利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究
【精品文章】粉煤灰提取氧化铝技术研究进展
粉煤灰提取氧化铝技术研究进展
粉煤灰是燃煤中的各种伴生矿物与黏土等高温煅烧产生的固体废弃物，是最大宗、最复杂的工业固体废料之一。
2015年我国年产粉煤灰6.2亿吨，据权威机构预测2020年我国粉煤灰排放量将达到60亿吨。
目前我国粉煤灰的处理仍以堆存为主，不仅占用大量土地资源，而且容易造成环境污染。
粉煤灰资源化的传统领域为工程和材料，如水泥混泥土掺合料、建筑砌块、陶瓷原料等，但利用价值低，有价金属流失严重。
随着技术的发展，粉煤灰已被世界多国视为一种资源。
从粉煤灰中提取氧化铝是粉煤灰高值化的重要项目之一，通常粉煤灰中Al2O3为15%～35%，我国铝土矿资源在数量和质量上均不占优势，因此，从粉煤灰中提取氧化铝对减少土地占用和环境负荷、保障我国铝行业可持续发展具有重要的意义。
国内外开展粉煤灰提取氧化铝研究已有数十年，也开发了多种工艺方案，大致分为碱法和酸法两大类，其中碱法主要包括碱石灰烧结法、石灰石烧结法和预脱硅—碱石灰烧结法等，酸法主要有盐酸浸出法、浓硫酸浸出法、氟化物助溶硫酸浸出法、硫酸熟化法等，以及近年来研究开发的硫酸铵焙烧法。
一、碱法提取氧化铝
1、石灰石烧结法
石灰石烧结法与铝土矿烧结法生产氧化铝工艺相似，技术成熟，工艺和设备可靠性高，对原料的适应性强，易实现。
石灰石烧结法包括烧结、熟料自粉化、浸出、碳分、锻烧等主要工序，其基本流程如图1。
利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究
２７［收稿日期］２００５－０４－０１［修回日期］２００５－０５－２３［作者简介］张晓云，女，２５岁，硕士研究生，材料学专业。
［试验研究］利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究张晓云，马鸿文，王军玲（中国地质大学矿物材料国家专业实验室，北京 １０００８３）［摘 要］ 以高铝粉煤灰为原料，以Ｎａ２ＣＯ３为配料，通过对粉煤灰焙烧，熟料中硅、铝分离，二氧化碳酸化偏铝酸钠溶液等操作制备氢氧化铝。
再经煅烧，制备得到氧化铝。
实验结果表明，以Ｎａ２ＣＯ３为配料经中温焙烧，可以将粉煤灰中的莫来石、玻璃相等分解，并转化为霞石（ＮａＡｌＳｉＯ４），粉煤灰的分解率达到９８．９６％；用６．７３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液浸取焙烧后的熟料，可以使熟料中氧化铝最大程度地分离，且分离率达９６．７３％；分离后得到的氯化铝溶液进行碱中和，向得到的偏铝酸钠溶液通入二氧化碳，得到Ａｌ（ＯＨ）３沉淀；氢氧化铝经过煅烧，即可得到氧化铝产品。
［关键词］ 粉煤灰；中温焙烧；氢氧化铝；氧化铝Abstract: The aluminum oxide was prepared from high-alumina fly ash, with Na 2CO 3 as an auxiliary agent, and the decompose degree of the fly ash was up to 98.96%, lixiviating aluminum oxide from silicon dioxide in hydrochloric acid solution, and the separation degree of the aluminum oxide was 96.73%, neutralizing aluminate sodium by CO 2 to prepare aluminum hydroxide. The experimental results indicated that the fly ash was decomposed by Na 2CO 3, silicon dioxide and aluminum oxide can be separated by hydrochloric acid,and sintering aluminum hydroxide to prepare γ-Al 2O 3.Key words: fly ash; sinter; aluminum hydroxide; aluminum oxide［中图分类号］ ＴＱ５３６．４；ＴＱ１３３．１ ［文献标识码］ Ａ ［文章编号］ １００７－９３８６（２００５）０４－００２７－０４ 粉煤灰是从烧煤锅炉烟气中收集的粉状灰粒，国外文献中称为“飞灰”（ｆｌｙ ａｓｈ）或者“磨细燃料灰”，是富含玻璃体的球状物料。
超细氧化铝粉体的制备工艺及其性能
超声场的作用：控制陈化时前驱体颗粒尺寸不要太大， 破坏颗粒便面氢键，其冲击波是生长中的晶粒破碎而增 大形核率。
11/14/2014
4、热分解法制备超细高氧化铝
制备流程：一般是胶体制备、干 燥、煅烧。在制备过程中要注 意采取措施防止颗粒团聚 ， 影响煅烧后Al2O3粉体粒径。 Al(NO3)3+3NH3· H2O=Al(OH)3↓+ 3NH4NO3 2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
制备过程中的反应：
2012年4月10日
图3 粉煤灰 7( 3Al2O3.2SiO2) + 2SiO2 + 68CaCO3 →3(12CaO.7Al2O3) + 16(2CaOSiO2 ) + 68CO↑ 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O →2Al(OH)3 + Na2CO3 2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O
图5 超细活性氧化铝
影响因素：主要的影响因素有干燥方式，硝酸铝乙醇溶液 的浓度，前驱体结晶时的反应温度 。
11/14/2014
超细氧化铝的性能及用途
性能：超细晶氧化铝不仅 具有高强度、高模量、 耐高温等优良机械性能， 而且还有很好的高温抗 氧化性，耐腐蚀性和电 绝缘性 。
图6 各种氧化铝陶瓷制品
用途：以纳米a-Al2O3 粉体为原料制备Al2O3 陶瓷及其陶 瓷复合材料等得到了广泛的应用，它为降低陶瓷材料的 烧结温度，改善制品的微观结构，提高材料的力学性能。 超细氧化铝粉体在制备弥散合金等新型材料领域也有很 大的作用。
粉体，以达到改善Al2O3性能 的目的。 所用设备：球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式粉 碎机和气流磨。其中最常用的是球磨机。 图2 研磨设备
以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
当前，我国在对粉煤灰进行利用的过程中，主要的应用领域在建材方面，以此在利用价值方面，始终面临着使用剂量有限的问题。
在进行使用的过程中，基本上采用的为石灰石烧结法、酸浸取法，可以有效的在反应的过程中，提取粉煤灰当中的氧化铝成分，但是实际的效率较低，以此在本文的分析过程中，就针对粉煤灰的综合利用进行了相应的研究，以此提升氧化铝的实际提取效果。
一、实验工艺1.实验原料在本文的研究过程中，所采用的粉煤灰，是来自于某省份的电厂，其粉煤灰当中的含铝以及含硅成分都比较高，而其他的元素含量较少，以此有着较高的利用价值。
在本文的实验当中，选择使用硫酸铵、硫酸以及氨水，进行分析纯。
而在实验当中使用的水，都是二次蒸馏水。
2.实验内容在粉煤灰使用的过程中，需要将其磨细活化，而在通过这样的活化处理之后，就马上与硫酸铵进行一定比例的混合，需要在行星磨当中进行磨混处理。
之后将充分研磨之后，就可以有效的在进行高温下的煅烧处理。
之后在完成了煅烧之后，便可以取出，加入一定量的硫酸。
并保持在90摄氏度的环境下，进行浸入4个小时左右。
之后需要进行过滤处理，将其28%的氨水加入其中，以此将pH值调整为2.接着继续搅拌12个小时左右。
这样就可以过滤出固体，之后再将其冷风吹干，进而进行XRD方面的具体分析。
之后将其冷却到室温的时候，就可以滤出晶体，之后在将其试验重复三次之后，就可以得到纯净度较高的硫酸铝铵中间体。
在本实验当中，采用的是化学滴定分析法，对其溶液当中的铁离子、硅离子进行含量测定的过程中，采用的是光度法进行测定。
而在中间体进行分析的过程中，是采用热重失重的方式进行分析，进而充分的对其分解条件进行分析。
二、结果分析在本文的实验过程中，需要在最佳的条件下，进行烧结混合料。
之后发现，其粉煤灰当中的氧化铝，在提取率方面，达到了95%左右的效果，而在烧结之后，在进行浸入以及之后的pH值调节之后，使得氧化铝的纯净度，可以达到大于99.9%的程度。
以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
第３ 期
８１３
李智伟等:以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
ＡｌＣｌ３ 作为制备高纯 Ａｌ２ Ｏ３ 的铝源ꎬ通过盐析与铵明矾重结晶复合法除杂ꎬ得到纯度高于 ９９. ９９７％ 的高纯铵
４. ７８亿吨 [３] ꎬ而绝大多数粉煤灰的 Ａｌ２ Ｏ３ 含量约 ３０％ ~ ５０％ [４] ꎬ因此ꎬ我国将粉煤灰综合利用提升到国家战
略高度ꎬ“ 十三五” 规划将粉煤灰为原料制取氧化铝以及其它铝化学品列为国家重点科技扶持对象ꎬ进行粉
煤灰基氧化铝的研究开发具有长远的战略意义ꎮ
我国对 ＬＥＤ 用氧化铝( 宝石氧化铝) 的需求量居世界首位 [５￣７] ꎮ ＬＥＤ 氧化铝不仅要求其纯度高而且要
ｗｉｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ＧＵＭＡ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｕｓｉｎｇ ｆｌｙ ａｓｈ ａｓ ｐｒｉｍａｒｙ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｏｕｒｃｅꎬ ｔｈｅ α￣Ａｌ２ Ｏ３ ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ
９９. ９９％ ꎬ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ２００ ｎｍꎬ ｈｉｇｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙꎬ ｇｏｏｄ ｓｐｈｅｒｉｃｉｔｙ ａｎｄ ｎபைடு நூலகம்ｒｒｏｗ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ.
起了粉煤灰酸法制备各级各类氧化铝的技术开发潮流 [９￣１０] ꎮ 本研究以 ＣＦＢ 粉煤灰为原料ꎬ酸法提取铝盐
基金项目:海南大学化工专项( ＨＤ￣ＫＹＨ２０１４０１２) ꎻ四川省科技支撑计划项目(１５ＧＺ０３６０)
作者简介:李智伟(１９９４￣) ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎮ 主要从事无机非金属材料方面的研究ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｚｈｉｗ＿ｌｉ＠ １６３. ｃｏｍ
粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展
粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展发布时间：2021-09-06T11:25:53.933Z 来源：《科学与技术》2021年4月11期作者：朱福星[导读] 粉煤灰是火电厂煤燃烧后产生的一种工业副产品，也是最为复杂和含朱福星神华准能资源综合开发有限公司氧化铝中试厂内蒙古鄂尔多斯市 010300摘要：粉煤灰是火电厂煤燃烧后产生的一种工业副产品，也是最为复杂和含量丰富的人工材料之一。
对粉煤灰的不当处理会导致大量可回收资源的浪费。
粉煤灰中含有丰富的铝，可用作铝土矿的潜在替代品。
基于此，本文详细的探讨了粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展。
关键词：粉煤灰；氧化铝；提取技术氧化铝是粉煤灰的主要成分之一，其在粉煤灰中的含量为15%～46%，最高可达50%以上。
我国高品位铝土矿资源较贫乏，进口量占年消耗量的50%以上，因此，寻找铝土矿替代资源，开发适用于低品位铝土矿生产氧化铝和粉煤灰提取氧化铝工艺刻不容缓。
一、粉煤灰性质粉煤灰是燃煤中黏土矿物燃烧后产生，其主要成分包括SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Na2O等，物相组成为莫来石、石英和玻璃相。
不同地区、不同种类的粉煤灰化学成分差异大，资源利用效果差异也较大。
由于地域的不同，粉煤灰中的氧化铝含量也不同，一般在15%～50%。
根据粉煤灰中氧化铝含量的不同，可分为高铝粉煤灰(氧化铝含量高于30%)及普通粉煤灰。
二、粉煤灰提取氧化铝的工艺技术1、碱法。
碱法是目前粉煤灰提取氧化铝工艺使用最广泛的技术，具有代表性的是石灰石烧结自粉化法和碱石灰烧结法。
①石灰石烧结自粉化法。
其是从粉煤灰中提取氧化铝较成熟的工艺，工艺过程包括：烧结、熟料自粉化、溶出、脱硅、炭化、煅烧。
由于粉煤灰中的主要矿物组成为莫来石和石英，莫来石中的氧化铝活性差，必须将其活化后才能更好的提取。
先在粉煤灰中加入定量的石灰石，高温煅烧条件下将氧化铝活化，煅烧后的产物为块状烧结物，将烧结后的自粉料加入一定浓度的碳酸钠溶液，使其中的铝以偏铝酸钠的形式溶出。
利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究
第12卷第1期2005年3月地学前缘(中国地质大学,北京;北京大学)Eart h Science Frontiers (China University of Geosciences ,Beijing ;Peking University )Vol.12No.1Mar.2005利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究季惠明, 吴 萍, 张 周, 徐明霞先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料科学与工程学院,天津300072J I Hui 2ming , WU Ping , ZHAN G Zhou , XU Ming 2xiaKey L aboratory of A dvanced Ceramics and M achining Technolog y of Minist ry of Education ;School of M aterials ,Tianj in Universit y ,Tianj in 300072,ChinaJI H ui 2ming ,WU Ping ,ZHANG Zhou,et al 1Extracting high 2purity nano 2alumina from fly ash 1Ea rt h Science Frontiers ,2005,12(1):2202224Abstract :Today the recycle of the earth s resources is a vital problem ,which is of global interest.We have ex 2tracted high 2purity nano 2alumina f rom calcined fly ash using a baking soda (Na 2CO 3)method.We have pre 2pared the ultra 2fine aluminum hydroxide powders by a liquid chemical method ,and conducted research on the processes of activation ,lixiviation and calcination ,we have obtained better technological conditions and prepar 2ing parameters.The configuration ,structure and purity of the sample have been investigated by XRD ,TEM ,B ET and ICP.The results indicate that the ultra 2fine aluminum hydroxide is prepared when the fly ash and so 2da are calcined ,and poached ,and the p H of the lixivium is accurately adjusted ;that the fibriform γ2Al 2O 3with 20～30nm in diameter and 238.9m 2/g in specific surface area is obtained when the aluminum hydroxide is dried at 85℃and calcined at 800℃;and that the spherical α2Al 2O 3with 30～40nm in diameter and 16.82m 2/g in specific surface area is obtained when calcined at 1100℃.The purity of the powders is higher than 99.9percent.K ey w ords :fly ash ;aluminum oxide ;nano 2powder ;preparation摘 要:地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告随着人类经济社会的快速发展与工业化进程的深入推进，人们对能源、资源的需求越来越大，矿物资源日益紧缺。
而高铝粉煤灰作为一个重要的矿产资源，在其中潜藏的氧化铝也日益受到关注与研究。
本文旨在就高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展进行介绍和总结。
一、高铝粉煤灰的特点高铝粉煤灰含有大量氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁等物质，其中，氧化铝质量分数一般在25%~40%之间，因此成为提取氧化铝的良好原料。
同时，高铝粉煤灰还拥有颗粒细小、硬度高、热稳定性好等特点，因此在提取氧化铝方面具有不可替代的优势。
二、高铝粉煤灰提取氧化铝技术研究进展1.熔融盐法提取氧化铝熔融盐法是指将高铝粉煤灰与碳混合物，用Na3AlF6-NaCl-AlCl3为熔融剂，在高温高压条件下进行冶炼，通过不同温度下熔融体系的物质成分变化，可实现氧化铝的分离提取。
该方法具有操作简便、提取率高等显著优点，成为目前高铝粉煤灰提取高纯氧化铝的主要技术之一。
但该方法也存在着高能耗、环境污染等问题，需要进行深入研究和改进。
2.碳酸法提取氧化铝把高铝粉煤灰与氢氧化钠反应，生成沉淀物，经过过滤、烘干、煅烧等多个步骤，即可得到高纯度的氧化铝。
该方法操作简便，工艺流程清晰，不涉及高温、高压等条件，因而成为了一种比较理想的高铝粉煤灰提取氧化铝的应用技术。
3. 高强度磁选法提取氧化铝高强度磁选法通过胶体颗粒制作、磁性材料掺杂、高强度磁场作用等综合手段，实现对高铝粉煤灰中的氧化铝颗粒的有效分离和提取，将氧化铝纳米颗粒用磁性载体分离从高铝粉煤灰中提取出来。
该方法具有分离效率高、处理量大、环保等优点。
三、未来展望高铝粉煤灰提取氧化铝技术的研究已经取得了一定的进展，但仍存在诸多难题。
例如，熔融盐法存在的环境污染问题需要寻找更加安全、环保的熔融剂代替；碳酸法相对简单，但需要对氢氧化钠反应的机理、反应条件的优化等方面进行深入研究。
此外，高强度磁选法虽然分离效果好，但技术成熟度较低，需要进一步完善和推广。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
固废处理利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究方荣利陆胜(西南科技大学,四川绵阳621002)解晓斌(重庆四维瓷业集团股份有限公司,重庆402285)摘要利用粉煤灰为原料制备高纯超细氧化铝粉体。
给出了采用硅酸二钙晶相转变自粉化、高效分散剂)))碳化法从粉煤灰中制备氧化铝方法的工艺路线,确定了从粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的最佳工艺条件,为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新途径。
关键词粉煤灰晶相转变自粉化氧化铝1引言粉煤灰是燃煤电厂排出的废渣。
粉煤灰中的氧化铝含量一般可达到22%~35%,是一种很好的制备氧化铝的资源。
本课题利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝,用来对陶瓷、橡胶、特种工程塑料等传统材料进行改性处理,可使陶瓷、橡胶、特种工程塑料的耐热冲击性提高1~2倍,强度和韧性提高170%,产品光洁度得到极大改善,产品具有很强的市场竞争力;用于生产集成电路基片,可使基片的热稳定性提高2~ 3倍,平整度提高115倍,此行业超细氧化铝需求量不少于5000t P a;由于纳米氧化铝耐高温、抗氧化等优良性能,在人工晶体、高效催化剂、涂料、高温陶瓷、密封粘结剂、医药、激光材料、屏蔽材料等领域有着广泛的用途。
2实验材料、实验方法与技术路线211实验材料粉煤灰取自四川江油火电厂排出的废渣;石灰石:从市场购买,其化学组成示于表1。
表1主要原材料的化学组成%项目SiO2Al2O3Fe2O3Ti O2CaO MgO其它粉煤灰521102613841451146315031336112石灰石016211000158-541501344216 212实验方法及流程将粉煤灰与石灰石碎粒在105e烘干1h,并磨细到通过0108mm方孔筛的筛余<8%,按拟定的CaO P SiO2配料比,加水成小球,并按拟定的粉煤灰活化、自粉化条件处理粉煤灰;用8%的Na2CO3液从活化粉煤灰自粉化料中提取Al2O3,并按拟定的碳化温度、碳化时间、碳化速度等制备纳米Al2O3,用激光粒度分析仪对制备的Al2O3进行粒度测定。
流程见图1。
粉煤灰Na2CO3石灰石粉磨烧结自粉化冷却溶出残渣过滤烧结水泥NaAlO2粗液脱硅控制过滤NaAlO2精液高效分散剂碳化过滤Al(OH)3灼烧Al2O3Na2CO3溶液循环图1利用粉煤灰制备纳米Al2O3工艺流程示意图3实验结果与讨论311粉煤灰中Al2O3的活化用X射线衍射法对火电厂排出的废渣粉煤灰的矿物组成进行分析,试样中的主要矿物相为莫来石(3Al2O3#2SiO2)和石英(SiO2)。
由于莫来石中的Al2O3的活性差,直接采用酸法、碱法从莫来石中提取氧化铝均很困难。
为从粉煤灰中提取氧化铝,需将粉煤灰进行处理,使莫来石中的Al2O3成为活性氧化铝。
为使粉煤灰中的氧化铝活化,我们在粉煤灰中加入一定量的外加剂与石灰石并在高温下煅烧,使粉煤灰中的莫来石和石英变为硅酸二钙和七铝十二钙(C12A7)。
通过活化粉煤灰的X衍射图(图2),知道其主要40环境工程2003年10月第21卷第5期图2活化粉煤灰的X衍射图组成矿物为硅酸二钙(C2S)与七铝十二钙(C12A7)。
C12A7中的Al2O3活性较高,易被Na2CO3液提取。
312自粉化料制备31211C2S晶相转变的意义将粉煤灰与石灰石的混合物经高温煅烧处理,虽可使粉煤灰中的氧化铝活化,但煅烧后的产物都是块状烧结物。
为了从高温煅烧产物中提取氧化铝,需将块状烧结物粉磨至一定细度,这将消耗大量电能。
若利用C2S晶相转变过程中产生的体积膨胀(处于介稳的B2C2S向稳定的C2C2S转变),造成C2S连同其它矿物一起粉化(C2S晶相转化产生的体积膨胀粉化),可省去粉磨工序,这不仅可节省电能,而且化学粉碎形成的粉末比机械粉磨生成的粉末更细,有利于Al2O3的提取。
粉煤灰、石灰石等原料中所含的微量元素可阻止硅酸二钙晶相转变(即B2C2S y C2C2S转变),从而影响烧结产物的自粉化效果。
为能使烧结产物的自粉化率达到100%,因此寻找B2C2S y C2C2S转变的最佳条件具有十分重要的意义。
31212因素及水平的选择影响C2S晶相转变的因素很多,主要因素有配料比(CaO P SiO2)、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等,采用正交设计法,按L9(34)正交表安排实验。
表2自粉化实验影响因素水平表水平(摩尔比)A煅烧温度B P e煅烧时间C P h冷却方式D1210P1101340110空气中直接冷却2215P1101260210高温炉中自然冷却3115P1101300015700e保温1h,空气中冷却31213实验结果以试样自粉化后粒径小于0101mm的颗粒所占重量百分率作为粉化率,进行正交实验直观分析。
由直观分析得出,影响粉煤灰和石灰石配合料的煅烧产物自粉化的主要因素是煅烧温度及CaO P SiO2比,在CaO P SiO2=215,煅烧温度1340e,煅烧时间1h,煅烧试样降至700e保温1h后从高温炉中取出,试样置于空气中冷却,煅烧产物的自粉化率达到100%。
自粉化料的化学组成及粒度分布分别如下表3、表4所示。
表3自粉化料的化学组成%试样C aO Si O2Fe2O3MgO Al2O3S O3A58171251752167113491840120B58114251312149112591860125表4激光粒度分析仪对自粉料粒度的分析结果颗粒粒径P L m013~014014~015015~016016~017017~018>018百分率%8135231063016518169111138114累计%813531139621048017391186100313从自化料中提取氧化铝31311因素及水平的选择用碳酸钠液提取自粉化料中的氧化铝,其影响因素主要有浸取液浓度、浸取时间、浸取温度、自粉化料与浸取液比率等,各因素的水平如表5所示。
表5碳酸钠浸取实验因素与水平表水平浸取液浓度%浸取温度B P e浸取时间C P h料液比112室温1101B328802101B2341000151B431312实验结果根据正交表安排实验,其实验结果见图3。
图3氧化铝浸取率与影响因素的关系图实验结果表明,碳酸钠溶液浓度为8%时,溶出温度为80e左右,溶出液固比不低于3,溶出时间在1h即可获得较为理想的氧化铝溶出率。
在此条件下,粉煤灰中氧化铝的回收率可达到80%以上。
314高效分散剂)))碳化法制备纳米氧化铝41环境工程2003年10月第21卷第5期碳酸钠浸取液经石灰乳脱硅纯化处理后,采用高效分散剂和CO 2气体进行碳化处理,可得到纳米级的超细Al(O H)3粉体,超细Al(O H)3粉体在高温炉中灼烧,即可得到纳米级的超细Al 2O 3粉体。
在碳化处理过程中制备氧化铝粉体受浸取液中NaAlO 2浓度、碳化温度、碳化时间、通气速度、分散剂种类及掺量等因素的影响,这些因素直接影响到氧化铝粉体的纯度及粒度。
系统的研究这些因素对氧化铝粉体纯度及粒度的影响,找出主要影响因素及最佳工艺参数,可获得纳米氧化铝粉体具有极其重要的意义。
为此,我们选取如表6的主要影响因素进行正交实验。
表6 影响因素水平表水平溶液浓度P mol #L -1碳化温度B P e 碳化时间C P h 通气速度D P m L #min -11015室温110202110502104031158001560通过正交实验,找出了碳化过程中的最佳工艺参数为:浸取液浓度110mol P L 、碳化温度50e 、碳化时间为1h 、通气速度40mL P min 。
碳化过程中加入一定量的聚乙二醇及自制的高效分散剂进行分散,用无水乙醇浸泡、洗涤所得到的沉淀,在30e 左右烘干。
在1200e 下灼烧,便可得到颗粒呈球状的氧化铝粉体。
图4、图5分别为Al(O H 3)和Al 2O 3微粒的透射电子显微镜照片,表7为激光粒度分析仪测定的Al 2O 3粉体的粒径分布,2种分析都显示Al 2O 3平均粉体粒径小于100nm 。
所得超细Al 2O 3粉体的杂质含量小于011%,其检测结果为超细Al 2O 3粉体中杂质SiO 225L g P g;Na 34L g P g;Ca 12L g P g。
图4 Al(O H)3透射电子显微镜照片表7 用激光粒度分析仪对超细Al 2O 3粒度的分析结果表颗粒粒径P nm 20~4040~6060~8080~100>100百分率%1612128171231921615414162累计%16121441926818485138100图5 Al 2O 3透射电子显微镜照片4 结论(1)对粉煤灰进行矿物组成改性处理,可使粉煤灰中氧化铝活化,利用8%Na 2C O 3液可从粉煤灰中提取80%以上的氧化铝。
(2)有效消除阻止硅酸二钙晶相转变的干扰因素,可保证粉煤灰煅烧料的自粉率达100%,自粉化料的平均粒径小于1L m 。
(3)纳米Al(O H )3与Al 2O 3微粒具有很高的表面活性,微粒间容易产生团聚,选择高效分散剂,可避免颗粒间的团聚发生。
(4)控制好碳化过程中的各影响因素,可得到疏松无团聚的超细Al 2O 3,粉体平均粒径小于100nm 。
(5)避免操作过程中杂质的污染,保证沉淀的充分洗涤,可得到纯度大于9919%的Al 2O 3粉体。
(6)本技术为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新的途径,使粉煤灰不再是污染环境的废弃物,而成为一种高价值的资源,具有明显的经济效益与社会效益。
参考文献1 Abs haparow, A.;Romanow,L.G The complex processing of fly as h.Erzm etall,42(11),525-7(Germ an)1989.2 S akai,Masayas u;Motom ure,I;High 2tem perature treat of mi nerals.JP02026809.3 Hueller,Rolf;Hantachel,Peter.Manufacture and use of am orphous silicaand acidic al umi num salt solutions from the residues of the combustion of fos sil fuels.DE 3922508.4 周海龙等.从粉煤灰中提取氧化铝的实验研究,轻金属,1994,(8):19~20.5 崔子文等.从粉煤灰中回收氧化铝,化工环保,1995.15.(6):360~363.6 王福元,吴正严,粉煤灰综合利用手册.北京:中国电力出版社,1997.7 方荣利,综合利用江油电厂粉煤灰的研究,四川环境,1991(4):12~14.8 赵成龙,用粉煤灰制氢氧化铝需要继续探讨的几个问题,粉煤灰综合利用.1995(2):53~53.42环 境 工 程2003年10月第21卷第5期9 翟建平,何安富.粉煤灰中有用元素的提取技术,粉煤灰综合利用.1995(4):44~46.作者通讯处 方荣利 621002 四川省绵阳市西南科技大学材料科学与工程学院电话 (0816)24192012002-11-28收稿利用自养煤矸石砖技术治理铬渣初步研究*匡少平 徐 倩(青岛科技大学,青岛266042)摘要 本研究通过焙烧试验,对利用自养煤矸石砖技术治理铬渣进行了初步研究。