并加以真空处理，使其从固态直接转变为气态，从而去除物质中的水分。
以下是冷冻干燥的主要步骤：1.准备工作在进行冷冻干燥之前，首先需要准备好需要干燥的物质和相应的设备。
物质可能是液体、胶体或固体，需要根据其性质选择不同的冷冻干燥方法和设备。
同时，还需要准备好真空泵、冷冻机和其他必要的实验器材。
2.冷冻将待干燥的物质放入冷冻机中进行冷冻。
冷冻的目的是将物质中的水分冻结成固态，从而为后续的干燥步骤做好准备。
冷冻温度一般在-50°C至-80°C之间，根据物质的性质和所需干燥效果进行调节。
冷冻的时间也因物质不同而有所不同，一般需要数小时至数天。
3.真空处理冷冻完成后，将冷冻的物质转移到真空室中。
真空室是一个密封的容器，可以排除空气中的氧气和水分。
在进行真空处理之前，需要先将真空室抽空，通常使用真空泵进行抽气。
真空室内的气压一般控制在0.1 mbar至10 mbar之间。
4.升温真空处理完成后，开始进行升温。
升温的目的是通过提高温度，使冻结的水分从固态直接转变为气态，从而实现干燥。
升温的速度需要控制得当，以避免物质过快升温导致水分蒸发不完全。
升温的温度和时间也需要根据物质的性质进行调节。
5.收集水分在升温的过程中，冻结的水分会逐渐蒸发并形成气体。
这些水分会通过真空室中的冷凝器冷却并凝结成液态，然后收集起来。
冷凝器通常是一个冷却器，通过冷却使水蒸气凝结成液态。
收集到的水分可以进一步处理或处理掉。
6.结束与保存当物质中的水分蒸发完全后，冷冻干燥过程结束。
此时，可以关闭真空室，停止加热并冷却设备。
干燥后的物质可以进行包装和储存，以防止再次吸湿。
冷冻干燥是一种常见的干燥方法，适用于许多领域，如食品、药品、化工等。
通过控制好冷冻、真空处理和升温等步骤，可以有效地去除物质中的水分，保持物质的稳定性和质量。
冷冻干燥技术的应用广泛，为许多行业提供了便利和保障。
冷冻干燥机操作方法
冷冻干燥机操作方法冷冻干燥机是一种用于将湿润的物料进行冷冻处理，然后在真空环境下进行干燥的设备。
下面列举50条关于冷冻干燥机操作方法，并展开详细描述：1. 确保冷冻干燥机周围通风良好，无明火，无其他危险品。
2. 确认所需要处理的物料符合冷冻干燥机的工作要求，湿度、尺寸等符合设备参数。
3. 打开冷冻干燥机的电源开关，检查设备电源是否正常。
4. 确认真空泵和冷冻机工作正常，无异常噪音或温度异常。
5. 打开干燥室门，放入需处理的物料。
注意均匀分布在托盘上，不宜过量。
6. 关闭干燥室门，确保密封性良好，并锁紧门闩。
避免在真空下干燥室内空气泄漏。
7. 设置冷冻温度和真空度参数，根据物料特性和处理要求进行精确调节。
8. 启动真空泵，观察真空度表指示是否逐渐升高至设定值，确保真空泵工作正常。
9. 启动冷冻机，观察冷冻温度表指示是否逐渐降低至设定值，确保冷冻机工作正常。
10. 启动干燥室加热系统，根据需要设置相应的加热温度参数。
11. 在整个干燥过程中，随时观察温度、真空度等参数的变化情况，确保符合设定要求。
12. 如发现温度或真空度异常波动，应立即停止干燥处理，检查并处理异常情况。
13. 在干燥过程中，适时检查物料状态，确保干燥效果符合要求。
14. 当干燥结束后，关闭干燥室加热系统，停止冷冻机和真空泵的运行。
15. 打开干燥室门，取出干燥好的物料，注意防止受潮。
16. 对冷冻干燥机进行清洁和保养，包括清理干燥室、真空泵、冷冻机等部件。
17. 收集并处理干燥过程中产生的废料和废气，确保符合环保要求。
18. 对冷冻干燥机每次操作后进行记录和汇总，包括物料处理情况、设备运行情况等。
19. 对设备进行定期检查和维护，包括润滑、更换易损件、清洁设备等。
20. 如发现冷冻干燥机有异常情况，及时进行维修和处理，避免对后续操作造成影响。
21. 准备工作：根据需要准备干燥托盘，并使用合适的包装材料包装待处理物料。
22. 打开干燥室门，将准备好的托盘放置在指定位置，确保托盘与干燥室之间的密封良好。
冷冻干燥的工艺流程
冷冻干燥的工艺流程冷冻干燥是一种常见的食品加工技术，也被广泛应用于药物、生物制品和化妆品等领域。
该工艺流程主要包括冷冻、真空干燥和再融化等环节，以下是对该工艺流程的详细介绍。
第一步：冷冻冷冻是冷冻干燥工艺流程的第一步。
食品或其他物品首先需要被冷冻到极低的温度，通常在零下20摄氏度以下。
这个温度可以防止水分向固体转换成冰晶，而是以水的形式存在于物质中。
第二步：真空干燥在冷冻完成后，将物品放入真空干燥设备中。
真空干燥器将温度提高到接近或略高于冰点，然后降低压力，使水分蒸发。
通过减少环境中的压力，水分可以在低温下从固体向气体转变，而不会经过液态。
这个过程称为升华。
真空干燥设备通常由冷凝器、真空泵和加热系统组成。
冷凝器将水分冷却成冰，并以这种形式从真空中清除。
真空泵负责调节和维持设备内的压力。
加热系统用于提高环境温度，促使水分蒸发。
第三步：再融化在经过真空干燥后，物品中的水分已经大部分被蒸发。
但是，这样的干燥状态并不一定适合直接使用。
因此，在一些应用中，再融化是必要的。
再融化过程将物品暴露在适当的湿度和温度条件下，使其吸收一定的水分，并恢复其原始状态或实际的可用状态。
再融化的过程可以通过将物品暴露在高湿度环境中进行，也可以通过将蒸汽或液态水加入物品中进行。
这个过程通常需要精确控制，以确保物品在融化的同时不被过度湿润。
综上所述，冷冻干燥的工艺流程主要包括冷冻、真空干燥和再融化。
通过这一流程，水分可以从固态直接转化成气态，避免了水分经过液态。
冷冻干燥技术能够有效地保留物品的颜色、口感和营养价值，延长其保存期限。
因此，它被广泛应用于食品和其他许多领域。
真空冻干设备操作规程及注意事项
真空冻干设备操作规程及注意事项如下：
操作规程：
1. 检查：检查真空泵，确认已加真空泵油，切勿无油运转。
油面不得低于油镜中线，拧紧气震阀。
2. 开机：打开主机背侧板上的“总电源”开关，右侧开关按钮。
3. 制冷：按“制冷”键，制冷系统开始工作，主机预冷开始（机器运行30\~60分钟后开始装料）。
4. 装料：先将物料装入物料盘/西林瓶/干燥瓶中，然后放到预冻架上，最后将预冻架放入冷阱中。
5. 真空干燥：将预冻好的物料盘迅速转入干燥架，罩上有机玻璃罩，罩下端要与“O”型密封圈完全接触。
确认侧面黑色阀门已关闭（黑色阀门箭头朝着出水管为打开状态，反之为关闭状态），按“真空泵”键，真空泵运转工作，显示真空度快速下降，至15Pa左右为正常，冻干开始。
6. 取料：干燥约24h，打开侧面黑色阀门充气，按“真空泵”键关泵，取出物料保存。
7. 关机：关闭“制冷”，点击“化霜”，在侧面出水管下方放置接水容器，待冷阱冰融化流出。
关闭电源开关，拔下电源插头。
擦拭冷阱，物料架，有机玻璃罩。
注意事项：
1. 使用前确保干燥室和被干燥物体的温度达到设定值，根据需要调节真空度，调节冷冻液的流量和温度，监控干燥过程，并及时调整设备参数。
2. 在干燥过程中注意观察被干燥物体的表面状态。
3. 使用真空冷冻干燥机之前，应确保机器的操作环境干燥，温度在室温左右，机器周围没有易燃易爆物品，有足够的通风。
4. 操作过程中，应避免对机器造成过大的冲击。
5. 避免将湿物品放入机器中，注意机器的操作温度，以免造成损坏。
6. 操作人员必须熟练掌握真空冷冻干燥机的操作规程，并遵守相关安全规定。
真空冷冻干燥机的使用方法
真空冷冻干燥机的使用方法真空冷冻干燥机是一种用于将物质从液态直接转变成固态而无需经过液态的冷冻和固态的干燥过程的设备。
下面是50条关于真空冷冻干燥机的使用方法，并展开详细描述：1. 确保设备处于水平状态，以防止不必要的震动和损坏。
- 在使用前，对设备进行检查，确保设备摆放平稳。
2. 清洁和消毒设备的所有部件，以确保物质在真空干燥过程中不受到污染。
- 使用适合的清洁剂清洁设备，并按照指示进行消毒处理。
3. 将待干燥的物质放置在干燥室中，并确保物质均匀摊开，以确保干燥效果。
- 确保物质摆放均匀，避免堆积或叠加，以免影响干燥效果。
4. 关闭干燥室门，并确保密封良好，以保持真空状态。
- 检查干燥室门是否关闭严密，确保气密性，避免真空状态受到干扰。
5. 打开真空泵，开始抽真空操作，直至设备内部达到所需真空度。
- 启动真空泵，根据物质的特性和要求设定合适的真空度，确保设备内部达到要求的真空程度。
6. 开始冷冻过程，通过控制温度，使干燥室内的物质冷冻固化。
- 调节设备温度，使干燥室内的物质迅速冷冻，准确控制冷冻时间和温度。
7. 启动干燥程序，将冷冻的物质在真空状态下蒸发，使其从固态转变为干燥的固体。
- 开始干燥程序，控制干燥时间和温度，确保物质在真空状态下蒸发干燥。
8. 监控干燥过程中的温度和压力变化，调整参数以确保干燥效果。
- 实时监控设备的温度和压力变化，灵活调整参数，确保干燥效果达到预期。
9. 当干燥完成后，停止干燥程序，关闭真空泵，并等待设备压力上升至大气压。
- 当干燥完成后，停止干燥程序，关闭真空泵，等待设备内部压力回升至大气压。
10. 打开干燥室门，取出干燥好的物质，并加以包装、存储等后续处理。
- 打开干燥室门，取出干燥的物质，根据需要进行包装、存储或后续处理。
11. 定期检查和维护设备，清洁过滤器、检查真空泵以及各部件，以确保设备稳定运行。
- 定期对设备进行检查和维护，清洁过滤器、检查真空泵以及各部件，确保设备性能稳定。
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时间不同。一般而言，共熔点温度较高的物
料易于干燥，所需的升华干燥时间较短；反
之，共熔点温度较低的物料难以干燥，所需
的升华干燥时间较长。
②物料装填厚度
冻干胡萝卜块
物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升
华干燥时间越长；反之，物料装填越薄，所需的升华干燥时间越短。
③热量 升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速
恰当的预冻时间除了须考虑冻干物料的种类外，还 须保证在抽真空前物料已冻实，不至于因抽真空使物料 冒出容器。
⑵升华干燥 升华干燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。升华阶段
称为第一阶段干燥，主要除去冻结物料中大部分（约90％）非结晶水。升
华干燥阶段的时间长短，主要与下列因素有关。
①物料种类 不同种类的冻结物料，所需的升华干燥
这就是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。
当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点；当溶液全部
凝结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）。
对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶 温度
剂的共熔点。 在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最
低温度应根据其共熔点来确定。一般物料预 冻的最低温度应低于其共熔点的温度。 ②预冻最优速率
下，温度和压力的对应关系绘制成图，就得
到水的平衡相图(p－T图)。
C
D
O
A
T
水的平衡相图(p－T图)
⑴三相点 相图中的 O点是水蒸气、水、冰三相
平衡共存的点，称为“三相点”，常称为
p
B
水的“冰点”。
⑵连线 OA 线是冰与水蒸气两相平衡共存曲
线，又称为“升华曲线”；它表示固－气 平衡时，温度与蒸气压的对应关系。
⑴预冻 预冻是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华干燥
做准备。或者说，预冻是真空冷冻干燥操作的准备阶段。 在实际操作中，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时间是重要的工
艺条件。 ①预冻最低温度
溶液的预冻与水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全 凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的 数量不断增加，直至全部凝结。
D
O
A
气相区
走水蒸气，使物料脱水而干燥。即：
水分
Tf
T
水的平衡相图(p－T图)
湿物料
预冻
(物料冻结)
升华干燥
(除非结ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ水)
解析干燥
(除残余水分)
真空冷冻干燥流程框图 冻干产品
3.真空冷冻干燥过程
真空冷冻干燥流程可知，该过程可粗略地分为预冻、升华、解析三个主 要步骤，其中升华和解析是在真空条件下进行的。
③预冻时间 预冻时间与预冻速率是相关的，可根据冻干物料种类及冷冻设备情况
确定。 例如：对细胞悬浮液进行冷冻。 若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰生成，会使细胞挤在冰空隙中；空
隙中，因冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质 的浓缩，不易结冰。同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。
若进行快速预冻，则可形成胞内冰。一般来说，冷 冻速度越快，温度越低，胞内冰的形成越多。
B
A
A(l)－B(l)
共熔点
A(s)－B(l)
A(l)－B(s)
E
A(s)－B(s)
组成
二组分简单低共熔相图
在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶
体的大小，进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。
因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的干燥产品测定出预冻的
最优速率，控制预冻操作。
种状态是一种不稳定的状态，称为“亚稳状态”。
⑶单相区
p
相图中的三个区域为单相区，AOB区
B
是固相区，BOC 区是液相区，AOC区是气
超临界区
相区。
固相区 液相区 C
若我们继续对气－液平衡体系进行 增加压强（或升温）实验，则会得到水 的超临界区。其中，C点就是临界点。
D
O
A
气相区
T
水的平衡相图(p－T图)
固相区 液相区 C
D
O
A
气相区
T
水的平衡相图(p－T图)
OC 线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，又称为“蒸发曲线”；它表示
气－液平衡时，温度与蒸气压的对应关系。
OB 线是冰与水两相平衡共存曲线，又称为“熔化曲线”；表示固－液
平衡时，温度与蒸气压的对应关系。
OC 线能向下延伸为虚线OD曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线；这
当水的气－液平衡曲线(OC线)达到临界点(C点)后，平衡体系的性质变
得均一，气－液相界面消失，体系不再分为气体和液体。
2.真空冷冻干燥原理
p
真空冷冻干燥就是先将固体湿料冷冻
B
到“三相点”以下，使湿料中的水分变成
固相区 液相区 C
固态（冰）；然后在真空环境下加热，使
冰直接升华为水蒸气逸出；并通过不断移
率。
冰(s) 升华、吸热 水蒸气(g)
凝华、放热
在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，延长
升华干燥时间；反之，会加快升华速率，缩短升华干燥时间。
注意：若升华时提供的热量如果过多，会导致冰熔化，改变相变化路 线，使干燥产品性状受到严重影响。
冰(s)
升华 凝华
水蒸气(g)
熔化
气化
水(l)
1.水的平衡相图
生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥，通常是除去物料中的
水分。因此，要了解真空冷冻原理，首先须了解水的有关物性。
我们知道，水通常有三种聚集状态，在指定的温度、压力下可以互成
平衡。即： 冰(s)
熔化 凝固
水(l)
升华
气化 液化
水蒸气(g)
凝华
p
若根据实验数据，将水在各种平衡条件 B
真空冷冻干燥与设备
The vacuum refrigeration aridity and equipments
一、真空冷冻干燥原理 二、真空冷冻干燥的特点 三、真空冷冻干燥器
一、真空冷冻原理
真空冷冻干燥又称为升华干燥，简称“冻干”(freeze-drying)，是 生物化工生产中固体湿物料干燥或产品保存的一种常用的脱水传质单元 操作。
真空冷冻技术起源于十九世纪20年代。进入二十一世纪，真空冷冻 技术在生物化工离域得到长足进展。
例如：卡介苗在保冷情况下，有效期只有3个月，而其安全试验就需 耗时2个月才能完成。采用冻干技术，可使卡介苗的活菌数经 4－5 年存 放后仍保持在合格水平。
又如：在胸腺素的生产中，将小牛（或 猪）的胸腺，通过预处理、分离提取、浓缩 后，经色谱分离得到的脱洗液，通过冷冻干 燥便可得到胸腺素的精制产品。
⑶解析干燥
升华干燥阶段只除去了冻结物料中约90％的非结晶水，还含有约10％