积雪草检验标准操作规程
积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用
积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC 的运用作者：许开玉来源：《科学与财富》2016年第03期摘要：目的：探究积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用。
方法：将流动相设定乙腈-水，应用C18柱，采用阶梯式进行脱洗，实施波长205nm检测。
结果：所选取的四组三萜类化合物，在回收率上，积雪草苷平均回收率为97.62%，羟基积雪草苷平均回收率为98.96%。
结论：将HPLC应用到积雪草中三萜类化合物含量的测定中，方法简单容易操作，得出的测定结果也较为精确，因此，该方法得到了普遍的认可，在积雪草药材以及制剂的质量控制上有着重要的应用价值。
关键词：积雪草；三萜类化合物；含量；测定；HPLC；运用所谓的积雪草就是一种伞状类的植物，其属于全草类型。
一般来说，积雪草中包含各种各样的三萜类化合物，其中主要有积雪草苷和羟基积雪草苷。
这种积雪草在实际的应用中，具有消毒解热以及消肿的作用。
这种积雪草在我国有着悠久的药用历史。
在临床中，积雪草中发挥药用价值的就是积雪草总苷。
本文就主要针对积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用进行了简要的研究分析，现将具体报道如下。
1 材料与仪器仪器型号：安捷伦1200高效液相色谱仪；G1311A四元梯度泵；G1314B紫外检测器。
材料：积雪草生药采自贵州、湖北、广西三省；积雪草苷、羟基积雪草苷对照品源自中检所。
液相的有机流动相为乙腈（LiChrosolv），水为桂林娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件选择C18作为色谱柱，而乙腈水则作为流动性，采用的梯度最好控制在0-40min的范围内，乙腈由原本的5%增长到100%，波长设定为205nm进行检测，将流动相的流速控制在为每分钟0.6ml，其中柱温要求控制为30℃，而需要将灵敏度控制为0.05Aufs。
2.2 选择吸收的波长选取一定分量的积雪草苷，将其作为对照品，然后加入乙腈进行充分融合，再利用光波长度在200-300nm之间的紫外线进行配置溶液扫描，所得的曲线图可以详见图1。
积雪草提取物的薄层色谱鉴别
总结
• 由图可看出无论是水浴供试品还是真空 供试品其苷的含量都比较低，尤其是羟基 积雪草苷近乎显现不出颜色。另外其供试 品与对照品的显色位置也有差异。可能是 由于供试品中杂质的影响。
第二批
• 图三、图四将对照品中积雪草总苷与 羟基积雪草苷分开点样制得薄层片。
图三： 此薄层板将对照 图三： 品中积雪草总苷和羟基积 雪草总苷分开配置。 雪草总苷分开配置。
操作步骤
一：薄层板的活化（采用硅胶板105℃活化30min） 薄层板的活化（采用硅胶板 ℃活化 ） 二：点样 三：展开 四：显色 {展开剂：氯仿-甲醇-水（7-3-0.5）} {显色剂：10%的硫酸乙醇溶液 }
五：作图并记录、处理数据
图一、图二为第一批
1号：水浴干燥制备供试品 号 2号：真空干燥制备供试品 3号：对照品（积雪草总苷与羟基积雪草总苷的混合 溶液）
积雪草提取物的薄层色谱鉴别
积雪草提取物的薄层色谱鉴别
实验仪器与试剂
• • • 薄层板 量筒 展开剂 毛细管 展开容器 电吹风 显色剂 小烧杯
点样液的配置
供试品
取供试品约0.1g，加10ml甲醇制成 ， 取供试品约 甲醇制成 溶液备用。 溶液备用。
对照品
取对照品约0.01g，加10ml甲醇制成 溶液备用。
展开剂：氯仿 甲醇 甲醇-水 展开剂：氯仿-甲醇 水（7-30.5） ） 显色剂： 显色剂：10%的硫酸乙醇溶 的硫酸乙醇溶 液
图一： 右图所 示薄层板可以看 出其比移值在最 佳范围0.3-0.5内， 但由三个点的位 置可以看出其相 对比移值不等于 一，不符合鉴别 标准。（供试品 未经前处理）
图二： 图二：与图一所示薄层色谱条件相同
1号：水欲干燥制备供试品 2号：真空干燥制备供试品 3号：积雪草总苷 4号；羟基积雪草苷
积雪草
·199·积雪草JixuecaoHERBA CENTELLAE本品为伞形科植物积雪草Centella asiatica(L．)Urb．的干燥全草。
夏、秋二季采收，除去泥沙，晒干。
【性状】本品常卷缩成团状。
根圆柱形，长2～4cm，直径1～1.5mm；表面浅黄色或灰黄色。
茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹，节上常着生须状根。
叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径1～4cm；灰绿色，边缘有粗钝齿；叶柄长3～6cm，扭曲。
伞形花序腋生，短小。
双悬果扁圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹，果梗甚短。
气微，味淡。
【鉴别】(1)本品茎的横切面：表皮细胞类圆形或近方形。
下方为2～4列厚角细胞。
外韧型维管束6～7个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，束内形成层为2～3列细小细胞，木质部导管径向排列。
髓部较大。
皮层和射线中可见分泌道，直径23～34µm，周围分泌细胞5～7个。
叶表面观：上、下表皮细胞均呈多边形；气孔不定式或不等式，上表皮较少，下表皮较多。
(2)取本品粉末1g，用乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定，不得过12.0％。
总灰分不得过13.0％(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分不得过3.5％(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0％。
积雪草 - 国家药典委员会
附件3.3：中药材注释模板-积雪草积雪草JixuecaoCENTELLAE HERBA本品为常用中药，具有清热利湿，解毒消肿之功能。
始载于《神农本草经》，列为中品，但无形态描述。
段成式《酉阳杂咀》云：“地钱叶圆茎细，有蔓延地，一曰积雪草，一曰连钱草。
谨按《天宝单行方》云：连钱草生咸阳下湿地……甚香。
俗间或云圆叶似薄荷……或名胡薄荷，所在皆在。
”《本草纲目》芳香类有积雪草附图，似为唇形科植物活血丹亦即连钱草，但积雪草古文献中有异物同名现象。
《植物名实图考》曰：“今江西、湖南阴湿地极多，叶圆如五株钱，引蔓铺地……又一种相似而有锯齿，名破铜钱，辛烈如胡荽，不可服。
”并有附图二幅，其一为心脏形叶，与伞形科植物积雪草相符；另一为有锯齿的圆形叶，与同科植物破铜钱相符，吴其浚明确指出，破铜钱不可服，是积雪草的混淆品。
从上考证看出，药典所收载的积雪草与古代使用的积雪草来源相同。
积雪草主产于江苏、浙江、江西、湖南、四川等地，目前有栽培。
积雪草药材在中国药典1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版中均有收载。
【来源】拉丁学名：Centella asiatica (L.) Urb.伞形科植物积雪草，多年生草本。
茎匍匐，细长，节上生根，无毛或稍有毛。
单叶互生；叶柄长2～15cm，基部鞘状；叶片肾形或近圆形，长1～3cm，宽1.5～5cm，基部阔心形，边缘有钝锯齿，两面无毛或在背面脉上疏生柔毛；掌状脉5～7。
单伞形花序单生，或2～4个聚生叶腋；苞片2～3，卵形，膜质；伞形花序有花3～6，聚集成头状；花瓣卵形，紫红色或乳白色。
果实圆球形，基部心形或平截，长2～3mm，宽2～3.5mm，每侧有纵棱数条，棱间有明显的小横脉，网状，平滑或稍有毛。
花、果期4～10月。
夏季采收全草，及时晒干或鲜用。
【性状】本品干后常卷缩成团状，叶片易破碎，宜水浸软化、展平后观察。
质量以叶呈灰绿色为佳。
野生品与栽培品性状无变化。
积雪草质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：积雪草1.2 汉语拼音：Jixuecao2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、正丁醇、水、甲醇、积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙腈、倍他环糊精、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品粉末lg，用乙醇25ml ，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml,合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7) 试验，吸取上述三种溶液各5～10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7 ：3 ：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过12.0% (附录15第二法）。
7.5.2 总灰分不得过13.0% (附录17 )。
7.5.3 酸不溶性灰分不得过3.5% (附录17 )。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物: 照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。
7.7含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液（24 ：76）为流动相；检测波长为205nm。
HPLC_ELSD法测定积雪草药材及配方颗粒剂中积雪草苷的含量_曹金华
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北 和 上 海 华 宇 药业 产 地浙 江
积雪 草 颗粒 剂
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样 品 溶液 的 制 备
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UV测定积雪草总苷的含量
样品。本实验还对提取溶剂进行了考察，将样品分别 用氨水及乙醚的混合液和氨水及氯仿的混合液提取， 测定延胡索乙素的含量。结果表明，采用氨水及乙醚 的混合液提取，样品中延胡索乙素的提取率最高，故 本实验采用氨水及乙醚的混合液作为提取溶剂。
参考文献：
［"］苗明三，李振国! 现代实用中药质量控制技术［ #］! 北 京：人民卫生出版社，$%%%：&’(!
#" 仪器与试药 日本岛津 /0—$+( 型紫外分光光度计。 积雪草 总 苷 对 照 品（ 上 海 医 药 工 业 研 究 院 提
供），积雪草总苷样品（+ 批，由广西百色 ; 企业提 供）。试剂乙醇、硫酸均为分析纯。
$" 试验方法与结果 $! #" 对照品溶液制备
精密称取积雪草总苷对照品适量，用乙醇溶解， 制成 " 35 6 37 的溶液。
作者简介：万陆兴方毅数（据"*1( , ），男，本科，主管药师，从事药品检验工作。
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ห้องสมุดไป่ตู้
现代食品与药品杂志9 ’"", 年第 #, 卷第 ’ 期
!! !" 供试品溶液制备 取积雪草总苷样品 "! # $，精密称定，置 #"" %&
量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试 品溶液。 !! #" 最大吸收波长的测定
YL-50310通草原料检验操作规程
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
检验操作规程
题目：通草原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50310-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/2
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范通草原药材检验操作
范围：通草原药材检验
【鉴别】
显微鉴别
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：全部为薄壁细胞，椭圆形、类圆形或近多角形，外侧的细胞较小，纹孔明显，有的细胞含草酸钙簇晶，直径15～64μm。
【检查】
水分不得过16.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品常卷缩成团状。
根圆柱形，长2～4cm，直径1～1.5mm；表面浅黄色或灰黄色。
茎细长弯曲，黄棕色，有细纵皱纹，节上常着生须状根。
叶片多皱缩、破碎，完整者展平后呈近圆形或肾形，直径1～4cm；灰绿色，边缘有粗钝齿；叶柄长3～6cm，扭曲。
伞形花序腋生，短小。
双悬果扁圆形，有明显隆起的纵棱及细网纹，果梗甚短。
气微，味淡。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察
本品茎横切面：表皮细胞类圆形或近方形。
下方为2～4列厚角细胞。
外韧型维管束6～8个；韧皮部外侧为微木化的纤维群，束内形成层明显，木质部导管径向排列。
髓部较大。
皮层和射线中可见分泌道，直径23～34μm，周围分泌细胞5～7个。
叶表面观：上、下表皮细胞均呈多边形；气孔不等式或不定式，上表皮较少，下表皮较多。
2.2 薄层鉴别
取本品粉末1g，用乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品，加甲醇制成每1m1各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(7：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。
3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过13.0％。
3.3酸不溶灰分
取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）
本品酸不溶灰分不得过3.5％。
3.4二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取
下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于25.0％。
5、含量测定
照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一2mm~)1／L倍他环糊精溶液(24：76)为流动相；检测波长为205nm。
理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1各含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理((功率180W，频率42kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法分别精密吸取对照踏溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含积雪草苷(C48H78019)和羟基积雪草苷(C48H78020)的总量不得少于0.80％。