最新2019-清华大学材料显微结构分析08-电子显微镜-PPT课件
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电子显微镜知识讲座ppt课件
无机粉末样品的制备要求
• 首先，样品的粒度要足够的小，例 如在100纳米以下。假设有聚会较大 的颗粒，要适当的做研磨处置。
• 普通将粉末样品置于无水乙醇之中， 运用超声波将其充分分散，然后再 滴到微筛膜上，自然凉干后就可用 于电镜分析了。
电镜照片的分析
• 对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽能够地 对被分析样品有所了解，估计能够出现的结果， 再与电镜照片进展比对，做出正确的解释。
• 制样运用的设备有：超薄切片机；真空 镀膜机；离子减薄仪等等。
样品制备的详细要求和方法
• 对于粉末样品普通要求粒度应小于300纳 米，粒度较大时，会只能看到颗粒的轮 廓，不能分析颗粒外表上的细节。
• 纤维类样品得直径应最好小于200纳米。
• 不论是纤维，粉末或高分子纳米球的样 品都要在适当的溶液中做良好的分散， 然后滴在或捞到铜网上的支撑膜上。
• 在光学显微镜的完善和开展过程 中，人们发现：不论如何完善光 学显微镜的透镜和构造，其放大 倍数和分辨率总是被限定在1000 多倍和几百纳米的程度，不能够 再有所新的突破。
• 后来，人们终于发现：是显微镜所 运用的光源限制了光学显微镜的放 大倍数和分辨率的进一步开展。由 于，可见光的波长在390纳米到760 纳米之间，而显微镜的分辨率最多 也只能是其所运用光源的半波长的 大小，所以光学显微镜的实际极限 分辨身手也就在200纳米左右 。
• 单晶为陈列完好的点阵。 • 多晶为一组序列直径的同心环。 • 非晶为一对称的球形。
电镜运用中的一些问题
• 放大倍数不是越大越好。 • 要搞清他做电镜分析的目的。 • 不是什么样品都能到达分辨率的目的。 • 要获得高质量的电镜照片，样品制备是
一个重要的要素。 • 好的设备，加上适当的样品处置和精心
课件--第二章 电子显微镜
第二章 电子显微镜(Electron Microcope)第一节 电子显微镜的基本构造和原理一、概述：电子具有波动性。
电子束在电场或磁场的作用下，可发生会聚、发散、反射、折射和偏转。
* 电镜：用电子束代替光束照射样品，而获得高分辨率的成像。
二、电子显微镜(电镜)的物理学基础(一)光学显微镜(光镜)的局限性：光镜可观察许多肉眼看不见的微小物体，但也有其局限性。
例如病毒就看不到。
* 原因：不是放大倍数的问题，而是分辨率不够。
1、分辨率：指显微镜或人眼在明视距离刚好能分辨的两质点的最小距离。
人眼的分辨率约为0.1毫米（人眼最小可分辨角约为1’）。
* 光镜分辨率不高原因：是光线衍射的影响。
质点成像时，不是形成理想的像点，而是形成一个像斑(Airy 斑)。
当两个像斑太靠近时就会分辨不清。
2、阿贝公式： 根据瑞利判据，推得分辨率(即最小可分辨距离)： 其中： Z ——最小分辨距离λ ——波长n ——透镜周围的折射率u ——透镜对物点张角的一半，nsinu 称为数值孔径，用 N.A. 表示3、提高分辨率的方法：①提高N.A.数。
如油浸物镜，N.A.数可从小于1提高至1.5～1.6，但很有限。
②用波长更短的光线。
而可见光波长有限，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。
4、电子的波长：比可见光波长更短的有：1）紫外线 —— 会被物体强烈的吸收；2）X 射线 —— 无法使其会聚；3）电子波 ——根据德布罗意物质波的假设，即电子具有微粒性，也具有波动性。
电子波长 λ=h/mv 电子运动速度与其加速电压U(伏特)有关.h —— Plank 常数m —— 电子质量v ——电子速度由公式计算知电子束 ：约0.1～10A0。
而可见光 ：4000～8000A0。
所以，使用电子束可大大提高分辨率。
(二) 电子透镜：..61.0sin 61.0A N u n Z λλ==电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。
电子显微镜原理教学课件
吸收
样品吸收电子，导致不同区域 呈现不同亮度。
透射
部分电子穿过样品，形成透射 图像。
扫描电镜成像
逐点扫描样品表面，形成高分 辨率图像。
电子显微镜的分辨率
01
02
03
理论分辨率
受电子波长和物镜的NA 值影响。
实际分辨率
受到多种因素影响，如样 品厚度、结晶度和电子束 能量等。
提高分辨率的方法
采用更高能量的电子束、 提高物镜的NA值和使用 更短的波长。
电子显微镜原理教学课 件
目 录
• 电子显微镜简介 • 电子显微镜工作原理 • 电子显微镜样品制备技术 • 电子显微镜图像分析 • 电子显微镜操作与维护 • 电子显微镜未来发展趋势
01
电子显微镜简介
电子显微镜的发展历程
1926年
德国物理学家Max Knoll和Ernst Ruska发 明了第一台电子显微镜
放置样品
将需要观察的样品放置在载物 台上，并调整样品的位置和角 度。
观察
观察并记录样品的形态、结构 等特征。
电子显微镜的常见故障及排除方法
图像模糊
可能是由于焦距调节不当或样品表面 不平整导致，需要重新调整焦距或处 理样品表面。
图像扭曲或变形
可能是由于电子束倾斜或样品放置不 正确引起，需要检查电子束的路径和 样品放置情况。
无法聚焦
可能是由于样品太厚或焦距调节不当 导致，需要减小样品厚度或重新调整 焦距。
光源异常
可能是由于灯泡损坏或电源故障导致 ，需要更换灯泡或检查电源连接。
电子显微镜的日常维护与保养
清洁镜头
定期用干燥的镜头纸或镜头布擦拭镜头表面 ，保持镜头清洁。
定期校准
根据需要，定期对电子显微镜进行校准，以 确保观察结果的准确性。
样品吸收电子，导致不同区域 呈现不同亮度。
透射
部分电子穿过样品，形成透射 图像。
扫描电镜成像
逐点扫描样品表面，形成高分 辨率图像。
电子显微镜的分辨率
01
02
03
理论分辨率
受电子波长和物镜的NA 值影响。
实际分辨率
受到多种因素影响，如样 品厚度、结晶度和电子束 能量等。
提高分辨率的方法
采用更高能量的电子束、 提高物镜的NA值和使用 更短的波长。
电子显微镜原理教学课 件
目 录
• 电子显微镜简介 • 电子显微镜工作原理 • 电子显微镜样品制备技术 • 电子显微镜图像分析 • 电子显微镜操作与维护 • 电子显微镜未来发展趋势
01
电子显微镜简介
电子显微镜的发展历程
1926年
德国物理学家Max Knoll和Ernst Ruska发 明了第一台电子显微镜
放置样品
将需要观察的样品放置在载物 台上，并调整样品的位置和角 度。
观察
观察并记录样品的形态、结构 等特征。
电子显微镜的常见故障及排除方法
图像模糊
可能是由于焦距调节不当或样品表面 不平整导致，需要重新调整焦距或处 理样品表面。
图像扭曲或变形
可能是由于电子束倾斜或样品放置不 正确引起，需要检查电子束的路径和 样品放置情况。
无法聚焦
可能是由于样品太厚或焦距调节不当 导致，需要减小样品厚度或重新调整 焦距。
光源异常
可能是由于灯泡损坏或电源故障导致 ，需要更换灯泡或检查电源连接。
电子显微镜的日常维护与保养
清洁镜头
定期用干燥的镜头纸或镜头布擦拭镜头表面 ，保持镜头清洁。
定期校准
根据需要，定期对电子显微镜进行校准，以 确保观察结果的准确性。
电子显微镜课件
纤维、薄膜、切片等 可直接安放在铜网上。
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 175]
对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳 胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必 须有支持膜支撑。
支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料 膜和微栅膜等。
在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度 差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H 等低原子序数的元素组成，电子密度差别 很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的 反差很小。
用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电 磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁 透镜。
供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最 大尺度不超过1 mm左右。
在常用的50~100 kV的加速电压下，样品的 厚度一般应小于100 nm。
较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因 色差而影响图像质量，过薄的样品没有足 够的衬度也不行。
用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和 蒸气熏蒸两种。
TEM不能直接观察块状试样，因此，必须 采用复型技术。
复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄 膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。 常用的复型技术主要有一级复型法和二级 复型法两种。
（1）一级复型法
用复型材料直接沉积在试样的表面上，然后将 二者分离。
加速电压 U/KV 20 100
电子波波长 λ/nm 0.00859 0.00371
加速电压 U/KV 200 1000
电子波波长 λ/nm 0.00251 0.00087
用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁
透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜 （Electron Microscope, EM），其极限分 辨率可达1 nm甚至更小。
[Transmission Electron Microscopy, 2nd Edition, p. 175]
对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳 胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必 须有支持膜支撑。
支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料 膜和微栅膜等。
在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度 差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H 等低原子序数的元素组成，电子密度差别 很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的 反差很小。
用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电 磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁 透镜。
供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最 大尺度不超过1 mm左右。
在常用的50~100 kV的加速电压下，样品的 厚度一般应小于100 nm。
较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因 色差而影响图像质量，过薄的样品没有足 够的衬度也不行。
用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和 蒸气熏蒸两种。
TEM不能直接观察块状试样，因此，必须 采用复型技术。
复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄 膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。 常用的复型技术主要有一级复型法和二级 复型法两种。
（1）一级复型法
用复型材料直接沉积在试样的表面上，然后将 二者分离。
加速电压 U/KV 20 100
电子波波长 λ/nm 0.00859 0.00371
加速电压 U/KV 200 1000
电子波波长 λ/nm 0.00251 0.00087
用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁
透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜 （Electron Microscope, EM），其极限分 辨率可达1 nm甚至更小。
第二篇材料电子显微分析.pptx
速度v 的电子平行进入透镜，
a)
在 A点受Br的作用，产生切向
b)
力Ft 而获得切向速度Vt ；在Bz
分量作用下，形成使电子向主
轴靠近的径向力Fr，而使电子
作螺旋近轴运动
c)
比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦
与玻璃透镜相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为
111 f L1 L2
（8-6）
f
M
放大倍1数LM1 由1 （f 18-7）计算
d)
f
f KM
LU1 r fL2
（8-7）
M (INLf1)2 f
焦距 f 可L由1 下f 式近似计算
e)
f
K
Ur (IN )2
（8-8）
式中，K是常数；Ur 为经校正的加速电压；IN 为磁安匝数
第二节 电磁透镜的像差和分辨率
•像差
电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差 1. 几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边
缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场 非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别
2. 色差是波长不同的多色光引起的差别。色差是透镜对能量 不同电子的聚焦能力的差别引起的
下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或 减小这些像差的途径
1.球差
如图8-4，球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射
于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向 磁导率差异引起。像散可由附加的消像散器来校正。
3.色差 如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性,
导致聚焦能力的差别所造成的，用rC表示色差对分辨率影响
的大小
a)
在 A点受Br的作用，产生切向
b)
力Ft 而获得切向速度Vt ；在Bz
分量作用下，形成使电子向主
轴靠近的径向力Fr，而使电子
作螺旋近轴运动
c)
比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦
与玻璃透镜相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为
111 f L1 L2
（8-6）
f
M
放大倍1数LM1 由1 （f 18-7）计算
d)
f
f KM
LU1 r fL2
（8-7）
M (INLf1)2 f
焦距 f 可L由1 下f 式近似计算
e)
f
K
Ur (IN )2
（8-8）
式中，K是常数；Ur 为经校正的加速电压；IN 为磁安匝数
第二节 电磁透镜的像差和分辨率
•像差
电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差 1. 几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边
缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场 非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别
2. 色差是波长不同的多色光引起的差别。色差是透镜对能量 不同电子的聚焦能力的差别引起的
下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或 减小这些像差的途径
1.球差
如图8-4，球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射
于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向 磁导率差异引起。像散可由附加的消像散器来校正。
3.色差 如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性,
导致聚焦能力的差别所造成的，用rC表示色差对分辨率影响
的大小
《电子显微镜》PPT课件
❖ 扫描电镜的放大倍数M取决于显象管荧光屏尺寸S2和 入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：
M＝S2／S1
由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化 是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。 一般放大倍数在20～20万倍之间，且连续可调。
❖ 将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放
X射线 100~1000 500~5000
俄歇电子 06.01.2021
5~10整理ppt 0.5~2
24
❖ 扫描电镜的景深是指在样品深度方向可能观察 的程度。在电子显微镜和光学显微镜中，扫描 电镜的景深最大，对金属材料的断口分析具有 特殊的优势。
06.01.2021
整理ppt
25
二、放大倍数及有效放大倍数
整理ppt
17
二、扫描电镜与透射电镜的主要区别
❖ 1. 扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜， 而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和 投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用 信号接受处理显示系统来完成的。
❖ 2. 扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全 不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象； 扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象 过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜 体外显象管上显示。
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整理ppt
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五、俄歇电子
❖ 从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有 特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。 俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。
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整理ppt
10
六、特征X射线
❖ 样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过 程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电 磁波辐射，其发射深度为0.5~5m范围。
电子显微镜_上传
场发射电子枪
高亮度枪，与热发射电子枪结构 完全不同 0.1~1m的尖端，在强电场中场致发射
超高真空下工作 W，3000K， 10A/cm2，5104A/(cm2sr) LaB6，2000K，100A/cm2，106 A/(cm2sr) ZrW，1400K， 107 A/cm2， 109~1010 A/(cm2sr)
第一节 引 言
不同加速电压下电子波的波长
加速电压（kV）
电子波长(nm)
20
0.00859
30
0.00698
50
0.00536
100
0.00370
200
0.00251
第二章 电子显微镜
第一节 引 言
当加速电压U是100kV时, 电子波长为0.0037nm, 是可见光波长的十万分之一 因此, 用电子束作照明源, 可极大地提高显微镜 的分辨率, 这是电子显微镜的理论基础 怎样实现?
U1 在等电位面的切向，电子不受力
2
U2 在等电位面的法向，电子加速
F
V2
s in 1
vt1 v1
s in 2
vt 2 v
sin1 v2 sin2 v1
v U 1
U
sin1 1 U2 sin2 2 U1
sin1 1 n2 sin 2 2 n1
第二章 电子显微镜
电镜结构：镜筒 1 照明系统：电子枪与聚光镜 2 样品室和成像系统
3 像的观察与记录系统
第二章 电子显微镜
电镜结构：真空系统 镜筒内必须保持高真空
避免
电子束与空气分子碰撞、高压 放电、灯丝氧化、试样污染
真空度：10－3～10－4Pa
真空系统：机械泵+分子泵或扩散泵 机械泵：前级泵，10－1Pa，热电偶真空计
高亮度枪，与热发射电子枪结构 完全不同 0.1~1m的尖端，在强电场中场致发射
超高真空下工作 W，3000K， 10A/cm2，5104A/(cm2sr) LaB6，2000K，100A/cm2，106 A/(cm2sr) ZrW，1400K， 107 A/cm2， 109~1010 A/(cm2sr)
第一节 引 言
不同加速电压下电子波的波长
加速电压（kV）
电子波长(nm)
20
0.00859
30
0.00698
50
0.00536
100
0.00370
200
0.00251
第二章 电子显微镜
第一节 引 言
当加速电压U是100kV时, 电子波长为0.0037nm, 是可见光波长的十万分之一 因此, 用电子束作照明源, 可极大地提高显微镜 的分辨率, 这是电子显微镜的理论基础 怎样实现?
U1 在等电位面的切向，电子不受力
2
U2 在等电位面的法向，电子加速
F
V2
s in 1
vt1 v1
s in 2
vt 2 v
sin1 v2 sin2 v1
v U 1
U
sin1 1 U2 sin2 2 U1
sin1 1 n2 sin 2 2 n1
第二章 电子显微镜
电镜结构：镜筒 1 照明系统：电子枪与聚光镜 2 样品室和成像系统
3 像的观察与记录系统
第二章 电子显微镜
电镜结构：真空系统 镜筒内必须保持高真空
避免
电子束与空气分子碰撞、高压 放电、灯丝氧化、试样污染
真空度：10－3～10－4Pa
真空系统：机械泵+分子泵或扩散泵 机械泵：前级泵，10－1Pa，热电偶真空计
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电子 试 束 样 同 步 扫C描R中 T电 子 屏束 幕 检测器获得 CR 信 中 T Y方 号向 调高 制度
CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布
金属
陶瓷 涂层
**扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制
②面扫描：
用CRT上相应点 的亮度显示试样上 对应点的显微结构 信号.
r：束斑半径
2R
Pe 0.1m /m M
W .D
eB扫描方向
即应有 r0.1mm/ M，图像清晰
∴ D2r0.2mm /M光学聚焦面
D
r
又 R
W D
W .D：工作距离
∴ D 0 .2 m W .m D /M R
图像有效聚焦范围
景 D 深 0 .2 m W m .D /M R
一.SEM结构及成象原理
SEM eB 样 品 信(号 形貌 /成)份
eB
同 放 SEM 镜筒
步 大 扫描线圈
扫 描
变 换
CRT 中 的 扫描线圈
器
视
频
放 ET
大
i SE
器
CRT栅极
i BS
X Ray
i SC
iT
CRT B e 屏幕 信(号 位 置 \亮)度
EDS Si(Li)
*电子束参数：
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
Scanning Electron Microscopy （SEM）
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
特点： ①分辨率比较高，二次电子象50～60Å ②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍 ③景深大，立体感强
④试样制备简单 ⑤一机多用ຫໍສະໝຸດ LG光导管F法拉第罩
e BS e SE
5 025 V0
试样
S闪烁C 晶a2体 (FEu )
10~12Kv
法拉第罩F 作用：
a. 避免S上的10KV影响eB方向。
b. F为+250V偏压： e SE (e BS ) c. F为-50V偏压： e BS
take-off Angle: =30
Pe
dmCRinT(直 径 ） M
有效放大倍数：
即Pe 与束斑dsamp 必须相适应： dsamp Pe
当: dsamp Pe
虚放大，不可分辨
M有
dCRT 1 效 deB deB
12 0m
景深 D： 即试样有一定起伏时，能使上下各
1 D r
2
部都获得同时聚焦的深度。
：发散角
当 W D 一定时，
对一定M，R, D 对一定R，M，D
两种操作模式：
(1) 景深模式 ： 小 R,大 W.DD
W.D＝50mm
(2) 高分辨率模式： 选用由球差等因素
W.D＝10mm
决定的最佳发散角， 降低W.D 。
二. 检测器
1. take-off Angle:
三
试样表面与信号探测器的夹角
Sample上的扫描面积S0.01mm 2
M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现，
不必改变透镜的聚焦的激磁电流。
图象元素：
Pe
dmCRinT(直 径 ） M
通常
dm CR in T100m
即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，
所以Pe与M之关系:
当M =1000X时:
dCRTPe M
Pe 0.1m
束流i ：10－12～10－6A
束斑直径d ：50Å～1m
发 散 度: (立体角)
Sr
束
斑 距发 （ 离 2 r射 2A )(D 面 2)积 2
104 102球面度
电子束亮度：＝ 4i
2d22
亮度方程： ＝ JC eE
KT
**扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制
(1) 原子序数反差。
*对eSE, Z影响小
**对 eBS ,Z
SZ
CS2S1 21
S2
2
SrTiO3基BLC的背散射图像
***如C 果 包括 eB和 S了 eSE 两者:，则
C S 2 S 1 (e BS 2 e SE 2 ) (e BS 1 e SE 1 )
iBS 0.3iB 吸收电子象 iSE 0.1iB
在Sample上加+50V偏压
镍基合金－陶瓷复合 钢管界面背散射图像
iSC 反映与e BS 类似的信号 iSE 0
三.反差
C SmaxSmin 0C1
试样两点信
Smax
号强度S 差: 应是信号检测器能在CTR上的反映。
C 的影响因素：原子序数反差 形貌反差
O K 53.03 65.56
Al K 46.97 34.44
Totals 100.00
A:Al2O3
D：铁铝尖晶石相 (FeO·Al2O3)
莫来石相 (3Al2O3·2SiO2)
*放大倍数：M L l
L： CRT荧光屏尺寸100mm l：电子束在样品上的扫描长度
当 M 10 X 时 0l0 ， 0 .1 mm
PMN陶瓷中的Mg分布
③点扫描：
A D
D
C
B
YS涂层显微组织SEM照片
Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57
Totals 100.00
A
Element Weight% Atomic%
1D2 / r2 0.05r
4 S的D1cm，r 4cm
无影灯效应 立体感强
2. 固体探测器，
装卸式可贴近试样，置于试样上方。（eBS最大）
表面有前置电极， 可控入射e 阈值，
主要用于背散射电子象。
仅接收高能eBS， 3. 试样本身作为探测器
iSC iB iBS iSE
个 重
2. 探测器立体角：
A r2
要
A：探测器立体角
参
r：Sample与探测器之间的距离
量 3. 转换率：
探测器响应值与接受信号的百分比
1.闪烁晶体－光电倍增系统
eSE或eBS
eB
S (掺杂
E
的
u
CaF
2)
光子 光导纤维 LG
PM
光
电
F法拉第罩 倍
(收集栅)
增 管
PM ( 10 5 － 10 8 增益 )
S 1
e BS 2 e SE 2
eBS ,eSE:检测e器 BS ,eS 对 E 的收集 . 效率
因此， ET在 检测中， 5KV 如 的在 加速电压 eSE ， 这eS时 E的Z反 差可 。
*背散射电子图象与吸收图象之关系：
CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布
金属
陶瓷 涂层
**扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制
②面扫描：
用CRT上相应点 的亮度显示试样上 对应点的显微结构 信号.
r：束斑半径
2R
Pe 0.1m /m M
W .D
eB扫描方向
即应有 r0.1mm/ M，图像清晰
∴ D2r0.2mm /M光学聚焦面
D
r
又 R
W D
W .D：工作距离
∴ D 0 .2 m W .m D /M R
图像有效聚焦范围
景 D 深 0 .2 m W m .D /M R
一.SEM结构及成象原理
SEM eB 样 品 信(号 形貌 /成)份
eB
同 放 SEM 镜筒
步 大 扫描线圈
扫 描
变 换
CRT 中 的 扫描线圈
器
视
频
放 ET
大
i SE
器
CRT栅极
i BS
X Ray
i SC
iT
CRT B e 屏幕 信(号 位 置 \亮)度
EDS Si(Li)
*电子束参数：
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
Scanning Electron Microscopy （SEM）
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
特点： ①分辨率比较高，二次电子象50～60Å ②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍 ③景深大，立体感强
④试样制备简单 ⑤一机多用ຫໍສະໝຸດ LG光导管F法拉第罩
e BS e SE
5 025 V0
试样
S闪烁C 晶a2体 (FEu )
10~12Kv
法拉第罩F 作用：
a. 避免S上的10KV影响eB方向。
b. F为+250V偏压： e SE (e BS ) c. F为-50V偏压： e BS
take-off Angle: =30
Pe
dmCRinT(直 径 ） M
有效放大倍数：
即Pe 与束斑dsamp 必须相适应： dsamp Pe
当: dsamp Pe
虚放大，不可分辨
M有
dCRT 1 效 deB deB
12 0m
景深 D： 即试样有一定起伏时，能使上下各
1 D r
2
部都获得同时聚焦的深度。
：发散角
当 W D 一定时，
对一定M，R, D 对一定R，M，D
两种操作模式：
(1) 景深模式 ： 小 R,大 W.DD
W.D＝50mm
(2) 高分辨率模式： 选用由球差等因素
W.D＝10mm
决定的最佳发散角， 降低W.D 。
二. 检测器
1. take-off Angle:
三
试样表面与信号探测器的夹角
Sample上的扫描面积S0.01mm 2
M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现，
不必改变透镜的聚焦的激磁电流。
图象元素：
Pe
dmCRinT(直 径 ） M
通常
dm CR in T100m
即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，
所以Pe与M之关系:
当M =1000X时:
dCRTPe M
Pe 0.1m
束流i ：10－12～10－6A
束斑直径d ：50Å～1m
发 散 度: (立体角)
Sr
束
斑 距发 （ 离 2 r射 2A )(D 面 2)积 2
104 102球面度
电子束亮度：＝ 4i
2d22
亮度方程： ＝ JC eE
KT
**扫描系统： X-Y **扫描方式 ①线扫描，X扫描，Y调制
(1) 原子序数反差。
*对eSE, Z影响小
**对 eBS ,Z
SZ
CS2S1 21
S2
2
SrTiO3基BLC的背散射图像
***如C 果 包括 eB和 S了 eSE 两者:，则
C S 2 S 1 (e BS 2 e SE 2 ) (e BS 1 e SE 1 )
iBS 0.3iB 吸收电子象 iSE 0.1iB
在Sample上加+50V偏压
镍基合金－陶瓷复合 钢管界面背散射图像
iSC 反映与e BS 类似的信号 iSE 0
三.反差
C SmaxSmin 0C1
试样两点信
Smax
号强度S 差: 应是信号检测器能在CTR上的反映。
C 的影响因素：原子序数反差 形貌反差
O K 53.03 65.56
Al K 46.97 34.44
Totals 100.00
A:Al2O3
D：铁铝尖晶石相 (FeO·Al2O3)
莫来石相 (3Al2O3·2SiO2)
*放大倍数：M L l
L： CRT荧光屏尺寸100mm l：电子束在样品上的扫描长度
当 M 10 X 时 0l0 ， 0 .1 mm
PMN陶瓷中的Mg分布
③点扫描：
A D
D
C
B
YS涂层显微组织SEM照片
Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57
Totals 100.00
A
Element Weight% Atomic%
1D2 / r2 0.05r
4 S的D1cm，r 4cm
无影灯效应 立体感强
2. 固体探测器，
装卸式可贴近试样，置于试样上方。（eBS最大）
表面有前置电极， 可控入射e 阈值，
主要用于背散射电子象。
仅接收高能eBS， 3. 试样本身作为探测器
iSC iB iBS iSE
个 重
2. 探测器立体角：
A r2
要
A：探测器立体角
参
r：Sample与探测器之间的距离
量 3. 转换率：
探测器响应值与接受信号的百分比
1.闪烁晶体－光电倍增系统
eSE或eBS
eB
S (掺杂
E
的
u
CaF
2)
光子 光导纤维 LG
PM
光
电
F法拉第罩 倍
(收集栅)
增 管
PM ( 10 5 － 10 8 增益 )
S 1
e BS 2 e SE 2
eBS ,eSE:检测e器 BS ,eS 对 E 的收集 . 效率
因此， ET在 检测中， 5KV 如 的在 加速电压 eSE ， 这eS时 E的Z反 差可 。
*背散射电子图象与吸收图象之关系：