质谱分析法习题解答
液相色谱法及质谱分析练习题带答案
液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，下列哪一个不是采用高压的原因（）。
A、可加快流速，缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案： D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。
（）A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案： B3、在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案： B4、水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案： B5、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案： A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案： B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案： D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
正确答案：正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
正确答案：正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
正确答案：正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
正确答案：正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。
正确答案：正确6、高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
正确答案：错误。
质谱习题答案
质谱习题答案质谱习题答案质谱是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
通过质谱仪，可以对样品中的化合物进行分析和鉴定。
在学习质谱的过程中，习题是一个重要的辅助工具，可以帮助我们巩固知识，提高分析能力。
下面，我将为大家提供一些质谱习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
习题一：质谱图解析下图是某有机化合物的质谱图，请根据图中的峰值信息，推断该有机化合物的分子式。
解答：根据质谱图，我们可以观察到两个峰值，一个峰值的m/z值为100，另一个峰值的m/z值为150。
根据质谱的原理，m/z值为100的峰表示分子中含有一个质子，m/z值为150的峰表示分子中含有一个质子和一个氮原子。
因此，该有机化合物的分子式为C5H10N。
习题二：质谱碎裂规律下图是某有机化合物的质谱图，峰值信息如图所示。
请根据质谱碎裂规律，推断该有机化合物的结构。
解答：根据质谱图，我们可以观察到一个峰值的m/z值为58，另一个峰值的m/z值为86。
根据质谱碎裂规律，分子中的键会断裂形成离子。
m/z值为58的峰表示分子中含有一个甲基离子(CH3+)，m/z值为86的峰表示分子中含有一个乙基离子(C2H5+)。
因此，该有机化合物的结构为CH3CH2X，其中X为其他原子或基团。
习题三：质谱定量分析某化学实验室需要对饮用水中的有机污染物进行定量分析。
通过质谱仪测得样品中目标化合物的质谱峰面积为1000。
已知该化合物的相对响应因子为1.5，样品中的内标化合物的质谱峰面积为800。
请计算样品中目标化合物的浓度。
解答：目标化合物的浓度可以通过内标法计算得到。
内标法是利用已知浓度的内标化合物来确定目标化合物的浓度。
已知内标化合物的质谱峰面积为800，目标化合物的质谱峰面积为1000，相对响应因子为1.5。
根据内标法的计算公式：目标化合物的浓度 = 内标化合物的浓度× 目标化合物的质谱峰面积 / 内标化合物的质谱峰面积× 相对响应因子。
质谱解析考试题及答案
质谱解析考试题及答案一、选择题1. 质谱分析中，离子源的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 将离子分离D. 检测离子2. 质谱仪中，质量分析器的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 根据离子的质荷比分离离子D. 检测离子3. 下列哪种质谱技术可以提供结构信息？A. 电子冲击电离质谱B. 化学电离质谱C. 快原子轰击电离质谱D. 串联质谱二、填空题1. 质谱仪中的________是用来检测离子的装置。
2. 质谱分析中，________是将样品分子转化为离子的过程。
3. 质谱中的________技术可以提供分子的组成和结构信息。
三、简答题1. 简述质谱分析中样品的电离方式有哪些？2. 质谱分析在生物医药领域有哪些应用？四、计算题假设一个分子的质荷比为 100:1，若该分子在质谱仪中被加速后，其速度为 1000 m/s，求该分子的质量。
五、论述题论述质谱分析在环境监测中的应用及其重要性。
答案：一、选择题1. 答案：A2. 答案：C3. 答案：D二、填空题1. 答案：检测器2. 答案：电离3. 答案：串联质谱三、简答题1. 答案：质谱分析中样品的电离方式包括电子冲击电离、化学电离、快原子轰击电离、电喷雾电离等。
2. 答案：质谱分析在生物医药领域的应用包括药物代谢研究、蛋白质组学分析、疾病标志物的发现等。
四、计算题答案：设分子的质量为 m，根据质荷比的定义，有 \( \frac{m}{z} = 100 \)，其中 z 为电荷数。
由于质谱中常见的电荷数为 1，即\( z = 1 \)，所以分子的质量 \( m = 100 \)。
再根据动能公式\( E_k = \frac{1}{2}mv^2 \)，其中 \( E_k \) 为动能，\( v \)为速度，代入已知的速度 \( v = 1000 \) m/s，可得 \( m =\frac{2E_k}{v^2} \)。
质谱练习题(含答案)
例1：未知物1的质谱图。
解：从图谱上看，该化合物的裂解碎片极少，说明应为具有高度稳定性结构的化合物，不易进一步被裂解。
例2、未知物2的质谱图。
解：该化合物为具有两个稳定结构单元的化合物，分子离子峰具有较为稳定的结构，易失去一个苯基形成m/z105的高度稳定的碎片。
分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱的键连接。
例3、未知物3的质谱图。
解：该化合物的质谱峰很孤单，同位素峰丰度非常小，低质量端的峰没有伴随峰。
示该化合物含有单同位素元素，分子中的氢很少。
未知物4的质谱图。
解：髙质量端的质谱峰很弱，低质量端的质谱峰多而强。
示为脂肪族化合物。
例5、某化合物的化学式是C8H16O，其质谱数据如下表，试确定其结构式43 57 58 71 85 86 128相对丰度/% 100 80 57 77 63 25 23 解：⑴ 不饱和度Ω＝1+8+（-16/2）＝1，即有一个双键（或一个饱和环）；⑵ 不存在烯烃特有的m/z41及41+14n系列峰（烯丙基的α断裂所得），因此双键可能为羰基所提供，而且没有m/z29（HC O＋）的醛特征峰，所以可能是一个酮；⑶ 根据碎片离子表，m/z为43、57、71、85的系列是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子，分别是C3H7+、CH3CO+，C4H9+、C2H5CO+，C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子；⑷ 化学式中N原子数为0（偶数），所以m/z为偶数者为奇电子离子，即m/z86和58的离子一定是重排或消去反应所得，且消去反应不可能，所以是发生麦氏重排，羰基的γ位置上有H，而且有两个γ-H。
m/z86来源于M-42（C3H6、丙稀），表明m/z86的离子是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58的重排离子是m/z86的离子经麦氏重排丢失质量为26的中性碎片（C2H4、乙烯）所产生，从以上信息及分析，可推断该化合物可能为：由碎片裂解的一般规律加以证实：例6、某化合物由C、H、O三种元素组成，其质谱图如下图，测得强度比M ：（M+1）：（M+2）＝100 ：8.9 ：0.79 试确定其结构式。
【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题
第十五章质谱法 - 经典习题1．某未知物经测定为仅含C、H、O的有机化合物，其IR光谱显示在3100－3700cm-1之间无吸收，其质谱如图15-1，试推断其结构。
图15-1 未知物的质谱图解：（1）分子离子峰（m/z 136）较强，说明此分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。
（2）查Beynon表136栏下，含C、H、O的只有下列四个分子式：a.C9H12O（U＝4）b.C8H8O2（U＝5）c.C7H4O3（U＝6）d.C5H12O4（U＝0）（3）m/z 105为基峰，提示可能为苯甲酰离子（C６H５CO+）峰（见教材附录十二），m/z 77、 m/z 51、m/z 39等芳烃特征峰的出现也进一步证实了苯环的存在。
（4）m/z 56.5、m/z 33.8两个亚稳离子峰的出现表明存在下列开裂过程：（5）根据上述解析推断，证明未知化合物含有苯甲酰基C６H５CO（U＝5），这样即可排除分子式中的C9H12O（U＝4）、C7H4O3（U＝6，H原子不足）及C5H12O4（U＝0），唯一可能的分子式为C8H8O2（U＝5）。
（6）由分子式C8H8O2扣去苯甲酰基C６H５CO，剩余的碎片为CH３O，则可能的剩余结构为-CH2-OH或CH3O-。
（7）将苯甲酰基C６H５CO与剩余结构单元相连接，得到以下两种可能结构：由于该样品的IR光谱在3100～3700cm-1之间无吸收，提示结构中应无-OH，因此该化合物的结构为A。
（8）验证质谱中各峰的归属：验证结果说明所提出的结构式是合理的。
2．已知某未知物的分子式为C9H18O，IR光谱显示在～1715cm-1处有强吸收，在～2820cm-1、～2720cm-1处无吸收，其质谱如图15-2所示，试推断其结构。
图15-2 未知物C9H18O的质谱图解：（1）由分子式C9H18O求得化合物的不饱和度U＝1，且含有一个O原子，可能为一个羰基，故未知物可能是羰基化合物。
8.质谱分析法习题答案
质谱分析法习题答案1. 如何判断分子离子峰？答: 分子离子峰判断方法：1） 不同有机化合物由于其结构不同，使其分子离子峰的稳定性不同，各类有机化合物分子离子峰稳定性顺序：芳香化合物＞共轭链烯＞烯烃＞脂环化合物＞直链烷烃＞酮＞胺＞酯＞醚＞酸＞支链烷烃＞醇．2） Ｎ律：由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ奇数，M奇数。
由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ偶数或不含氮，Ｍ偶数。
不符合N律，不是分子离子峰。
3） 分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理，以下质量差不可能出现：3~14，19~25等，如果出现这些质量差，最高质量峰不是分子离子峰。
4） 改变实验条件来检验分子离子峰。
（1）采用电子轰击源时，降低电子流的电压，增加分子离子峰的强度。
（2）采用软电离电离方法（3）把不稳定样品制成适当的衍生物。
2．用质谱法如何测定相对分子量，如何确定分子式？(1) 同位素峰强比计算法：只含C、H、O的未知物用(2) 高分辨质谱法用高分辨质谱仪器可以测定化合物的精密质量，随仪器的分辨率的增加，测量的精密度增加。
3．含有三个氯原子的某化合物质谱，相对于分子离子峰（M）氯同位素对那些峰有贡献?相对强度比是多少？答：氯同位素质量数相差2，分子中有3个氯原子，即n = 3，二项式 （a＋b）n的展开式为四项，故氯同位素对M、M+2、M+4和M+6峰有贡献，相对强度由a : b = 75.53% : 24.47% = 3 : 1 计算得：M a3 = 33 = 27M+2 3a2b = 27M+4 3ab2 = 9M+6 b3 = 1∴ 相对强度比为 M : M+2 : M+4 : M+6 = 27 : 27 : 9 : 14．某化合物可能是3-氨基辛烷，在其质谱图中，较强峰出现在m/z58(100%)和m/z100（40%）处，试判断其结构。
解：是3－氨基辛烷m/e 100 相当于M失掉C2H5，m/e 58相当于M失掉C5H11，3－氨基辛烷易发生α 开裂，产生这两个峰；而4－氨基辛烷虽可发生类似的开裂，但产生的却是m/e 86 和 m/e 72 峰。
第十四章质谱分析法习题解答
4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的 能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一 些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定 性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离 子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱， 因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源， 电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而 有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子 峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离 和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获 得完整分子和官能团信息。
第十四章质谱分析法习题解答
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 解: 在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以 实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度 聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比 单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）间质谱计的工作原理,它有什么特点? 解： 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示： 飞行时间质谱计
第十四章质谱分析法习题解答
第十四章质谱分析法习题解答
飞行时间质谱计的特点为： (1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不 需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就 可以提高分辨本领。 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0— 200a.m.u.的离子。 (3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、 低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。 (4)质量分析系统需 处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受 器的不同质量。
质谱习题
第一章质谱习题1、有机质谱图的表示方法有哪些？是否谱图中质量数最大的峰就是分子离子峰，为什么？2、以单聚焦质谱仪为例，说明质谱仪的组成，各主要部件的作用及原理。
3、有机质谱的分析原理及其能提供的信息是什么？4、有机化合物在离子源中有可能形成哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？5、同位素峰的特点是什么？如何在谱图中识别同位素峰？6、谱图解析的一般原则是什么？7．初步推断某一酯类（M=116）的结构可能为A或B或C，质谱图上m/z 87、m/z 59、m/z 57、m/z29处均有离子峰，试问该化合物的结构为何？（B）（A）（C）8．下列化合物哪些能发生McLafferty重排？9．下列化合物哪些能发生RDA重排？10．某化合物的紫外光谱：262nm（15）；红外光谱：3330~2500cm-1间有强宽吸收，1715 cm-1处有强宽吸收；核磁共振氢谱：δ11.0处为单质子单峰，δ2.6处为四质子宽单峰，δ2.12处为三质子单峰，质谱如图所示。
参照同位素峰强比及元素分析结果，分子式为C5H8O3，试推测其结构式。
部分习题参考答案1、表示方法有质谱图和质谱表格。
质量分析器出来的离子流经过计算机处理，给出质谱图和质谱数据，纵坐标为离子流的相对强度（相对丰度），通常最强的峰称为基峰，其强度定为100%，其余的峰以基峰为基础确定其相对强度；横坐标为质荷比，一条直线代表一个峰。
也可以质谱表格的形式给出质谱数据。
最大的质荷比很可能是分子离子峰。
但是分子离子如果不稳定，在质谱上就不出现分子离子峰。
根据氮规则和分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理来判断。
2、质谱仪的组成：进样系统，离子源，质量分析器，检测器，数据处理系统和真空系统。
进样系统：在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。
气体可通过储气器进入离子源；易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源；难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。
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9. 如何实现气相色谱－质谱联用？
解:实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
10.试述液相色谱－质谱联用的迫切性．
解：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、 难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽 然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其 定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学 家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
பைடு நூலகம் 3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
解： 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：
飞行时间质谱计
飞行时间质谱计的特点为：
(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不
需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L 就可以提高分辨本领。 200a.m.u.的离子。 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0—
得完整分子和官能团信息。
5.试述化学电离源的工作原理．
解：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等， 用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与 试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在
CI谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量，碎片
峰较少，谱图简单，易于解释。
6. 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱 峰中可以得到一些什么信息？
解：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子 峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位 素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化 合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根 据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚 稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。
化学与化学工程学院分析化学精品课程组制
第十四章 质谱分析法
习题解答
二00八年五月
第十四章
质谱分析法习题解答
1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理.
解：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。 （2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适 当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后 通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电 离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等 转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极 电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由 于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检 测器产生检测信号而得到质谱图。（5）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子 流。
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 解: 在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以 实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度 聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比 单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率。
7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确 质量及丰度比计算元素组成。 8.色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。 另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析 简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短， 其优点是： (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后 以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色 谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测 器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又 很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质 谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可 以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分 析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重 视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机， 使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、 (4)质量分析系统需
低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。
处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受
器的不同质量。
4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的 能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一 些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定 性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离 子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱， 因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源， 电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而 有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子 峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离 和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获