花椒麻味物质测定标准
花椒中麻味物质的提取分离及纯化工艺的研究
花椒中麻味物质的提取分离及纯化工艺的研究一、研究背景花椒是我国传统的调味品之一，具有独特的香味和麻辣口感，是川菜等地方菜肴中不可或缺的调料。
花椒中含有多种化学成分，其中麻味物质是其独特口感的主要来源。
因此，对花椒中麻味物质的提取分离及纯化工艺进行研究，具有重要的理论意义和实际应用价值。
二、麻味物质提取分离工艺1. 提取方法目前常用的花椒麻味物质提取方法主要有水提法、乙醇提法、超声波提法等。
其中，水提法是最为常用的方法之一。
将干燥的花椒粉末与适量水混合后，在加热条件下进行浸泡、过滤等工艺步骤即可得到含有麻味物质的水溶液。
2. 分离方法将得到的含有麻味物质的水溶液进行进一步处理，可以采用萃取法、薄层色谱法等技术手段进行分离。
其中，萃取法是常用的方法之一。
将水溶液与有机溶剂进行混合萃取，然后通过蒸馏或者其他方法将有机溶剂分离出来，即可得到麻味物质的纯品。
三、麻味物质纯化工艺1. 萃取法萃取法是目前最为常用的麻味物质纯化技术之一。
在水提法或乙醇提法等提取工艺的基础上，采用有机溶剂进行混合萃取，然后通过蒸馏或其他方法将有机溶剂分离出来，即可得到较为纯净的麻味物质。
2. 薄层色谱法薄层色谱法也是常用的麻味物质纯化技术之一。
将含有麻味物质的水溶液或乙醇溶液等样品涂于薄层色谱板上，然后通过移液相对流动性差异等原理进行分离和纯化。
四、结论花椒中的麻味物质是其独特口感的主要来源，对其提取分离及纯化工艺进行研究具有重要意义。
目前常用的提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法等；分离方法包括萃取法、薄层色谱法等；纯化技术主要采用萃取法和薄层色谱法。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的工艺流程，以达到较好的效果。
花椒粉验收标准
青花椒褐色或绿褐色，红花椒鲜红色或紫红色
红花椒粉：棕红色或灰褐色
方向，舌感麻味浓、刺舌
GB5009.3
水分(g/100g）
≤10.5
水分超标≤2%
扣罚
水分超标＞2%
正常检验抽样方式：按批随机抽查，样品数需不低于正常抽样数，当批量由层或托组成时，按比例配置分层或分托板抽样，各层或各托板的样本量与其大小成比例
加严检验：加倍抽样。连续≤5批中有2批不接收时，转至加严检验；加严过程，连续5批合格接收，则转回正常检验
常见不符合验收标准感官要求：
有杂质如胶绳、生虫、发霉,水分不符合要求,颜色偏黑或者棕色.
拒收
目测
杂质
无肉眼可见的外来杂质
一般异物＞1个/20kg
供应商挑选或扣罚
一般异物＞3个/20kg，有严禁异物如金属碎屑、碎玻璃、动物排泄物等
拒收
食品标识管理规定
标识
符合其执行标准要求
标识不完整且不影响食品安全的瑕疵
沟通改善
不符合，影响食品安全
拒收
交收检验：每批产品交货前，都要进行交货检验。交货检验内容包括感官、包装,并附农残检验报告，其他指标根据实验室能力每季度做抽检处理，检验合格后并附农残检验报告方可交收。首批到货产品以化验室能力进行全项目检测，供应商每年至少提供一次产品型式检验报告
检测依据/
检测方法
项目
检测
方式
检测 频率
正常抽样数
标准
一般缺陷
处理
严重缺陷
处理
目测及鼻嗅法
பைடு நூலகம்感官
花椒品质评价方法研究
花椒品质评价方法研究
花椒是一种传统的中药材和调味品，在市场中有多种不同品质的花椒出售。
为了评价
花椒的品质，可以从外观、气味、口感和化学成分等方面进行研究。
外观是评价花椒品质的第一个指标。
良好的花椒应具有整齐、饱满、均匀的形状，无
破损、霉斑或虫蛀痕迹。
色泽应均匀，呈现鲜红或红棕色，无杂色或斑点。
表面应具有光泽，不油腻或粘腻。
气味也是评价花椒品质的重要指标。
良好的花椒应具有独特的香气，香气浓郁而持久，没有异味或霉味。
在研究中，可以利用人工鼻腔和气相色谱-质谱联用技术等方法来定量
分析花椒的香气成分，如芳香烃类、酯类和醛类等。
口感也是评价花椒品质的重要因素之一。
口感主要取决于花椒的麻味和辣味。
良好的
花椒应具有麻味清晰、强烈且持久的特点，辣味也应适中，不过分刺激。
化学成分可以提供花椒品质的客观评价。
花椒主要成分为挥发油和多种生物碱。
挥发
油是其香气来源，主要含有香叶醇、花椒醇等成分。
生物碱则是花椒的主要麻味物质，如
花椒碱、雄黄碱等。
可以通过气相色谱和高效液相色谱等技术来定量分析花椒中的化学成分。
评价花椒品质可以综合考虑外观、气味、口感和化学成分等多个方面。
通过这些评价
方法的研究，我们可以更准确地判断花椒的品质，并为花椒的生产和加工提供科学依据。
花椒检测标准
花椒检测标准
花椒的麻味物质实为酰胺类化学成分，多年来，对花椒的麻度只能通过感知定性，没有科学的定量评价方法，瓶颈就是对照品的缺乏。
质量标准化学对照品，简单说就是“标准物质”。
酒精度可以定量，因为有标准品乙醇；辣椒辣度可以定量，因为有辣椒碱。
乙醇和辣椒碱，就分别是两者的标准物质。
一，看花椒的含籽量，好的花椒一定是开口多，含籽少的。
因为花椒籽会影响花椒的口感，含籽太多花椒就算磨成花椒粉也能吃出沙粒感，所以首选就是含籽越少越好。
二，闻气味，气味越浓郁的花椒越好。
新鲜的花椒气味最浓郁，其中自然晒干的又比机器烤干味道浓郁，而存放时间越久花椒的气味就越淡。
三，看花椒的颜色，颜色越接近它新鲜时的越好。
好青花椒晒干后也是绿色的、好的红花椒晒干后是红色的，反之，如果是褐色或者黑褐色则说明这个花椒在采摘或晾晒中被破坏了油胞，或者是储存时间过久的花椒。
花椒 山椒素 标准
花椒中的天然脂肪酸酰胺类物质主要有α-山椒素、β-山椒素、羟基-α-山椒素及其同分异构体、羟基-γ-山椒素及其同分异构体、花椒素及异花椒素等。
这些天然脂肪酸酰胺类物质主要是以山椒素为代表，且具有麻味。
不同种类的山椒素有不同的产生的感觉，如羟基-α-山椒素主要产生刺痛的感觉，δ-山椒素、γ-山椒素和α-山椒素主要产生燃烧的感觉，而β-山椒素则主要产生麻木的感觉等。
关于花椒中山椒素的标准，目前没有明确的定量规定。
在肉品加工中，整粒多供腌制肉制品及酱卤汁用；粉末多用于调味和配制五香粉。
使用量一般为0.2%～0.3%。
以上内容仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
花椒麻度标准
花椒麻度标准
花椒麻度标准是指对花椒和麻的辣度进行量化和标准化的一种方法。
花椒和麻是中国菜肴中常用的调味品，它们的辣度对于菜肴的口感和风味有着至关重要的影响。
因此，对花椒和麻的辣度进行标准化，可以帮助厨师们更好地掌握菜肴的味道，提高菜肴的质量。
花椒麻度标准是由中国烹饪协会制定的，其主要包括花椒麻度的测量方法和标准值。
测量方法是通过将花椒和麻粉末与食用油混合，然后用电子鼻进行检测，得出花椒麻度值。
标准值则是根据不同的菜肴类型和口味需求，制定出的花椒麻度范围。
具体来说，花椒麻度标准分为三个等级：低、中、高。
低花椒麻度适用于清淡口味的菜肴，如清炒蔬菜、白切鸡等；中花椒麻度适用于口味稍重的菜肴，如麻辣火锅、口水鸡等；高花椒麻度适用于口味较重的菜肴，如麻辣烫、重庆小面等。
花椒麻度标准的制定，不仅有利于提高菜肴的质量，还可以促进花椒和麻的产业发展。
通过标准化的花椒和麻，可以提高产品的品质和竞争力，进而推动产业的发展。
总之，花椒麻度标准是中国烹饪协会为提高菜肴质量和促进产业发展
而制定的一项重要标准。
它的实施可以帮助厨师们更好地掌握菜肴的味道，提高菜肴的质量，同时也可以促进花椒和麻的产业发展。
花椒麻度分级与鲜花椒油生产工艺优化
花椒麻度分级与鲜花椒油生产工艺优化
本文采用有机溶剂对花椒麻味物质进行粗提,利用制备型高效液相色谱进行分离,建立高效液相色谱(HPLC)定量分析花椒麻味物质的方法。
当麻味物质浓度在1μg/mL~20μg/mL范围内,标准曲线为y=2.7E+6x-3.4E+5,R2=0.9997,且仪器稳定性好,方法回收率、重现性好,但样品的稳定性差。
以斯科维尔指数法为依据,将23份样品的麻度分为2、3、4、5、6、7、8、10级共8个等级。
从收集的样品中,山东韶关野生竹叶花椒和甘肃临夏刺叶花椒麻度级别最低,均为2级,四川金阳青花椒麻度级别最高,为8级,其次是重庆江津青花椒;红花椒麻度级别在3级~7级之间分布,青花椒麻度级别在5级~8级之间分布。
因此,从麻味物质含量这一特征指标来看,青花椒品质优于红花椒。
另外,由于品种差异、种植环境、采收时间以及保藏方法等因素的不同,使得红花椒与红花椒、青花椒与青花椒之间麻味物质含量存在较大差异。
为提高鲜花椒油提取率,增加鲜花椒油稳定性,进行了工艺优化实验,并以鲜花椒油感官分析、柠檬烯、芳樟醇以及花椒酰胺含量为指标,考察料液比、浸提温度以及浸提时间对鲜花椒油风味成分的影响。
实验结果,制备鲜花椒油的最佳浸提条件为:料液比0.5:1,浸提温度180℃,浸提时间85s,鲜花椒油中柠檬烯、芳樟醇以及花椒酰胺含量分别为7.37 mg/mL、5.90mg/mL、5.20μg/mL,且感官评分最高。
花椒籽
花椒籽从花椒中提取呈香、呈味物质于食用植物油中的产品。
浅黄绿色或黄色油状液体，可有结晶状析出物，具有花椒特有的香气和麻味。
外形颜色黑色。
【定义】从花椒中提取呈香、呈味物质于食用植物油中的产品。
【性状】浅黄绿色或黄色油状液体，可有结晶状析出物，具有花椒特有的香气和麻味。
【检验指标】项目指标酸值mg.KOH/g≤4.0（参照食用植物油国家标准中的植物毛油）重金属（以Pb计）≤1ppm【产品特性】麻味较重，椒香浓郁，麻度指标数据化；已有瓶装、袋装的各种品牌。
【用途】调味油类，用于需要突出麻味和香味的食品中。
能增强食品的风味。
主要可用于：川菜、凉拌菜、面食、米线、火锅中。
【使用说明】直接食用，依据产品的风味要求添加。
【包装存储】室温避光保存，保质期12个月，冷藏保存更佳。
菜谱名称花椒油所属菜系其它菜系所属类型另类饮食基本特点油汁清亮，味麻香浓。
基本材料川花椒150克、生姜50克、大蒜50克、葱白100克、八角5克、色拉油1500克。
1.生姜去皮拍破；大蒜切成指甲片；葱白拍破。
2.炒锅置火上，放入色拉油烧至五六成热，投入生姜、大蒜、葱白炸香，再下入花椒、八角炒出味，锅离火，晾凉后打去料渣，将油装入容器内，即可随时取用。
花椒油的制取方法通常所说的花椒油与花椒籽油、花椒精油完全是两码事。
通过压榨法或溶剂萃取等方法从花椒籽中提取出的油脂叫花椒籽油，再经过精炼即为食用花椒籽油。
花椒精油是通过有机溶剂萃取或超临界萃取花椒制取，一般不能直接食用，需用食用植物油按照适当比例稀释成花椒油后方能作为调味油使用。
花椒油主要有以下方法制取：1.油溶法、油浸法、油淋法油溶法、油浸法、油淋法是生产花椒油的传统方法，被国内绝大多数花椒油厂使用。
其做法是：将花椒直接放入热的食用植物油中加盖密封，或者将花椒盛入孔径小于花椒直径的容器中，将热的食用植物油徐徐淋入容器中，炸出其香味，使有效成分溶入油中，即得花椒油。
上述方法的局限性较大，主要是油温不好掌握。
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ICS 67.220.10 X04备案号：25259-2009DB花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法Determination of numb-taste components in prickly ash －High performance liquid chromatography重庆市质量技术监督局 发布前言本标准中附录A、B为资料性附录。
本标准由重庆计量质量检测研究院提出。
本标准起草单位：西南大学食品科学学院、重庆计量质量检测研究院。
本标准主要起草人：阚建全、屠大伟、刘雄本标准由西南大学食品科学学院和重庆计量质量检测研究院负责解释。
花椒麻味物质的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准规定了花椒麻味物质的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于花椒麻味物质的检测。
本方法最低检出浓度为0.044 μg/mL花椒麻味物质的待测液。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD）3 术语和定义下列俗语和定义仅适用于本标准。
3.1花椒麻味物质 numb-taste components in prickly ash花椒麻味物质是花椒中呈现麻味的所有物质的总称，主要是由一类不饱和脂肪族酰胺组成，是花椒呈现麻味的物质基础。
4 方法原理试样经无水乙醚或甲醇提取，经甲醇定容，高效液相色谱分离，外标法定量。
5 试剂与标准品除非有另外说明，所有试剂应为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的一级水。
5.1 甲醇：色谱纯。
5.2 花椒麻味物质对照品，见附录A。
5.3 花椒麻味物质对照品贮备液（100 μg/mL的甲醇溶液）：准确称取100 mg花椒麻味物质对照品，在容量瓶中用甲醇定容至1000mL。
-10 ℃以下，可保存2年。
5.4 花椒麻味物质对照品使用液：分别吸取花椒麻味物质对照品贮备液（5.3）1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成分别相当于10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL、50 μg/mL浓度的花椒麻味物质对照品使用溶液。
6 仪器与设备实验室常规仪器设备和以下各项。
6.1 高效液相色谱仪：配有紫外可见光检测器。
6.2 分析天平：感量 0.0001 g。
6.3 色谱柱：C18反相柱。
7 分析步骤7.1样品处理7.1.1 整粒、块粒状、粉末状干花椒准确称取1 g(精确到0.01 g)粉碎后的样品，用滤纸包好，在索式脂肪提取器中用无水乙醚于45 ℃~55 ℃恒温水浴中回流提取12 h~18 h。
待乙醚提取液自然挥干后，再用甲醇定容至500 mL，并用0.45μm 滤膜过滤，滤液待测。
7.1.2 花椒（整粒、块粒状、粉状）的液态产品及鲜花椒将样品用组织捣碎机粉碎混匀后，准确称取3 g(精确到0.01 g)，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提12 h~18 h后，再用砂芯过滤器（G1）过滤，滤渣用少量分析纯甲醇洗涤2次～3次。
洗涤液与滤液合并后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。
甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm 孔径滤膜过滤，滤液待测。
7.1.3 含花椒（整粒、块粒状、粉状）的固态产品这类产品按其是否含有油脂，可分为不含油脂的固态产品和含油脂的固态产品两类。
不含油脂的固态产品如整粒或块粒状或粉状的复合调味料等的预处理按7.1.1的预处理方法制备样品花椒麻味物质的待测液；含有油脂的固态产品如火锅底料等的预处理方法：首先加热使油脂熔融后，再按7.1.2的预处理方法制备待测液。
7.1.4 含花椒提取物的固态产品准确称取1 g(精确到0.01 g) 粉碎后的样品，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提30min后，再用砂芯过滤器（G1）过滤，滤渣用少量分析纯甲醇洗涤2次～3次。
洗涤液与滤液合并后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。
甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm孔径滤膜过滤，滤液待测。
7.1.5 含花椒提取物的液态产品准确称取样品0.5g-1 g(精确到0.01 g)，置于具塞三角瓶中，用150mL的分析纯甲醇于40 ℃~50 ℃水浴中振荡浸提30min后，再将其转移到分液漏斗中，振摇2 min，静置分层后，收集甲醇萃取液。
甲醇不溶部分再用少量甲醇萃取2次～3 次，合并甲醇萃取液，定容至500 mL，并用0.45 μm孔径滤膜过滤，滤液待测。
7.2测定7.1.6 色谱参考条件色谱柱：DIKMA Platisil(铂金) ODS （250 mm×4.6mm）或其他等效液相色谱柱。
流动相：水-甲醇（v/v）。
梯度洗脱条件如表1。
进样量：20 μL。
流速：0.8 mL/min。
检测波长：254 nm。
表1 液相色谱梯度洗脱条件分别取20 μL 花椒麻味物质对照品使用液（5.4）注入高效液相色谱仪，在上述条件下测定花椒麻味物质对照品使用液的响应值（峰面积），以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
7.1.8 样品测定取20μL 待测液（7.1）注入高效液相色谱仪，在上述条件下测定待测液的响应值（峰面积）。
由标准曲线上查得待测液中麻味物质的浓度，或利用回归方程计算待测液中麻味物质的浓度。
8 结果计算样品中花椒麻味物质的含量(x )以毫克每克（mg/g ）表示，按式（1）计算： (1)式中：x ——待测液中花椒麻味物质的含量（mg/g ）；c ——在工作曲线上查出或回归方程求出的花椒麻味物质的含量（μg/mL ）； m ——样品的质量（g ）；V ——待测液的定容体积（mL ）； 9 允许差在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差不超过10%。
V1000c x m ⨯=⨯附录A（资料性附录）花椒麻味物质对照品的制备方法一、花椒麻味物质对照品制备的工艺流程花椒→超临界二氧化碳萃取→花椒油树脂→硅胶G逆流干柱层析→切割分离→分析纯甲醇萃取→合并Ds2、Ds3部分萃取液→制备型高效液相色谱纯化→冷冻结晶→结晶体Ds-A-B（花椒麻味物质对照品）二、操作关键点（一）花椒油树脂的制备采用超临界二氧化碳萃取法制备花椒油树脂，其萃取条件为：干花椒原料粒度40目，二氧化碳流量15kg/h，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，萃取时间3h。
（二）花椒麻味物质的硅胶G逆流干柱层析分离（1）样品的预处理：将花椒油树脂与花椒油树脂2倍-3倍量的硅胶G拌匀，待花椒油树脂完全被硅胶G吸附后，风干待用。
（2）硅胶G逆流干柱的制备：选取层析柱（500mm×26mm），装上底部的转换接头后，向管内先装入少许玻璃棉，然后装入少量已活化的硅胶G约1cm高，边装边敲击，保证硅胶G装填均匀紧密；再装入混有样品的硅胶G（使其高度约为1cm），随后加入适量硅胶G使硅胶柱高约27cm，管口装入少许玻璃棉，最后接上导管，通过导管与滴液漏斗相接，展层剂（6%丙酮-氯仿溶液）装入滴液漏斗中。
（3）展层：打开滴液漏斗旋塞，使展层剂进入层析柱下端，利用液位差使展层剂逆流而上，待展层剂上升至距硅胶柱顶端1cm处停止展开；展层后的硅胶柱有8个色段，按由下至上的顺序，各色段颜色分别为褐色、绿黄色、浅黄色、淡绿色、灰绿色、墨绿色、白色、橙黄色。
（4）切割分离：拆下层析柱后平放于托盘中，轻敲柱壁，待吸附剂松动后，推出吸附剂，按各色段切开，置入通风橱中使溶剂完全挥干，再用分析纯甲醇萃取各硅胶色段，使吸附物溶出，得到8部分萃取液（Ds1-Ds8）。
（5）收集：将Ds1-Ds8配成适量浓度的甲醇溶液，测定其在254nm处的吸光度值并经感官试验，收集吸光度值大和麻味强的Ds2、Ds3部分。
合并Ds2、Ds3部分作为花椒麻味物质的粗品Ds-A。
（三）花椒麻味物质的制备型高效液相色谱（pre-HPLC）纯化取适量花椒麻味物质的粗品Ds-A，进行pre-HPLC纯化。
pre-HPLC纯化制备条件为：制备柱为Shim-PACK pre-ODS柱（250mm×20mm），洗脱剂为70%甲醇-水溶液，流速为5mL/min，柱温为室温，紫外检测波长为254nm，自动进样，每次进样量为0.1mL。
人工收集有最大吸收峰时的洗脱液（图A1），分别在旋转蒸发器脱溶后，用适量的热石油醚溶解，置于冰箱中冷冻结晶，得到花椒麻味物质的结晶体Ds-A-B，经过硅胶G薄层层析检验Ds-A-B为单一色点，制备型高效液相色谱（pre-HPLC）检验为单一对称峰，感官试验发现其具有浓烈的麻味。
因此，把Ds-A-B作为花椒麻味物质对照品。
图A1 花椒麻味物质在pre-HPLC的流出曲线（四）花椒麻味物质对照品的保存花椒麻味物质对照品（结晶体）可长期保存在-20℃下的石油醚中；花椒麻味物质对照品的甲醇溶液可在-10 ℃以下温度保存2年。
附 录 B （资料性附录）花椒麻味物质对照品使用液的液相色谱色谱图图 B1 花椒麻味物质对照品使用液的液相色谱图取花椒样品（整粒花椒粉碎后过40目）约1g (精确至0.001g)，置于三角烧瓶中，加入50 mL 甲醇，用保鲜膜封口，于50℃水浴浸提4h ，过滤，残渣用30mL 甲醇同法再提取1次，合并上清液，将滤液转移至100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm 微孔滤膜，即得花椒麻味物质样品溶液。
min0100200300400500600700800mVDetector A:254nm 2.570/66494.466/2070356.031/927016.660/21668312.583/18689220.611/64698121.500/12700723.617/59302524.534/1313680825.367/198104426.626/214425。