N_N_4_4_二苯甲烷双马来酰亚胺_1_6_己二醇二丙烯酸酯的紫外光固化研究

合集下载

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究二苯甲烷双马来酰亚胺是一种重要的固化剂,被广泛应用于环氧树脂和酚醛树脂等材料的固化加工中。

本文将介绍二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法,以及对其固化动力学的研究成果。

一、二苯甲烷双马来酰亚胺的合成方法1. 马来酐和二苯甲烷的缩合反应二苯甲烷与过量的马来酐在适当的温度下进行缩合反应,生成二苯甲烷双马来酰亚胺。

在该反应中,可以加入适量的酸催化剂,如硫酸或磷酸,提高反应的速率和收率。

2. 酰胺化反应通过以上两步反应,可得到纯度较高的二苯甲烷双马来酰亚胺固化剂。

二、固化动力学研究对二苯甲烷双马来酰亚胺的固化动力学进行研究,可以为其在实际应用中提供重要的参考依据。

固化速率是固化过程中的一个重要指标,通常可以通过测定树脂与固化剂混合物的粘度随时间的变化来评价固化速率。

实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺与环氧树脂的固化速率较快,与酚醛树脂的固化速率相当。

固化反应的活化能是另一个重要的参数。

通过对固化反应在不同温度下的速率常数进行测定,可以得到固化反应的活化能。

实验结果显示,二苯甲烷双马来酰亚胺固化反应的活化能较低,表明其在较低温度下也能快速发生固化反应。

还可以通过对固化物的力学性能、热性能等进行测试,来对固化反应的动力学特性进行进一步的评价。

实验结果表明,二苯甲烷双马来酰亚胺固化剂的固化速率快、活化能低、热释放量大,具有较好的固化性能,适用于需要快速固化的材料加工过程中。

二苯甲烷双马来酰亚胺双马来酰亚胺固化剂具有良好的应用前景和发展潜力,对其合成方法和固化动力学的研究有助于为其在工业生产中的应用提供理论依据和技术支持。

希望未来能有更多的研究能够对其进行深入探索,为其在材料加工领域的应用提供更多的可能性。

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)是一种重要的高性能树脂固化剂,具有优异的耐高温、耐溶剂和电气绝缘性能,被广泛应用于航空航天、汽车、电子和船舶等领域。

目前对于BMI固化动力学的研究仍相对不足。

本文将通过系统的实验研究,对BMI固化剂进行合成及其固化动力学进行深入探讨。

一、BMI固化剂的合成BMI是由二苯甲烷二异氰酸酯和双马来酰亚胺在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中发生缩合反应而得到的,其合成步骤如下:1.将一定量的二苯甲烷二异氰酸酯和双马来酰亚胺加入到DMF中,同时搅拌并加热至80-90℃。

2.反应溶液保持在80-90℃下持续搅拌24小时,直至反应彻底。

3.待反应结束后,将产物经过冷却、沉淀、过滤和洗涤等步骤,得到固化剂BMI。

经过上述合成步骤,得到的BMI固化剂具有较高的纯度和良好的溶解性能,可用于进一步的固化动力学研究。

二、BMI固化动力学研究1. BMI固化动力学实验设计在固化动力学实验中,通过差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析法(DMA)分别对BMI固化剂的固化反应进行研究。

实验条件如下:(1) DSC实验条件:样品重量为5-10mg,升温速率为10℃/min,反应温度范围为100-250℃。

(2) DMA实验条件:采用固定频率和变温率的方式,分别对BMI固化体系的动态力学性能进行分析。

通过DSC和DMA实验发现,BMI固化剂的固化反应可以分为两个阶段。

第一阶段是在较低温度下(约150-200℃)发生的固化反应,主要是由于BMI固化体系中双马来酰亚胺与环氧基团的加成反应导致的固化。

第二阶段是在较高温度下(约200-250℃)发生的固化反应,主要是由于BMI固化体系中双马来酰亚胺与氨基基团的酰胺化反应导致的进一步固化。

通过对DSC和DMA实验数据进行分析,得到了BMI固化剂的固化动力学参数,包括固化反应的活化能、反应速率常数、反应级数等。

高性能紫外光固化丙烯酸酯压敏胶制备及性能研究

高性能紫外光固化丙烯酸酯压敏胶制备及性能研究

高性能紫外光固化丙烯酸酯压敏胶制备及性能研究摘要:对环境和安全的认识越多,国家环境政策就越严格:两项“两碳”国家政策,2030年碳达峰,2060年碳中和;GB33372—2020《胶粘剂挥发性有机化合物限量》,对胶粘VOC要求更严,尤其溶剂型压敏胶;GB37824—2019《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》规定了涂料、油墨和工业大气污染物胶粘剂标准,对大气污染物的排放控制、监测和管理提出了更高的要求油墨和粘合剂工业结构调整指南(2019年)要求根据这些原则和标准限制粘合剂的生产,压力敏感溶剂的开发将越来越困难,各国将逐渐减少压力溶剂的生产和使用,在此基础上,我们对高性能超细增韧丙烯酸粘合剂的生产和性能进行了研究,以供参考。

关键词:紫外光固化;丙烯酸酯;压敏胶;粘接性能引言压敏胶是一种黏弹性材料,可以通过温和的压力和更短的接触时间连接到金属和不规则的表面,当今市场上聚丙烯腈的压敏胶约为40%,主要由溶剂和乳液组成,不到10%的无溶剂光聚合得到溶液或乳液聚合,具有响应时间长、能耗高且含有润湿有机化合物(VOC),增加后续处理的成本,并造成环境污染,这些问题可以通过光聚合法来解决,而这些方法具有越来越受到科学家们的重视的技术优势。

1聚合工艺对压敏胶性能的影响合成过程中,溶剂型丙烯腈胶粘剂的转化率和性能降低,因为难以控制反应过程,从而提高了单体聚合和聚合过程中分段的转化率,从而通过改进的溶液聚合过程提高了胶粘剂的性能,合成了两部分丙烯酸酯胶粘剂,研究了聚合对压敏胶性能的影响(反应温度);反应时间和填充方式)显着影响压敏胶的整体性能,改进的溶液聚合工艺具有优异的耐热性,溶剂型丙烯腈聚合物采用与普通丙烯酸单体相同比例的三种不同聚合工艺制成,结果表明用一次性添加剂制成的胶粘剂,对压力敏感的聚丙烯溶剂胶粘剂具有最大的耐压性能,采用聚合分段工艺时的最佳耐压胶粘剂具有最大的反应速度,合成胶粘剂具有最佳的复合聚合性能,结果表明,使用合法的聚苯乙烯单体输入能较好地控制反应,提高两种单体的选择性能优于单单体反应。

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究【摘要】本文研究了二苯甲烷双马来酰亚胺双元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究。

首先介绍了研究背景、目的和意义,然后详细描述了合成二苯甲烷双马来酰亚胺和二元芳香胺固化剂的方法。

通过固化剂性能测试和固化动力学研究,探讨了固化剂的性能和固化过程。

最后展望了固化剂在实际应用中的潜力。

结论部分总结了二苯甲烷双马来酰亚胺双元芳香胺固化剂的合成及性能研究结果,提出未来研究方向,并得出结论。

研究结果表明这种固化剂在材料科学领域具有广阔的应用前景,为相关领域的研究提供了新的思路和方法。

【关键词】二苯甲烷双马来酰亚胺,二元芳香胺固化剂,固化动力学研究,合成,固化剂性能测试,固化剂应用展望,研究背景,研究目的,研究意义,结论,未来研究方向.1. 引言1.1 研究背景二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂是一种新型的固化剂,在材料科学领域具有广泛的应用前景。

固化剂在材料制备过程中起到至关重要的作用,可以提高材料的力学性能、耐热性和化学稳定性。

二苯甲烷双马来酰亚胺是一种高效的固化剂,其化学结构稳定,具有良好的热稳定性和溶解性,可以满足复合材料领域对固化剂性能的要求。

二元芳香胺作为固化剂的辅助材料,可以提高固化剂的交联密度和硬度,从而进一步优化材料的性能。

当前,固化剂在航空航天、汽车制造、建筑材料等领域得到广泛应用,但传统的固化剂存在固化速度慢、耐热性差等问题,限制了材料性能的进一步提升。

研究新型的固化剂具有重要意义,可以改善材料的固化速度和性能,促进材料制备技术的发展。

本文旨在合成二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂,并对其固化性能进行研究,以期为材料制备领域提供新的固化剂选择。

1.2 研究目的本研究的目的是合成二苯甲烷双马来酰亚胺和二元芳香胺固化剂,并对其固化性能进行测试及固化动力学研究。

通过对这些固化剂的合成和性能研究,旨在探讨其在材料科学领域的应用潜力,为开发更高效、环保的固化剂提供参考和指导。

二苯甲烷双马来酰亚胺型芳香胺固化剂的合成与固化环氧树脂研究

二苯甲烷双马来酰亚胺型芳香胺固化剂的合成与固化环氧树脂研究
收 稿 日期 :2 0 1 7 — 0 5 — 1 3 作者简介 :高念 ( 1 9 9 4 一 ),男,硕 士研 究生,主要从事环氧树脂 固化剂研究与应用 。E - m a i l :1 9 1 2 1 8 5 3 5 8 @ q q . c o m 。 通讯联系人 :管蓉 ( 1 9 5 6 一 ),女,博士,教授 ,博士生导师 ,研究方 向为高分子材料 的结构与性能 、胶粘剂 、高分子 电解质 膜等。E - m a i 1 : r o n g g u a n @ h u b u . e d u . C F I 。
中图分 类 号 :T Q4 3 3 。 4 3 7 文 献标 识码 :A
文 章编 号 :1 0 0 1 — 5 9 2 2( 2 0 1 7)1 1 — 0 0 2 3 — 0 5
环 氧 树 脂 常 用 的 多 胺 类 固 化 剂 , 如D D M 和 4 , 4 一 二 氨 基 二苯 醚 ( D D E )等 存 在 毒 性 大 、 挥 发 性 强 、 与 环 氧 树 脂 在 常 温 下 很 难 形 成 均 相 体 系 的 问题 。 因此 对 多 胺 固化 剂 的改 性 是 目 前 研 究 的 重 点 和 热 点 , 常 用 的 方 法 有 环 氧 化 合 物 加 成 改 性 、 迈 克 尔 加 成 反 应 、 曼 尼 斯 加 成 反 应 等 。 由B D M 聚 合 得 到 的 反 应 型 聚 酰 亚 胺 , 具 有 优 异 的 耐 湿 热 性 、 耐 高 温 性 能 ; 其 成 型 工 艺 与 环 氧 树 脂 类 似 , 固 化 时 无 低 分 子 物 放 出 , 能 有 效 地 改 善 环 氧 树 脂 的 性 能 。 在 多 胺 类 固 化 剂 中 引 入B D M H 0 性 分 子 结 构 , 可 以 赋 予 固化 物 更好 的耐 热 性 能 。本 文 通过B D M 与 D D M 经M i c h a e l 加 成 反 应 进 行 扩 链 合 成 固 化 剂 B D M — D D M,用FI R T 验 证 分 子 结 构 , 用D S C 分 析 体 系 的 固 化 反 应 过 程 , 讨 论 了E 一 4 4 / B D M - D D M 体 系 固 化 动 力 学 , 并 用Ki S S i n g e r 方 法 和 C r a n e 方 程 计 算 得 到 了 固 化 反 应 的 动 力 学 参 数 , 为 该 环 氧 树 脂 体 系 固 化 工 艺 的 确 定 提 供 了 理 论 依 据 , 同时 用T G 研 究 了E 一 4 4 / B D M — D D M 固化体 系 的 热稳 定性 。

双马来酰亚胺树脂固化技术及反应机理研究进展

双马来酰亚胺树脂固化技术及反应机理研究进展

双马来酰亚胺树脂固化技术及反应机理研究进展任荣;熊需海;刘思扬;陈平【摘要】双马来酰亚胺树脂是一种高性能热固性树脂,在尖端技术领域有着广泛的应用。

本文综述了双马来酰亚胺树脂( BMI)在热、微波辐射、电子束辐射和紫外光等作用下固化成型技术及固化机理等方面的研究进展。

%Bismaleimide is a class of high-performance thermosetting resin and widely applied in high-tech fields.This paper discusses the progress in curing technology and reaction mechanism of bismaleimide resin under the conditions of thermal activation,microwave radiation,electron beam and UV-irradiation.【期刊名称】《纤维复合材料》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】5页(P10-14)【关键词】双马来酰亚胺( BMI);固化成型技术;固化机理【作者】任荣;熊需海;刘思扬;陈平【作者单位】沈阳航空航天大学航空航天工程学院辽宁省高性能聚合物基复合材料重点实验室,沈阳110136;沈阳航空航天大学航空航天工程学院辽宁省高性能聚合物基复合材料重点实验室,沈阳110136;沈阳航空航天大学航空航天工程学院辽宁省高性能聚合物基复合材料重点实验室,沈阳110136;沈阳航空航天大学航空航天工程学院辽宁省高性能聚合物基复合材料重点实验室,沈阳110136; 大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室,辽宁大连116024【正文语种】中文双马来酰亚胺树脂(下称双马或BMI)是一种典型的耐热型热固性树脂。

其优越性能如加工性能、粘结性、电绝缘性、耐疲劳性、高强度以及耐湿热能力使之作为基体树脂或粘胶剂广泛应用于先进复合材料领域、多层印刷电路板以及电绝缘器件等电子电器行业[1]。

n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺 结构式

n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺是一种有机化合物,其结构式如下:请根据我提供的结构式,对n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺的化学性质、应用以及相关领域的研究进行全面评估,并据此撰写一篇有价值的文章。

文章应该包含总结和回顾性的内容,以便我能全面、深刻和灵活地理解这种化合物的特性及其在化学领域的重要性。

为了更好地理解n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺,我们需要从其化学性质、合成途径、应用及相关领域研究等方面展开探讨。

让我们来了解一下它的基本性质。

1. 化学性质n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺是一种二元亚胺,具有较高的热稳定性和耐化学性的特点。

它在常温下呈白色结晶固体,可以溶解在有机溶剂中,对酸、碱和氧化剂具有一定的稳定性。

它还具有一定的反应活性,可以和其他化合物发生加成、缩合等反应,从而衍生出不同的衍生物。

2. 合成途径n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺的合成途径主要包括从相应的苯胺衍生物出发,经过若干步骤反应合成目标产物。

这种方法不仅能够高效地合成目标产物,还可以通过调整反应条件和材料选择等手段来实现产物结构的调控和改良。

3. 应用在有机合成领域,n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺可以作为重要的中间体,参与到多种重要有机合成反应中。

它的特定结构和性质使得它在药物合成、材料科学等领域具有重要的应用价值。

它还可以作为配体参与到金属有机化学反应中,形成配合物,从而拓展了其在催化领域的应用范围。

4. 相关研究n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺在有机合成、配位化学等领域的研究也备受关注。

学者们不断探索其在催化反应中的作用机制、新颖合成路线以及衍生物的性质和应用等方面,为其在化学领域的进一步应用提供了重要的理论和实验依据。

结语通过以上的简要介绍,我们可以初步了解n.n’-4.4’-二苯甲烷双马来酰亚胺的基本特性和重要性。

它作为一种重要的有机化合物,在化学领域扮演着重要的角色,并且具有广阔的应用前景。

紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯/二氧化硅杂化材料的合成与性能研究

第4 3卷第 7期 2 0 1 5年 7月
塑 料 工 业
C HI NA P L AS TI CS I NDUS T RY ・ 9・
紫外 光 固化 聚氨 酯 丙 烯 酸 酯/ 二氧 化 硅 杂 化 材 料 的合 成 与 性 能 研 究
许 雨晴 ,柯 勇 ,胡孝 勇 ,林志 远 ,何 明俊
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
t e s t e d b y F o u i r e r - t r a n s f o m r i n f r a r e d( F T — I R) s p e c t um,s r c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y( S E M) ,u l t r a v i o l e t —
S y n t h e s i s a n d P r o p e r t i e s o f Ul t r a v i o l e t - c u r i n g P o l y ( u r e t h a n e a c r y l a t e ) / S i l i c a
A b s t r a c t :T h e u l t r a v i o l e t ・ c u i r n g p o l y ( u r e t h a n e a c r y l a t e ) ( P U A)/ s i l i c a( S i O 2 )h y b i r d ma t e i r a l s w e r e
( 广西科 技大学生物与化学工程学院 ,广西 柳州 5 4 5 0 0 6 ) 摘要 :以聚氨酯丙烯酸酯 ( P U A)为有机组分 ,硅 烷偶联 剂 K H- 5 6 0改 性硅溶 胶为无机 组分 ,用 溶胶 一 凝胶 法制 备紫外光 ( U v) 固化 聚氨酯丙烯酸酯/ 二氧化硅 杂化材料 。讨论 了 P U A预聚物 、改性 硅溶 胶 、复合光 引发剂 T P O和 1 8 4的用量对 u v固化 杂化材料性能 的影 响。并通过傅里叶变换红外光谱 ( F r . I R) 、扫描 电镜 ( S E M) 、紫外 一 可见光 谱 ( U V . v i s )及差热分析 ( T G . D T G)对 u V固化涂膜 的结构 和性能进行 了表征 和测试 。结果表 明 ,当 P U A低 聚物 的 质量分数为 5 0 % 、K H - 5 6 0改性硅溶胶为 1 5 % 、复合光引发剂 为 5 %且 T P O和 1 8 4质量 比为 0 . 6时 ,杂化材料 的性 能

双马来酰亚胺的紫外光固化研究的开题报告

双马来酰亚胺的紫外光固化研究的开题报告
一、研究背景
紫外光固化技术是一种快速、高效、环保的固化技术,已被广泛应用于涂料、粘合剂、印刷油墨等领域。

其中,双马来酰亚胺是一种常用的紫外光固化单体,具有固化速度快、强度高、透明度好等优点,因此受到了广泛关注。

但是,双马来酰亚胺的固化机理和影响因素仍需进一步研究。

二、研究目的
本研究旨在探究双马来酰亚胺在紫外光固化过程中的固化机理和影响因素,为双马来酰亚胺的应用提供理论基础。

三、研究内容
1. 双马来酰亚胺的化学结构与性质分析;
2. 确定双马来酰亚胺的最佳固化条件,包括光照强度、时间、温度等;
3. 探究不同光照强度、时间、温度对双马来酰亚胺固化速度和强度的影响;
4. 研究不同添加剂对双马来酰亚胺固化速度和强度的影响。

四、研究方法
1. 实验室合成双马来酰亚胺,并通过光谱分析确定其化学结构和性质;
2. 设计不同条件的紫外固化实验,对双马来酰亚胺在紫外光下的固化速度和强度进行测试;
3. 分析实验结果,探究不同因素对双马来酰亚胺固化速度和强度的影响;
4. 引入不同添加剂,对双马来酰亚胺的固化进行比较分析。

五、研究意义
本研究将深入探究双马来酰亚胺在紫外光固化过程中的机理和影响因素,有助于提高双马来酰亚胺的固化效果,为涂料、粘合剂和印刷油墨等领域提供更高品质的产品,具有一定的应用前景。

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究

二苯甲烷双马来酰亚胺二元芳香胺固化剂的合成及其固化动力学研究【摘要】本研究旨在合成二苯甲烷双马来酰亚胺双元芳香胺固化剂,并对其固化动力学进行深入研究。

首先介绍了二苯甲烷双马来酰亚胺和二元芳香胺的合成方法,随后对固化剂的性质进行了分析。

实验结果展示了固化动力学研究的关键发现,并使用动力学模型进行了分析。

研究发现固化剂的性能受到一定因素的影响,同时展望了未来的研究方向。

本研究为固化剂领域的进一步研究提供了重要参考,为相关领域的发展做出了积极贡献。

【关键词】二苯甲烷双马来酰亚胺、二元芳香胺、固化剂、固化动力学、合成、性质分析、动力学模型分析、固化剂性能、研究背景、研究目的、研究意义、固化动力学研究结果、影响、未来研究展望1. 引言1.1 研究背景二苯甲烷双马来酰亚胺双芳香基亚胺是一种重要的固化剂,具有较高的热稳定性和化学稳定性,在高温条件下能够有效固化环氧树脂、聚酯等树脂,被广泛应用于航空航天、船舶、汽车等领域。

目前市场上的二苯甲烷双马来酰亚胺双芳香基亚胺固化剂存在着固化速度慢、固化温度高、耐湿性差等缺点,导致固化过程中可能会出现气泡、缺陷等问题,影响产品的质量和性能。

研究如何改进二苯甲烷双马来酰亚胺双芳香基亚胺固化剂的性能和固化动力学规律,对于提高固化效率、降低成本、改善产品质量具有重要的意义。

本研究旨在通过合成优化和固化动力学研究,探讨二苯甲烷双马来酰亚胺双芳香基亚胺固化剂的改进和应用,为相关领域的发展提供参考和支持。

1.2 研究目的研究目的旨在探究二苯甲烷双马来酰亚胺双元芳香胺固化剂的合成方法,并深入分析其固化动力学性质。

通过研究固化剂的合成方法,我们可以更好地了解其结构特点和化学性质,为其在实际应用中的性能提供理论依据。

通过对固化动力学的研究,可以揭示固化剂与固化体系中其他组分之间的相互作用机制,进一步优化固化过程,提高固化效率和性能稳定性。

本研究旨在为固化剂的合成及固化动力学性质研究提供深入探讨,并为未来固化剂的设计和应用奠定基础。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
热重 ( TG)分析仪 : SDTQ600 型 ,美国 TA 仪器 公司 ;
UV 光固化仪 :自制 。 1. 3 试样制备
( 1 )溶液制备 将 BDM 与 HDDA 按质量比 1 ∶9 倒入三口烧瓶 中 ,在搅拌条件下于 150℃共混 1 h后 ,即得到澄清 透明的 BDM /HDDA 溶液 。向 BDM /HDDA 溶液中 加入不同的光引发剂 ,待光引发剂完全溶解后 ,即得 到 BDM /HDDA /引发剂体系溶液 。 (2) BDM /HDDA 体系的 UV 固化 取两块干净的玻璃片 ,其中玻璃片 1的周围垫 上厚度为 1 mm、宽度为 1 cm 的玻璃片 ;玻璃片 2附 上 PE保鲜膜 。将配制好的 BDM /HDDA / TPO 溶液 倒入玻璃片 1 上 ,将玻璃片 2 盖在上面 ,待完全展 开 ,将其放入 UV 光固化仪固化 ,其 UVA 灯主波长 365 nm ,功率 400 W。 1. 4 性能测试 (1) FTIR 测试 : 采用 FTIR 仪对体系反应前后 进行测试 。 (2) FTIR 谱图分析 将 TPO 和安息香乙醚各称取 10 mg,分别用 10 mL 二甲基甲酰胺 (DM F)溶液稀 释 , 以 DM F溶 液 为
图 1为 HDDA 光固化前后 (UV 固化 200 s)的 FTIR 谱图 。由图 1可看出 , HDDA 经 UV 固化 200 s 后 ,归属于 C C 的特征吸收峰 1 635. 3、1 409. 7、 985. 4、811. 8 cm - 1消失 ,说明 HDDA 在光固化过程 中发生了 C C 的聚合反应 。 图 2为 BDM /HDDA 光固化前后 (UV 固化 200
和 BDM /HDDA /安息香乙醚体系分别经 UV 光照 100 s和 200 s后即达到表干 ;而 BDM /HDDA / (二苯 甲酮 - 三乙醇胺 )体系则当 (二苯甲酮 - 三乙醇胺 ) 质量分数达到 10%时 ,经光照 100 s才能达到表干 , 表明 TPO 引发 BDM /HDDA 体系的光固化效率最 大 ,安息香乙醚次之 ,二苯甲酮 - 三乙醇胺引发剂最 低 ,原因见图 5。图 5 所用 UV 固化源为 300 ~420 nm 波长的 UVA 光源 ,二苯甲酮在波长大于 300 nm 的波段内几乎没有吸收 , TPO 和安息香乙醚分别在 340~420 nm 和 300 ~375 nm 范 围 内 吸 收 , 其 中 TPO 具 有 比 安 息 香 乙 醚 大 的 吸 收 强 度 。杨 建 文 等 [ 17 ]的研究结果也显示提氢型光引发剂的固化速 率一般不如裂解型的光引发剂 。
面不粘手即为表干 ,此样的光固化时间记为表干时
间。
( 4 )凝胶率的测定
参照丙酮萃取法 ( GB 2576 - 1989 ) 进行 。将
UV 光照后的样品 (光引发剂为 TPO ,膜厚均为 50 μm ,光照时间 50~300 s)溶于丙酮中 ,静置 2 h后 ,
取出干燥称量 ,所得质量除以反应物的质量 ,即得
笔者旨在探索双马来酰亚胺树脂实现 UV 固化 的可能性 ,以期从根本上解决双马来酰亚胺热固化 存在的问题 。制备了 BDM /1, 62己二醇二丙烯酸酯 (HDDA )体系 ,探讨了 BDM /HDDA 体系实现 UV 固 化的条件 ,研究了引发剂种类及其含量对 BDM /HD2 DA 体系光固化的反应性及热稳定性的影响 。 1 实验部分 1. 1 主要原材料
BDM:西安双马新材料有限公司 ; HDDA:南京捷安化工公司 ; 2, 4, 62三甲基苯甲酰基 2二苯基氧化磷 ( TPO ) : 上海光固化研究所 ;
安息香乙醚 、二苯甲酮 、三乙醇胺 : 工业品 ,市 售。 1. 2 仪器
傅立叶变换红外光谱 ( FTIR )仪 : N ICOLET 5700 型 ,美国热电尼高力仪器公司 ;
表 1给出了在 UV 光照条件下 , BDM /HDDA 体
系及其基本组成在不同光引发剂条件下的反应性 ,
从表 1可以看出 , BDM 无论在何种引发剂存在的条
件下均 不能 发生 光固 化反 应 ; 而 HDDA 和 BDM /
HDDA 体系只有在引发剂存在的条件下才能发生光
固化反应 ,表明 BDM 要实现 UV 固化需与引发单体
图 2 BDM /HDDA 光固化前后以及未固化 BDM 的 FTIR谱图
图 3和图 4给出了 TPO 引发 BDM /HDDA 光固 化的机理 。 TPO 为自由基型光引发剂 ( P I) ,其吸收 UV 光能量后产生大量的活性自由基 ( R· ) [ 16 ]见图 3,这些自由基引发 BDM 和 HDDA 双键的断裂 ,使 光固化反应快速进行 ,见图 4。
图 3 TPO 吸收 UV 产生活性自由基的原理图
2. 2 光引发剂对 BDM /HDDA 体系 UV 固化反应性 的影响 光引发剂对 UV 固化体系的反 应 性 起 关 键 作
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
引发剂类型
TPO 安息香乙醚
引发剂质量分数 / %
2
4
6
7
8 10
未表干未表干未表干未表干 100 s
未表干未表干未表干未表干 200 s
( 1 )表干时间
二苯甲酮 - 三乙醇胺 未表干未表干未表干未表干未表干 100 s
表 2给出了含不同光引发剂及其含量的 BDM /
HDDA 体系的表干时间 ,最长 UV 光照时间 600 s。 由表 2可以看出 ,光引发剂种类及含量对 BDM /HD2 DA 体系 UV 固化表干时间产生显著影响 。无论何 种引发剂 ,当其在 BDM /HDDA 体系中的含量较低 时 ,经长时间 ( 600 s) UV 光照后仍然难以达到表 干 。当引发剂质量分数为 8%时 , BDM /HDDA / TPO
紫外光 (UV )固化技术与其它固化方法相比具 有固化速度快 、生产效率高 、材料物理力学性能好 、 污染小 、节省能源 、降低成本 、满足户外等特殊要求 的优点 [ 6 - 11 ] ,因此 ,作为“面向 21 世纪的绿色工业 新技术 ”, UV 固化得到了学术界和工业界的广泛关 注 。研究者初步展开了 N , N ′24, 4′2二苯甲烷双马来 酰亚胺 (BDM ) /42羟丁基乙烯基醚 ( HBVE)体系的 UV 固化反应性的研究 [ 12 ] ,研究结果表明 ,在适当的 引发体系下 , BDM /HBVE 能进行 UV 固化 。但是 , 由于 BDM 自身不能进行 UV 固化 ,所以 ,迄今没有 更多的报道涉及这一课题 。
60
工程塑料应用
2009年 ,第 37卷 ,第 8期
N , N ′24, 4′2二苯甲烷双马来酰亚胺 /1, 62己二醇二丙烯 酸酯的紫外光固化研究 3
韩 建 顾嫒娟 袁 莉 梁国正
(苏州大学材料与化学化工学部材料科学与工程系 ,苏州 215123)
摘要 制备了 N , N ′24, 4′2二苯甲烷双马来酰亚胺 (BDM ) /1, 62己二醇二丙烯酸酯 ( HDDA )体系 ,探讨了 BDM / HDDA体系实现 UV固化的条件 ,研究了引发剂种类及其含量对 BDM /HDDA 体系光固化的反应性及热稳定性的影 响 。研究表明 , 2, 4, 62三甲基苯甲酰基 2二苯基氧化磷 ( TPO )的综合引发效果要好于同类引发剂安息香乙醚和提氢 型光引发剂二苯甲酮 - 三乙醇胺体系 。
韩建 ,等 : N , N ′24, 4′2二苯甲烷双马来酰亚胺 /1, 62己二醇二丙烯酸酯的紫外光固化研究
61
参比 ,在 200~500 nm 范围进行 UV 光谱扫描 ,测定
两种光引发剂的吸光度 。
( 3 )表干时间测定
将配好的溶液涂覆于玻璃板上 ,盖上 PE 薄膜
后 ,在 UV 灯下进行固化后撕下 PE薄膜 ,固化பைடு நூலகம்表
BDM /HDDA / TPO 体系的凝胶率 。
(5) TG分析
TG分析 : N2气氛 ,升温速率 20℃ /m in,测试温 度范围 50~800℃。
样品中光引发剂的质量分数均为 8% ,光照时
间均为 200 s。
2 结果与讨论
2. 1 BDM /HDDA 体系及其基本组成在 UV 光照下
的反应性
关键词 N , N ′24, 4′2二苯甲烷双马来酰亚胺 1, 62己二醇二丙烯酸酯 光引发剂 紫外光固化
双马来酰亚胺是耐热型热固性树脂的典型代 表 ,是制备高性能结构 /功能材料最具竞争力的树脂 之一 。在国防军事 、电子信息 、交通运输等尖端工业 领域中具有重要作用 [ 1 - 4 ] 。目前双马来酰亚胺固化 方式为热固化 ,其最大的缺点是固化温度高 、生产周 期长 [ 5 ] ,因此固化树脂的残余应力大 ,优异性能难 以充分发挥 。如何获得更好的固化工艺条件成为双 马来酰亚胺改性研究的重要内容之一 。
图 1 HDDA 光固化前后的 FTIR谱图
s)以及未固化 BDM 的 FTIR 谱图 。可见 , BDM /HD2 DA UV 固化 200 s后 ,不仅表征 HDDA 上 C C 的 特征吸收峰均消失 ,而且归属于 BDM 中 C C 变 形振动的吸收峰 (835. 0 cm - 1 ) 、 C H 的吸收峰 (3 102. 9 cm - 1 ) 与 面 外 弯 曲 振 动 吸 收 峰 ( 690. 3 cm - 1 )也几乎消失 ,同时 1 164. 8 cm - 1处出现一个表 征琥珀酰亚胺的新峰 [ 14 ] ,这表明 ,马来酸酐中的双 键被逐步打开 , 与 HDDA 打开的双键发生共聚反 应 ,并生成琥珀酰亚胺 。此外 ,与 HDDA 自聚反应 得到 FTIR 谱图作比较 , 1 188. 3 cm - 1处的峰值明显 偏高 ,它是 BDM 自聚固化交联作用后 C—N —C 产 生的 [ 15 ] ,说明在光固化过程中 , HDDA 与 BDM 不仅 发生了共聚反应 ,而且发生了自聚反应 。
相关文档
最新文档