钛酸钡功能陶瓷制备及应用
钛酸钡陶瓷的制备方法

钛酸钡陶瓷的制备方法嘿,咱今儿个就来聊聊钛酸钡陶瓷的制备方法。
你知道不,这钛酸钡陶瓷啊,那可是相当重要的材料呢!就好像是一个神奇的宝藏,等着我们去挖掘和打造。
要制备钛酸钡陶瓷,首先得有原材料呀,这就好比做饭得有食材一样。
钛酸钡粉末就是关键的原料之一,这就像是蛋糕里的面粉,是基础中的基础。
然后呢,还得有一些其他的辅助材料,就像是做菜要加调料一样,让整个过程更加完美。
接下来就是具体的操作啦!把这些材料按照一定的比例混合均匀,这可不是随便搅和搅和就行的哦,得细致得很呢,不然出来的东西可就不咋地啦。
想象一下,要是做饭的时候盐放多了或者放少了,那味道能好吗?混合好了之后,就得给它们来个“塑形大改造”啦,把它们变成我们想要的形状,这就像是捏泥巴一样,得有耐心和技巧。
然后,就到了关键的一步——烧结。
这就好比是把食材放进烤箱里烤,得掌握好温度和时间。
温度太高了不行,太低了也不行,时间长了不行,短了也不行,是不是很有讲究?在烧结的过程中,这些材料会发生奇妙的变化,就像毛毛虫变成美丽的蝴蝶一样。
等烧结完成了,哇哦,我们的钛酸钡陶瓷就初步成型啦!不过别急,还得进行一些后续的处理和加工呢,就像给做好的蛋糕再装饰一下,让它更加漂亮和完美。
你说这制备钛酸钡陶瓷是不是很有意思?就像是在创造一个小奇迹一样。
当然啦,这可不是随随便便就能做好的,得有专业的知识和技术,还得有足够的耐心和细心。
要是稍微马虎一点,那可能就前功尽弃啦!咱再想想,生活中很多事情不也是这样吗?要想做好一件事,就得认真对待,一步一个脚印地去努力。
就像制备钛酸钡陶瓷一样,每一个环节都不能马虎,都得用心去做。
所以啊,如果你对钛酸钡陶瓷感兴趣,或者对材料制备有兴趣,那可一定要好好研究研究这些方法。
说不定哪天你就能自己动手做出漂亮的钛酸钡陶瓷呢!那可真是太有成就感啦!别小瞧了自己哦,只要肯努力,啥都能做成!你说是不是这个理儿?。
钛酸钡功能陶瓷材料

钛酸钡功能陶瓷材料
钛酸钡功能陶瓷材料是一种非常重要的工程材料,它具有很多的优异特性和性能,因此广泛应用于各种各样的领域和行业中。
下面我将会从两个方面来讨论钛酸钡功能陶瓷材料的特点和应用。
首先是钛酸钡功能陶瓷材料的特点。
一般来说,它具有以下几个方面的特点:
1. 高温稳定性:钛酸钡陶瓷在高温条件下仍能保持其良好的物理和化学性质,可以承受高达1100°C的温度。
2. 高介电常数:该材料的介电常数远高于其他材料,达到了8~10,因此常用于电子和通讯设备中。
3. 良好的压电效应:钛酸钡陶瓷表现出良好的压电效应,因此在精密测量仪器、声学传感器以及医学领域应用广泛。
4. 良好的化学稳定性:钛酸钡陶瓷具有良好的耐腐蚀性和抗化学腐蚀性,可用于制造耐腐蚀的传感器和化学设备。
其次是钛酸钡功能陶瓷材料的应用。
目前钛酸钡陶瓷的应用领域比较
多,例如:
1. 传感器:由于钛酸钡陶瓷具有压电效应,因此可用于制造不同种类
的传感器,如压力传感器、声波传感器、超声波传感器等。
2. 机械零件:钛酸钡陶瓷具有优异的物理性能,如高硬度、高强度等,因此可用于制造机械零件,如轴承、轮轴、喷气发动机等。
3. 电容器:钛酸钡陶瓷具有高介电常数,可用于制造电容器等电子设备。
4. 医疗器械:钛酸钡陶瓷具有良好的生物相容性,不会引起人体免疫
反应,因此可用于制造医疗器械、人工关节等。
综上所述,钛酸钡功能陶瓷材料是一种非常重要的工程材料,具有多
种特点和应用。
随着科技的不断发展,钛酸钡陶瓷将会被广泛应用到
更多的领域中。
高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用

高性能钛酸钡陶瓷的制备工艺与应用钛酸钡因具有高介电常数、压电铁电性及正温度系数等优异性能而成为重要的陶瓷材料。
烧结工艺对钛酸钡陶瓷的致密化与显微结构具有重要影响;钛酸钡陶瓷存在介电常数随温度的变化率较大、介电损耗高、击穿场强低、本身存在薄层时吸收强度弱和带宽窄等缺点,常常通过掺杂改性来提高钛酸钡陶瓷的性能,而不同掺杂材料对钛酸钡陶瓷有着不同的影响。
钛酸钡陶瓷应用前景广阔,进一步研究更优良的钛酸钡陶瓷烧结工艺及掺杂工艺有着很重大的意义。
钛酸钡陶瓷烧结工艺目前钛酸钡陶瓷的烧结方式主要有无压烧结、高压烧结、微波烧结、毫米波烧结等。
【无压烧结】无压烧结在常压下进行烧结,主要包括常规无压烧结、两步法烧结、两段法烧结。
常规无压烧结方法是将陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度,经保温后冷却到室温以制备陶瓷的方法。
常规烧结采用高温长时间、等烧结速率进行,此方法需要较高的烧结温度(超过1000℃)和较长的保温时间。
如果烧结温度较低,则不能够形成足够的液相填充胚体里的气孔,材料晶界结合不好并且材料中存在较大的孔洞,此时材料的电性能较差;烧结温度过高,可能导致晶界的移动速度过快,出现晶粒异常增大现象。
两步法烧结的烧结流程为:陶瓷胚体通过加热装置加热到一定温度后不进行保温,立即以很快的速度降温到相对较低的温度进行长时间的保温。
与常规烧结方法相比,两步烧结法巧妙地通过控制温度的变化,在抑制晶界迁移(这将导致晶粒长大)的同时,保持晶界扩散(这是坯体致密化的动力)处于活跃状态,来实现晶粒不长大的前提下达到烧结的目的。
两段法烧结是指在相对较低的温度下保温一段时间,然后再在较高的温度下保温,最后自然冷却。
用此工艺可以降低烧结温度和缩短烧结时间,此方式可以用于烧结细晶钛酸钡陶瓷。
【高压烧结】高压烧结有两种方式,第一种为高压成型常压烧结,第二种为高压气氛烧结。
高压成型常压烧结中,样品在高压下再次加压后,颗粒之间的接触点增加且气孔减少,导致烧结前坯体的相对密度显著增加,而陶瓷烧结活性与样品的压坯密度紧密相关,所以烧结温度显著降低。
钛酸钡陶瓷制备实验报告(3篇)

第1篇实验目的本实验旨在了解钛酸钡陶瓷的制备过程,掌握固相反应法合成钛酸钡陶瓷的实验步骤,并通过对实验结果的分析,探讨影响钛酸钡陶瓷性能的关键因素。
实验原理钛酸钡(BaTiO3)是一种具有钙钛矿结构的压电陶瓷材料,广泛应用于电容器、传感器、换能器等领域。
钛酸钡陶瓷的制备主要通过固相反应法,即利用高温使钡源和钛源发生化学反应,生成钛酸钡晶体。
实验材料1. 纯度≥99.9%的钛酸钡原料2. 纯度≥99.9%的钡源3. 纯度≥99.9%的钛源4. 纯度≥99.9%的氧化铝(Al2O3)作为助熔剂5. 砂轮研磨机6. 高温炉7. 精密天平8. 精密移液器9. 烧结炉10. 显微镜11. X射线衍射仪(XRD)实验步骤1. 原料准备:称取适量的钛酸钡原料、钡源、钛源和氧化铝,精确至0.01g。
2. 原料混合:将称取好的原料放入球磨罐中,加入适量的去离子水,开启砂轮研磨机进行球磨,时间为2小时。
3. 干燥:将球磨后的浆料在60℃下干燥12小时,得到干燥的粉体。
4. 压制成型:将干燥后的粉体进行压制成型,得到尺寸为10mm×10mm×1mm的陶瓷片。
5. 烧结:将陶瓷片放入高温炉中,在1300℃下烧结2小时。
6. 性能测试:对烧结后的钛酸钡陶瓷进行XRD分析,测定其物相组成;使用显微镜观察其微观结构;测量其介电常数和介电损耗。
实验结果与分析1. XRD分析:通过XRD分析,发现钛酸钡陶瓷主要成分为BaTiO3,没有其他杂质相生成。
2. 微观结构:通过显微镜观察,发现钛酸钡陶瓷晶粒尺寸均匀,分布良好。
3. 介电常数和介电损耗:测量结果表明,钛酸钡陶瓷的介电常数为3450,介电损耗为1.89%,满足实验要求。
结论本实验采用固相反应法成功制备了钛酸钡陶瓷,实验结果表明,该方法能够得到物相组成单一、微观结构良好的钛酸钡陶瓷。
通过调整原料配比、球磨时间、烧结温度等因素,可以进一步优化钛酸钡陶瓷的性能。
钛酸钡陶瓷的种类

掺杂元素如锶、钙、镁等,可以改变钛酸钡的介电常数、压电系数、热导率等性能 参数。
通过选择不同的掺杂元素和掺杂量,可以定制钛酸钡陶瓷以满足特定应用的需求。
表面处理
表面处理是为了改善钛酸钡陶 瓷的表面性能,提高其与金属
或其他材料的粘附性。
高介电常数
钛酸钡陶瓷具有很高的介电常数,使其在制造电容器 、电子滤波器等电子元件方面具有优异性能。
压电性
钛酸钡陶瓷具有压电性,即在外力作用下能够产生电 荷,可用于制造传感器和换能器等。
热稳定性
钛酸钡陶瓷具有较好的热稳定性,能够在较高温度下 保持其性能。
钛酸钡陶瓷的应用领域
电子元件
由于其高介电常数和良好的热稳 定性,钛酸钡陶瓷广泛应用于制 造电容器、电子滤波器、电子管 座等电子元件。
。
制备工艺
高纯度钛酸钡陶瓷的制备工艺较为 复杂,需要经过多次提纯、合成和 烧结等步骤,以确保最终产品的纯 度和性能。
应用领域
高纯度钛酸钡陶瓷广泛应用于电子 、通讯、航空航天等领域,作为功 能陶瓷和结构陶瓷的重要原料。
多孔钛酸钡陶瓷
孔隙结构
应用领域
多孔钛酸钡陶瓷具有发达的孔隙结构 ,孔径大小可调,孔隙率较高。
传感器
利用其压电性,钛酸钡陶瓷可以 用于制造压力传感器、加速度传 感器等传感器件。
通讯领域
在通讯领域,钛酸钡陶瓷可用于 制造高频通讯器件,如手机、无 线电通讯设备中的元件。
02
钛酸钡陶瓷的种类
高纯度钛酸钡陶瓷
纯度要求
高纯度钛酸钡陶瓷的原料纯度要 求极高,通常需要达到99.9%以 上,以确保陶瓷的性能和稳定性
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钛酸锶钡(BST)材料及其应用

钛酸锶钡(BST)材料及其应用摘要钛酸锶钡(BST)是一种电子功能陶瓷材料,广泛应用于电子、机械和陶瓷工业。
本文对钛酸锶钡材料的组成、结构、性能、制备与应用等方面进行了一个比较全面的总结,重点展示了钛酸锶钡的铁电性、结构性能与掺杂改性,并详细介绍了钛酸锶钡薄膜和块体分别在微波移相器和高储能介电陶瓷中的应用。
1 BST的组成与结构钛酸锶钡与钛酸锶、钛酸钡在结构方面具有非常高的相似性,这预示着它们之间的性能必然有着很紧密的联系。
1.1 钛酸钡简介钛酸钡(BaTiO3)是一种强介电材料,是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一,被约2000)、非线誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
钛酸钡的电容率大(常温下介电常数r性强(可调性高),但严重依赖于温度和频率。
钛酸钡是一致性熔融化合物(即熔化时所产生的液相与化合物组成相同),其熔点为1618℃,在整个温区范围内,钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、正交、三方,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低[1]。
在1460-1618℃结晶出来的钛酸钡属于非铁电的稳定六方晶系6/mmm点群;在1460-130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构,此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,呈现顺电性(无偶极矩产生,无铁电性,也无压电性);当温度下降到130℃时,钛酸钡发生一级顺电-铁电相变(即居里点T c=130℃),在130-5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著的铁电性,其自发极化强度沿c轴[001]方向,晶胞沿着此方向变长;当温度从5℃下降到-90℃温区时,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群(通常采用单斜晶系的参数来描述此正交晶系的单胞,有利于从单胞中看出自发极化的情况),此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿着原立方晶胞的面对角线[011]方向;当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三方晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡材料综述

钛酸钡材料综述1.引言钛酸钡铁电陶瓷是20世纪中叶发展起来的一种性能卓越的介电材料,即便其发展时间较短,但其具有卓越的压电性能、介电性能及热释电性等,使其一跃成为功能陶瓷领域内极为重要的组成部分,并且其作为电子陶瓷元器件的基础材料,推动了电子工业的发展。
近些年,全球电子工业发展迅速,其高性能、高精度、小型化的特点对主要原料提出了更高的要求,这无形中也对钛酸钡铁电陶瓷的发展也提出了较高要求[1]。
在实际生产中,要求钛酸钡铁电陶瓷粉体超细、超纯,并对主要原料掺杂改性技术方面不断完善。
2.钛酸钡铁电陶瓷的主要制备技术钛酸钡铁电陶瓷材料的常用制备方法有固相合成法、液相合成法两大类。
针对每个大类的合成方法下面还包含了诸多支路,其具体操作各具特色。
传统固相合成法是一种常用的合成方法,但是由于该方法年代久远,因此所制备的产物粉体纯净度较低,且回收颗粒物体积大、化学活性较差,所以当前工业上使用该方法生产钛酸钡粉效果较差。
尤其是在电子产业中,对元件性能要求高,需要可靠、固态化、多功能性、多层化等高要求的元件。
面对此趋势,经过改进后的液相合成法可以达到较好的效果,液相合成法包括凝胶法、化学沉淀法、水热合成法等。
由于这些方法合成温度要求低且其各组分是在分子水平合成的,所以该方法制备出来得纯钛酸钡粉产物具有结晶性好、组成均匀、粒径可控、无团聚、纯度极高等优势,可充分发挥元器件的电子性能。
以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4(98.0%)、硝酸钡Ba(N03):(99.5%)和草酸H2C204(99.5%)为初始原料,在微波温度为80℃,微波时间为10 min,煅烧温度为700℃和煅烧时间为1 h的条件下制备一定量晶粒尺寸在30—50 nm的BaTiO,纳米粉放入研钵中,用浓度5%作为粘合剂的PVA溶液制造颗粒,再用80~120目的筛子对颗粒进行筛选。
每次称取0.35 g左右的样品放入模具中,在10 MPa 的压力下对粉体进行干压成型,最后对瓷坯进行排胶、烧结等后续处理。
钛酸锶钡(BST)材料及其应用知识讲解

钛酸锶钡(B S T)材料及其应用钛酸锶钡(BST)材料及其应用摘要钛酸锶钡(BST)是一种电子功能陶瓷材料,广泛应用于电子、机械和陶瓷工业。
本文对钛酸锶钡材料的组成、结构、性能、制备与应用等方面进行了一个比较全面的总结,重点展示了钛酸锶钡的铁电性、结构性能与掺杂改性,并详细介绍了钛酸锶钡薄膜和块体分别在微波移相器和高储能介电陶瓷中的应用。
1 BST的组成与结构钛酸锶钡与钛酸锶、钛酸钡在结构方面具有非常高的相似性,这预示着它们之间的性能必然有着很紧密的联系。
1.1 钛酸钡简介钛酸钡(BaTiO3)是一种强介电材料,是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一,ε约2000)、被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
钛酸钡的电容率大(常温下介电常数r非线性强(可调性高),但严重依赖于温度和频率。
钛酸钡是一致性熔融化合物(即熔化时所产生的液相与化合物组成相同),其熔点为1618℃,在整个温区范围内,钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、正交、三方,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低[1]。
在1460-1618℃结晶出来的钛酸钡属于非铁电的稳定六方晶系6/mmm点群;在1460-130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构,此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,呈现顺电性(无偶极矩产生,无铁电性,也无压电性);当温度下降到130℃时,钛酸钡发生一级顺电-铁电相变(即居里点T c=130℃),在130-5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm 点群,具有显著的铁电性,其自发极化强度沿c轴[001]方向,晶胞沿着此方向变长;当温度从5℃下降到-90℃温区时,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群(通常采用单斜晶系的参数来描述此正交晶系的单胞,有利于从单胞中看出自发极化的情况),此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿着原立方晶胞的面对角线[011]方向;当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三方晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
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纳米钛酸钡制备工艺的研究进展摘要:综述了目前国内外制备纳米陶瓷材料BaTiO 粉体的主要方法,包括固相烧结法、化学沉淀法和水热合成法等多种工艺,分析了各种合成方法制备工艺的特点与不足,并提出了其发展方向。
关键词:纳米钛酸钡;电子陶瓷;制备工艺;研究进展Abstract:Barium titanate(BaTiO3)is an important functional dielectric materials.A number of recent advancementpreparation technology of BaTiO3 were reviewed in this paper.The most important method such as the sol—gel,hydrothermal and chemical precipitation are introduced.The merit and drawback of these techniques were discussed.The developments of the preparation technology of nm-sized barium titanate is presented.Key words:nano-barium titanate;electronic ceramic;preparation technology ;advance1前言钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻( ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一直是国内外关注的焦点之一。
钛酸钡粉体制备方法有很多,如固相法、化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、超声波合成法等。
最近几年制备技术得到了快速发展,本文综述了国内外具有代表性的钛酸钡粉体的合成方法,并在此基础上提出了研究展望。
2 钛酸钡粉体的制备工艺2.1 固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法,典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合,在1 500℃温度下反应24 h,反应式为:BaCO3+TiO→BaTiO3+CO2↑。
该法工艺简单,设备可靠。
但由于是在高温下完成固相间的扩散传质,故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米),必须再次进行球磨。
高温煅烧能耗较大,化学成分不均匀,影响烧结陶瓷的性能,团聚现象严重,较难得到纯BaTiO3,晶相,粉体纯度低,原料成本较高。
一般只用于制作技术性能要求较低的产品。
2.2 化学沉淀法2.2.1 直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物翻。
如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中,加水分解产物可得沉淀的BaTiO,粉体翻。
该法工艺简单,在常压下进行,不需高温,反应条件温和,易控制,原料成本低,但容易引入BaCO3,Ti02等杂质,且粒度分布宽,需进行后处理。
2.2.2 草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaC12的水溶液混合,在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中,同时加入表面活性剂,不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2 O4)2·4H2O(BT0)。
该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧,可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒:TiCl4+BaC12+2H2C204+4H2O-→BaTiO(C204)2·4H20↓+6HclBaTiO(C204)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑该法工艺简单,但容易带入杂质,产品纯度偏低,粒度目前只能达到100nm左右,前驱体BTO 煅烧温度较低,产物易掺杂,难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比,微粒团聚较严重,反应过程中需要不断调节体系pH值。
尽管有不同的改进方法嘲,但仍难于实现工业化生产。
2.2.3 柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之一嘲。
由于柠檬酸的络合作用,可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液,从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1,化学均匀性高。
同时由于取消了球磨工艺,BaTiO3粉体的纯度得到提高。
实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理,制得BaTiO3的前驱体,再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。
但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚,成本高,难于实现工业化。
2.2.4 碳酸盐沉淀法此法可分为液相悬浮碳酸盐沉淀法和碳酸盐共沉淀法。
碳酸盐共沉淀法是在控制一定pH条件下,把沉淀剂(NH4)2CO3溶液缓慢加入到等物质的量的BaC12和TiC14混合水溶液中,得到高分散BaCO3和TiO(OH)2沉淀。
对沉淀物过滤、洗涤、干燥、煅烧(1 300℃),得到BaTiO3粉体。
该法原料易得,操作简单适于大规模生产。
但易掺杂,煅烧温度高,操作条件的微小变化对产物理化性能有较大影响。
2-3 水热合成法水热合成法是指在密封高压釜中,以水为溶剂在一定的温度和蒸汽压力下,使原始混合物进行反应的合成方法。
近年来用水热法制备高质量亚微细BaTiO3微粒受到了广泛关注,如通过高活性水合氧化钛与氢氧化钡水溶液反应,反应温度和压力大大降低,合成的钛酸钡粉体粒径在60~100nm之间。
该法原料价格低,Ba/Ti物质的量比可准确地等于化学计量比,粉体具有高的烧结活性。
但该法存在需要较高压力,氯盐易引起腐蚀,采用活性钛源时要控制活性钛源前驱体的水解速率,避免Ti—OH基团快速自身凝聚和Ba缺位等问题。
2.4 溶胶一凝胶法溶胶一凝胶法是指将金属醇盐或无机盐水解成溶胶,然后使溶胶凝胶化,再将凝胶干燥焙烧后制得纳米粉体。
其基本原理是:Ba和Ti的醇盐或无机盐按化学计量比溶解在醇中,然后在一定条件下水解,使直接形成溶胶或经解凝形成溶胶。
再将凝胶脱水干燥、焙烧去除有机成分,得到BaTiO3粉体。
2.4.1 醇盐水解法一般以Ba和Ti的醇盐为原料。
将两种醇盐按化学计量溶解在醇中,或用钡钛双金属醇盐溶解在醇中。
然后在一定条件下水解,最后将水解产物经过热处理制得BaTi03粉体。
该法制得的粉体纯度高、分散性好、烧结活性好、粒度小,并且在制成溶液中一步加入掺杂剂,如镧、钕、钪、铌等元素,从而获得原子尺寸混合掺杂。
该方法可以制备多组分钛酸钡基陶瓷粉体。
但醇盐价格高,且容易吸潮水解,不适合大规模生产。
2.4.2 羧基醇盐法羧基醇盐法是指加热丙酸钡与Ti醇盐的乙醇溶液而形成单一Ba—Ti 凝胶的方法。
因为Ti醇盐在水溶液中水解,容易形成水合氢氧化钛沉淀,所以在应用Ti醇盐作为原料时,用醋酸进行改性,可形成更为稳定的酰基前驱体。
钛酯和醋酸钡在水溶液中混合后形成Ba—Ti凝胶,不定型的Ba—Ti凝胶通常是由类似TiO2玻璃的网络组成,Ba离子杂乱地分布在TiO2骨架中,Ba和Ti离子间的扩散距离仅l0—20 nm,不定型Ba—Ti凝胶的煅烧温度低于700℃。
不定型Ba—Ti凝胶到晶态钛酸钡的形成机理还不清楚,在煅烧过程中发现有BaCO3产生,说明钛酸钡的形成有一部分是由BaCO3和TiO2经固相反应生成。
此法合成的钛酸钡晶粒形貌不利于成形烧结。
2.5 气相反应法此法采用金属氯化物或金属醇盐为原料,通过电弧、燃烧、激光诱导等方式加热,气相反应后得BaTiO3粉体。
金属醇盐燃烧制取BaTiO3粉体,是把钡、钛醇盐以等物质的量混合并溶于有机溶剂,再与助燃气体一起通人雾化器中,经燃烧、分解,使游离的钡、钛离子直接反应,生成高纯、微细、均匀的钛酸钡粉体。
产品粒径小、组分均匀,但设备复杂、成本高,目前尚无工业应用价值。
2.6 微乳液法微乳液通常是由表面活性剂、油相和水相组成的热力学稳定体系。
将钡盐和钛盐的混合水溶液分散在一种有机相中形成微乳液,将此微乳液与共沉淀剂或与用共沉淀剂的水溶液制成的微乳液进行混合,形成钛酸钡的前驱体沉淀,经分离、洗涤、干燥、煅烧得纳米钛酸钡粉体。
其优点是利用微乳液的微观环境,较好地控制了前驱体的粒子形状及分散性。
但操作过程较复杂,成本较高。
2.7 低温直接合成法S.Wada等提出了一种制备纳米钛酸钡晶体的低温直接合成法。
将四氯化钛缓慢地滴人到温度低于10℃的硝酸中,以此溶液作Ti源,将Ba(OH)2·8H2O溶解在无CO2的离子交换水中,并用KOH调节使其pH大于13,此溶液作为Ba源。
将pH小于1的冰钛液缓慢滴人到钡液中,很快生成白色沉淀。
将沉淀过滤、洗涤,在7O℃下干燥16 h,可以制得粒径约为10 nm的钛酸钡晶体。
2.8 机械活化法机械活化法是用来改善原始物料的反应性,使所要求的陶瓷相在较低的煅烧温度下合成。
Jumin Xue等圜以BaO和TiO2为原料,在氮气氛中,不附加热处理条件下,合成钙钛矿相的BaTiO3粉体。
x一射线衍射表明,该粉体具有很好的纳米晶体结构,粒子直径为20-30 nm。
2.9溶剂蒸发法冰冻干燥法冰冻干燥法是先按化学计量配制一定浓度的金属盐溶液,在低温下(-40℃以下)使其以离子态迅速凝结成冻珠,13.3 Pa下减压升华除去水份,然后将金属盐分解即得到所需粉体。
P.Pradeep等将邻二苯酚、四氯化钛和碳酸钡反应生成的BaTi(C6H4O2)3]·4H2O冰冻干燥分离后,在高温下分解获得BaTiO3粉体。
因为含水物料在结冰时可以使固相颗粒保持其在水中的均匀状态,冰升华后固相颗粒之间不会过分靠近,故该方法较好地消除粉料干燥过程中的团聚现象,得到松散、粒径小且分布窄的粉体。
但选择适宜的化学溶剂和控制溶液的稳定性比较困难,工业生产时投资也较高。
3 结束语为了满足电子陶瓷工业上的要求,如何制备出颗粒尺度小、粒度均匀且分散性好的高纯钛酸钡粉体是当今材料学领域的一个热点问题。
随着对钛酸钡微粉尺寸、均匀性、纯度等各方面的要求越来越高,各种制备技术得到了前所未有的发展。
但同时制备技术还缺乏对合成反应机理的深入研究,现有超细BaTiO3制备技术的研究大多停留在实验室阶段,分析测试和表征方法还需改进,在工业化扩大生产过程中的工艺和装置的可行性和经济性等诸多问题还有待研究。
但是由于超细钛酸钡粉体具有的卓越性能,其在材料领域的研究必将有更加广阔的空间。
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