薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类
薄层色谱法分析圆珠笔色痕形成时间
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显微共焦拉曼光谱仪分析黑色圆珠笔油墨
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图 ２ ｌ 黑 色 圆珠 笔 墨 迹 拉 曼 光 谱 图
图 ６ ５ 黑 色 圆 珠 笔 墨 迹 拉 曼 光 谱 图
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微 量 墨迹 等 小 面 积 的 样 品 。实 验 时 通 过 显 微 镜 观
１２ 实验样 品 ． １ 种 不 同牌 号 的黑 色 圆珠 笔 ： １ 自由马 牌 、 光 晨 牌 、 博牌 、 彩牌 、 奥 真 百乐 牌 、 柏嘉 牌 、 辉 斑马牌 、 奇 晨 牌 、 纳牌 、 能通 牌 和 文 正牌 黑 色 圆珠 笔 ， 品 编 康 万 样 号分 别为 １ ～１ １。 １ ３ 实验 方法 ．
的方法 ， 得 黑色 圆 珠 笔 油墨 的拉 曼 谱 图信 号 少 而 所
弱 。笔者 尝试 结合 激 光 散 焦 技术 ， 显微 共 焦 拉 曼 用
光 谱仪对 广 东省 常见 的 １ １个 品牌 的黑 色 圆珠 笔 墨 迹 进行 分析 ， 以增 强黑 色 圆珠 笔 墨迹 的拉 曼信号 ， 为
作 者简 介 陈 宁（９２ ， 广东人， １７一）女， 副教授， 从事微量物证与毒物毒品分析教学与科研工作。
・
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陈 宁 等 ：显 微 共 焦 拉 曼 光 谱 仪 分 析 黑 色 圆珠 笔 油 墨
数 ， ５ ４ ５ｒ 的激 光激 发 ； 用 １ ． ｍ ｉ 以信 噪 比大 于 ３ 判 断 ，
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表 １ １ １个 样 品 的 主 要 拉 曼 位 移 峰
６ 一 一
编 号
傅里叶变换红外光谱技术鉴别黑色笔墨种类
０． ５ ｍ ｍ
产地
浙 江
购买 地
西安 西 安
西 安 西 安
广州
广 州 广 州
０． ５ ｍｍ ０． ５ ｍｍ
０． ５ ｍ ｍ
广 州
上 海
西 安
西安 西 安
会议 Ａ ｓ ｐ ２ １ ８ ０ １
ＭＧＰ一２ ４ ４２
真彩 五千年
２ ０ １ ３年 ３月
榆 林 学 院 学 报
第２ ３ 卷
第 ２期
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｙ Ｕ Ｌ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ Ｉ Ｖ Ｅ Ｒ Ｓ Ｉ Ｔ Ｙ
Ｍ８ ｒ ． ２ ０１ ３ Ｖ０ １ ． ２ ３ Ｎｏ ． ２
傅里叶变换 红外光谱 技术鉴别黑色笔墨种类
图。
字迹进行 了种类鉴别分析 ， 达到厂家 区分和大部分
牌 号 区分 的 目的 。
Ｉ Ｒ Ｐ ｒ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ｅ一２ １红外 光 谱 仪 （日本 岛 津 ） ； ２ ０ ２—３ ２ ０ １ ０型 锭 剂 成 形 器 ； Ｄ ＨＧ 一 ９ １ ４ ０型 电热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 ； Ｇ ＷＡ —Ｕ Ｐ １超 纯 水
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２ —ｏ ９ —２ ０
新型TLC法结合颜色数字化法区分钢笔墨水种类
云南警官学院学报Journal of Yuunaa Police College226年第5期NO.52219总第136期Sum36新型TLC法结合颜色数字化法区分钢笔墨水种类余畅李彪（中国刑事警察学院，辽宁•沈阳，110002）内容摘要：采用新型薄层色谱法，对市售6种钢笔墨水进行鉴别，并使用Graph Pad P2cp7专业绘图软件对实验数据进行处理，增强数据的可视化。
再使用Color pia取色工具对难以区分的钢笔墨水斑环进行测定，将颜色转化为数字。
研究结果表明，新型TCL法结合颜色数字化法能够对市售6种钢笔墨水进行有效区分，可为变造文件检验和文件制成时间检验提供科学依据。
关键词：新型TLC法；颜色数字化法；钢笔墨水；新型薄层色谱法中图分类号：D91&92文献标识码：A文章编号：672—6257（2219）25-111-24随着社会经济飞速发展，经济纠纷类案件在司法鉴定领域的占比越来越大。
其中，涉及钢笔墨水书写的文书鉴定案件也随之增多。
目前，钢笔墨水种类鉴别多采用直观观察法、显微观察法、传统薄层色谱法等。
不同品牌、型号的钢笔墨水形成字迹时，易受到墨水浓度、书写力度、纸张材质等因素的影响，导致肉眼、显微镜难以有效辨别其种类，而传统薄层色谱法耗时长、误差大、效果不显著，难以对部分品牌型号进行有效区分。
因此，急需一种新型钢笔墨水种类检验方法，为揭露案件事实提供更有效的科学依据。
一、实验原理新型薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它将提取剂和展开剂合二为一，形成既能溶解又有展开作用的新溶剂。
一方面，墨水色料中不同组成成分的分子对同一吸附剂的吸附能力不同，在流动相流过固定相的过程中互相分离。
另一方面，由于常用的薄层板本身极性较大，与极性大的水溶性色料（只能溶于极性大的溶剂中）有良好的润湿性。
①在薄层板上点样后，展开剂给予不同组成成分的分子不同的扩散效果。
从而形成由内到外数目、颜色、位置不同的斑环，再利用斑环特征以及计算出的R值进行种类鉴别。
利用显微分光光度计鉴别黑色中性笔墨水
利用显微分光光度计鉴别黑色中性笔墨水叶卓龙;王长亮;崔岚【摘要】目的建立黑色中性笔墨迹的光学检验方法,实现不同种类黑色中性笔的检验鉴别.方法应用显微分光光度计对72种不同品牌及型号的黑色中性笔进行快速无损分析,对反射光谱图进行分类并定量分析.结果根据黑色中性笔的反射光谱图,将黑色中性笔分成了四类,并根据特征峰的数量将第一类进一步分成三小类.四大类反射光谱图荧光特性和实验数据验证了分类的合理性,为黑色中性笔的鉴别提供了数据,黑色中性笔的区分率为52.90％.结论显微分光光度法是一种快速、无损的方法,为鉴别黑色中性笔提供了依据.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】5页(P40-44)【关键词】显微分光光度计;黑色中性笔;反射光谱;定量【作者】叶卓龙;王长亮;崔岚【作者单位】中国刑事警察学院,辽宁沈阳110000;上海市刑事科学技术研究院,上海200000;中国刑事警察学院,辽宁沈阳110000【正文语种】中文【中图分类】DF794.2中性笔，又称签字笔，因其墨水的粘度介于水性和油性之间而得称。
中性笔书写流畅顺滑，手感舒适，因而在其问世后即得到了很高的使用率和市场占有率。
随着社会经济的发展，人们越来越多地利用中性笔签署各种文件合同。
另一方面，不法分子为了谋取利益也会使用该类书写工具对文件内容进行篡改变造，如对某份文件中的书写内容进行一些笔画、字迹上的添改。
此时，对怀疑添加的笔画与原有笔画进行墨水种类鉴别则成了关键的检验手段。
不同中性笔由于其配方中的溶剂、着色剂、增稠剂、树脂等物质不同，对光的吸收、反射能力和荧光特性也不同，这就为鉴别不同黑色中性笔墨迹提供了理论基础。
目前，对中性笔种类鉴别的研究多用色谱法[1-3] 和光谱法[4-5] 进行检验。
显微分光光度法具有无损、快速、微区的检验特点，可以通过检测物质所获得的反射、透射、荧光光谱图，对物质进行定性和定量分析[6] 。
光学方法区分黑色签字笔墨水种类的研究_申思(精)
2013年第3期广东公安科技总第113期光学方法区分黑色签字笔墨水种类的研究申思1石智峰2(1.中国刑事警察学院，辽宁沈阳110035;2.东莞市公安局管城分局，广东东莞523000)摘要目的通过对黑色签字笔墨水的光学检验，达到对不同厂家及不同品牌型号黑色签字笔墨水区分的目的。
方法综合运用显微分光光度法、红外线检验和荧光检验对来自45个厂家的197种牌型号签字笔墨水进行种类鉴别。
结果根据签字笔墨水对各类光线作用结果的差别，将黑色签字笔墨水有效分成三大类七小类。
结论显微分光光度法、红外线检验和荧光检验等光学方法的综合运用是鉴别黑色签字笔墨水种类的一种有效的无损方法。
关键词签字笔墨水种类显微分光光度法红外线检验荧光检验签字笔被引入国内以来，凭借着其书写流利、方便携带的优点成为使用率较高的书写工具。
法庭科学工作者也因此针对签字笔墨水的种类鉴别投入了大量精力，研发出多种检测方法，主要包括：傅里叶变换红外光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、拉曼光谱法［1］等等。
以上方法虽然都能够有效鉴别签字笔油墨的种类，但大多数都有损检材或耗时较长。
显微分光光度法、红外线检验和荧光检验作为快速、无损的光学检验方法，综合运用到签字笔油墨的种类鉴别中，可以取得良好的效果。
本研究综合运用以上三种光学方法，对国内市场上45个厂家生产的197个牌型号的黑色签字笔油墨进行种类鉴别，为签字笔油墨的种类鉴别提供了新的思路和方法。
1实验部分1.1实验原理不同物质因各不相同的化学结构和表面形态，对入射光按波长进行选择吸收。
当从光源来的光经过不同化学结构的样品时发生选择吸收、反射和散射之后，再进入分光光度计，经过单色器分光后，再经过相应的光电转换器，就得到不同的吸收、透射，反射或荧光光谱。
因此，利用显微分光光度计对不同种类的签字笔油墨的透射光谱曲线的走势、谱峰位置等指标的分析，可以对其进行分类［2－3］。
不同种类的物质对红外线的吸收和反射特性与其对可见光的吸收、反射的特性不存在任何规律性的关系。
HPLC和TLC法对蓝色签字笔墨水分类鉴定研究
HPLC和TLC法对蓝色签字笔墨水分类鉴定研究陈明星;苏佳利;潘伟;邹洪【摘要】Thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC) were employed to analyze the components contained in 32 different blue gel pen inks in this study. The components of 32 blue gel pen inks were analyzed byTLC withdeveloping solvent containingn-butanol: ethanol: water:glacial acetic acid=6: 2: 2: 1. A better separation was archived using HPLC with mobile phases containing ammonium acid carbonate. The two methods are complementary to each other. This analysis of blue gel pen inks was found to be effective and credible.%结合薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC），分析市售32种不同厂家、不同品牌以及同一品牌不同规格的蓝色签字笔油墨成分。
首先采用正丁醇：无水乙醇：水：冰醋酸=6：2：2：1（体积比）为展开剂，用T L C法对32支不同产地不同牌号蓝色签字笔字痕分析，再以甲醇-N H4H C O3缓冲盐体系为流动相，流速0.8m L/m i n进行高效液相色谱分析。
根据色谱峰个数，可将32种蓝色签字笔分成9类。
【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P61-64)【关键词】高效液相色谱;薄层色谱;蓝色签字笔;分类【作者】陈明星;苏佳利;潘伟;邹洪【作者单位】北京大学化学与分子工程学院，北京 100871;中国科学院大学化学与化工学院，北京 100043;北京大学化学与分子工程学院，北京 100871;首都师范大学化学系，北京 100048【正文语种】中文【中图分类】O657签字笔由于具有书写流畅、色彩鲜艳及价廉、环保等特点，逐渐成为人们最常用的笔种之一。
薄层色谱法鉴定黑色圆珠笔墨水
薄层色谱法鉴定黑色圆珠笔墨水
任玲
【期刊名称】《公安大学学报》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】采用薄层色谱法检验市场上常见的12种已知黑色圆珠笔墨水。
从两种展开剂中选择一种在薄层板上能获得合适Rf值的体系。
R值的重复性为±0．02。
本文总结了实验中影响Rf值的若干实验条件和操作技术的目素，并进行盲测．证明所建立的黑色圆珠笔墨水的薄层色谱分析是有效的。
【总页数】5页(P21-25)
【作者】任玲
【作者单位】中国人民公安大学
【正文语种】中文
【中图分类】D918.3
【相关文献】
1.用气相色谱-质谱法和薄层色谱法分析蓝色圆珠笔油墨及其分类 [J], 牛凡;黄建同;何森;陆天
2.使用小量体系，倡导环保实验——对薄层色谱法分析圆珠笔文字色痕实验的改进[J], 胡旭
3.薄层色谱法研究人为老化对圆珠笔油墨变化规律的影响 [J], 崔岚;朱宇;许一权
4.薄层色谱法鉴定黑色圆珠笔墨水 [J], 任玲
5.薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类 [J], 许荣富;王志勇;邹洪
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为了排除所出现的斑点可能是纸张上的提取 物 , 本实验选取了 10 种不同的纸张 , 分别用甲醇 提取 , 然后分别在本实验条件下测定 , 结果表明 : 无论在白光还是紫外光照射下 , 硅胶板上未出现 任何斑点 , 故可认为纸张对染料的分析没有影响 。 2. 6 重现性考察 在控制好硅胶板的干燥程度 、 层析板的薄层 厚度 、 实验室的湿度和温度 、 点样等因素的条件
蓝色荧光 黄色 蓝紫 粉红荧光 紫色 黄绿荧光 浅紫 黄色 黄绿荧光 黄色 天蓝色 橙红色 灰色 灰色 黄色 灰色 土黄
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第 26 卷增刊 分析试验室 Vol. 26. Suppl. 2007 年 12 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2007 - 12
薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类
许荣富 , 王志勇 , 邹 洪Ξ
学仪器厂生产) , 定量毛细管 ( 美国 Drummond 厂) , 紫外灯 ( 254 nm , 365 nm) 。 1. 2 试剂与样品 碱性品蓝 、 甲基紫 、 结晶紫 、 罗丹明 B 、 甲醇 、 乙酸乙酯 、 无水乙醇 、 冰乙酸 、 N , N2二甲基甲酰 胺 ( DMF) 、 异丙醇 、 正丁醇 、 乙腈 、 丙酮 、 二甲基
第 26 卷增刊 分析试验室 Vol. 26. Suppl. 2007 年 12 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2007 - 12
∶ 4 的展开体系使一些比移值相近甚至两种颜色重 叠的斑点得到了进一步分离 , 但是结晶紫和甲基 紫斑点仍略有拖尾 , 因此 , 向该展开体系中分别 加入少量冰乙酸 ( 0. 1 、 0. 2 、 0. 3 mL ) , 对上述选择 的黑色圆珠笔进行实验 , 结果表明 , 当加入 0. 3
( 首都师范大学化学系 , 北京 100037)
摘 要 : 以甲醇为提取剂 , V ( 乙酸乙酯) ∶ V ( 无水乙醇) ∶ V ( 水) ∶ V ( 冰乙酸 ) = 12 ∶ 9∶ 4∶ 0. 3 做展开剂 , 利用薄层色谱法展开圆珠笔油墨后的斑点个数 、 颜色和比 移值 , 将国内外不同厂商生产的 32 支黑色圆珠笔分为 12 类 , 实验结果表明 : 该法对鉴别黑色圆珠笔准确度高 , 具有一定的可靠性和稳定性 。 关键词 : 薄层色谱法 ; 黑色圆珠笔油墨 ; 比移值 在刑事技术物证分析领域 , 分析圆珠笔油墨 [1 ] [2 ] 的方法有薄层色谱法 、 气相色谱法 、 高效液相 [3 ] [4 ] [5 ] [6 ] 色谱法 、 毛细管电泳法 、 质谱法 和光谱法 等 , 其中薄层色谱法 ( T LC) 是鉴定圆珠笔油墨的化 学方法中 , 应用比较早也比较广泛的方法 。 它主 要是通过流动相和固定相将油墨中混合染料进行 分离 , 然后根据斑点的个数以及各斑点的颜色 、 比移值进行分类 。 该方法快速 、 可靠且灵敏度较 高。 本文利用 T LC 法对市场上常见的 32 种黑色圆 珠笔油墨进行了分类 。 利用这一结果可以对司法 案件中的可疑文件进行分析鉴别 , 同时为进一步 研究黑色圆珠笔油墨的色痕形成时间和高效液相 色谱法的分析打下基础 。 1 实验部分
1. 1 仪器 CAMAG Reprostar3 薄层色谱软件 , winCATS 数 码相机系统 , Merck 高效薄层板 GF254 ( 200 mm × 100 mm) 、薄层色谱展开缸 ( 上海信宜仪器厂制 造) 、 玻璃点样毛细管 ( 内径 0. 5 mm , 华西医科大
亚砜 ( 以上试剂均为分析纯 ) , 二次水 , 复印纸 ( 百 旺牌 A4 打印纸) 。 市售的 33 种国内外不同厂商的 黑色圆珠笔 。 1. 3 实验方法
乙醇) ∶ V ( 水) ∶ V ( 冰乙酸 ) = 12 ∶ 9∶ 4∶ 0. 3 的展开体 系。 2. 4 影响展开结果的各种因素
2. 4. 1 硅胶板的活化 因为硅胶的活性 、 粒度和
孔径会影响分离效果 , 在进行该实验的过程中将 硅胶板在 110 ℃ 保持 1 h 对其进行活化以提高分 离效果 。 2. 4. 2 展开剂的饱和时间 在该实验过程中遇到 一些问题 , 对饱和时间 20 min , 1 、 2、 3、 4、 5、 6 h 进行了考察 , 发现饱和时间不能太短 , 否则出现 略微的拖尾现象以及同一条件下同一物质展开斑 点的比移值不同 , 分离效果不好等 。 结果发现饱 和时间达到 2 h 展开效果较好 。
mL 的冰乙酸可以很好的抑制拖尾现象且不影响分 离效果 。 因此 , 本实验选择 V ( 乙酸乙酯) ∶ V ( 无水
下 , 随机选择 5 支黑色圆珠笔相隔数天分别进行 了 3 次展开实验并进行测定 , 结果表明各圆珠笔 斑点的个数重现性良好 , 各斑点的比移值误差在 Rf ± 0. 02 之间 , 可认为不影响分类的结果 。 参考文献
1. 3. 1 标准样品的制备 分别取甲基紫 、 结晶
紫、 碱性品蓝 、 罗丹明 B 等标准品 , 用甲醇溶解 , 配成 0. 01 gΠ mL 的标准溶液 。 1. 3. 2 圆珠笔字迹提取液的制备 将各支黑色圆 珠笔在复印纸上划线 , 用洁净的手术刀片截取 2
cm 长 , 剪碎放入 0. 5 mL 锥形小试管中 , 分别加入 20 μ L 甲醇在室温下提取 10 min 。 1. 3. 3 点样 在硅胶板 ( 使用前需在 100 ℃ 活化 30 min) 上用毛细管点样 , 点样体积约为 5 μ L。 对
天蓝
+
浅蓝
橙黄色 荧光
+
+ + + + + + +
黄色
+
黄色 浅灰
+ +
+ +
灰色
从分类结果可看出甲基紫 、 结晶紫 、 碱性品 蓝是黑色圆珠笔中的主要组分 , 少数笔还含有罗 丹明 B , 但是不少笔中还含有未知斑点 , 需要进一 步进行分析 。
2. 2 提取剂的选择
因此不作为提取剂的首选 , 同时 , 甲醇与乙腈相 比 , 甲醇的沸点更低 , 因此圆珠笔的提取选用甲 醇做提取剂 。
— 36
[1 ] Kazuhiro Tsutsumi , Kazuya Ohga. Anal Sci , 1998 , 14 : 269 [2] Castro C , Dorris G M , Daneaul C. J Chromatogr A , 2002 , 969 : 313 [3 ] Samanidou V F , Nikolaidou K I , Papadoyannis I N. Journal of liquid Chromatography & Related Technologies. 2004 , 27 (2) : 215 [4 ] Zlotnick J A , F P Smith. Forensic Science International , 1998 , 192 : 269 [5 ] Jay Siegel , John Allison , Donna Mohr et al . Talanta , 2005 , 67 : 425 [6 ] 王 俭 , 孙素琴 , 罗国安等 . 高等学校化学学报 , 2001 , 22 (6) : 925 [7 ] 李 继 民 . 中 国 人 民 公 安 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) , 2003 , (6) : 22 [8 ] 赵鹏程 , 王彦吉 , 崔 岚等 . 色谱 , 2001 , 19 (4) : 382 [9 ] 史晓凡 , 王景翰 , 张忠伟 . 色谱 , 1999 , 17 (5) : 503 [10 ] 崔 岚,朱 宇 , 许一权 . 中国人民公安大学学报 ( 自然科学版) , 2005 , 1 : 36 [11 ] 史晓凡 , 程相华 , 王景翰 . 刑事技术 , 1997 , 4 : 10 [12 ] 赵鹏程 , 王家伟 , 史晓凡等 . 广东公安科技 , 2000 , 2: 4 [ 13 ] Laude Roux , Michelle Novotny , Ian Evans et al . Forensic Science International , 1999 , 101 : 67
2. 3 展开剂的选择
取部分黑色圆珠笔样品在复印纸上划线 , 用 洁净的手术刀片截取 2 cm 长 , 剪碎放入 0. 5 mL 锥 形小试管中分别加入甲醇 、 乙酸乙酯 、 无水乙醇 、 冰乙酸 、 DMF 、 异丙醇 、 正丁醇 、 乙腈 、 丙酮 、 二 甲基亚砜各 20 μ L 在室温下进行提取 10 min , 对提 取后纸张上的残留情况进行比较 , 结果发现 , 甲 醇、 乙腈 、 N ,N 二甲基甲酰胺对于黑色圆珠笔字 迹的提取比较完全 , 甲醇和 DMF 提取后的纸张上 几乎不存在残留物 , 但是由于 DMF 的沸点较高 ,
0. 45 ( 蓝紫) 0. 50 ( 粉色Π 荧光) 0. 52 ( 紫色) 0. 66 ( 浅紫)
表2 32 支黑色种圆珠笔的分类情况 比移值 斑点颜色 第一类 第二类 第三类 第四类 第五类 第六类 第七类 第八类 第九类 第十类 第十一类 第十二类
0. 22 0. 35 0. 45 0. 50 0. 52 0. 54 0. 66 0. 7 0. 72 0. 73 0. 74 0. 77 0. 82 0. 85 0. 86 0. 88 0. 94