肉桂油提取分析实验报告
植物中天然香料的提取及香料成分分析
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师：陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。
肉桂油提取实验方案
（5）红外光谱测定 用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
（3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。 （4）含铅量的测定 步骤： 标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳 氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL， 再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
实验仪器与材料
(1) 仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三 口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。 (2)药品：肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫 化氢水、氯化钠等。
实验步骤
1.肉桂油的提取 2.肉桂油的分析测定
肉桂油的提取
取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中， 加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上 恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏 斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛 烈地沸腾，于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压 漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下 来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上， 冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后，下层的水排 入烧瓶中，肉桂油则总在漏斗上。如此反复操 作多次，降温，将收集在漏斗中100ml左右的 滤出液移入锥形瓶中，加入食盐至水层饱和。
移滤出液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取， 带分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用加热套加热，整去二氯甲烷，冷却后 称重，以原料肉桂皮为基准，计算出油率。
肉桂油的分析测定
（1）相对密度的测定 用比重计测定（20/20º C），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定 指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。
肉桂油的提取及理化性质的测定
果的保鲜和防腐。 (4)还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。 (6)肉桂酸具有很强的促进兴奋作用,可广泛直接添加于食品 中。
1.8.4 其他领域 (1)农业化学品:可用作植物生长调节剂、杀菌剂、果品和蔬菜 的防腐剂、杀虫剂及除草剂。肉桂酸衍生物 3,3-二甲基甲酯 具有杀菌活性,其中顺式(cis)异构体在日本作为农药使用,反 式几乎没有活性。SheLl 公司在此基础上,成功地开发出杀菌 剂烯酰吗啉,同样顺式有活性,但顺反异构体在光照射下可以 相互转化,总有效体为 80%。烯酰吗啉和氟吗啉都属于肉桂酸 衍生物,在 20 世纪 90 年代,沈阳化工研究院刘长令用氟原子 取代烯酰吗啉分子中苯环上的氯原子,发现了治疗活性明显 优于烯酰吗啉的新杀菌剂氟烯酰吗啉,其顺、反异构体均有生 物活性。这是我国自己创制并获得中国和美国发明专利的农 用杀菌剂。现在列为全国”十五”攻关项目,将实现 200 t/a 的生产规模。 (2)合成感光树脂:以肉桂酸为原料,可以合成负片型感光树脂, 如聚乙烯醇肉桂酸酯、聚氧化乙烯肉桂酸乙酯(OSR)和侧基 为肉桂酸酯的环氧树脂。其中 OSR 是一种感光度、耐热性、 金属黏接性、抗氢氟酸性都很好的光刻胶。 (3)电镀工业:可直接用于镍、铜、锌的电镀作业,作为缓蚀剂。
与蒸馏部分相连，馏出液导出管与冷凝器相连，蒸馏速度一
般控制在每秒 2 一 3 滴，尾接管处接锥形瓶，收集粗产品。 （2）萃取与浓缩
将流出液转移到分液漏斗中，按 1:1 的比例用 CH2C2l 分两 次萃取，弃去上层的 H2O 层，CH2Cl2 层移至锥形瓶中，加 少量无水 Na2SO4 干燥 30min。分离出溶液，用水浴加热蒸 去大量的溶剂，将浓缩液移入已称量的干燥试管中，继续在
配香原料,可使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯 (如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷饮、糖 果、酒类等食品。肉桂酸正丙酯又称β-苯基丙烯酸正丙酯, 具有特殊的桃杏、酒样香味,广泛应用于食品、烟草、化妆品、 肥皂的调香剂中,是一种有待开发的香料。一般是采用肉桂酸 与正丙醇在浓硫酸或盐酸催化下进行酯化反应。肉桂酸苄酯 是一种具有弱芳香、花香等香气的香料,主要用于配制龙涎 香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在乙二胺作用下,发生 亲核取代反应生产肉桂酸苄酯。
肉桂挥发油提取工艺优化研究
肉桂挥发油提取工艺优化研究肉桂是一种备受人们青睐的香料，它的主要成分是肉桂挥发油。
在过去的几十年里，肉桂挥发油的提取一直是相当有挑战性的。
因此，研究提取工艺的优化，不仅对于肉桂挥发油行业内的企业有一定的帮助，对于整个产业链也有相当大的重要性。
首先，在肉桂挥发油提取工艺优化方面，必须进行合理的原料选择。
一般来说，潮湿的原料质量较高，粗制后得到的肉桂挥发油量也相对较大，但也需要注意保持原料的新鲜度。
其次，根据肉桂挥发油的特性，应采用低温提取的工艺，以保护提取的肉桂挥发油的纯度和原材料的成分组成。
最后，在提取过程中，应尽量减少蒸汽损失，从而有效地提高提取率。
此外，应采用适当的加工工艺，以有效地提高提取肉桂挥发油的效率。
常见的加工工艺有气流冷却法、液相萃取法和冷冻萃取法等。
同时，还可以实施芳香提取蒸馏法，以提高提取肉桂挥发油的质量。
此外，为了进一步优化肉桂挥发油提取工艺，在原料的加工和处理中，还应该尽量使用更加高效、安全和环保的工艺方法，如冷冻萃取、热量控制等等。
同时，从节能环保、技术装备安全性等角度考虑，应推进肉桂挥发油提取过程的自动化。
综上所述，肉桂挥发油提取工艺优化的研究，一方面要求对原料选择、工艺条件和加工方法进行优化，以提高提取效率和品质；另一方面，应实施相关的节能环保措施和自动化技术，以保证提取过程的安全性和质量。
本文研究了肉桂挥发油提取工艺优化的初步结论，为今后肉桂挥发油提取行业的技术改进提供了参考依据。
综上所述，肉桂挥发油提取工艺优化能够有效地提高肉桂挥发油的提取效率和质量，从而促进肉桂挥发油行业的稳定发展。
因此，未来的研究将继续加以探索和完善，以推动该行业可持续发展。
实验报告-植物中天然香料的提取及香料成分分析
⑦成分分析。
⑴折光率测定：取少量最终产物，用阿贝折光仪测定其折光率，指标(20℃)：1.600－1.6140。
⑵红外光谱测定：取少量最终产物，用红外光谱仪测定其红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法
1. （肉桂皮的出油率为2.15%）
反-3-苯基丙烯醛
水蒸气蒸馏法：芳香成分多数具有挥发性，又因各种精油大部分不溶或难溶于水，可以随水蒸气逸出，所以根据精油这一特性可采用水蒸气蒸馏法，从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。
水蒸气蒸馏法的过程：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→静置→分液→油水分离→精油。
②.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
③.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
④.谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图
肉桂油中主要含有80%～90%的肉桂醛，肉桂醛的沸点为252℃，分子量132.16 g/mol，密度1.046-1.052g/cm^3，熔点-7.5℃，折光率（20℃）1.619-1.623，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于笨、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸。肉桂醛的分子式为 ，结构式为：
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化工专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期至学年学期
肉桂油的提取资料讲解
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1）相对密度的测定用比重计测定（20/20ºC），指标1.052-1.070.（2）折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
（3）乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。
（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。
肉桂油提取实验方案
肉桂油提取实验方案
左右
一.实验目的
本实验旨在利用蒸气蒸馏技术从椰子油中提取丰富的肉桂油，以获得高纯度的肉桂油产品。
二.实验原理
蒸气蒸馏属于物理研究加工方法，通过将物料分解成气态和液态组分，利用部分物质的沸点与其他物质沸点的差异来分离出不同的组分，而较高沸点的组分不太容易游离而变为气态，这种方法可以从椰子油中回收较高沸点的肉桂油。
三.实验步骤
1.选用椰子油清洗处理过的样品，唧口直径为14mm，容量约250ml；
2.将椰子油加热至65℃，保持温度稳定；
3.设置好蒸汽蒸馏装置，使用恒定温室，将样品放入；
4.在恒定温度下，采用低速蒸汽蒸发，蒸馏椰子油；
5.实验结束时，关闭蒸汽管，关闭蒸馏室，停止蒸汽蒸馏；
6.蒸馏成液，收集蒸馏物；
7.进行检测，得出结果；
四.实验结论
由于所得肉桂油是以椰子油为原材料，比其他植物脂肪中含有更多的挥发油组分，具有不错的抗氧化性、芳香特性，可用于香料、调味料、药用植物油、皮肤护理等领域，是一种很有价值的可再生资源，具有良好的应用前景。
肉桂油
生产实习（化学分析）报告班级工业分析与检验姓名学号2010年12月7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要：通过对桂皮的加热提取，从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次，蒸去石油醚得到香精油。
用红外光谱法测定香精油所含的基团，用薄层层析法测定其Rf值，即Rf=关键词：肉桂油；石油醚；薄层层析1 前言肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于《神农本草经》，列为上品。
肉桂一名始见于《唐本草》。
关于桂的原植物记载，晋·嵇含《南方草木状》云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。
生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。
交阯(今越南)置桂园……”，《三辅黄图》曰：“‘甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。
为主的肉桂组植物。
《名医别录》称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽……”；《本草纲目》载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)……”。
据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。
我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。
肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。
[1]1．1 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油，是呈黄色或黄棕色的澄清液体，其中主要成分是肉桂醛（约75%～90%），另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。
1．2 肉桂油的应用肉桂有特异香气，味辛。
研究发现，肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用，是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料，在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。
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XX大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化学工程与工艺专业实验
实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析
专业化学工程与工艺班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期2014 至2015 学年 1 学期
时间2014 年12 月8 日
一，实验方案
实验序号 1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析
实验时间实验室小组成员
1．实验目的
（1）学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法；
（2）掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作；
（2）了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法及应用，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理
天然香料是指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法（水蒸气蒸馏、浸提、压榨等）从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。
[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有浸提法和压榨法。
在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。
除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花)，绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
分子式为：C9H8O，其结构式为：
肉桂醛（反－3－苯基丙烯醛）相对分子质量为132.16，沸点为252℃，相对密度为1.05，20℃水溶解性为1.1g/L，折光率为1.622，略带浅黄色油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
水蒸汽时间、溶剂种类、操作温度等因素对肉桂油的提取率均有影响。
[2]蒸馏时间对肉桂油的加香效果有一定影响，通过对比评吸发现，
性物质，用传统常压蒸馏分离方法分离，会引起肉桂醛氧化等；单纯利用减压蒸馏分离方法制取高纯肉桂醛，收率过低。
[4]
3.实验仪器与药品及装置示意图
仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平。
药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠。
4.实验方法及步骤
1.肉桂油的实验室提取———水蒸气蒸馏的实验操作过程
用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中，加入250ml 热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。
收集馏出物100ml至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和。
将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。
[5]
收率=
%
100
-
肉桂皮
烧瓶
总
m
m
m
2.肉桂油的分析测定
（1）测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定。
（2）红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
二．实验报告。