2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A)
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2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷
答案(A)
学号姓名院(系)分数
一、选择题(每题1分,共15分)
1.下列说法哪一种正
确?
( b )
a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化
b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化
c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化
d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化
2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法
是( b )
a. 利用检测器的选择性定性
b. 利用已知物对照法定性
c. 利用文献保留数据定性
3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进
行测定, 他
应
( b )
a.重新配制溶液
b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定
c.继续做
d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正
4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( d )
a. 柱效能太低
b. 容量因子太大
c. 柱子太长
d. 固定相选择性不好
5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素
是( a )
a.固定相的种类
b.柱温
c.流动相的种类 (4)分配比
6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法
是( d )
a. 电导分析法
b. 电重量分析法
c. 电位分析法
d. 溶出伏安法
7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱
为(
d )
a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱
c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱
8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪
种? ( b )
a. 自然变宽
b. 热变宽
c. 碰撞变宽
d. 自吸变宽
9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素
是( c )
a. 阴极材料
b. 填充材料
c. 灯电
流 d. 阳极材料
10.适合于植物中挥发油成分分析的方法
是( d )
a. 原子吸收光谱
b. 原子发射光谱
c. 离子交换色谱
d. 气相色谱
11. 原子发射光谱的产生是由
于
( b )
a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁
b.原子外层电子在不同能态间的跃迁
c.原子外层电子的振动和转动
d.原子核的振动
12. 矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源为
好:( b )
a.交流电弧
b.直流电弧
c.高压火花
d.等离子体光源
13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因
是
( a )
a.电离干扰
b.物理干扰
c.化学干扰
d.背景干扰
14. 下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物
是( b )
a.一氯甲烷
b.丙酮
c. 1,3-丁二醇
d. 甲醇
15. 随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm
将( a )
a. 增大
b. 减小
c. 不变
二、填空(每空1分,共30分)
单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__F-___是电荷的传递者, _ 1.由LaF
3
La3+______是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是__银-氯化银丝
_________, 内参比溶液由_ _ NaF和NaCl _________组成。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有___热导池_____, 火焰离子
化。
前者是 _____浓度_______型,而后者是____质量_____型。
3.溶出伏安法分析中,被测物质存在电解富集和_电解溶出_两个基本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是_阴极富集____,再是__阳极溶出___________。
4.4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于紫外光谱区,玻璃棱镜适用于可见光谱区。
5.紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物,特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
6.等离子体光源(ICP)具有检出限低,基体效应及自吸效应小,精密度
高,线性范围宽等优点,它的装置主要包括高频发生器,等离子体炬
管,工作线圈(或进样系统)等部分。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证有足够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝
宜大,原因是保证有较大的入射光强,提高谱线强
度。
8.影响化学位移的内部因素有诱导效应,共轭效应,和磁各向异
性等。
三、问答题(每题4分,共20分,答在空白处)
1.普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L,而脉冲极谱法可提高10倍,甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。
答:脉冲极谱法是在汞滴生长后期、汞滴即将滴下之前的很短时间间隔内,施加一个矩形的脉冲电压,在每一个脉冲消失前20ms时,进行一次电流取样,由于充电电流的衰减速度快于法拉第电流的衰减速度,有效地减小了充电电流的干扰,提高了“信噪比”。因此,脉冲极谱法的灵敏度明显优于普通极谱法。
2.什么叫内标法?所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法?为什么使用内标法?