纳米二苯甲酰甲烷铕配合物的制备和表征
铕(Ⅲ)配合物的合成及发光性能研究
铕(Ⅲ)配合物的合成及发光性能研究周禾丰;张婷;郝玉英;许慧侠;王华【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2010(030)009【摘要】分别以1,10-邻菲咯啉、三苯基氧磷、2,2'-联吡啶为第二配体,以苯甲酰丙酮为第一配体,合成了3种铕(Ⅲ)配合物.通过红外光谱、紫外-可见光吸收光谱和荧光光谱对其性能进行了表征.初步从理论上探讨了不同的第二配体对铕(Ⅲ)配合物光致发光性能的影响,并建立了分子内能量传递模型.结果表明:配体和配合物对紫外光都有强烈吸收,所有配合物在紫外光激发下均能发射Eu3+的特征荧光;第二配体与Eu3+间的能级差以及第一配体与第二配体间的能级差都会影响铕(Ⅲ)配合物的荧光量子效率.【总页数】5页(P2326-2330)【作者】周禾丰;张婷;郝玉英;许慧侠;王华【作者单位】太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西,太原,030024;太原理工大学材料科学与工程学院,山西,太原,030024;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西,太原,030024;太原理工大学材料科学与工程学院,山西,太原,030024;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西,太原,030024;太原理工大学理学院,山西,太原,030024;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西,太原,030024;太原理工大学材料科学与工程学院,山西,太原,030024;太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室,山西,太原,030024;太原理工大学材料科学与工程学院,山西,太原,030024【正文语种】中文【中图分类】O482.3【相关文献】1.凝胶玻璃中原位合成铕-铽-钆-六氟乙酰丙酮三元配合物的发光性能研究 [J], 胡全;盛夏;刘斯倩;张雁;钱国栋2.铕-芳香羧酸-丙烯腈三元配合物的合成及发光性能研究 [J], 郭栋才;易立明;舒万艮;张真真;曾昭容;张曦倩3.新型铕三元配合物的合成及光致和电致发光性能研究 [J], 杜晨霞;王志强;辛琦;吴养洁;李文连4.3种铕(Ⅲ)-(β-二酮)配合物合成及发光性能 [J], 倪貌貌;陈佳祎;汤淑利;庞钰君;宋亚萍;张凯龙5.铕-芳香羧酸-丙烯酰胺三元配合物的合成及发光性能研究 [J], 郭栋才;张曦倩;舒万艮;何德良;易立明;张真真因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
铕-二苯甲酰甲烷-氯化十六烷基吡啶体系的荧光特性及其分析应用
铕-二苯甲酰甲烷-氯化十六烷基吡啶体系的荧光特性及其分析
应用
王宝兰
【期刊名称】《湖北大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】1996(18)4
【摘要】无
【总页数】1页(P384)
【作者】王宝兰
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.铕（Ⅲ）—钆（Ⅲ）—二苯甲酰甲烷—三乙醇胺—氯化十六烷基吡啶荧光体系及其… [J], 胡林学;李建平
2.二嗜性配合物四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合铕酸十六烷基吡啶的合成、表征与成膜性能 [J], 王科志;黄春辉;周德健;吴念祖
3.二苯甲酰甲烷-邻菲罗啉-铕-铽-β-环糊精体系的荧光特性 [J], 花蓓;刁国旺
4.稀土元素共发光效应的研究——铕-钇-二苯甲酰甲烷-二苯胍-丙酮荧光体系及分析应用 [J], 朱贵云;姜玮;司志坤;张斌
5.稀土元素共发光效应的研究——铕、钐、镓-二苯甲酰甲烷-十六烷基三甲基溴化铵-Triton X-100体系的共发光效应及其应用 [J], 司芝坤;胡敬田;尹洪宗;朱贵云
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稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定实验设计
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定一、学习目的1、学习并了解稀土配合物的性质和功能.2、了解稀土元素发光原理，学习分析荧光谱图3、学习使用分子荧光光谱仪测试所得产物的激发光谱、发射光谱等荧光性质。
4、学习使用红外光谱仪测试所得产物的成键情况和基团信息。
二、实验原理稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素-钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。
20世纪40年代，Weissman发现用近紫外光可以激发某些具有共振结构的有机配体的稀土配合物产生较强的荧光，其后相继发现了其他一些稀土配合物的光致发光配合物：目前，稀土放光材料以及广泛地应用于分子荧光免疫分析、结构探针、防伪标签、生物传感器、农用薄膜和器件显示灯领域。
稀土配合物发光主要由中心·离子的f-f跃迁所引起的，具有光色纯度高、发光效率高和修饰配体不影响发光颜色等优点，在分析化学、生物学、超薄膜、有机电致发光等领域有广泛的应用。
本实验采用液相均相法制两种稀土铕、β-二酮配合物。
通过紫外吸收光谱和激发、发射光谱对其荧光性质进行研究。
稀土配合物的发光类型和发光性能都与稀土离子的4f电子结构及其跃迁密切相关。
4f电子受s5p°的屏蔽，它们的能级受外界的影响较小，但由于自旋耦合常数较大，能引起J能级的分裂。
不同稀土离子中4f电子的最低激发态能缴和基态能级之间的能量差不同，致使它们在发光性质上有一-定的差别。
稀土离子的4f电子跃迁主要有f跃迁和f-d跃迁。
属于f-f禁阻跃迁的三价稀土离子在紫外光区的吸收系数很小，发光效率低。
β_二酮配体在紫外光区有较强的吸收，而且能有效地将激发态能量通过无辐射跃迁转移给稀土离子的发射态，从而敏化稀土离子的发光，弥补了稀土离子发光在紫外-可见光区的吸收系数很小的缺陷，此即为“Antena效应”。
纳米二苯甲酰甲烷钐配合物的制备和表征
纳米二苯甲酰甲烷钐配合物的制备和表征
邓长莉;吕敬慈;徐引娟;傅晓云;樊祥
【期刊名称】《上海大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(010)005
【摘要】该文以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在无水乙醇中制备了纳米二苯甲酰甲烷钐配合物Sm(DBM)3,并以红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、荧光光谱(FS)等测试方法对其进行了表征.结果表明,配合物在聚乙烯吡咯烷酮中呈
纳米颗粒分散,分散尺度为20～35 nm,其主要荧光发射峰的位置、强度、主峰的半高宽等与普通二苯甲酰甲烷钐配合物有明显的区别.
【总页数】4页(P543-546)
【作者】邓长莉;吕敬慈;徐引娟;傅晓云;樊祥
【作者单位】上海大学,理学院,上海,200436;上海大学,理学院,上海,200436;上海大学,理学院,上海,200436;上海大学,理学院,上海,200436;上海大学,理学院,上
海,200436
【正文语种】中文
【中图分类】O614.33+7
【相关文献】
1.纳米二苯甲酰甲烷铕配合物的制备和表征 [J], 邓长莉;吕敬慈;徐引娟
2.3,4,5-三甲氧基苯甲酰-3,5-二甲基苯甲酰甲壳素的制备与表征 [J], 多英全;陈煜;罗运军;谭惠民
3.二苯甲酰甲烷席夫碱过渡金属配合物的制备及仿酶催化活性研究 [J], 刘峥;陆文超
4.α-甲基丙烯酰氧基二苯甲酰甲烷铕配合物-CO-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成及发光性能 [J], 肖尊宏
5.稀土－二苯甲酰甲烷－三辛基氧化膦三元配合物的合成、表征、荧光特性及成膜性能 [J], 周德建;黄春辉;姚光庆;周永芬;白洁;黎甜楷
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稀土配合物发光材料
稀土配合物发光材料摘要：本文首先介绍了稀土离子具有优良的光学、电学和磁学性质，尤其发光性能受到人们的广泛关注。
接着讲述了稀土光致发光配合物的研究进展，阐述了稀土配合物光致发光的基本原理。
在此基础上讨论了稀土配合物光致发光性能影响因素。
考虑到稀土荧光配合物的寿命短，寻找合适的配体通过天线效应制备稳定长寿命，这是未来发展的趋势。
然后介绍了稀土光致发光配合物在很多领域的应用。
为了让读者更好的理解稀土光致发光配合物，我们讲述了稀土铕和铽配合物电致发光的研究进展。
关键词：稀土离子，光致发光，配体，天线效应，稀土铕和铽配合物1.前言稀土离子作为一类特殊的无机离子具有优良的光学、电学和磁学性质，因此研究稀土配位化合物就显得尤为重要。
在这些性质中，稀土配合物的发光性能一直受到人们的广泛研究，并且目前在发光分子器件、荧光探针、电致发光器件等应用方面已成为人们关注的热点。
研究表明：配体向稀土离子的能量传递是实现稀土配合物发光的关键。
而多足配体具有合成简单、结构可调和共轭敏化基团可换等优点，便于调整配体的功能基团以实现配合物更好的荧光性质。
本综述报道了稀土光致发光配合物的发光原理、影响因素、研究进展及应用。
当分子或固体材料从外界接受一定的能量(外部刺激)之后，发射出一定波长和能量的现象称之为发光。
根据外部刺激(激发源)的方式可以把发光分为光致发光、电致发光、阴极发光、摩擦发光等。
下面我们将主要介绍研究较多的稀土有机配合物的光致发光。
从发光原理来讲，无论是何种外界刺激都是使分子从基态激发到激发态，而这种激发态不是一种稳定的状态，需要通过某种途径释放出多余的能量后回到稳定的基态，如果这个释放能量的途径是以辐射光子的形式来实现的就会产生发光现象。
2.稀土光致发光配合物的研究进展稀土配合物的光致发光现象早在上世纪40-50年代就已陆续地被观察到了，1942年，Weissmantl首先发现不同的β-二酮类铕(Ⅲ)配合物吸收紫外光后，出现了铕(Ⅲ)离子的特征线状发射。
二苯甲酰甲烷合成的研究
二 苯 甲酰 甲烷合 成 的研究
二 苯 甲酰 甲烷 合 成 的研 究
殷树梅 ，杨 晓玲 。孙 晓艳
（ 青岛科技 大学化工学院，山东青岛， ６０ ２ ２６４ ）
摘 要 ：二 苯 甲酰 甲烷 （ Ｂ Ｄ Ｍ） 是一 种重要 的 Ｂ二酮 结构 的热 塑性塑料 的光 稳定 剂 、热稳 定剂 ，无 毒 、 －
ＹＩ Ｓ ｕ ｍｅ ，ＹＡＮＧ ａ —ｉ ｇ，Ｓ Ｎ ｈ — ｉ Ｘｉｏ ｌｎ ＵＮ ａ － ａ Ｘｉｏ ｙ ｎ
（ ｏ ｅｅｏ ｈｍｉ ｌ ｎｉｅｒ ｇ ｉｇ ａ ｎｖｒｉ ｆ ｃ ｎｅ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｃ ｇ ｅｉ ，Ｑｎ ｄｏＵ ｉ ｓｙｏ ｉ ｃ ｌ Ｃ ａＥ ｎ ｎ ｅ ｔ Ｓｅ ａ ｄＴ ｃｎ ｌ ｙ Ｑ ｎ ｄｏ２ ６ ４ ，Ｓ ａ ｄｎ ，Ｃ ｉａ ｎ ｅｈ ｏｏ ， ｉｇ ａ ６ ０ ２ ｈ ｎ ｏｇ ｈｎ ） ｇ
酮结构 的热 塑性 塑料用 光 、热 稳定 剂 ，产 品无 毒无 味 ，广 泛用 于 Ｐ Ｃ塑 料 和 Ａ Ｓ树脂 中… 。 目前 世 Ｖ Ｂ 界上所 用 的光稳定 剂 主要 是受 阻胺类 、苯 并三 唑类 和二苯 甲酮 类 。今 后 稳 定 剂 发 展 应 向 高 效 、多 功 能 、无 毒新 产 品方 向发 展 ， 应 环保 潮流 ，减少 有 顺 污染 、有毒 稳 定 剂 的生 产 。应 该 开发 和增 加 １二 ３ ・ 酮类 助 剂 的 生 产 、推 广 。Ｄ Ｍ 与 常 用 品 种 相 比， Ｂ 对 户外 紫外线 有较 宽 的吸收性及 较低 的透 射率 ，能 吸 收 ２０ ｍ 以上 的紫 外 光 。紫外 线 吸 收性 能 优 ９ｒ ｉ 于常用 的二苯 甲酮类 及 苯并 三唑 类 紫外 线 吸收 剂 ， 并 且具 有 良好 的 热 稳 定 性 ｊ 、化 学 稳 定性 和 光 稳 定 性 ， 毒 无 味 Ｊ 无 、不 污染 制 品 。Ｄ Ｍ 还 可 用 于 Ｂ
红色荧光材料稀土铕配合物的研究进展(1)
最近 ,刘玲等[21] 将配合物 (19) 掺杂在成膜性能较好的高 分子材料 PVK 中经旋涂成膜 ,制备了单层有机电致发光器 件 ,得到稀土铕离子特征发射光谱 。并证明其发光机制是载 流子俘获机理 。
大可能有两方面原因 :一是与β二酮相连的苯环的对位带有 管这类配合物的溶解性和发光强度没有β- 二酮的铕配合物
推电子烷氧基 ,这些基团上的电子可通过共轭效应向与β二 好 ,但是由于它们有良好的热稳定性 ,近几年来开始被研究
酮配位的铕发生离域 ,使荧光得到增强 ;另一方面 ,可能是由 与开发[17] 。深入研究它们的空间结构与发光性质的关系 ,可
配合物 (12) 。结果表明 ,这种配合物的三氯甲烷溶液在浓度
这类配合物的羧酸配体主要是指含芳香环的羧酸和氨
为 2～4molΠL 范围内浓度淬灭现象不显著 ,溶液和薄膜的荧 基酸 ,它们在紫外区具有较大的光吸收系数 。同时 ,稀土离
光都强于铕二苯甲酰甲烷邻菲罗啉配合物 (8) 。荧光强度增 子与有机羧酸的配位能力较强 ,形成的配合物比较稳定 。尽
现了能量转移 ,红光器件的效率达到 1. 1 % ,开创了制备红光
一般认为满足 OLED 材料的基本条件就是要有高的 PL 效率 。PL 效率低的材料 ,不可能用于 OLED 器件 。然而许多 事实说明 ,具有高的 PL 效率 ,也不一定就是优良的 EL 材料 。 例如 ,在 365nm 紫外光激发下 , Eu ( TTA) 3 Phen (7) 的 PL 亮
红色荧光材料稀土铕配合物的研究进展Ξ
张 萍1 ,季彩宏2
(1. 连云港职业技术学院 ,江苏 连云港 222006 ;2. 南京工业大学 ,江苏 南京 210009)
摘 要 :稀土铕配合物是红色荧光材料的一种 ,具有有机化合物的高发光量子效率和无机化合物良好稳定性的双重优 点 ,是很有应用前景的一类发光材料 。本文从材料结构的角度出发 ,对铕配合物的配体和发光机理加以概述 ,讨论分子结构 对材料性能的影响 ,并针对目前存在的问题 ,提出相应的研究设想 。
二苯甲酰甲烷Eu （III）配合物的合成及光谱性能
收稿日期:2015-05-04作者简介:刘茂旭(1995-),男,黑龙江双城人,绥化学院食品与制药工程学院2014级制药工程专业学生;董艳萍(1981-),女,黑龙江肇东人,绥化学院食品与制药工程学院副教授,研究方向:稀土功能材料和纳米功能材料。
基金项目:绥化学院大学生科技创新项目(shxy201517);黑龙江省大学生创新创业训练计划项目(201510236019)二苯甲酰甲烷Eu (III )配合物的合成及光谱性能摘要:采用二苯甲酰甲烷(DBM )和EuCl 3·6H 2O 合成了一种新的β-二酮稀土配合物,通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、差热分析等手段对其配合物进行了结构表征,得到了二苯甲酰甲烷Eu (III )配合物的结构,该法丰富了二苯甲酰甲烷稀土配合物的种类,为制备具有优良发光性能的稀土配合物提供了重要的研究目标。
关键词:二苯甲酰甲烷;β-二酮;稀土配合物;光谱性能中图分类号:O621文献标识码:A 文章编号:2095-0438(2016)03-0152-03(绥化学院食品与制药工程学院黑龙江绥化152061)刘茂旭董艳萍田喜强王凯梁婷王明孙刘伟∗∗∗第36卷第3期绥化学院学报2016年3月Vol.36No.3Journal of Suihua UniversityMar.2016有机配体与稀土离子形成的配合物,已成为当前生物、医学、光、电、磁等方面科学研究的重要内容[1-5]。
β-二酮结构中存在酮式和烯醇式两种互变结构。
在其烯醇式结构中羟基上的氢原子与羰基上的氧原子能形成氢键,碱性条件下可以脱去羟基上的氢与稀土离子采用双齿螯合的方式配位,形成稳定的六元螯合环结构[6-8]。
二苯甲酰甲烷(DBM )是一类非常重要的β-二酮有机配体,二苯甲酰甲烷与稀土形成配合物,尤其是与铕形成配合物在荧光功能材料方面具有潜在的应用价值。
因为Eu 3+具有较强的特征荧光,而且色纯度高、化学稳定性好等特点,因此,当二苯甲酰甲烷与Eu 3+形成的β-二酮铕配合物在发光材料领域的研究中具有广阔的应用前景。
聚电解质包覆的铕(Ⅲ)配合物@SiO2荧光纳米粒的合成与性质
作者简介 ： 容（９ ６ ， 徐 １８ 一） 女， 江苏泰兴人 ， 主要从事荧光纳米生物检测的研究。
Ｅ－ ｉ：ｘ ｒ ｎ ９ ２ ０ ＠ １ ６． ｏ ｍａ ｌ ｕ ｏ ｇ ９ ０ ０ ２ ｃｒ ｎ
而制备 了 Ｅ （ ｕ Ⅲ）（ Ｂ ： ｐ ｅ ）（ Ａ） ｉ Ｐ Ａ ／ Ａ Ｄ Ｍ） （ ｈｎ Ａ ＠ＳＯ ／ Ｄ Ｃ Ｐ Ａ荧 光纳米 粒。采用 透射 电镜 、 紫外光 谱 、 外光 红 谱、 荧光光谱 和 Ｚｔ ｅ ａ电位等技术对荧光纳米粒进行了表征。作 为一种新 型的荧光纳米探针 ， 该荧 光纳 米粒具 有粒度均一且分布窄 、 荧光强度大 、 低泄漏和光稳定性好 等优点 ， 而表面包覆 的 Ｐ Ａ带有 十富的羧基 ，ｒ Ａ 日 直接
与生物分子大量连接 ， 可作 为优 良的时 间分辨荧光标记物用于各种高灵 敏生物检 测中。
关 键 词 ：荧光 ； 铕配合物 ； 二氧化硅纳米粒 ；聚电解质
Ｐ Ｓ ７ ．５ Ｋ ＡＣ ： ８ ５ ． ｚ Ｐ ＣＣ： ２ ０ ； ８ ５ Ａ ３ ５ Ｆ ７５ 文 献标 识码 ：Ａ
中 图分 类 号 ：０ ８ ． １ ０ １． ３ ４２ ３ ； ６ ４ ３
的配 体交联 ， 后将 其 水 解 的 同 时将 铕 配合 物 掺 然
杂 于生成 的纳 米 粒 子 中 ； 有 通 过 改 进 的 Ｓｉｅ 也 ｔ ｒ Ｓ ｂ 法 ¨ Ｊ在 纳 米 粒 的 形 成 过 程 中加 入 荧 光 物 质 ， ， 形成 荧光 纳 米颗 粒 。本 文 采 用 一 种 新 的 ＳＯ 荧 ｉ， 光纳 米粒 制备方 法 ： 先合 成 粒径 均一 的 ＳＯ 纳 首 一 ｉ， 米粒 ， 在超 声波 的辅助 下 ， 以水脂 混溶 的两 亲性溶 剂 Ｎ， 一 甲基 甲酰 胺 （ ＭＦ 为 相 转 移 介 质 ， Ｎ二 Ｄ ） 将
一种新型铕配合物的合成和电致发光性能的研究
一种新型铕配合物的合成和电致发光性能的研究
范薇;王彬彬;王燕平;李斌;谢德民
【期刊名称】《稀有金属》
【年(卷),期】2007(0)S1
【摘要】合成了一种含联吡啶和口恶二唑基团的新颖配合物Eu(DBM)3L(DBM为二苯甲酰甲烷;L为4,4′-二对甲基苯基-1,3,4-口恶二唑-2,2′联吡啶),通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H NMR、荧光光谱对其进行了表征。
配合物的发射光谱
表现出较强的三价铕离子的特征发射,以其为发光层制备了电致发光器件,对其发光
性能进行了研究。
【总页数】3页(P82-84)
【关键词】铕配合物;电致发光;口恶二唑
【作者】范薇;王彬彬;王燕平;李斌;谢德民
【作者单位】东北师范大学化学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O641.4
【相关文献】
1.一种新型铕配合物的有机电致发光性能 [J], 刘嵩;杨利营;张贺丰;牛霞;邓家春;钟鼎;华玉林;印寿根;杜晨霞
2.一种新型铕(Ⅲ)三元配合物的合成与电致发光 [J], 袁继兵;李嘉航;梁万里;苏树江;姚骏骅;龚孟濂
3.一种双核铕配合物的合成、光致发光和电致发光性质研究 [J], 陈芳芳;关敏;张佑专;王科志;黄春辉
4.新型铕三元配合物的合成及光致和电致发光性能研究 [J], 杜晨霞;王志强;辛琦;吴养洁;李文连
5.一种新型铕配合物的合成和发光性能 [J], 陈简;许慧侠;杜洪;王艳丽;卜维亮;刘旭光;许并社
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第 1 期 邓长莉等 :纳米二苯甲酰甲烷铕配合物的制备和表征
41
211 红外光谱及透射电镜分析 配体二苯甲酰甲烷 ( HDBM) 、普通 Eu (DBM) 3
配合物粉末 、纳米 Eu (DBM) 3 配合物粉末的红外 光谱 数 据 如 表 1 所 示 。可 知 , 1533176cm - 1 及 1464112cm - 1附近的苯环上的馒头峰分别分裂为
均为 5nm ,扫描速度为 6315nm/ min ,激发波长为
39719nm ,测试固体荧光光谱 。
2 结果与讨论
收稿日期 :2003207229 ;修回日期 :2003210215 联系人简介 :吕敬兹 (1947 - ) ,男 ,教授 ,主要研究稀土配位化学 。E - mail :jclu @mail . shu. edu. cn
散状况的透射电镜照片 (图略) 显示 :表面活性剂
聚乙烯吡咯烷酮的存在阻止了二苯甲酰甲烷铕形
成大的颗粒 ,配合物在聚乙烯吡咯烷酮中呈纳米
颗粒分散 ,分散尺度在 5～30nm 之间 。
212 XRD 谱 纳米二苯甲酰甲烷铕 、普通二苯甲酰甲烷铕
的多晶X2衍射粉末衍射谱 ( 图1 、2) 显示 :二者晶
65112nm (018)
61047 31958
10nm 8nm
Eu2PVP
无
无
61616nm 66010nm
(115) (113)
由此可知 : (1) 聚乙烯吡咯烷酮铕复合物几乎
没有荧光发射 。在 Eu (DBM) 3 中 ,最强发射峰与 次强发射峰的强度之比为 31958 ,而在聚乙烯吡
咯烷酮中 ,纳米 Eu (DBM) 3 的荧光光谱中 ,最强发
纳米 Eu (DBM) 3 的荧光光谱的特殊性质可能 由其自身的小尺寸效应造成的 。
参考文献 :
[1 ]张环华 ,李秀珍 ,潘湛昌 ,等. 化学工程师 ,2002 , (2) :36 - 381
[2 ]陈慰宗 ,杨一心 ,宁应谦 ,等. 光子学报 ,2000 ,29 (9) :857 - 8601
[3 ]薛群基 ,徐康 ,化学进展 ,2000 ,12 (4) :437 - 4401 [4 ]孙文秀 ,徐怡庄 ,刘学新 ,等. 光谱学与光谱分析 ,2001 ,
1 实验部分
111 原料及试剂 Eu2O3 ,99199 % ; 二苯甲酰甲烷 、聚乙烯吡咯
烷酮 、无 水 乙 醇 均 为 分 析 纯 试 剂 。Eu ( NO3 ) 3 · 6H2O 参照文献[7 ]制备 。
普通 Eu (DBM) 3 配合物的制备 :将 Eu (NO3) 3· 6H2O 与二苯甲酰甲烷按物质的量比 1∶3 溶于无 水乙醇 ,用浓氨水调节 pH = 6～7 ,在圆底烧瓶中 加热反应物至沸腾 ,搅拌 、回流 315h ,析出黄色沉
射峰与次强发射峰的强度之比为 61047 ,这表明 在 39719nm 紫外光的激发下 ,纳米 Eu (DBM) 3 的 红色光强度比普通 Eu (DBM) 3 高 。( 2) 在 普 通 Eu (DBM) 3 的 荧 光 光 谱 中 , 67516 , 70216 , 71913 ,
74015nm 处各有一个小峰 , 但在纳米 Eu (DBM) 3 中 ,这些峰全部消失 ,这也表明纳米 Eu (DBM) 3 的 红色光纯度比普通 Eu (DBM) 3 高 。( 3) 纳米 Eu (DBM) 3 的 61219nm 发射峰比普通 Eu (DBM) 3 的 61118nm 略有红移 。
ν(C = O) +δ(C2H)
1227187
1397155 1222180
1399158 1220161
Φδ(C2H) ΦRing breathing π(C2H) + low freq.
ν(C2Φ) δπ(C2H) Φπ(C2H) 5H on Φ
1191135 1057105 998198 926115 811190 754160 705105 115
两重峰 。在 1399158cm - 1 (1397155) 处出现了一个
新的较强峰 ,这是配体 HDBM 所没有的 ,在反应
初期此峰出现但峰较小 ,随着配位反应的进展 ,
T %值越小 ,反应完成 ,峰值基本稳定 ,该峰的强弱
可以用来表征反应进行的程度 。苯环在精细结构
部分由原来强度层次不齐变为几乎相同 ,可能为螯
21 (2) :204 - 2071
[5 ]孙文秀 ,徐怡庄 ,刘学新 ,等. 中国稀土学报 ,2001 ,19 (6) :540 - 5431
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3056134
3057119
νas(C = O)
1596193
1595163
1595129
Φν(C = C) νas(C = C)
1533176
1546132 1519155
1549184 1518169
Φν(C2C) ν(C = O) +δ(H)
1464112
1478176 1453126
1478143 1454198
1180162 1068177 999144 939127 811153 753152 718183 686117
1178134 1067186 999193 940103 811195 750142 720166 688163
Ln2O
427182
429137
纳米二苯甲酰甲烷铕在聚乙烯吡咯烷酮中分
稀土元素因其特殊的 4f 电子构型而使稀土 化合物具有特殊的光 、电和磁性质 ,被誉为新材料 的宝库[1 - 5] 。二苯甲酰甲烷 ( HDBM) 由于其三重 态能级 (20300cm - 1) 能够与 Eu3 + 离子的最低可发 射的激发态能级 (5D0 ,17210cm - 1) 较好地匹配 ,它 们形成的配合物具有较强的荧光强度 、良好的荧 光单色性及较长的荧光寿命[6] 。本文以聚乙烯吡 咯烷酮为表面活性剂 ,在无水乙醇中制得了纳米 二苯甲酰甲烷铕配合物 Eu (DBM) 3 ,对其进行了 红外光谱 、透射电镜 、X2射线衍射 、荧光光谱等表 征 。结果表明 ,配合物在聚乙烯吡咯烷酮中 ,分散 尺度在 5～30nm 之间 ,其主要荧光发射峰的强度 、 位置 、主峰的半高宽等与普通二苯甲酰甲烷铕配 合物有明显的区别 。
5D0 →7F3 ( Ⅰ)
最强峰的 I61118/ I57915 半高宽
纳米 57919nm Eu (DBM) 3 (413)
普通 57915nm Eu (DBM) 3 (418)
59118nm (410)
59414nm (315)
61219nm (2610)
61118nm (1910)
65117nm (012)
形相似 ,但纳米二苯甲酰甲烷铕的峰变宽 ,2θ角 增大 ;衍射强度明显减弱 ,有些衍射峰消失 ,这可 能是由于纳米粒子的小尺寸效应所致 。( PDF 卡 片中没有 Eu (DBM) 3 的标准 XRD 谱图 ,故以按文 献方法制得的普通二苯甲酰甲烷铕的谱图与纳米 二苯甲酰甲烷铕作对照 。)
图 1 纳米二苯甲酰甲烷铕 XRD 谱图 Fig. 1 X2ray diffraction image of nano2sized Eu(DBM) 3
第 16 卷第 2004 年 2
1期 月
Chemi化cal
学研究 Research
与应用 and Application
VFoel.b1.6,2,N0o04. 1
文章编号 :100421656 (2004) 0120040203
纳米二苯甲酰甲烷铕配合物的制备和表征
表 1 配体及配合物的红外光谱数据 Table 1 The IR analysis of HDBM and Eu(DBM) 3 complexes
振动类型
HDBM 普通 Eu (DBM) 3 纳米 Eu (DBM) 3
ν(O2H)
3438137
3440103
3439129
νas (C2H)
3061101
水乙醇 ,加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮为表面活
性剂 ,用浓氨水调节 pH = 6～7 ,在圆底烧瓶中加
热反应物至沸腾 , 搅拌 、回流 315h , 析出黄色沉
淀 ,抽滤并用无水乙醇洗涤 ,室温干燥 ,得到纳米
Eu (DBM) 3 黄色粉末 。 112 仪器及测试条件
傅立叶红外光谱仪 (美国尼高力) , KBr 压片
合环 形 成 对 苯 环 构 型 的 影 响。在 429137cm - 1
(427182) 处出现了金属的配位键。对此聚乙烯吡
咯烷酮铕 、纳米 Eu (DBM) 3 和普通 Eu (DBM) 3 的谱 图还 发 现 , 前 两 者 在 2950124cm- 1 (2950159cm- 1) 、 1676124cm- 1 (1675163cm- 1) 、845116cm- 1 (843193cm- 1) 出现吸收峰 ,说明纳米 Eu (DBM) 3 在聚乙烯吡咯 烷酮中分散 。
2591
Preparation and characteristic of nano2structured europium( Ⅲ) 2dibenzoyl methane complex
DENG Chang2li ,LU Jing2ci 3 ,XU Yin2juan
(Department of Chemistry ,Shanghai University ,Shanghai 200436 ,China)