2,3-二氯苯胺
一种2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备方法[发明专利]
![一种2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d6fbcedfc9d376eeaeaad1f34693daef5ef713a1.png)
专利名称：一种2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：曹伟
申请号：CN202010562588.5
申请日：20200618
公开号：CN111646907B
公开日：
20220308
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法。
以2,3,4‑三氯硝基苯为原料，水为溶剂，加入含硫化合物为催化剂，在高压釜中与氨水反应得到2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺；本发明提供的2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法收率高，反应选择性好，安全性高，绿色环保，生产成本低，适于工业化生产；加入少量的含硫催化剂能够取得很好的催化效果，最终能够获得99%以上的高收率，99%以上的选择性，大大缩短了反应时间，降低了生产能耗。
申请人：常州沃腾化工科技有限公司
地址：213012 江苏省常州市钟楼区龙城大道2188号
国籍：CN
代理机构：常州市权航专利代理有限公司
代理人：黄晶晶
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2,3-二氯苯甲酸的合成研究
Ｋｅ ｒ ｓ：２，－ ｉ ｈｏ ｏ ｅ ｚ ｉ ｃｄ；２ ３－ｉｈ ｏ ｏ ｅ ｚ ｌ ｅ ｙ ｅ ｎ ｉｐｌ ｐｉ ｙ ｗｏ ｄ ３－ ｃ ｌ ｒｂ ｎ ｏ ｃ ａ ｉ ｄ ，－ ｃ ｌｒ ｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ；ａ ｔ ｉ ｔ ｄ ｅ ｅ ｃ；ｌｍｏｉ ｉｅ；ｉ ｔｒ ｅ ｉｔ ；ｓ ｎｈ ｓｓ ａ ｔ ｎ ｇ ｎｅ ｍ ｄ ａｅ ｙ ｔｅ ｉ
维普资讯
第 ３ ６卷 第 ４期
２ ｌ 年 ８月 伽６
精 细 化 工 中 间 体
Ｆ ＮＥ ＣＨＥＭ Ｉ Ｉ ＣＡＬ Ｉ ＮＴＥＲＭ ＥＤＩ ＡＴＥＳ
Ｖｏ ． ６ １ ３ Ｎｏ ４ ． Ａｕ ０ ６ ｇ２ ０
２３ 二氯苯 甲酸 的合成研 究 ，一
对 各 步反 应 的操 作及 产 品的 纯化 方 法进 行 了研 究 。 关 键 词 ：２３ 二 氯 苯 甲酸 ；２３ 二 氯 苯 甲醛 ；抗 癫 痫 ；拉 莫 三 嗪 ；中 间体 ；合 成 ，一 ，一
中图分类号 ： Ｑ ４ ． Ｔ ２５ ３
文献标识码：Ａ
文章编号 ：１０ — ２ ２２ ０ ）４ ０ １ — ３ ０ ９ ９ １ （０ ６０ — ０ ８ ０
合成操作进行 了改进 。同时对用高锰酸钾氧化法制备
２ ３ 二氯苯 甲酸的工艺条件 进行 了研究 。通过反 复实 。一 验得到 了适宜 的操作条件 以及合成 和纯化 的方法 。 ＣＩ ｄ 、 、 ＣＨ； ＮＯＨ
Ｏ
２ 实验 部 分
２１ 试 剂 与 仪 器 ．
进 口。因此 开发适 合工 业化生 产 的 ２３ 二氯 苯 甲酸 。一
ｔ ｒｕ ｈ ｄｉｚ ｔ ａｉｎ ａ ｄ Ｍｅ ｒ ｉ ｅ ｃｉｎ ｔ ｉｅ ２， ｄ ｃ ｌｒ ｂ ｎ ａｄ ｈ ｄ ｒ ｍ ３－ ｉｈ ｏｏ ｎｌ ｎ ｏｌｗｅ ｈ ｏ ｇ ａ ｏ ｉ ｔｏ ｎ ｅｗｅ ｎ ｒａ ｔｏ ｏ ｇ ｖ ３－ ｉｈ ｏ ｏ ｅ ｚ ｌｅ ｙ ｅ ｆｏ ２， ｄ ｃ ｌｒ ａ ｉｉ ａ ｄ ｆｌｏ ｄ ｚ ｎｅ
2,3-二氯苯胺-理化性质及危险特性表
无资料
溶解性
溶于乙醇、丙酮，易溶于乙醚，微溶于苯。
毒性及健康危害
侵入途径
吸入、食入、经皮吸收。
毒性
无资料。
健康危害
本品为强高铁血红蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。接触后引起头痛，头晕，恶心，呕吐，指端、口唇、耳廓紫绀，呼吸困难等。慢性影响:患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。
表
标识
中文名：2,3-二氯苯胺
危险化学品目录序号：503
英文名：2,3-Dichloroaniline
UN编号：1590
分子式：C6H5Cl2N
分子量：162.02
CAS号：608-27-5
理化性质
外观与பைடு நூலகம்状
针状结晶。
熔点（℃）
24
相对密度(水=1)
1.37
相对密度(空气=1)
无资料
沸点（℃）
252
燃烧爆炸危险性
燃烧性
可燃
燃烧分解物
一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢
闪点(℃)
112
爆炸上限（v%）
无资料
引燃温度(℃)
无资料
爆炸下限（v%）
无资料
危险特性
遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
建规火险分级
丙类
稳定性
稳定
聚合危害
不聚合
禁忌物
酸类、酰基氯、酸酐、强氧化剂。
储运条件
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
常用危险化学品的分类及标志_gb13690-92
GB 13690-92常用危险化学品的分类及标志Classification and labels of dangerous chemicalsubstances commonly used国家技术监督局1992-09—28发布 1993-07—01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了常用危险化学品的分类、危险标志及危险特性，还对1074种常用危险化学品进行了分类，规定了危险性类别、危险标志及危险特性等内容。
本标准适用于常用危险化学品的生产、使用、贮存和运输。
也适用于其他化学品。
2 引用标准GB 190 危险货物包装标志3 分类3。
1 常用危险化学品按危险特性分为8类:3.1.1 第1类爆炸品本类化学品指在外界作用下(如受热、受压、撞击等)，能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量的气体和热量,使周围压力急骤上升,发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品,也包括无整体爆炸危险,但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。
3。
1.2 第2类压缩气体和液化气体本类化学品系指压缩、液化或加压溶解的气体，并应符合下述两种情况之一者：a. 临界温度低于50℃。
或在50℃时，其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体；b. 温度在21.1℃时，气体的绝对压力大于275kPa，或在54.4℃时,气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体；或在37.8℃时，雷德蒸气压力大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体.3.1.3 第3类易燃液体本类化学品系指易燃的液体，液体混合物或含有固体物质的液体,但不包括由于其危险特性已列入其它类别的液体,其闭怀试验闪点等于或低于61℃。
3.1.4 第4类易燃固体、自然物品和遇湿易燃物品易燃固体系指燃点低，对热、撞击、摩擦敏感,易被外部火源点燃，燃烧迅速，并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体，但不包括已列入爆炸品的物品.自燃物品系指自燃点低，在空气中易发生氧化反应，放出热量，而自行燃烧的物品。
遇湿易燃物品系指遇水或受潮时，发生剧烈化学反应，放出大量的易燃气体和热量的物品，有的不需明火，即能燃烧或爆炸。
有机氮翻译
2-Chloroaniline氯苯胺
C6H6cLN
2-Mercaptobenzothiazole巯基苯并噻唑
C7H5NS2
2-Methyl-4,6-dinitrophenol二硝基酚
C7H6N2O5
2-Methylaniline甲基苯胺
C7H9N
2-Methylbenzothiazole甲基苯并噻唑
C7H10N2
2,6-Dibromo-4-chloroaniline氯苯胺
C6H4Br2ClN
2,6-Dichloro-4-nitroaniline硝基苯胺
C6H4Cl2N2O2
2,6-Dimethylaniline二甲基苯胺
C8H11N
2,6-Dinitrotoluene二硝基甲苯
C7H6N2O4
6-Nitrochrysene
C18H11NO2
7-Nitrobenz(a)anthracene
C18H11NO2
9-Nitroanthracene
C14H9NO2
9-Nitrophenanthrene
C14H9NO2
Acephate
C4H10NO3PS
Acetamide, N-(2-phenylethyl)-
C13H14F3N3O4
C6H5NO3
4-Nitrotoluene硝基甲苯
C7H7NO2
5-Bromoindole溴吲哚
C8H6BrN
5-Chloro-2-methyl aniline甲基苯胺
C7H8ClN
5-Nitro-o-toluidine
C7H8N2O2
6-Benzylaminopurine苄基氨基嘌呤
2,3-二氯苯胺-安全技术说明书MSDS
第1部分化学品及企业标识化学品中文名：2,3-二氯苯胺化学品英文名：2,3-dichloroanilineCAS号：608-27-5分子式：C6H5Cl2N分子量：162.02产品推荐及限制用途：工业及科研用途。
第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽会中毒。
皮肤接触会中毒。
造成皮肤刺激。
可能导致皮肤过敏反应。
造成严重眼损伤。
吸入会中毒。
怀疑会导致遗传性缺陷。
可能致癌。
长期或反复接触会对器官造成伤害。
对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。
GHS危险性类别：急性经口毒性类别3急性经皮肤毒性类别3皮肤腐蚀/刺激类别2皮肤致敏物类别1严重眼损伤/眼刺激类别1急性吸入毒性类别3生殖细胞致突变性类别2致癌性类别1B特异性靶器官毒性反复接触类别1危害水生环境——长期危险类别1标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：H301吞咽会中毒H311皮肤接触会中毒H315造成皮肤刺激H317可能导致皮肤过敏反应H318造成严重眼损伤H331吸入会中毒H341怀疑会导致遗传性缺陷H350可能致癌H372长期或反复接触会对器官造成伤害H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：•预防措施：——P264作业后彻底清洗。
——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
——P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
——P271只能在室外或通风良好处使用。
——P201使用前取得专用说明。
——P202在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。
——P260不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P273避免释放到环境中。
•事故响应：——P301+P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生——P330漱口。
——P302+P352如皮肤沾染：用水充分清洗。
——P312如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P361+P364立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P332+P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
加氢法制备3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺
加氢法制备3,4-二氯苯胺，2,5-二氯苯胺，3,5-二氯苯胺一、产品技术简介：二氯代苯胺是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体，采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺，是环境友好的生产工艺；使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。
本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、反应温度低（<100℃），反应压力较低（<1.0MPa），所用的有机溶剂可回收，催化剂（Ni）可循环套用，产品质量好等优点。
工艺过程主要有加氢还原、过滤、回收催化剂、蒸馏回收溶剂、过滤产品，水蒸汽蒸馏得精品。
二、生产条件：主要原料：邻、间、对二氯硝基苯（纯度>99%），甲醇（纯度>99%），氢气（纯度>99%），催化剂（R-Ni自制）。
主要设备：加氢反应釜、蒸馏和精馏设备。
三、规模与投资：年产500吨的生产能力设备需投资约80万元。
四、市场与效益：按目前市场价格，吨产品可获净利约5000元以上。
五、提供技术的程度和合作方式：提供小试技术，可提供中试、生产工艺流程（含控制点）和设备一览表，提供现场施工安装和生产试车指导，可进行小试技术完全转让及共同开发中试、生产。
Pd/C催化加氢法制备DSD酸一、产品和技术简介：4,4’-二氨基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸（DSD酸）及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料，活性染料的重要中间体，本技术采用Pd/C为主催化剂，OVN为助催化剂，选择性加氢还原DNS制备DSD酸，反应以水为介质，加氢产品经酸化析出后过滤得到，催化剂可以连续多次套用，本工艺简捷，对环境友好，反应条件温和，生产能力大，产品质量好，收率高。
主要工艺条件为：反应温度<100℃ ,反应压力<1.0MPa，反应时间<6小时。
二、应用范围：由DSD酸合成的荧光增白剂广泛应用于造纸业，纺织印染业和洗涤业。
三、生产条件：设备：加氢反应釜，真空过滤器，酸化锅。
主要原料：DNS（4,4’-二硝基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸）氢气（纯度>99.9%）。
有机胺
有机胺有机胺一般是指有机类物质与氨发生化学反应生成的有机类物质。
分为七大类，脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类、其它胺类等。
具体如表中所述。
聚乙烯亚胺羟胺絮凝剂理论基础是;“聚并”理论，絮凝剂主要是带有正电（负)性的基团中和一些水中带有负(正）电性难于分离的一些粒子或者叫颗粒，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒，集中，并通过物理或者化学方法分离出来。
一般为达到这种目的而使用的药剂，称之为絮凝剂。
絮凝剂主要应用于给水各污水处理领域。
絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。
其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂;有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
[编辑本段]无机絮凝剂按其分子量的大小可分为低分子絮凝剂和高分子絮凝剂两大类。
低分子絮凝剂价格低、货源充足、但因其用量大、残渣多、效果差,故无机絮凝剂的发展已经基本上完成了低分子向高分子的转变。
现常用的无机高分子絮凝剂有聚合铝类絮凝剂、聚合铁类絮凝剂和活性硅酸类絮凝剂以及复合絮凝剂四大类。
(1)聚合铝类絮凝剂（如聚合氯化铝，硫酸铝等）聚合铝水解产生高价离子,形成各种类型的羟基多核络合物。
它们通过羰基式桥联作用,处于亚稳定状态。
而ＯＨ-与Ａｌ3+的比值[2](一般称盐基度或碱基度)对絮凝效果影响很大。
通常盐基度越高,絮凝效果越强,但过高则本身易生成难溶的氢氧化铝沉淀,导致絮凝效果降低。
研究表明,盐基度在75%-85%时最佳,此时絮凝体产生快,颗粒大而重,沉淀性能好。
聚合铝具有投药量少、沉降速度快、颗粒密实、除浊、除色效果明显等特点。
在工业水处理中得到广泛的应用[3]。
值得注意的是铝,尤其是活性铝,毒性较大,同时聚合铝制备方法不完善,致使较多水解铝的微细颗粒存在于溶液中,这在一定程度上限制了聚合铝的使用。
通过改善混凝反应条件,延长慢速混凝时间,能有效降低水中铝的含量。
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2,3-二氯苯胺化学品安全技
术说明书
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：2,3-二氯苯胺
化学品英文名称：2,3-dichloroaniline
技术说明书编码：639
CAS No.：608-27-5
分子式：C6H5Cl2N
分子量：162.02
健康危害：本品为强高铁血红蛋白形成剂。
对中枢神经系统、肝、肾有损害。
接触后引起头痛，头晕，恶心，呕吐，指端、口唇、耳廓紫绀，呼吸困难等。
慢性影响：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。
环境危害：对环境有危害。
燃爆危险：本品可燃，有毒。
第四部分：急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施
危险特性：遇明火、高热可燃。
受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢
灭火方法：采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护
中国MAC(mg/m3)：未制定标准
前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准
TLVTN：未制定标准
TLVWN：未制定标准
工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
工作前后不饮酒，用温水洗澡。
实行就业前和定期的体检。
第九部分：理化特性
主要成分：纯品
外观与性状：针状结晶。
熔点(℃)：24
沸点(℃)：252相对密度(水=1)： 1.37相对蒸气密度(空气=1)：无资料
饱和蒸气压(kPa)：无资料
燃烧热(kJ/mol)：无资料
临界温度(℃)：无资料
临界压力(MPa)：无资料
辛醇/水分配系数的对数值： 2.78
闪点(℃)：112引燃温度(℃)：无资料
爆炸上限%(V/V)：无资料
爆炸下限%(V/V)：无资料
溶解性：溶于乙醇、丙酮，易溶于乙醚，微溶于苯。
主要用途：用于有机合成。
第十部分：稳定性和反应活性
禁配物：酸类、酰基氯、酸酐、强氧化剂。
其它有害作用：该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。
第十三部分：废弃处置
废弃物性质废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。
建议用焚烧法处置。
与燃料混合后，再焚烧。
焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。
第十四部分：运输信息
危险货物编号：61768
UN编号：1590
包装类别：O52
包装方法：塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
第十五部分：法规信息
法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。