国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究
氧化铝烧结温度
氧化铝烧结温度
氧化铝陶瓷以其优异的性能被广泛应用在电子电器、机械、化工、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的特种陶瓷材料之一。但是由于氧化铝自身阳离子电荷多、半径小、离子键强等特点，导致其晶格能较大，扩散系数较低。
烧结工艺的介绍：
1、热压烧结：高温下对样品施加单向压力，促进陶瓷达到全致密。对于纯氧化铝陶瓷，常规烧结需要1800℃以上的温度；而20MPa的热压烧结只需要1500℃。
2、热等静压烧结：对陶瓷坯体的各个方向同时施加压力的烧结，降低陶瓷的烧结温度，同时烧结得到的陶瓷结构均匀、性能好。
3、微波加热法烧结：利用微波与陶瓷间的相互作用，因为介电作用使陶瓷内部和表面同时烧结。
4、微波等离子体烧结：与常规烧结相比，在相同的条件下能够降低烧结温度200℃，并且烧结速度快、晶粒尺寸小、机械强度高。
5、放电等离子烧结：利用脉冲能、脉冲压力产生的瞬间高温场来实现陶瓷内部晶粒的自发发热从而使晶粒活化，由于这种烧结方法升温、降温快、保温时间短，抑制了晶粒的生长、缩短了陶瓷的制备周期、节约了能源。
喷涂氧化铝粉体及其在等离子焰流下的变化
２ＯＯ２—０３，３４（２） 罗王长 喷涂氧化铝粉体及其在等离子焰流下的变化 ３
喷涂氧化铝粉体及其在等离子焰流下的变化
罗玉长 （山东铝业公司研究院，山东淄博２５５０６１）
摘要：用烧结法生产喷涂氧化铝。试验采用水冷非转移式等离子喷枪，工作气体Ｎ２、 ，其纯度９９ ９％。稳定
相ｎ—Ａ１２ 经等离子焰流熔融、淬砖后，转变为亚稳相７一 ，经试验确定仙 的相变历程：喷涂仙 粉体经
等离子焰流熔融、淬玲，得 一 ，经８００℃焙烧转变为 一 ，再经１ １００℃热处理，转变为ｎ一 ：
关ｔ词：喷涂氧化铝粉体；等离子体；相变；球化低钠氧化铝
中围分类号：ＴＱ１３３ １ 文献标识码：Ａ 文章编号：ｌＯＯ６—４９９ｏ｛２００２）ｏ２一ＯＯＯ３—０２
１实验
１．１等离子体发生器工艺参数
采用水冷非转移式等离子喷枪，电气设备为硅
整流磁放大电气系统。喷涂（或喷雾制粉）规范：
阴极采用钍钨合金（中１０ ｍｍ），阳极采用纯铜。
喷嘴内径６一。
工作电流１７５ Ａ，电压９５ ｖ。
用 、 为等离子体载气，气体纯度９９．９％。
送粉系统为振动式送粉器，以Ｎ 气作Ａ 粉
体的载气。
捕粉介质为离子交换水、室温冷却。
１．２ Ｘ射线衍射仪工作参数
管压加ｋｖ，管流Ｚ５ ｍＡ，量程３ ｋｅｐｓ，Ｃｕ靶，扫
描速度４￣／ｍｉｎ，取样点间隔０．０２。，散射狭缝１。，接
收狭缝０．３ ｍ。
２喷潦氯化铝粉体
碱石灰烧结法生产 是复杂的化工过程，
喷涂Ａｌ２ 粉体的生产流程如图１所示。喷涂
粉体的粒度、晶相含量、化学成分等均有严格
要求，见表１。
表１赜涂Ａ１２ 粉体的技术指标及技术要求
３等离子焰流下氯化铝粉体的变化
３．１等离子焰流下氧化铝粉体性质的变化
多种 水合物，在空气中以１０￣Ｃ／ｍｉｎ的速 度加热，是亚稳相 一 向稳定相ｎ—ＡＩ２ 转
化 当物料冷却，此过程是不可逆的。而在等离子
焰流下， —Ａ 却向 一Ａｋ 转变，有效密度从
氧化铝陶瓷烧结常见问题
氧化铝陶瓷烧结常见问题
氧化铝陶瓷烧结过程中可能会遇到的问题包括：
1. 烧结温度高：由于氧化铝的熔点高达2020℃，因此其烧结难度极大。降低烧结温度是氧化铝陶瓷行业所关心和必需解决的问题。
2. 晶粒尺寸控制：烧结温度对晶粒生长的影响较大，而烧结时间与烧结压力的影响相对来说就比较小一些。
3. 颜色质量问题：在氧化铝陶瓷烧成后，可能会出现瓷件表面有斑点，如黑点、棕点、红点；瓷件表面产生斑块，如暗斑(阴斑)，黑色云斑、亮斑等；瓷件有色差现象，如整体发黄或发灰等问题。
解决这些问题的方法包括采用热压烧结技术，即在烧结的同时施加一定的压力，使得原子的扩散速率增大，从而提高了烧结驱动力，使得烧结过程所需的时间大大减短。此外，还可以通过获得分散均匀、无团聚，并具有良好烧结活性的超细粉体以降低陶瓷的烧结温度。
GdAlO_3粉体的溶胶凝胶法制备工艺及烧结行为研究
第３２卷第３期 ２０１１年９月 《陶瓷学报》 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＥＲＡＭＩＣＳ Ｖｏ１．３２．Ｎｏ．３ Ｓｅｐ．２０１１
文章编号：１０００—２２７８（２０１ １）０３－０３９０－０５
ＧｄＡｌＯ３粉体的溶胶凝胶法制备工艺及烧结行为研究
张展 陈沙鸥 邵渭泉 魏妙 李达 王峰
（青岛大学物理科学学院，山东青岛２６６０７１）
摘要 以Ｇｄ２０。、ＡＩ（ＮＯｓｈ＂９Ｈ２０和ＨＮＯｓ为原料，柠檬酸为络合剂，通过溶胶凝胶法制备前驱体，经过１０００ｏｃ，保温２ｈ热处理得到
了纯相铝酸￣Ｌ（ｃｃｕｕｏ０粉体，通过谢乐公式计算，得到各种温度煅烧后粉体的平均晶粒尺寸范围为２５—４０ｎｍ，发现随着煅烧温度
的提高，晶粒尺寸逐渐长大；通过研究ＧｄＡ１０。坯体样品的恒速无压烧结曲线，发现当升温速率为５℃／ｍｉｎ时，样品在９５７℃开始
收缩，烧结温度为１６００ｏＣ时，最大收缩率为１６．１７％；以烧结曲线为基础，使用基于相对收缩率的Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ关系，计算得到铝酸钆
的烧结激活能为２２．４ｋＪ／ｍｏｌ，低于氧化铝的烧结激活能，说明其会促进氧化铝的烧结。
关键词烧结行为；烧结激活能；铝酸钆；溶胶凝胶法
中图分类号：ＴＱ１７４．７５文献标识码：Ａ
０引言
在稀土铝酸盐体系中，镧系铝酸盐具有优异的光学
性能、机械性能及稳定的物理化学性质，在光学材料领
域 亨着非常广泛的应用，ＧｄＡｌＯｓ是其中的—种。ＧｄＡ１０。
具有和 ｌ５（）也（ＹＡＧ）相当的热导率（１０．４Ｗ／（ｍ・Ｋ））
和较高的抗热冲击因子（６．９Ｗ／ｍ ）［１１，其单晶作为一
利 皇帕勺固体激光和闪烁体基质引起了人们的注意 ４１。
近年来，ＧｄＡ１Ｏｓ的制备主要通过固相反应法，将反应
物迅速升到高温（约１４５０ｏＣ），并保温较长的时间（约
８ｈ）ｔ￣，这种方法操作简单但颗粒尺寸较大，而且会有
成分偏析的现象，这些都会降低其发光效率，影响
ＧｄＡｌＯｓ晶体的光学性能。
氧化铝陶瓷的低温烧结技术
氧化铝陶瓷的低温烧结技术
氧化铝陶瓷是一种以Ａｌ２Ｏ３为主要原料，以刚玉（α—Ａｌ２Ｏ３）为主晶相的陶瓷材料。因其具有机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能，以及原料来源广、价格相对便宜、加工制造技术较为成熟等优势，氧化铝陶瓷已被广泛应用于电子、电器、机械、化工、纺织、汽车、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的氧化物陶瓷材料。然而，由于氧化铝熔点高达２０５０℃，导致氧化铝陶瓷的烧结温度普遍较高（参见表一中标准烧结温度），从而使得氧化铝陶瓷的制造需要使用高温发热体或高质量的燃料以及高级耐火材料作窑炉和窑具，这在一定程度上限制了它的生产和更广泛的应用。因此，降低氧化铝陶瓷的烧结温度，降低能耗，缩短烧成周期，减少窑炉和窑具损耗，从而降低生产成本，一直是企业所关心和急需解决的重要课题。
目前，对氧化铝陶瓷低温烧结技术的研究工作已很广泛和深入，从７５瓷到９９瓷都有系统的研究，业已取得显著成效。表一是已实现的各类氧化铝陶瓷低温烧结情况。
表中低温烧结氧化铝陶瓷的各项机电性能均达到了相应瓷种的国家标准，甚至中铝瓷在某些技术标准上超过高铝瓷的国标，如中科院上海硅酸盐研究所研制的１３６０℃烧成的８５瓷，其抗弯强度超过９９％Ａｌ２Ｏ３陶瓷的国标，各项电性能都优于９５％Ａｌ２Ｏ３瓷的国标；Ａｌ２Ｏ３含量分别为９０％和９５％的低温烧结陶瓷，其机电性能都优于９５瓷及９９瓷的国标。
纵观当前各种氧化铝瓷的低温烧结技术，归纳起来，主要是从原料加工、配方设计和烧成工艺等三方面来采取措施，下面分别加以概述。
一、通过提高Ａｌ２Ｏ３粉体的细度与活性降低瓷体烧结温度。
与块状物相比，粉体具有很大的比表面积，这是外界对粉体做功的结果。利用机械作用或化学作用来制备粉体时所消耗的机械能或化学能，部分将作为表面能而贮存在粉体中，此外，在粉体的制备过程中，又会引起粉粒表面及其内部出现各种晶格缺陷，使晶格活化。由于这些原因，粉体具有较高的表面自由能。粉体的这种表面能是其烧结的内在动力。因此，Ａｌ２Ｏ３粉体的颗粒越细，活化程度越高，粉体就越容易烧结，烧结温度越低。在氧化铝瓷低温烧结技术中，使用高活性易烧结Ａｌ２Ｏ３粉体作原料是重要的手段之一，因而粉体制备技术成为陶瓷低温烧结技术中一个基础环节。
SA对Al_2O_3粉体改性作用机制及注射成型工艺研究
天津城市建设学院学报第ｌ８卷第２期２０１２年６月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｕｒｂａｎ Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ Ｖｏ１．１８ Ｎｏ．２ Ｊｕｎ．２０１２
ＳＡ对Ａｌ２ｏ３粉体改性作用机制及注射成型工艺研究
陈倩，雅菁，周彩楼
（天津城市建设学院材料科学与工程系，天津３００３８４）
摘要：研究了硬脂酸（ＳＡ）的加入方式对注射成型工艺的影响，探讨了ＳＡ对氧化铝粉末改性作用
机制、对喂料性能和注射性能的影响，并对注射成型工艺过程中容易引起的缺陷进行了分析．结
果表明：用球磨法对陶瓷粉末进行表面改性处理，可改善陶瓷颗粒表面、有机黏结剂的相容性及
分散性、喂料的均匀性和注射性能，有利于提高注射坯体质量、烧结体的密度和强度．
关键词：氧化铝；注射成型；表面改性；喂料制备；缺陷 中图分类号：ＴＱ１７４．６２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６．６８５３（２０１２）０２．０１２９．０５
陶瓷注射成型（ｃｅｒａｍｉｃ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｍｏｌｄｉｎｇ，简称
ＣＩＭ）技术源于２０世纪８Ｏ年代．该技术具有一次性
成型复杂形状制品、产品尺寸精度高、无需机加工或
只需微加工、易于实现生产自动化和产品性能优异的
特点，可以高效批量生产小型的、复杂的、精密的陶
瓷零件…．它是一种新型的陶瓷近净成型方法，已能
制备氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等高附加值的
精密陶瓷产品，主要应用于光通信、生物医学、汽车、
航空及其他一些工业领域【２】．但该制备技术在我国的
应用还很不成熟，主要原因是人们对其中的一些科学
问题和技术问题认识还不够深入．
ＣＩＭ的工艺过程主要包括四个环节：喂料制备、
注射成型、脱脂和烧结【３】．整个工艺流程环环相扣，
因此对每个环节工艺参数的控制十分重要 Ｊ．其中
喂料的配方及制备技术决定着喂料的均匀性、流动
性，从而决定了喂料的注射性能和脱脂性能，也可以
说，是制备高质量制品的最根本保证．因此，需要深
高温熔融喷射法生产的球形氧化铝粉体材料
1.概述
球形氧化铝粉体材料是一种重要的功能性陶瓷材料，具有高强度、高硬度、高耐磨性、化学稳定性好等优良性能。由于其广泛的应用领域，对其制备方法和性能的研究一直备受关注。高温熔融喷射法是一种常用的球形氧化铝粉体材料制备方法，具有制备成本低、粒径可控、形貌良好等优点。
2.高温熔融喷射法的原理
高温熔融喷射法是利用高温熔融氧化铝颗粒，通过气流将颗粒喷向冷却器表面，通过快速凝固形成球形氧化铝粉体材料。具体原理如下：
（1）将氧化铝颗粒加热至高温熔融状态。
（2）利用气流将熔融的氧化铝颗粒喷向冷却器表面。
（3）熔融的氧化铝颗粒在冷却器表面快速凝固，形成球形氧化铝粉体材料。
3.高温熔融喷射法的制备过程
高温熔融喷射法的制备过程主要包括原料准备、熔融喷射、冷却固化等步骤。
（1）原料准备：选用高纯度的氧化铝颗粒作为原料，通过精细加工得到所需的颗粒尺寸。
（2）熔融喷射：将原料氧化铝颗粒加热至熔融状态，然后通过气流将颗粒喷向冷却器表面。
（3）冷却固化：熔融的氧化铝颗粒在冷却器表面快速凝固，形成球形氧化铝粉体材料。
4.高温熔融喷射法制备球形氧化铝粉体材料的优点
高温熔融喷射法制备的球形氧化铝粉体材料具有以下优点：
（1）成本低：制备过程中无需添加任何助剂，成本低廉。
（2）粒径可控：通过控制喷射温度、气流速度等参数，可以实现对粉体粒径的精确控制。
（3）形貌良好：制备的氧化铝粉体颗粒表面光滑、球形度高，颗粒整齐分布。
5.高温熔融喷射法制备球形氧化铝粉体材料的应用
高温熔融喷射法制备的球形氧化铝粉体材料在陶瓷制品、电子材料、复合材料等领域有着广泛的应用。
（1）陶瓷制品：球形氧化铝粉体材料可用于陶瓷制品的成型和烧结工艺，提高陶瓷制品的密实度和强度。
（2）电子材料：球形氧化铝粉体材料可用作电子陶瓷的基础材料，具有优良的绝缘性能和高温稳定性。
（3）复合材料：将球形氧化铝粉体材料与聚合物等材料复合，可制备具有高强度、高硬度的复合材料。
表面改性氧化铝粉体在丙酮中的电泳沉积研究
第２５卷 第１期 苏州科技学院学报（工程技术版） Ｖｏ１．２５ Ｎｏ．１
２０１２年０３月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ） Ｍａｒ．２０１２
表面改性氧化铝粉体在丙酮中的
电泳沉积研究
游常１，２，张兆泉
（１．苏州科技学院土木Ｔ程学院，江苏苏州２１５０１１；２．江苏省环境功能材料重点实验室，江苏苏州２１５００９；３．中国科学院 上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，上海２０００５０）
摘 要：电泳沉积制备的纯碳化硅沉积体很难烧结，加入氧化铝则可以改变其烧结性能。制备稳定碳化硅／氧化铝沉 积液便成为必要。以氧化铝粉体为原料，丙酮为有机介质，使用正硅酸乙酯为改性剂，研究了改性前后氧化铝沉积体
系的Ｚｅｔａ电位、沉积速率，并和碳化硅颗粒在相同有机介质中的特性进行比较，实验表明：氧化铝粉体经正硅酸乙脂 表面改性后，Ｚｅｔａ电位发生较大改变，等电点在ｐＨ为２～３之间，与碳化硅很接近；改性后氧化铝粉体的电泳沉积速
率有较大提高．相同条件下与碳化硅的沉积速率很接近。
关键词：表面改性：电泳沉积；氧化铝；Ｚｅｔａ电位 中图分类号：ＴＢ３２１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—０６７９（２０１２）０ｌ一００６８—０４
胶体处理工艺可使陶瓷素坯内部的缺陷数量和尺寸减少。电泳沉积法（ＥＰＤ）就是这样的一种处理工艺。 电泳沉积法（Ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｔｉｃ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＥＰＤ）是指依靠直流电场的作用，粉体颗粒从悬浮液中沉积在具有相 反电荷和具有一定形状电极上的现象。它包括两个步骤：电泳和沉积。电泳是指胶体中的带电粒子在电场中
的定向移动，是印度科学家Ｃ．Ｍ．Ｂｏｓｅ于１７４０年时发现的。沉积则是指颗粒聚集成膜或者块体ｌｌ＿３］。 在进行碳化硅的电泳沉积实验中．纯碳化硅粉体的沉积体很难烧结，有必要改变沉积悬浮液的成分，以
新型纳米氧化铝粉体获认可
２０１０年第１１期
细小的第二相均匀地分布在基体中。该合金板材的织构与ＡＺ３ｌ板材明显不同，织构中晶粒
的ｃ轴向板材的横向偏转±３０．４５。，类似于等通道制备的ＡＺ３ｌ，且织构的强度明显低于轧 制ＡＺ３ｌ镁合金板材。具有弱基面织构的新型镁合金轧制板材室温下沿板面拉伸时，大部分
晶粒的基面滑移部具有高的ｓｃｈｍｉｄ因子，大量基面滑移被启动，有效协调板材厚度方向的
应变，并抑制压缩孪晶的产生，显著提高其伸长率，降低各向异性因子。板材的应变硬化指
数（ｎ值）高达０．２５－－０．２９，轧向伸长率约３３％；横向伸长率接近５Ｏ％；表征各向异性的Ｌａｎｋｆｏｒｄ 值（ｒ）很低，仅为０．８到１．３；ｒ值接近ｌ，表明板材在拉深成形过程中产生制耳的可能性小；
Ｅｆｉｃｈｓｅｎ实验表明，该板材的成形性能接近一些典型的铝合金。ＩＥ值约为８，远高于商业镁
合金的４，意味着新型板材不仅可以轻易地在平板上进行加强筋、花纹图案、标记等局部成 形，而且可以进行飞机和汽车蒙皮等薄板的拉胀成形。
研究发现，与铝合金利用第二相颗粒促进再结晶形核（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ，
ＰＳＮ）弱化织构的原理类似，镁合金中加入稀土元素形成大量细小的第二相对弱化轧制的基
面织构起到了重要作用。同时，研究还注意到，轧制过程中形成大量与轧制方向呈一定角度
的剪切带，动态再结晶优先在这些剪切带中发生，其再结晶晶粒具有随机取向，弱化了基面
织构。关于该新型材料的动态再结晶机理及其与轧制板材的织构形成、室温高塑性和高成形 性能的关系仍需更深入的研究。
与其它金属、塑料和木料等结构材料相比，镁及镁合金具有比强度、比刚度高，减振性
好，电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，在汽车、电子和家用电
器、家庭日用品、休闲和健身装备、航天、航空和国防领域获得日益广泛的应用，被称为
２ｌ世纪的绿色工程材料，并有望在不远的将来成为用量继钢铁和铝合金之后的第三大金属
氧化铝基纳米复相陶瓷型芯制备与性能研究
２０１１年１１月 ＮＯＶ．２０１１ 华南师范大学学报（自然科学版） ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＯＵＴＨ ＣＨＩＮＡ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ （ＮＡＴＵＲＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥ ＥＤＩＴＩＯＮ） ２０１１年第４期 Ｎｏ．４，２０１ｌ
文章编号：１０００—５４６３（２０１１）ｏ４—００７９一ｏ４
氧化铝基纳米复相陶瓷型芯制备与性能研究
杜金菊 ，李炜
（１．华南师范大学研究生处，广东广州５１０６３１；２．华南师范大学物理与电信工程学院，广东广州５１０６３１）
摘要：在刚玉粉料中添加纳米二氧化硅，利用原位合成方法制备了氧化铝基复合陶瓷型芯，讨论了纳米二氧化硅含
量以及烧结制度对氧化铝基复合陶瓷型芯烧结温度、室温强度、高温蠕变等性能的影响．结果表明：ＳｉＯ。纳米粉的加
入，使陶芯材料致密度增加，从而使陶芯烧结温度降低，陶芯室温强度大幅度提高；随着ＳｉＯ 含量加大，线收缩率和
相对密度增加，高温蠕变变小．
关键词：氧化铝基；陶瓷型芯；纳米二氧化硅；性能
中图分类号：ＴＱ１７４．７５ 文献标志码：Ａ
涡轮叶片通常具有允许冷空气通过的内部冷却
通道，在精密铸造过程中，它由预制的陶瓷型芯形
成ｕ ｊ．由于陶瓷型芯在金属浇铸过程和凝固过程
中要承受多种作用力，要求陶瓷型芯在高温下具有
足够的强度和稳定性能，就需要一种新型复合陶瓷
型芯，以适应航空发动机的发展 Ｉ４ ．
． ＳｉＯ 和ＡＩ Ｏ 是最常用的２种陶瓷型芯基体材
料．目前．复合陶瓷型芯材料的研究主要集中在
Ａ１２Ｏ３／ＳｉＯ２复合陶瓷型芯 Ｊ．研究结果表明＿８ｊ，
ＳｉＯ 纳米粉可改善材料的流动性，对陶瓷型芯的成
型非常有利；同等条件下能减少增塑剂的加入量，有
利于陶瓷型芯综合性能的提高；ＳｉＯ 纳米粉的加入
也可改善陶瓷型芯的烧结状态．在不同物料组成的
纳米复合陶芯中，粗细搭配的基体的强度最高 ］．
加入ＳｉＯ 纳米粉后，陶瓷型芯的室温强度大幅度提