格氏试剂的制备注意事项
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件：
格氏试剂是一种用于检测蛋白质的试剂，制备条件如下：
1. 材料准备：需要准备硫酸铜、草酸、磷酸盐缓冲液、碱性尿素和琼
脂糖等材料。
2. 操作环境：实验室环境应该干燥、无尘且温度适宜，以确保试剂制
备过程中不会受到污染或影响反应结果。
3. 操作步骤：首先将硫酸铜和草酸分别溶解在磷酸盐缓冲液中，然后
将两种溶液混合。
接着加入碱性尿素和琼脂糖，并充分搅拌混合。
4. 反应条件：反应过程需要在适当的温度下进行，一般为室温或稍微
高一些的温度。
反应时间需要根据实际情况来确定，一般为数小时至
数天不等。
5. 存储条件：制备好的格氏试剂需要存放在干燥、阴凉处，并避免阳
光直射或高温环境。
存储时间一般不宜过长，最好在数周内使用完毕。
格式反应注意事项
格式反应注意事项1、格⽒反应卤代烃在⽆⽔⼄醚或四氢呋喃中和⾦属镁作⽤⽣成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格⽒试剂(Grignard Reagent)。
格⽒试剂可以与醛、酮等化合物发⽣加成反应，经⽔解后⽣成醇，这类反应被称作格⽒反应(Grignard Reaction)。
格⽒试剂是有机合成中应⽤最为⼴泛的试剂之⼀，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚⽣于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在⾥昂(Lyons)⼤学学习时，曾师从巴⽐亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴⽐亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到⼆甲基锌，这种有机锌化合物被⽤作甲基化试剂。
后来，巴⽐亚⼜以⾦属镁替代锌来进⾏尝试，也获得相似的⾦属有机化合物，不过反应条件⽐较苛刻。
于是。
巴⽐亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深⼊研究。
研究发现，⽤碘甲烷和⾦属镁在⼄醚介质中反应可以⽅便地得到新的化合物，不经分离⽽直接加⼊醛或酮就会发⽣进⼀步反应，反应产物经⽔解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表⽰为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格⽒试剂)可以⽤于许多反应，应⽤范围极⼴，因⽽很快成为有机合成中最常⽤的试剂之⼀。
格⽒试剂的发明极⼤地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此⽽获得1912年诺贝尔化学奖。
通常，各种卤代烃和镁反应都可以⽣成格⽒试剂。
不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
⼀般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有⼈⽤氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF当卤素原⼦不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最⾼，⼄烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX格⽒试剂对⽔⼗分敏感。
事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格⽒试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格⽒试剂时，应该使⽤⽆⽔试剂和⼲燥的仪器。
格氏试剂的制备机理
格氏试剂的制备机理
格氏试剂是一种常用的生化试剂，用于检测蛋白质和多糖类物质。
其
制备机理可以分为以下几个方面：
一、格氏试剂的组成
格氏试剂是由五种化学物质组成的混合物，包括硫酸铜、草酸、硫酸、碳酸钠和水。
二、硫酸铜的作用
硫酸铜是格氏试剂中最重要的成分之一，其作用是将蛋白质或多糖类
物质中的化学键断开，使其变为蓝色或紫色。
三、草酸的作用
草酸是另一个重要成分，它可以与硫酸反应生成草酸二氢钾，并且可
以使溶液保持在适当的pH值。
四、碳酸钠的作用
碳酸钠主要用于调节溶液的pH值，同时也可以中和草酸所产生的过量氢离子。
五、硫酸和水的作用
硫酸主要起到稀释草酸和调节pH值的作用。
而水则是制备格氏试剂时必不可少的溶剂。
六、制备步骤
1. 将硫酸铜和草酸分别加入两个容量瓶中，用水稀释至适当浓度。
2. 将草酸慢慢滴加到硫酸铜中，同时不断搅拌，并且保持溶液的pH 值在4.0左右。
3. 加入适量的碳酸钠，使溶液的pH值保持在7.0左右。
4. 最后加入足量的水，将溶液体积调整至标准体积即可。
七、注意事项
1. 制备格氏试剂时应该注意安全，避免接触到化学物质对身体造成危害。
2. 制备过程中应该严格控制每个步骤的时间和操作方法，以确保试剂质量的稳定性和可靠性。
3. 制备完成后应该及时保存试剂，并且在使用前进行检验以确保其质量符合要求。
格氏反应注意事项
格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于多反应，应用围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。
不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX格氏试剂对水十分敏感。
事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grigna rd Reagen t)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grigna rd Reacti on)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grigna rd)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbo urg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbie r)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
24. 格氏试剂制作的注意要点
格氏试剂制作的注意要点我做合成时需要用到对溴苯甲醚的格氏试剂，该反应我使用的是无水无氧操作，溶剂使用的四氢呋喃。
那么为什么该反应要求无氧操作啊，我知道格氏试剂可能与空气中的水和二氧化碳反应，那么按理来说直接用干燥管就该差不多了。
还有一种可能原因是防止四氢呋喃与氧气生成过氧化物，那么格式试剂可不可能与氧气生成过氧化物而比较危险呢？还有我做的几次反应总体来说产率不高，有大量的偶联产物，怎样才能减少格氏试剂自身的偶联呢？该反应大约一小时后格氏试剂就变为墨绿棕色了，是不是比较正常的颜色？但我有一次在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，那又是怎么回事呢？还有，格氏试剂制备中的要点说一下可以不？加碘我是知道的，但感觉每次做引发做的不是很好。
格氏我做得可多了，这一年我可能做了几十个底物的格氏格氏引发难的问题可能有以下几个原因：1，Mg不新鲜，表面有被氧化的，导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触。
（所以要求无氧）2，THF的水分过多，导致被引发的格氏又被水份破坏了。
3，你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了，而你自身的偶联的原因大概有这么两个：1，格氏试剂的浓度大了点2，你引发的时候温度高了你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的，我相信30度5分钟就能引发了，反应温度控制在25左右吧。
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要，一般来讲白的比较好，但是做成黑的了也没撒关系，效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀？上面那位兄弟回答的还是比较全面的。
不过作为一位比较资深的有机合成工作者我还是有补充的：1、对于格氏试剂，尤其是芳基类的除氧是完全必要的，否则容易被氧化成苯酚类化合物，对于这一点我是有切肤之痛的。
制备格氏试剂的卤代烃要求
制备格氏试剂的卤代烃要求格氏试剂是有机合成中常用的试剂，可以用于合成烷基卤化物。
格氏试剂的制备需要使用卤代烃作为原料，下面将详细介绍制备格氏试剂的步骤和要求。
制备格氏试剂需要使用卤代烃作为原料。
卤代烃是一类分子中含有卤素原子（如氯、溴、碘）的有机化合物。
在制备格氏试剂时，常用的卤代烃有氯代甲烷、溴代甲烷等。
制备格氏试剂的步骤如下：1. 首先，准备好所需的实验器材和试剂，包括反应容器、制冷装置、溶剂等。
2. 将卤代烃加入反应容器中。
在实验室制备格氏试剂时，一般使用氯代甲烷或溴代甲烷作为卤代烃。
3. 加入金属锌粉作为还原剂。
通常情况下，锌粉可以与卤代烃发生反应，生成相应的格氏试剂。
4. 在反应容器中加入适量的溶剂。
溶剂的选择应根据具体的实验要求来确定，常用的溶剂有乙醇、乙醚等。
5. 在反应过程中，需要进行适当的加热和搅拌，以促进反应的进行。
6. 反应完成后，可以通过蒸馏或萃取等方式，将格氏试剂从反应混合物中分离出来。
制备格氏试剂的要求如下：1. 实验操作需在适当的安全条件下进行，避免对人体造成伤害。
2. 在实验过程中，需要注意控制反应温度和时间，以避免产生副反应或生成不纯的产物。
3. 实验室操作人员应具备一定的化学实验技能和安全意识，遵守实验室的相关规章制度。
4. 在操作过程中，需注意实验器材的清洁和消毒，以避免杂质的引入。
5. 实验操作过程中，应尽量避免产生有害气体的挥发，以免对环境造成污染。
总结起来，制备格氏试剂的关键是选择合适的卤代烃作为原料，并在适当的条件下进行反应。
实验操作人员需要具备一定的化学实验技能和安全意识，以保证实验顺利进行。
制备格氏试剂的成功与否直接影响到后续有机合成反应的进行，因此在实验操作中需严格按照要求进行，确保格氏试剂的纯度和活性。
制备格氏试剂的卤代烃要求
制备格氏试剂的卤代烃要求
格氏试剂是一类有机化合物，可以用于有机合成中的卤代烃反应。
制备格氏试剂需要一种特殊的卤代烃，其要求如下：
1. 纯度要求高：卤代烃的纯度对格氏试剂的制备至关重要。
因为杂质的存在可能会影响反应的效率和产率，甚至导致不可预测的副反应。
因此，在制备格氏试剂之前，需要通过适当的分离和纯化方法，确保卤代烃的纯度达到要求。
2. 反应活性适中：卤代烃的反应活性要适中，既不能过于活泼，也不能过于迟缓。
过于活泼的卤代烃可能导致副反应的发生，而过于迟缓的卤代烃则会延长反应时间，影响制备格氏试剂的效率。
因此，在选择卤代烃时，需要考虑其反应活性，并在实验过程中进行适当的调整。
3. 不含杂质：卤代烃中的杂质可能会对反应产生干扰，影响格氏试剂的产率和纯度。
因此，在选择卤代烃时，需要确保其不含有任何有害的杂质。
这可以通过仔细的实验设计和适当的纯化方法来实现。
4. 适宜的溶解性：卤代烃在反应溶剂中的溶解性对于反应的进行至关重要。
如果卤代烃的溶解性过差，可能会导致反应的进行受阻，影响格氏试剂的制备。
因此，在选择卤代烃时，需要考虑其在反应溶剂中的溶解性，并在实验中进行适当的调整。
5. 无毒或低毒性：卤代烃在制备格氏试剂的过程中会接触到实验人员的皮肤、呼吸道等部位，因此，其毒性需要尽可能低或无毒。
这可以通过选择低毒或无毒的卤代烃，或者在操作过程中采取适当的防护措施来实现。
制备格氏试剂的卤代烃要求纯度高、反应活性适中、不含杂质、溶解性适宜且无毒或低毒性。
只有满足这些要求，才能保证制备出高质量的格氏试剂，从而为有机合成提供可靠的工具。
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格氏试剂
1.氯苯活性没溴苯强，可能引发较慢，可以加一些引发剂。
能反应就不加引发剂，用上次制好的格式试剂或者小样做一点格式试剂也可以作为这次投料的引发剂。
关键醚要干燥，先加入5％左右的卤代物看能否引发，不行再加引发剂。
由于引发时反应剧烈，所以我们一般开始不加热的，否则有冲料的危险。
如果在加完全部的卤代物后再加引发剂得到的格式试剂质量不好，副产物比较多。
一般等摩尔，Mg稍过量。
反应体系用氮气保护就可以，或者用溶剂蒸汽保护也可以。
注意:1 反应时最好也能隔绝CO2和O2,反应体系用氮气保护
2 溶剂不用乙醚，乙醚中不能反应；用THF可以。
2.常用方法
镁屑和THF置于烧瓶底部，恒压滴掖漏斗内装卤代物的THF溶液，一般1-2M，先放少量（2-5%）溶液进入烧瓶低部，加入一粒碘，对烧瓶低部加热至回流，保持加热直到颜色消失。
然后撤去加热从滴液漏斗开始滴加卤代物溶液，速度控制在刚好保持烧瓶内回流。
如滴完以后烧瓶内仍有大量镁屑没反应完，可在加热回流1-2小时。
这是我做格式试剂的方法，从未失败过，做过很多底物了。
希望对你有帮助，也有的底物不容易引发，可以考虑加入少量1，2-二溴乙烷做引发剂。
当然主要控制溶剂的无水处理和反应过程中空气中的水分，最好通氮气保护。
至于你的两个问题，1，引发剂的用量一般不用过大，1-2粒碘能看到明显颜色既可，关键是你刚开始加入印发的低物量要控制好。
2，引发就是引发，本身不所谓好坏，关键在于两个控制：a，引发时浓度不能过大。
b，引发后迅速撤去加热，开始滴加底物，所以建议加热用电吹风或高温枪。
（照我的方法做，闭着眼都没问题，加一粒碘就行。
我以前做溴苯格式试剂，买来的THF直接用都不用处理。
格式反映一般镁屑会稍稍过量一点）
3.如用乙醚做溶剂，引发发时，室温下先加少量的溴苯，启动搅拌，如果温度升高或有回流，说明已经引发了．不用碘也可以
4.注意无水条件，氯苯滴加慢一点，可以防止体系中积累原料，和已经声称的格式试剂反应。
5.在绝大部分格利雅反应中甲基四氢呋喃和四氢呋喃是通用的。
但由于甲基四氢呋喃的沸点高，水溶性低，使得它比四氢呋喃有很多明显的优点。
甲基四氢呋喃的沸点为80 C. 四氢呋喃沸点为66 这样就可以提高反应速度。
同时降低了溶剂冷凝回收时的损失。
甲基四氢呋喃在水中的溶解性比四氢呋喃低，因此可以更容易地将格利雅反应产物独立地包含在其中，同时回收干燥的甲基四氢呋喃也更容易。
甲基四氢呋喃的另一个重要优点是有更清晰的分相能力，通常使用四氢呋喃置换甲苯时出现的乳浊液层或者混合层在换用甲基四氢呋喃后就可以避免。
6.以下几点也可以做参考:
a，做格氏反应不通氮气也可以，格氏试剂对水很敏感，其次为CO2，最后为O2，所以冷凝管上端的干燥管里应装无水CaCl2和无水NaHCO3。
整个装置一定要密封，干燥。
在烘箱里头把仪器，搅拌子，和镁装好。
用针筒加溶剂到反应瓶中，针筒加原料到恒压分液漏斗中。
b，引发剂不能加多，加多了副产物多，工业上是用目标格氏试剂做引发剂的，我们做小试的时候加一两粒碘就可以。
c，我建议你先点个板看看原料纯不纯，我曾经遇到和你一样的情况，镁溶解一小部分，查原因后得知原料相当不纯，大意了。
所以做格氏试剂之前蒸一下原料。
d，关于镁的量有很多种说法，有的说镁应大大过量，防止生成的格氏试剂和原料发生偶联反应，我见过此类文献，镁的量为3.7eq。
但大多资料上说镁的量为1eq，反应完全为镁全
部溶解。
如果生成的格氏试剂马上要接着做下步反应，而镁还有，可以用针筒把反应液转移到另一反应瓶。
格氏试剂的存放应在0度左右，不能存放很久。
格氏试剂多为无色液体，在醚类溶剂中能与醚稳定存在。
e，溶剂一定要做无水处理，一般方法为：先用KOH干燥几天，接着做蒸馏，加Na和二苯甲酮指示剂。
先回流至溶液显兰色，就可以开始蒸了，注意不要蒸干。
f，根据原料的反应活性，来确定镁的表面积。
象氯苯活性小，那么镁应简碎点来增大表面积。
格氏试剂是在镁表面上反应的。
g，反应时温度的控制：格氏反应是放热的，如果原料活性太强，可控制温度在0-20C之间。
一般情况是控制滴加速度维持溶剂稍微沸腾。
格氏世试剂制备生产经验
1.水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。
本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。
于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。
2.在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。
否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。
3.如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4.如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。
5.格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应
格式试剂大生产的13条总结
1.反应的原料，溶剂水份必须控制的，我做了个预处理装置，将一批投料量的溶剂投入一锅中，锅底阀接一泵（防暴）打入4A分子筛填满的柱中，循环打2小时后打入格式锅中或滴加坛里。
简单一点就是在溶剂桶中加干燥剂，滚滚。
但这不推荐，比较危险。
2.反应体系的防水措施：反应锅跑气口加一由干燥剂做成的呼吸罐，投料时，回流完后冲氮气保护。
3.投料时，原料的管道跟溶剂的管道时分开的，不然会把在管道中的死体积的原料量带入反应锅中，投料完了，一开搅拌就冲料了。
4.投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，不然反应到镁消耗完了就停止反应了，这时一定不能补加镁，不然就冲料了或。
应该从上锅口将锅内的液体吸出到干燥的锅中，再加镁，溶剂，将吸出的液体滴加进去，不能从下口放料是因为锅底阀中会有一些镁没有被搅拌出来放料时会被带出立即跟原料反应，造成冲料。
5. 不管镁粉，镁屑，须是新鲜的，我觉得镁屑好一点，镁粉氧化层多，也容易氧化。
我以前呆的厂里专门有3台刨床加工跟刨花一样的，而且规定是多少丝厚度，新鲜的，表面积也好，据说是对格式的收率能提高很多。
6.检验反应体系是否已经引发：从反应锅里吊一小瓶反应液，加碘立即退色就是已经引发了，或滴加你本滴加的东西有气泡，放热就说明已引发。
这非常关键的。
如没有引发的处理，锅内加碘，少许溴乙烷进去，
适当加温，或实验室做一瓶由溴乙烷引发的500克左右原料的格式液，回流半小时后加进去。
（不引发的几个原因：水分高，温度低，生成的格式浓度低）
7.格式液的颜色跟你的原料有关，我做过的基本是灰色的。
8.尽量不用玻璃冷凝器，如用使用惰性无水溶剂做冷却液。
9.转移格式液可用虹吸法，一锅内干燥密闭抽真空后关闭真空阀将格式锅中的上清夜吸过来。
这样的好处是溶剂损失少，下锅格式也不用再引发了，直接加溶剂，镁，滴加就可。
下一步是滴加格式的话，可做上下层平台，上层的格式锅底阀上升入锅底一节管，管上口封了钻眼，反正滴加格式的速度不用太快的。
10.现在的THF价格吓人，加苯，甲苯替代一部分的THF，但会影响有些格式试剂的溶解度。
可加六甲基磷酰三胺助溶。
还可以在格式参与反应完后蒸出一部分溶剂后水解，一定不能蒸干。
蒸出的溶剂最好是放在稀释原料中使用，不要放入格式锅中，如蒸出的溶剂中有与格式试剂反应的杂质，那就不能直接用了，需要处理。
另这几天看到甲基THF，介绍不错，沸点高，格式的溶解度大，水中的溶解度小，水解后分层清楚，回收容易，价格跟THF差不多，如果真是的话，那是做格式的福音了。
11．溶剂的回收处理，一锅中加二甘醇，NaOH,加热减压蒸水，至顶温在90度，算一下溶剂中的水分量与加的NaOH量确定加多少溶剂。
回流几小时，蒸出，水分基本在0。
2％以下的，锅内的二甘醇再蒸水循环使用。
回收的溶剂中有与格式反应的杂质的话，要把它处理掉。
12．格式反应过程中的监控：加显示温度计，观察回流速度来调节滴加的速度，上面的问题都注意的话一般在这里不太会出现什么问题了。
有的工厂滴加非常快，他是边冷却边滴加的，很牛，常人不敢这么做，我听国外的工厂是温度与滴加联动装置，温度是波浪性型的，滴加是断续的，滴加后等温度升高后降了再滴加的，哪个步骤没升温或温度高到某个设定值就报警了。
13.停产格式锅的处理，一定要当心，加无水溶剂，冷却，滴加萃灭剂。