六味地黄丸高效液相特征图谱
HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸_熊果酸的含量
品名
样品量 加入量 测得量 回收率 x RSD / mg / mg / mg / % / % / %
六味地黄丸 0. 2126 0. 4110 0. 6251 100. 4
0. 2125 0. 4110 0. 6233 100. 0
0. 2264 0. 4110 0. 6319 98. 7
0. 2431 0. 5089 0. 7617 101. 9 101. 9 1. 9
0. 2157 0. 5089 0. 7382 102. 7
0. 2237 0. 5654 0. 8153 104. 6
0. 2471 0. 5654 0. 8213 101. 6
茱萸 、山药 、丹皮 、茯苓 、泽泻 6 味药组成 ,并可衍生 司) ;No. 3 批号 20000330 (兰州佛慈制药厂) 。六味
出许多加减方 。山茱萸是本方的臣药 ,含有熊果酸 、 地黄胶囊 : No. 4 ～ 6 , 批号 990405 , 990406 , 980203
齐墩果酸 、山茱萸苷 、苹果酸 、没食子酸等[1 ] 。其中 (四川泰华制药厂) 。
14∶0. 5) ;流速 1 mL·min - 1 ;检测波长 215 nm ;柱温 为室温 。进样量 20μL 。
及其加减方中的熊果酸含量[5 ] 。
3 实验方法
用 HPL C 法同时测定六味地黄丸及六味地黄胶 囊中的齐墩果酸与熊果酸含量尚无文献报道 。本
3. 1 标准曲线的制备 精密称取齐墩果酸、熊果酸 对照品 ,用甲醇配成 2. 39 mg·mL - 1 (齐墩果酸) 和
15220 X - 2908 , r = 0. 9996 ,线性范围 0. 48～19. 12
六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立_陈斌
第30卷,第8期 光谱学与光谱分析Vol .30,No .8,pp2124-21282010年8月 Spectro sco py and Spectr al Analy sisA ugust ,2010 六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立陈 斌1,3,李军会2,臧 鹏1,于燕波1,田瑞华3＊,严勇朝3,迟玉明3,张录达2,严衍禄21.中国航天员科研训练中心,北京 1000942.中国农业大学信电学院,北京 1000833.北京同仁堂科技发展股份有限公司,北京 100079摘 要 建立了一种近红外光谱测定六味地黄丸指纹图谱的方法。
应用毛细管电泳法建立六味地黄丸指纹图谱,计算其相似度,同时测定其近红外光谱,建立六味地黄丸指纹图谱相似度与近红外光谱之间的数学模型。
通过对模型的优化,建模集样品的相关系数(r )、校正标准差和平均相对误差分别为0.9046,0.058和6.12%,表明六味地黄丸指纹图谱相似度实测值与预测值之间有较好的线性关系。
研究结果表明以基于指纹图谱的近红外光谱法用于六味地黄丸的质量控制具有可行性。
关键词 近红外光谱;指纹图谱;相似度;六味地黄丸中图分类号:O 657.3 文献标识码:A D OI :10.3964/j .issn .1000-0593(2010)08-2124-05 收稿日期:2009-10-10,修订日期:2010-01-20 基金项目:北京市科技计划项目(H030230130510)资助 作者简介:陈 斌,1962年生,中国航天员科研训练中心研究员 e -mail :chenb12@yahoo .com .cn＊通讯联系人 e -mail :Tianruihu a @tongrentang .com引 言 中药指纹图谱是指可获取中药组成物质的化学信息,是一种综合的、可量化的鉴定手段,主要用于评价中药材以及制剂质量的真实性、优良性和稳定性,是建立中药现代质量标准体系的核心技术之一,又是解决药品质控、监管的关键途径。
六味地黄丸hplc指纹图谱建立及主要成分分析
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六味地黄丸 ＨＰＬＣ指纹图谱建立及主要成分分析
耿 丽１ 蔡云芳２
（１南京市胸科医院药学部，南京，２１００２９；２常州市金坛区人民医院药剂科，常州，２１３２００）
摘要 目的：通过高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对 ２０个不同批次同一厂家的六味地黄丸进行指纹图谱的建立，并对其主要成 分进行分析。方法：所有 ２０个批次的六味地黄丸均按照统一方法配制供试品溶液。本研究进样体积为 ２μＬ；色谱柱 Ｃ１８ 限定窄径为 ２１ｍｍ，短柱限定为 １００ｍｍ，填料粒径限定为 １７μｍ，温控箱将色谱柱的温度限定为 ３５℃。流动相 Ａ的主 要由 ００１％磷酸和超纯水混合而成；流动相 Ｂ的主要由乙腈和超纯水混合而成，研究中所有高效液相色谱均采用梯度洗 脱程序。前期对 ＨＰＬＣ法进行常规的方法学考察，当所有方法学考察均可靠良好时，再对所有批次六味地黄丸进行指纹 图谱的建立，然后做进一步的相似度分析和主要成分分析。结果：１）六味地黄丸中主要成分梓醇、马钱苷、山药素Ⅰ均可 见良好的分离度，最重要的是这 ３中成分之间并不存在任何内源性的干扰物质，显示各个成分的专属性均较好。２）对照 品线性回归分析结果显示：梓醇对照品回归方程：Ｙ＝４１１０Ｘ＋７９８９９；马钱苷对照品回归方程：Ｙ＝４２０１Ｘ－６０１３４；山药 素Ⅰ回归方程：Ｙ＝２６３２Ｘ＋１１５３８。３）梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ精密度试验的 ＲＳＤ值分别为 ０３２％、０５１％、０２７％；稳 定性试验 ＲＳＤ值分别为 １９８％、２１３％、１１１％；重复性试验 ＲＳＤ值分别为 １３５％、１１６％、１０２％；加样回收试验的 ＲＳＤ 值分别为 ２３７％、１５４％、１９３％，均符合当 ＲＳＤ值 ＜３％时，说明采用 ＨＰＬＣ这一测定方法是可靠的。４）建立六味地黄丸 ＨＰＬＣ指纹图谱后，经过相似度计算，从 Ｓ１Ｓ２０的相似度均大于 ０９０，说明 ２０个批次的六味地黄丸的样品相似度良好。 ５）２０批不同批次的六味地黄丸中中梓醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量差异无统计学意义，２０个不同批次的六味地黄丸中梓 醇、马钱苷和山药素Ⅰ的含量的平均值分别为（２１７６±０２９０）ｍｇ／ｇ、（１８７５±０１１９）ｍｇ／ｇ、（１７７６±００９５）ｍｇ／ｇ。结论： 采用 ＨＰＬＣ建立六味地黄丸指纹图谱，２０个不同批次六味地黄丸经过相似度良好，且各主要成分分析间未见明显差异。 关键词 高效液相色谱法；指纹图谱；六味地黄丸；浓缩丸；梓醇；马钱苷；山药素Ⅰ；主要成分分析
六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究
六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究张洁1 段继诚1 梁振1 张维冰1 张丽华1 霍玉书2 张玉奎*11(中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,大连116023)2(德克萨斯大学健康科学中心,圣安东尼奥78229-3900)摘 要 采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究。
结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能造成误判;在主成分分析法的投影图中,两个厂家的产品明显聚为两类,而且不同批次产品的差异也能够显示出来。
关键词 六味地黄丸,指纹图谱,高效液相色谱,模式识别2005-12-30收稿;2006-04-29接受本文系中国科学院知识创新工程重要方向性项目(No .KGCX2-S W-213)资助1 引 言六味地黄丸在中药中占有很重要的地位。
目前,市场有很多厂家生产的六味地黄丸质量良莠不齐。
2000版中国药典规定检测牡丹皮中的丹皮酚和山茱萸中熊果酸含量作为质量控制标准。
但是六味地黄丸的成分十分复杂,仅测定其中的两种成分很难真实客观地反映其内在质量的优劣。
中药指纹图谱作为中药产品质量控制的有效手段,已得到了广泛应用[1~3]。
孙毓庆等[4]将高效液相色谱-电喷雾质谱法用于六味地黄丸的分析,能够同时测定9种成分,比传统方法更为准确可靠。
王喜军等[5]建立了六味地黄丸的指纹图谱,并通过与单味药图谱的比较确定了各共有峰的归属。
本研究在优化条件下建立了六味地黄丸的反相高效液相色谱指纹图谱。
选取保留时间40~80m in 的谱图研究其精细结构,确定了22个特征指纹峰证明了不同厂家与工艺所生产的六味地黄丸之间的差异。
2 实验部分2.1 仪器和试剂Jasco 高效液相色谱系统(日本Jasco 公司),包括PU-2089pl u s 低压四元梯度泵、AS -2055p l u s 自动进样器、UV-2075plus 紫外检测器和Chro m pass 软件。
HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱
KEY WO RD S: L iuwei D ihuang Concentrated Pills; HPLC; fingerp rint ABSTRACT: A IM : To investigate the effects of Radix Rehm annial p raeparata, Rhizoma D ioscoreae, Fructure Corni and Cortex moutan excluded from Rhizoma alism atic and Poria on L iuwei D ihuang Concentrated Pill through established HPLC. M ETHOD S: The analysis2m ethod of HPLC fingerp rint was established. An A lltim a Stable Bond C18 co lumn (4. 6 mm ×250 mm , 5μm ) was utilized for separation at 30℃. The mobile phase consisted of ace2 tonitrile (A ) and 0. 1% form ic acid w ith a flow2rate of 0. 5 mL /m in. The detection wavelength was at 242 nm and injection volum e was 5μL. The HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharm aceuti2 cal factories were compared and the individual contained Chinese medical material was analyzed in this investiga2 tion. RESUL TS: A good linearity was over the weight range of 39. 8～796μg /mL , y = 7 210. 6x + 0. 635 3, r = 0. 999 8; RSD of all relative retention tim e and relative peak area in the p recision test, stability test and repeat2 ability test were less than 1% and 3% , respectively. From the results, the HPLC fingerp rints of L iuwei D ihuang Concentrated Pills from different pharmaceutical factories showed the significant difference. CO NCL US IO N: The quality of L iuwei D ihuang Concentrated Pills is significantly different and the quality of Chinese materia medica is one of the reasons of p reparation quality.
高效液相色谱法对六味地黄丸中丹皮酚的含量测定
高效液相色谱法对六味地黄丸中丹皮酚的含量测定摘要】目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中的丹皮酚含量。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中丹皮酚，使丹皮酚同其它成分分离，快速的测定中成药中的丹皮酚中的含量。
结果：高效液相色谱法检测六味地黄丸中,丹皮酚含量和RSD为批号A丹皮酚含量2.85mg/g,RSD1.64%;批号B丹皮酚含量3.15mg/g,RSD1.75%;批号C丹皮酚含量2.96mg/g,RSD2.43%。
结论：高效液相色谱法（HPLC）测定六味地黄丸中丹皮酚的含量，方法快捷，精密度高，可用于药品质量的控制。
【关键词】高效液相色谱；六味地黄丸；丹皮酚；含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）32-0297-01六味地黄丸是中国药典收载的品种，处方为熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻，具有滋阴补肾等功能。
用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴[1]。
六味地黄丸中丹皮酚含量是中国药典规定的质量检测指标，检测三种常见六味地黄丸中丹皮酚的含量。
1.材料与仪器1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪、分析天平(精度0.0001g、0.00001g)、微量注射器、超声波提取器、具塞锥形瓶、量瓶、移液管等。
试剂为甲醇，丹皮酚对照品，六味地黄丸市售品3种同一厂家的不同批号药品。
1.2 方法与步骤1.2.1对照品溶液制备用分析天平(精度0.00001g)精密称定丹皮酚对照品10mg，称量范围为0.00950～0.01050g，置50ml量瓶中，加入甲醇到刻度，摇匀，用移液管精密量取10mL置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含20μg的溶液，即得。
1.2.2仪器测定条件要求，色谱柱日立胶3010，50cm×φ2.1mm；流动相甲醇；流速1.5ml/min；压力：85kg/cm2；纸速：2.5mm/min；检测波长：274nm；灵敏度：0.08AUFS；理论塔板数：2.1万；温度：室温测定。
高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度
高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度发表时间：2018-01-30T10:32:43.540Z 来源：《世界复合医学》2017年第9期作者：郎咸明[导读] 探究六味地黄丸中主要有效成分是丹皮酚和马钱苷溶出度的测定方式。
哈药集团世一堂制药厂 150000【摘要】目的：探究六味地黄丸中主要有效成分是丹皮酚和马钱苷溶出度的测定方式；方法：主要采用小杯法。
首先将0.2L的人工胃液物质作为溶出介质，选用HPLC方式来标定六味地黄丸中有效物质的溶出度；结果：实验结果表明马钱苷和丹皮酚的成分在4.05-36.26μg/mL 和 3.03-27.19μg/L 范围内呈现出良好的线性关系。
结论：这种方法比较简单，并且实验数据准确度高，是一种理想的测定六味地黄丸有效成分的方式，值得进行推广。
【关键词】高效液相色谱法；六味地黄丸；溶出度六味地黄丸顾名思义，其主要成分是六味中药材，包括熟地黄、山药、茱萸和茯苓以及牡丹皮，并且是六味地黄这味药方制剂的主要形式。
对于药品来说，其溶出度直接决定其在人体内的吸收情况，所以溶出度测定是一种非常可靠的体外实验方法，通过这种方式可以很好地模拟药物在体内的溶出和吸收情况，充分反映药物的疗效。
所以目前来看，针对六味地黄丸这种药物进行溶出度测试对于其疗效的确定有着很重要的意义，并且也给品控工作提供有效依据。
一、仪器与试药相关仪器主要包括：十万分之一电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；高效液相色谱仪（瑞士步骑仪器有限公司）；高效液相色谱仪工作站（浙江智达N2000工作站）；色谱柱（HypersilC18）；智能溶出试验仪（天津天大天发科技有限公司）；双光束紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。
相关试药包括了：六味地黄丸（北京同仁堂）；丹皮酚对照品的（中国药品生物制品检定提供）；马钱苷对照品（中国药品生物制品检定提供）；色谱纯为乙腈。
二、试验方法和试验结果（一）色谱条件与溶液制备0.05%的膦酸溶液为流动相A，流动相B为乙腈，梯度的洗脱标准为0-15min，86%A；15-40min，50%A；色谱柱温度与体积流量分别为25℃和1.0mL/min；DAD二极管列阵检测器检测的马钱苷与丹皮酚波长分别为234nm和274nm。
HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量
HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量发表时间：2011-02-16T09:54:42.827Z 来源：《中外健康文摘》2010年第35期供稿作者：谢晓华[导读] 取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，置10mL的量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，即得。
谢晓华（厦门前埔医院 361008）【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)35-0186-02【摘要】目的建立一种准确、简便的方法用于六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量的测定。
方法采用高效液相色谱法，色谱条件为Kromasil-C18柱（150×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱0～20 min，30%～60% A；20～60 min，60%～70% A；流速1.0 mL.min-1，柱温30 ℃，检测波长208 nm。
结果 23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.5～50 μg/mL， r=0.9997，样品的平均回收率为101.0 %，RSD为3.28 %。
结论本法简便，快速，可靠，可用于控制制剂质量。
【关键词】六味地黄丸 23-乙酰泽泻醇B HPLC 六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻组成，具滋阴补肾功能。
其处方为：熟地黄160g；酒萸肉80g；牡丹皮60g；山药80g；茯苓60g；泽泻60g。
以上6味，粉碎成细粉，过筛，混匀。
每100g粉末加炼蜜35～50g与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸。
用于治疗肾阴亏损、头晕耳呜、腰膝酸软、骨蒸潮热、盗汗遗精、消渴[1]。
处方中泽泻是六味地黄丸中“三补三泻”中的“一泻”，泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis(Sam.)Juzep。
的干燥块茎。
具有利水渗湿，泄热，化浊降脂功效。
23-乙酰泽泻醇B是泽泻的主要有效成分之一[2]，也是2010版中国药典中泽泻含量测定的指标性成分。
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Key words: Liuwei Dihuang Pill ; High-pressure liquid chromatography; HPLC fingerprint Fund assistance: Sub-Project of Biomedicine Industry Base Construction Project of Beijing (No.2010ZX09401-303-2-5)
中华中医药杂志 ( 原中国医药学报 ) 2012年10月第27卷第10期 CJTCMP , October 2012, Vol . 27, No. 10
弱， 遇恐怖陌生场景， 即闭目缩身， 表现出本能的自我保护。 缺 乏父母呵护， 缺乏亲情交流， 缺乏必要的感官刺激， 势必影响 “使道” 的建立和通畅。 血浓于水， 实践证明父母亲自带养， 是 预防儿童自闭症的方法之一。 “使道” 、 “任物” 、 “处物” 是中医心理学专有名词， 反映了古 人对人类认知发展和心智成长的理解。 “使道” 有心神往来和心 神驱使之道双重涵义， “使道通畅” 是心神 “任物” 的保证， “使道 闭塞” 是心神 “任物” 的障碍， 二者依存互用， 缺一不可， 重新认 识他们之间的关系， 对儿童自闭症的防治无疑是有意义的。 [2] 司,1998:53 参 考 文 献
六味地黄丸源于宋代医学家钱乙的《小儿药证直诀》 ， 是 滋补肾阴的基础方剂， 现代医学研究， 六味地黄丸还具有增强 免疫、 抗衰老、 抗疲劳、 抗低温、 耐缺氧、 降血脂、 降血压、 降血 糖、 改善肾功能、 促进新陈代谢及较强的强壮作用。 六味地黄 丸由地黄、 山茱萸、 牡丹皮、 泽泻、 山药、 茯苓等组成， 化学成分 甚为复杂， 2010版《中华人民共和国药典》[1]规定以丹皮酚和马 钱苷的含量作为该品种质量控制的指标。 为了探索中药质量控制 的新模式， 顺应2010版药典为了在一定程度上反映中药的内在
fingerprint s (CFPs) were determined by RP2HPLC and injecting 10μL of the sample solution each time on a Phenomenex Gemini C18 column (250mm×4.6mm, 5μm) with the gradient elution solvent system composed of methyl cyanide (A)and 0.1% sodium polyphosphate solution (B) ( 0-130 min, 1%A→99%A). The flow rate was 0.6mL/min, the column temperature was 35℃, and the detective wavelength was 242nm. Results: Set up the LWDHP HPLC fingerprint system. Conclusion: The methods can quickly and accurately evaluate the entire quality of LWDHP, which can control and settle the instability of chemical substance bases of LWDHP.
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[1] (奥)佛洛依德.梦的解析.丹宁译.北京:国际文化出版公 (Austria)Freud.The Interpretation of Dreams.DAN Ning translated. Beijing:International Culture Publishing Corporation,1998:53 (美)贝斯特.认知心理学.黄希庭主译.北京:中国轻工业出版社, 2005:4 (U.S)John B.Best.Cognitive Psychology.HUANG Xi-ting traslated. Beijing:China Light Industry Press,2005:4 （收稿日期：2011年10月7日）
Study of HPLC fingerprint of Liuwei Dihuang Pill
XIE Su-hua1, LIU Ying1, ZHANG Li-juan2, WU Wei2
( 1Tong Ren Tang Technologyies Co., LTD, Beijing 100079, China; 2Science Institute of Tong Ren Tang Technologyies Co., LTD, Beijing 效液相特征图谱研究
解素花1， 刘莹1， 张丽娟2， 吴炜2
（1北京同仁堂科技发展有限公司，北京 100079；2北京同仁堂股份有限公司科学研究所，北京 100079）
摘要：目的：建立六味地黄丸（水蜜丸）高效液相特征图谱分析方法，为科学评价其质量提供可靠方法。 方法：采用Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-0. 1%磷酸溶液（B）为流 动相梯度洗脱（0-130min，1%A→99%A），流速0.6mL/min，检测波长242nm，柱温35℃。运用中药色谱指纹图 谱相似度评价系统2.0版（国家药典委员会） 进行分析。结果：建立了六味地黄丸（水蜜丸）质量特征图谱。结 论：该方法准确，重复性好，可用于六味地黄丸的质量控制。 关键词：六味地黄丸；高效液相色谱；特征图谱 基金资助：北京生物医药产业基地建设项目子课题（No.2010ZX09401-303-2-5）
Abstract: Objective: To set up the HPLC fingerprint of Liuwei Dihuang Pill (LWDHP), in which the overall quality of LWDHPs was evaluated and the formulation difference were investigated by systematic quantified. Methods: The chromatographic