扫描电镜的基本结构和工作原理讲解

扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。

这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。

三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。

3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。

2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。

因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。

其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。

扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。

在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。

下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。

利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。

图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。

较典型的解理断口形貌如图实5-1a所示，在解理断口上存在有许多台阶。

在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。

准解理断口的形貌特征见图实5—1b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。

沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图实5—1c。

图5—1d显示的是韧窝断口的形貌，在断口上分布着许多微坑，在一些微坑的底部可以观察到夹杂物或第二相粒子。

由图实7—1e可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。

图实5—1示出的具有不同形貌特征的断口，若按裂纹扩展途径分类，其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂，显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶粒表面进行的。

图实5—2是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体上分布着较粗大的片状石墨。

与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。

为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当地深一些。

表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(如氧化膜、镀膜、磷化膜等)的结晶形态。

这类样品一般不需进行任何处理，可直接观察。

图实5-3是低碳钢板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。

3．原子序数衬度观察原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。

实验证明，在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。

在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。

由此可见，背散射电子像中不同区域衬度的差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。

吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。

原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。

图实5—4是A1-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。

由图可见，基体a-A1固溶体由于其平均原子序数较大，产生背散射电子信号强度较高，显示较亮的图像衬度。

在基体中平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。

在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，因此信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小，信号强度较低。

尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因无法到达探测器而不能被接收。

所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时，只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。

二次电池（Rechargeable battery)：充电电池又称为二次电池，是指在电池放电后可通过充电的方式使活性物质激活而继续使用的电池。

充电电池的充放电循环可达数千次到上万次，故其相对干电池而言更经济实用。

充电电池主要有“镍氢”、“镍镉”“铅酸”、“锂离子”等。

二次电池的自放电又称荷电保持能力，它是指在开路状态下，电池储存的电量在一定环境条件下的保持能力。

一般而言，自放电主要受制造工艺，材料，储存条件的影响自放电是衡量电池性能的主要参数之一。

一般而言，电池储存温度越低，自放电率也越低，但也应注意温度过低或过高均有可能造成电池损坏无法使用，BYD常规电池要求储存温度范围为-20~45。

电池充满电开路搁置一段时间后，一定程度的自放电属于正常现象。

IEC标准规定镍镉及镍氢电池充满电后，在温度为20度湿度为65%条件下，开路搁置28天，0.2C放电时间分别大于3小时和3小时15分即为达标。

与其它充电电池系统相比，含液体电解液太阳能电池的自放电率明显要低，在25下大约为10%/月。

二次锂电池的优势是什么?1. 高的能量密度2. 高的工作电压3. 无记忆效应4. 循环寿命长5. 无污染6. 重量轻7. 自放电小锂聚合物电池具有哪些优点?1. 无电池漏液问题,其电池内部不含液态电解液,使用胶态的固体.2. 可制成薄型电池:以3.6V400mAh的容量,其厚度可薄至0.5mm.3. 电池可设计成多种形状4. 电池可弯曲变形:高分子电池最大可弯曲900左右5. 可制成单颗高电压:液态电解质的电池仅能以数颗电池串联得到高电压,高分子电池由于本身无液体,可在单颗内做成多层组合来达到高电压.7. 容量将比同样大小的锂离子电池高出一倍IEC规定锂电池标准循环寿命测试为:电池以0.2C放至3.0V/支后1. 1C恒流恒压充电到4.2V截止电流20mA搁置1小时再以0.2C放电至3.0V(一个循环)反复循环500次后容量应在初容量的60%以上国家标准规定锂电池的标准荷电保持测试为(IEC无相关标准).电池在25摄氏度条件下以0.2C放至3.0/支后,以1C恒流恒压充电到4.2V,截止电流10mA,在温度为20+_5下储存28天后,再以0.2C放电至2.75V计算放电容量什么是二次电池的自放电不同类型电池的自放电率是多少?自放电又称荷电保持能力,它是指在开路状态下,电池储存的电量在一定环境条件下的保持能力.一般而言,自放电主要受制造工艺,材料,储存条件的影响自放电是衡量电池性能的主要参数之一.一般而言,电池储存温度越低,自放电率也越低,但也应注意温度过低或过高均有可能造成电池损坏无法使用,BYD常规电池要求储存温度范围为-20~45.电池充满电开路搁置一段时间后,一定程度的自放电属于正常现象.IEC标准规定镍镉及镍氢电池充满电后,在温度为20度湿度为65%条件下,开路搁置28天,0.2C放电时间分别大于3小时和3小时15分即为达标.与其它充电电池系统相比,含液体电解液太阳能电池的自放电率明显要低,在25下大约为10%/月.什么是电池的内阻怎样测量电池的内阻是指电池在工作时,电流流过电池内部所受到的阻力,一般分为交流内阻和直流内阻,由于充电电池内阻很小,测直流内阻时由于电极容量极化,产生极化内阻,故无法测出其真实值,而测其交流内阻可免除极化内阻的影响,得出真实的内值.交流内阻测试方法为:利用电池等效于一个有源电阻的特点,给电池一个1000HZ,50mA的恒定电流,对其电压采样整流滤波等一系列处理从而精确地测量其阻值.什么是电池的内压电池正常内压一般为多少?电池的内压是由于充放电过程中产生的气体所形成的压力.主要受电池材料制造工艺,结构等使用过程因素影响.一般电池内压均维持在正常水平,在过充或过放情况下,电池内压有可能会升高:如果复合反应的速度低于分解反应的速度,产生的气体来不及被消耗掉,就会造成电池内压升高.什么是内压测试?锂电池内压测试为:(UL标准)模拟电池在海拔高度为15240m的高空(低气压11.6kPa)下,检验电池是否漏液或发鼓.具体步骤:将电池1C充电恒流恒压充电到4.2V,截止电流10mA ,然后将其放在气压为11.6Kpa,温度为(20+_3)的低压箱中储存6小时,电池不会爆炸,起火,裂口,漏液.环境温度对电池性能有何影响?在所有的环境因素中,温度对电池的充放电性能影响最大,在电极/电解液界面上的电化学反应与环境温度有关,电极/电解液界面被视为电池的心脏.如果温度下降,电极的反应率也下降,假设电池电压保持恒定,放电电流降低,电池的功率输出也会下降.如果温度上升则相反,即电池输出功率会上升,温度也影响电解液的传送速度温度上升则加快,传送温度下降,传送减慢,电池充放电性能也会受到影响.但温度太高,超过45,会破坏电池内的化学平衡,导致副反应过充电的控制方法有哪些?为了防止电池过充,需要对充电终点进行控制,当电池充满时,会有一些特别的信息可利用来判断充电是否达到终点.一般有以下六种方法来防止电池被过充:1. 峰值电压控制:通过检测电池的峰值电压来判断充电的终点;2. dT/dt控制:通过检测电池峰值温度变化率来判断充电的终点;3. T控制:电池充满电时温度与环境温度之差会达到最大;4. -V控制:当电池充满电达到一峰值电压后,电压会下降一定的值5. 计时控制:通过设置一定的充电时间来控制充电终点,一般设定要充进130%标称容量所需的时间来控制;6. TCO控制:考虑电池的安全和特性应当避免高温(高温电池除外)充电,因此当电池温度升高60时应当停止充电.什么是过充电对电池性能有何影响?过充电是指电池经一定充电过程充满电后,再继续充电的行为.由于在设计时,负极容量比正极容量要高,因此,正极产生的气体透过隔膜纸与负极产生的镉复合.故一般情况下,电池的内压不会有明显升高,但如果充电电流过大,或充电时间过长,产生的氧气来不及被消耗,就可能造成内压升高,电池变形,漏液,等不良现象.同时,其电性能也会显着降低.什么是过放电对电池性能有何影响?电池放完内部储存的电量,电压达到一定值后,继续放电就会造成过放电,通常根据放电电流来确定放电截止电压.0.2C-2C放电一般设定1.0V/支,3C 以上如5C或10C放电设定为0.8V/支,电池过放可能会给电池带来灾难性的后果,特别是大电流过放,或反复过放对电池影响更大.一般而言,过放电会使电池内压升高,正负极活性物质可逆性受到破坏,即使充电也只能部分恢复,容量也会有明显衰减.不同容量的电池组合在一起使用会出现什么问题?如果将不同容量或新旧电池混在一起使用,有可能出现漏液,零电压等现象.这是由于充电过程中,容量差异导致充电时有些电池被过充,有些电池未充满电,放电时有容量高的电池未放完电,而容量低的则被过放.如此恶性循环,电池受到损害而漏液或低(零)电压.什么是电池的爆炸怎样预防电池爆炸?电池内的任何部分的固态物质瞬间排出,被推至离电池25cm以上的距离,称为爆炸.判别电池爆炸与否,采用下述条件实验.将一网罩住实验电池,电池居于正中,距网罩任何一边为25cm.网的密度为6-7根/cm,网线采用直径为0.25mm的软铝线,如果实验无固体部分通过网罩,证明该电池未发生爆炸.锂电池串联问题由于电池在生产过程中,从涂膜开始到成为成品要经过很多道工序.即使经过严格的检测程序,使每组电源的电压、电阻、容量一致,但使用一段时间,也会产生这样或那样的差异.如同一位母亲生的双胞胎,刚生下时可能长得一模一样,做为母亲都很难分辨.然而,在两个孩子不断成长时,就会产生这样或那样的差异锂动力电池也是这样.使用一段时间产生差异后,采用整体电压控制的方式是难以适用于锂动力电池的,如一个36V的电池堆,必须用10只电池串联.整体的充电控制电压是42V,而放电控制电压是26V.用整体电压控制方式,初始使用阶段由于电池一致性特别好,也许不会出现什么问题.在使用一段时间以后电池内阻和电压产生波动,形成不一致的状态,(不一致是绝对的,一致性是相对的)这种时候仍然使用整体电压控制是不能达到其目的的.例如10只电池放电时其中两只电池的电压在2.8V,四只电池的电压是3.2V,四只是3.4V,现在的整体电压是32V,我们让它继续放电一直工作到26V.这样,那两只2.8V的电池就低于2.6V 处于了过放状态.锂电池几次过放就等于报废.反之,用整体电压控制充电的方式进行充电,也会出现过充的状况.比如用上述10只电池当时的电压状态进行充电.整体电压达到42V时,那两只2.8V的电池处于\\\"饥饿\\\"的状态,而迅速吸收电量,就会超过4.2V,而过充的超过4.2V的电池,不仅由于电压过高产生报废,甚至还会发生危险,这就是锂动力电池的特性.锂离子电池的额定电压为3.6V(有的产品为3.7V).充满电时的终止充电电压与电池阳极材料有关:阳极材料为石墨的4.2V;阳极材料为焦炭的4.1V.不同阳极材料的内阻也不同,焦炭阳极的内阻略大,其放电曲线也略有差别,如图1所示.一般称为4.1V锂离子电池及4.2V锂离子电池.现在使用的大部分是4.2V的,锂离子电池的终止放电电压为2.5V~2.75V(电池厂给出工作电压范围或给出终止放电电压,各参数略有不同).低于终止放电电压继续放电称为过放,过放对电池会有损害.便携式电子产品以电池作为电源.随着便携式产品的迅猛发展,各种电池的用量大增,并且开发出许多新型电池.除大家较熟悉的高性能碱性电池、可充电的镍镉电池、镍氢电池外,还有近年来开发的锂电池.本文主要介绍有关锂电池的基本知识.这包括它的特性、主要参数、型号的意义、应用范围及使用注意事项等.锂是一种金属元素,其化学符号为Li(其英文名为lithium),是一种银白色、十分柔软、化学性能活泼的金属,在金属中是最轻的.它除了应用于原子能工业外,可制造特种合金、特种玻璃(电视机上用的荧光屏玻璃)及锂电池.在锂电池中它用作电池的阳极.锂电池也分成两大类:不可充电的及可充电的两类.不可充电的电池称为一次性电池,它只能将化学能一次性地转化为电能,不能将电能还原回化学能(或者还原性能极差).而可充电的电池称为二次性电池(也称为蓄电池).它能将电能转变成化学能储存起来,在使用时,再将化学能转换成电能,它是可逆的,如电能化学能锂电池的主要特点.灵巧型便携式电子产品要求尺寸孝重量轻,但电池的尺寸及重量与其它电子元器件相比往往是最大的及最重的.例如,想当年的“大哥大”是相当“粗大、笨重”,而今天的手机是如此的轻巧.其中电池的改进是起了重要作用的:过去是镍镉电池,现在是锂离子电池.锂电池的最大特点是比能量高.什么是比能量呢?比能量指的是单位重量或单位体积的能量.比能量用Wh/kg或Wh/L来表示.Wh是能量的单位,W是瓦、h 是小时;kg是千克(重量单位),L 是升(体积单位).这里举一个例来说明:5号镍镉电池的额定电压为12V,其容量为800mAh,则其能量为096Wh(12V×08Ah).同样尺寸的5号锂-二氧化锰电池的额定电压为3V,其容量为1200mAh,则其能量为36Wh.这两种电池的体积是相同的,则锂-二氧化锰电池的比能量是镍镉电池的375倍!一节5号镍镉电池约重23g,而一节5号锂-二氧化锰电池约重18g.一节锂-二氧化锰电池为3V,而两节镍镉电池才24V.所以采用锂电池时电池数量少(使便携式电子产品体积减孝重量减轻),并且电池的工作寿命长.另外,锂电池具有放电电压稳定、工作温度范围宽、自放电率低、储存寿命长、无记忆效应及无公害等优点.锂电池的缺点是价格昂贵,所以目前尚不能普遍应用,主要应用于掌上计算机、PDA、通信设备、照相机、卫星、导弹、鱼雷、仪器等.随着技术的发展、工艺的改进及生产量的增加,锂电池的价格将会不断地下降,应用上也会更普遍.不可充电的锂电池不可充电的锂电池有多种,目前常用的有锂-二氧化锰电池、锂—亚硫酰氯电池及锂和其它化合物电池.本文仅介绍前两种最常用的.1、锂-二氧化锰电池(Li MnO2)锂- 二氧化锰电池是一种以锂为阳极、以二氧化锰为阴极,并采用有机电解液的一次性电池.该电池的主要特点是电池电压高,额定电压为3V(是一般碱性电池的2 倍);终止放电电压为2V;比能量大(见上面举的例子);放电电压稳定可靠;有较好的储存性能(储存时间3年以上)、自放电率低(年自放电率≤2%);工作温度范围-20℃~+60℃.该电池可以做成不同的外形以满足不同要求,它有长方形、圆柱形及纽扣形(扣式).圆柱形的也有不同的直径及高度尺寸.这里列举大家较熟悉的1#(尺寸代码D)、2#(尺寸代码C)及5#(尺寸代码AA)电池的主要参数.CR表示为圆柱形锂-二氧化锰电池;五位数字中,前两位表示电池的直径,后三位表示带一位小数的高度.例如,CR14505,其直径为14mm,高度为505mm(这种型号是通用的).这里要指出的是不同工厂生产的同型号的电池其参数可能有些差别.另外,标准放电电流值是较小的,实际放电电流可以大于标准放电电流,并且连续放电及脉冲放电的允许放电电流也不同,由电池厂提供有关数据.例如,力兴电源公司生产的CR14505给出最大连续放电电流为1000mA,最大脉冲放电电流可达2500mA.照相机中用的锂电池多半是锂-二氧化锰电池.这里将照相机中常用的锂-二氧化锰电池列入表2,供参考.纽扣式(扣式)电池尺寸较小,其直径为125~245mm,高度为16~50mm.几种较常用的扣式电池如表3所示.CR为圆柱形锂-二氧化锰电池,后四位数字中前两位为电池的直径尺寸,后两位为带小数点的高度尺寸.例如,CR1220的直径为125mm(不包括小数点后的数),其高度为20mm.这种型号表示方法是国际通用的.这种扣式电池常用于时钟、计算器、电子记事本、照相机、助听器、电子游戏机、IC卡、备用电源等.2、锂-亚硫酰氯电池(Li SOCl2)锂- 亚硫酰氯电池是比能量最高的一种,目前可达到500Wh/kg或1000Wh/L的水平.它的额定电压是36V,以中等电流放电时具有极其平坦的34V放电特性(可在90%容量范围内平坦地放电,保持不大的变化).电池可以在-40℃~+85℃范围内工作,但在-40℃时的容量约为常温容量的50%.自放电率低(年自放电率≤1%)、储存寿命长达10年以上.以1#(尺寸代码D)镍镉电池与1#锂-亚硫酰氯电池的比能量作一个比较:1#镍镉电池的额定电压为12V,容量为5000mAh;1#锂-亚硫酰氯的额定电压为36V,容量为10000mAh,则后者的比能量比前者大6倍!应用注意事项上述两种锂电池是一次性电池,不可充电(充电时有危险!);电池正负极之间不可短路;不可以过大电流放电(超过最大放电电流放电);电池使用至终止放电电压时,应从电子产品中及时取出;用完的电池不可挤压、焚烧及拆卸;不可超过规定温度范围使用.由于锂电池的电压高于普通电池或镍镉电池,使用时不要搞错以免损坏电路.通过熟悉型号中的CR、ER就可以知道它的种类及额定电压.在购买新电池时,一定要按原来的型号来买,否则会影响电子产品性能.。