低品位钼精矿焙砂的氨漫研究
低品位钼精矿提取钼的研究
低品位钼精矿提取钼的研究目前,世界上钼冶炼的主要原料是辉钼矿(MoS2)。
标准钼精矿中钼含量最低不能小于45%。
低品位钼精矿主要是指含钼在20%-40%,其中含有大量的Si02、CaO、MgO及少量的Cu、Fe、Pb、W、V等杂质的精矿。
随着钼资源的不断消耗及冶炼技术的发展,高品位、易浸出钼精矿日渐减少,而低品位、复杂钼精矿越来越多的被人们关注。
因此,研究和开发低品位钼精矿的处理工艺是非常有必要的。
本论文采用焙烧—氨浸—渣碱浸联合处理工艺对某矽卡岩型低品位硫化钼矿进行钼的提取研究,钼的回收率达到98.49%。
所得的钼酸铵溶液采用阴离子树脂进行深度净化,净化液分别采用蒸发法和酸沉法制备出了合格的钼酸铵晶体。
焙烧阶段通过单因素试验,研究了焙烧温度和焙烧时间对焙烧产物脱硫率、钼实收率、失重率以及钼浸出率的影响。
实验结果表明最佳焙烧条件是：焙烧温度600℃、焙烧时间2.0h。
此阶段脱硫率为86.40%,钼实收率为98.06%。
氨浸阶段考察了浸出温度、浸出时间、液固比、氨水用量以及碳酸钠用量对钼浸出率的影响。
实验结果表明最佳氨浸出工艺条件是：浸出温度80℃,浸出时间1.0h,液固比4：1,氨水过量1.40倍,碳酸钠用量18%。
此阶段钼的浸出率为84.38%。
氨浸渣采用碳酸钠和氢氧化钠热浸出。
研究结果表明最佳的渣处理工艺条件是：浸出温度90℃、浸出时间2.0h、液固比4：1,碳酸钠用量500Kg·t-1,氢氧化钠用量400Kg.t-’。
此阶段钼的浸出率达到90.38%。
树脂净化阶段研究结果表明净化前料液pH值保持在10.20,钼浓度11.46g/L,料液流速为4.0mL/min时,树脂对钳的吸附效果最好。
解析时,采用NH4C1和NH4OH对负载钼的树脂进行解析,解析速度快,解析率高,解析液含钼最高可达167.72g/L,解析率高达99.86%。
结晶阶段分别采用了蒸发法和酸沉法。
通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对品体的结构和7形貌进行了研究。
钼精矿制取四钼酸铵实验研究
出率 的影响 ， 分别对 三种 因素进 行单 因素条 件实 验 。
测 得钼焙 砂 中钼含量 为 ４ ７ ． ３ ５ ％ 。为 了 防止 氨水 过
度 温 ｃ 一
图 ２ 液 固 比对 钼 浸 出率 的 影 响
得 了满意 的效果 。
２ 实 验
２ ． １ 实验 方法
本 实验 研 究 采 用 钼 精 矿 氧 化焙 烧 一 （ 氨水 ） 一 段 浸 出一净 化 酸沉 四钼 酸 铵 的 原则 工 艺 流 程 ，
渔 厦蘧 鱼
考虑到钼精矿中含铜 较高 ， 一段氨浸渣二段 氨浸后 返一段浸出， 净化得到的副产物一铜精矿。工艺流 程 图如 图 １ 所示。
Ｐ Ｕ Ｊ ｉ ｎ ｇ — ｗ ｅ ｎ ，Ｌ Ｕ Ｘ ｉ ｎ ｇ — Ｗ Ｕ ， Ｌ Ｉ Ｇ ｕ ａ ｎ － ｊ ｕ ｎ ， Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ
（ Ｎ ｏ ｒ ｔ ｈ ｗ ｅ ｓ ｔ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｙ ，Ｂ ａ ｉ ｙ ｉ ｎ ７ ３ ０ ９ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
１ 引 言
钼是 一种 战 略资源 ， 应用 范 围非 常广 泛 ， 在 钢铁 工业 、 有 色冶金 、 化工 、 农业 等 领域 ， 钼及其 化合 物有 着广 泛 的用途 ¨ Ｊ 。我 国 钼 资源 十 分 丰 富 ， 是 我 国六 大 优势矿 产 资源之 一 ， 同时 也 是 钼 资源 生 产 大 国 和 贸 易大 国 ， 在 国际上 具有 重要 的地位 。为此 ， 高度重 视我 国钼 资源 的安 全 ， 合 理 开发 利 用 钼 资 源是 一项 十分 迫切 和重要 的任 务 ４ 。 ， 本 实验 主要 针对 一种 铜 钼分 离后 钼精矿 进 行 了 四钼 酸 铵 制 取 实验 研 究 ， 取
关于钼精矿中铼回收工艺的探讨
关于钼精矿中铼回收工艺的探讨摘要：伴生钼精矿通常具备多种有价元素，最为典型的是一种斑铜矿伴生辉钼矿。
在钼精矿中基本都会存在铼元素，含量0.001%到0.03金堆城钼业股份有限公司1%，其中斑铜矿伴生钼精矿含有的铼达到0.16%。
针对钼精矿中铼回收工艺，以往会在焙烧钼精矿时，让铼挥发输送至烟尘系统，其后再进行铼的富集与提取。
文章就钼精矿中铼回收试验材料准备、方法、工艺流程、结果与评价进行了论述与分析。
关键词：钼精矿；铼；回收工艺引言：传统形式的铼回收工艺虽然能够收集到部分铼，但是也会使得铼在挥发、收集中损失较多，难以获取到较多的铼。
针对该种现状，文章探究一种全新的钼精矿中铼回收工艺，祛除以往挥发中的损失问题，优化工艺流程，降低成本，获取更高的经济收入。
一、钼精矿中铼回收试验材料准备含铼钼精矿中含有的元素与含量如下所示：2.7g/tAl2O3、1.13g/tMgO、1.29g/tCaO、2.2g/tCu、92.46%g/tAg、6.20g/tAu、690g/tRe、30.22g/tTS/38.53g/tMo。
从以上数据可以看出，选择的钼精矿为金属共伴生精矿，Re含量高达690g/t，并可在回收时附带回收Cu、Ag等。
此外矿样粒度分布如下表2所示，可明确钼精矿-200目量为67.78%[1]。
表1 钼精矿各种粒度分布图二、钼精矿中铼回收试验方法1.焙烧试验不断磨钼精矿，直到其粒度达到-44μm，分布率达到80%，再按照标准配矿比混合熟石灰，在重复混合均匀后，将其装在瓷舟中，置于马弗炉内，调节好温度，在温度升至调节温度后维持一段时间。
2.浸出试验在圆底烧瓶中展开该项试验，将水、浸出剂、焙砂按照既定比例一一放入圆底烧瓶，固定烧瓶在恒温水套里，充分搅拌，先调节温度再开始加热，在温度升高到设定温度之后计时，结束浸出后，过滤料浆，记录浸出液体积与对应的渣重，最后综合分析浸出液与渣，综合计算并记录金属浸出率[2]。
钼精矿氧化焙烧-酸浸预处理后焙砂的氨浸工艺研究
钼精矿氧化焙烧-酸浸预处理后焙砂的氨浸工艺研究
何文洁;刘三平
【期刊名称】《中国资源综合利用》
【年(卷),期】2024(42)5
【摘要】钼精矿经氧化焙烧-酸洗处理后,焙砂杂质元素减少,钼得到显著富集。
针
对除杂后的焙砂,采用氨水进行浸出,研究氨浸过程钼浸出的影响因素。
结果表明,焙砂氨浸的最佳条件下,温度为60℃,氨浸时间为30 min,液固比为3.5~4.0,pH为
8.5~9.0。
焙砂氨浸浸出率可超过98.6%,氨浸渣率约为16%,氨浸渣含钼量为3.5%左右。
氨浸渣中残存的钼主要为焙烧过程中未被氧化的MoS2,其他主要为脉石,氨浸渣真比重为2.85 g/cm^(3)。
氨浸液含钼量为140~150 g/L,还含有少量的Fe
与Cu,氨浸液比重为1.15~1.18 g/cm^(3)。
【总页数】4页(P56-59)
【作者】何文洁;刘三平
【作者单位】矿冶科技集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.2
【相关文献】
1.焙烧钼精矿氨浸浸渣回收钼的实验研究
2.钙化焙烧-酸浸工艺提取钼精矿中铼的
研究3.复杂金精矿焙砂酸浸氰化工艺研究及金银物相演变规律4.钼焙砂酸盐预处
理后氨浸生产钼酸铵的研究5.盐酸氧化酸浸亚硫酸钠浸出法处理银精矿氧化焙砂的研究
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钼焙砂的浸出试验研究
中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization Vol.39,No.1 2021年1月©试验研究钳焙砂的浸出试验研究孙聪，郭持皓，余群波(矿冶科技集团有限公司，北京100060)摘要：本文采用氨浸工艺从钿焙砂预浸渣中提取钳，主要考察氨水用量、液固比、反应温度和反应时间对M。
浸出率的影响，确定最佳的浸出条件，并对氨浸渣的进一步处理进行了探索试验。
结果表明，在浸出温度25弋、氨水用量1.3倍理论量、液固比5:1(mL:g)和反应时间60min的条件下，Mo的浸出率可达96.16%。
氨浸渣中残留Mo主要以MoS?、M o O2及CaMoO4形式存在，需要通过强化条件进一步浸出。
关键词：钿焙砂；预浸渣；氨浸；浸出率中图分类号：TF841.2文献标识码：A文章编号：1008-9500(2021)01-0008-03DOI:103969/j.issn.l008-9500.202L0L003Experimental Study on Leaching of Molybdenum CalcineSUN Cong,GUO Chihao,YU Qunbo(BGRIMM Technology Group,Beijing100160,China)Abstract:In this paper,the ammonia-leaching process was used to extract molybdenum from pre-leaching residue of molybdenum calcine,the influence of ammonia water dosage,liquid-solid ratio,reaction temperature and reaction time on Mo leaching rate was mainly investigated to determine the best leaching condition,and the further treatment of ammonia leaching residue was also investigated.The results show that the leaching rate of Mo can reach96.16%under the conditions of leaching temperature of25七，amount of ammonia water1.3times the theoretical amount,liquid-solid ratio of5：1 (mL:g),and reaction time of60min.The residual Mo in ammonia leaching residue mainly exists in the form of MoS2, M o O2and CaMoO4, which needs to be further extracted by strengthening conditions.Keywords：Mo calcine;pre-leaching residue;ammonia leaching;leaching rate国内外以铝精矿或工业氧化铝为原料生产铝酸镀的方法很多，通常有经典法、水洗法、离子交换法、萃取法以及升华法。
钼精矿焙烧工艺与钼焙砂后续加工的探讨
高温区炉筒氧化腐蚀速度加快 ;使多膛炉 7 、8 、9 、10 层 (十二层多膛炉) 处于低温 、高温的交替变换环境 中 ,炉底易结料增厚 ,耐火材料易开裂 、下沉 ,炉层使 用周期短 ,成本大幅上升 。
(4) 焙砂中 MoO2 含量难以控制 ,不利于后续加 工。 1. 2. 5 炉内气氛的影响
由于钼精矿的焙烧过程受扩散控制 ,炉内气氛 对生产过程控制至关重要 。生产实践证明 ,炉内负 压一般控制在 - 5～ - 10 Pa 为宜 。炉内负压高 ,虽 有利于反应的进行 ,但物料损失大 ,对焙烧回收率的 提高和稳定不利 。同时热量损失多 ,燃料消耗快 ,尤 其使回转窑氧化腐蚀速度加快 ,备件消耗多 ,生产周 期短 ,生产成本高 。
表 1 反射炉 、多膛炉 、回转窑有关状态比较
物料状态
焙烧炉类型
反射炉
多膛炉 回转窑
一次焙砂表面状态
疏松 、多孔
较致密 较致密
物料包裹状态
无肉眼可见包裹
较多 较多
一次焙砂中 MoO2 含量 可控制 ,最低含量 ≤1.2 % 5 %210 % 10 %220 %
一次焙砂对后续 加工的适应性
①适用于钼深加工 仅适用于 仅适用于 ②适用于冶金炉料 冶金炉料 冶金炉料
第 26 卷 第 5 期 2002 年 10 月
CHINA
焙烧钼精矿氨浸浸渣回收钼的实验研究
ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ Ｓ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ９ ０ Ｌ。ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｏ ｆ ｒ ｅ ｕ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ．
（ 金堆城钼业股份有限公司化学分公 司， 陕西 渭南 ７ １ ４ ０ ０ ０ ） 摘 要： 采用碳酸钠加氧化剂 回收焙烧钼精矿氨浸 浸渣 中的钼 ， 使氨 浸渣 中钼含量 由 ５ ． ０ ％降 到 １ ． ０ ％左 右 ， 回收
率９ ０ ％； 同时对 ５ Ｌ 左右 的碱浸 液 ， 采用溶剂萃取法 进行 回收 ， 通 过萃取 、 洗涤、 反 萃等工 艺参数 控制 ， 使碱浸 液
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｒ ｏ ａ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ； ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｌ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ； ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄｅ ｎ ｕ ｍ； ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ
低品位钼精矿的浸出反应研究
低品位钼精矿的浸出反应研究康平利;邓桂春;叶琳琳;鞠政楠;吕改芳【摘要】采用次氯酸钠作浸取剂研究了最佳的浸取条件,并做了浸出反应热力学和动力学分析.实验结果表明,浸取低品位钼矿的最佳工艺参数:液固比L∶S为17∶1,浸取温度为30℃,浸取时间为1h,浸取率为83.40％.浸出反应的△G0值为负值,从热力学角度看,次氯酸钠体系理论上能够对低品位钼矿等进行氧化分解,动力学结果表明:浸出反应符合Arrhenius经验式,反应活化能Ea=13.8 kJ/mol,该浸取反应可以进行.该浸取反应可以进行.【期刊名称】《辽宁大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(039)003【总页数】4页(P227-230)【关键词】钼;低品位钼精矿;浸出反应【作者】康平利;邓桂春;叶琳琳;鞠政楠;吕改芳【作者单位】辽宁大学化学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学化学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学化学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学化学院,辽宁沈阳110036;辽宁大学化学院,辽宁沈阳110036【正文语种】中文【中图分类】O652.6钼是一种不可再生的战略储备资源，辉钼矿是钼最主要的矿石来源，它是一种质软并带有金属光泽的铅灰色矿物，呈鳞片状晶体，外观与石墨相似［1］.目前已知的钼矿物大约有20多种，但其中具有工业应用价值的仅有四种，即辉钼矿(MoS2)、钼酸铁矿、钼酸钙矿和钼酸铅矿.所有钼矿物中，工业价值最高的是辉钼矿，分布也最广，约有99%的钼呈辉钼矿的形式存在，占世界开采量的90%以上.对于高品位钼精矿的处理方法，传统的氧化焙烧－氨浸工艺技术已经相当成熟［2］.然而，对于低品位的钼精矿，钼的含量为6% ～12%左右.低品位钼精矿一直是我国钼选矿厂的一块“鸡肋”，因此开发适合我国钼尾矿的回收工艺具有重要的理论研究意义和实际应用价值［3］.大多数回收工艺尚处在实验室试验研究阶段.低品位钼矿原料当中还含有铝、硅、铁、磷等杂质，由于回收成本以及矿物文献报导的处理工艺比较少，能成功实现工业化的更是少之又少.目前研究的多为氧化焙烧的回收工艺，焙烧过程中产浓度很稀不易回收的SO2气体，严重污染大气环境，且工艺复杂难以控制，回收成本高［4，5］.本文利用化工提取的优势并吸取传统冶金方法优点，采用湿法冶金工艺提取低品位钼矿中的钼，利用次氯酸钠作浸取剂，研究了最佳的浸取条件，考察浸出条件对浸出率的影响，希望能为建立低品位的钼精矿工业回收钼的方法提供帮助.1 实验部分1.1 主要实验仪器与试剂DK98－1型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)，TDL80－2B型台式离心机(上海安亭科学仪器厂)，722型分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司).次氯酸钠(有效氯含量为10%的次氯酸钠溶液)，钼酸钠，抗坏血酸(C6H8 O6)，NH4SCN，FeSO4·7H2O，硫脲(H2NCSNH2)，H2SO4，所用试剂均为分析纯，低品位钼精矿(葫芦岛杨家杖子开发区提供)1.2 钼的测定方法用移液管移取一系列钼标准溶液，置入25.00mL的容量瓶中，再加入1mL 5%硫脲，6mL 10%硫氰酸铵，5mL 5%抗坏血酸，2.50mL 1mg/mL亚铁溶液，3.50mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀.室温放置20min后，用722型分光光度计，在460nm波长下，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，测定吸光度值，绘制标准曲线，曲线的线性方程为:y=0.0044x－0.0079，回归系数为:r=0.9999，钼含量在10 ～300 μg·mL－1的范围内，符合朗伯比尔定律［6］.试验中钼含量按1.2方法测定.1.3 低品位钼精矿中钼含量测定称取一定量样品放入聚四氟乙烯硝解罐中，加入5.0mL浓硝酸，室温下预硝解24h后，放入烘箱中120℃，消解3h，冷却后置入50 mL烧杯中，加入 2.0 mL 9 mol·L－1硫酸在沙浴上加热驱赶残余硝酸，冷却定容至25mL容量瓶，作为待测液，静置至澄清，移取一定量上清液，按钼的测定方法进行测定.矿样钼含量的分析结果为Mo%=6.05(n=4)相对标准偏差 RSD%=1.72.2 结果讨论2.1 浸取剂用量的影响准确称取0.5 g(精确至0.0001g)钼样，放入烧杯中，用少量的水润湿，分别加入不同量的NaClO溶液，用氢氧化钠溶液调节溶液pH在9左右，浸取24h，沙浴加热驱赶NaClO后，定容至250 mL容量瓶中，取出一部分进行离心后，移取1 mL定容至25 mL容量瓶中，测吸光度值.实验结果表明，浸取剂 NaClO的用量12 mL时浸取率为82.80%，随着浸取剂用量的再增加，浸取率提高不是很大，所以用量暂定为12 mL.2.2 液固比的影响准确称取一定量矿样放入烧杯中，按2.1方法，改变浸取液和样品用量的比值，研究液固比对钼的浸取率影响，结果见表1表1 液固比对钼浸取率的影响液∶固吸光度A 浸取率E/% 浸取率E/%平均值40 ∶1 0.5490.52082.730 ∶1 0.3520.35884.780.682.483.8 83.124 ∶10.4090.41976.478.2 77.320 ∶1 0.4300.43866.968.167.5由实验可以得出，当浸取剂用量为12 mL，矿样质量为0.4 g时的浸取效果最好，也即当液固比为30∶1时浸取较大，本实验选择液固比为30∶1.2.3 浸取时间的影响实验研究浸取时间的影响，结果表明，浸取时间为1.5 h时浸取率为88.76%，随着浸取时间的增加，刚开始浸出率有大幅度提高，后来浸取率增加的幅度不是很大，为了节约时间，本实验选择1.5 h作为最佳的浸取时间.2.4 温度的影响固液比为30∶1，浸取时间1.5 h，改变温度，研究温度对浸取率的影响，实验结果见表2.表2 温度对钼浸取率的影响T/℃ 吸光度A 浸取率E/% 浸取率E/%平均值150.3550.35083.220 0.3700.35783.483.086.683.6 85.125 0.3750.37487.787.6 87.730 0.3840.39089.891.4 90.635 0.3880.38990.790.9 90.8400.3790.37888.688.488.5由表可以得出，随着浸出反应温度的升高，浸出率不断增大，升温有利于加快浸出反应速率，当浸取温度为30℃时浸取效果已经达到最好，浸取率刚开始随着温度的升高而增大，但是当达到30℃之后，浸取率随着温度的升高而在减小，说明次氯酸钠不稳定，在温度较高时易发生分解，从而使浸取率在下降，实验选择浸取温度为30℃.2.5 正交试验在以上反应条件中只考虑了单因素对低品位钼矿浸取率的影响，忽略了其它影响因素，为了优化实验条件，本文设计了四因素三水平的正交试验，其四因素分别为:矿样的质量/g、NaClO体积/mL、浸取时间/h、浸取温度/℃.在单因素考虑浸取剂用量的影响时，选择了浸取剂用量为12 mL，但是NaClO的用量增加3倍，浸取率提高幅度较小，故综合考虑选择NaClO的用量为5 mL.表3 因素水平表水平因素A(钼的质量/g)B(NaClO体积/mL)C(浸取时间/h)D(浸取温度/℃)1 0.3 5 1 202 0.4 7 1.5 303 0.5 9 2 40表4 L9(34)正交设计试验方案及结果因素试验序号E/%A B C D 1 1 1 1 78.821 2 2 2 83.331 3 3 3 80.742 1 2 3 79.152 2 3 1 73.162 3 1 2 83.173 1 3 2 79.283 2 1 3 73.893 3 2 1 72.0 K1 242.8 237.1 235.7 223.9 K2 235.3 230.2 234.4 245.6 K3 225.0 235.8 233.0 233.6 k1 80.9 79.0 78.6 74.6 K2 78.4 76.7 78.1 81.9 k3 75.0 78.6 77.7 77.9极差1 R 5.9 2.3 0.9 7.3由表3可以看出，在选定的四个因素中对浸取率影响最大的是浸取温度，其次是钼的质量和浸取剂NaClO的体积，最后是浸取时间，即四个因素对实验结果的影响程度D＞A＞B＞C.说明A、D这两个因素对体系吸光度的影响都比较显著.综合考虑试剂用量等因素得到最佳反应条件为A1B1C1D2，这个反应条件不在正交表实验中，因此需要验证，见表4.2.6 最佳条件验证准确称取0.3 g(精确至0.0001g)钼矿样放入烧杯中，用少量的水润湿后，加入5 mL NaClO，放入30℃的水浴锅中，浸取一小时，沙浴加热驱赶NaClO，然后，定容至250 mL容量瓶中，取出少量进行离心后，移取1.0 mL定容25.00mL容量瓶中，测得浸出率为83.40%.实验结果表明，最终浸提条件应为:称取0.3 g钼矿，加入5 mL NaClO，温度为30℃，浸取时间为1h，液固比=L∶S=17∶1，为最佳浸取条件.3 浸出机理次氯酸在酸性条件下具有较高的氧化性(1.63v)［7］，使其极不稳定，容易分解产生氯气逸出，对环境造成污染，因此，本实验主要在碱性条件下用次氯酸钠氧化分解辉钼矿.它在碱性条件下能氧化分解几乎所有硫化矿物(MeS)［8，9］，常温条件下，NaClO对辉钼矿的氧化速率大于Fe、Cu硫化物.将辉钼矿在30℃的温度下与NaClO溶液作用，则发生如下反应:副反应消耗次氯酸钠，同时其它硫化物氧化生成的金属离子再与钼酸根作用:这样钼又变成了沉淀，使部分钼浸出损失.据相关研究表明，当溶液中含有少量的CO2－3可以抑制金属钼酸盐沉淀的产生，主要是因为一些金属碳酸盐的溶度积小于其钼酸盐的溶度积，从而以碳酸盐形态沉淀于渣中.尽管这样，在处理低品位钼精矿原料时，次氯酸钠是一个有效的氧化浸出剂.次氯酸钠氧化分解低品位钼矿反应的△Gθ值为－1544.75＜0，且绝对值很大，从热力学角度来讲，次氯酸钠体系理论上能够对低品位钼矿等进行氧化分解.动力学结果表明:浸出反应符合Arrhenius经验式，反应活化能 Ea=13.8 kJ/mol，浸取反应可以进行，反应温度低、反应速率高、选择性好，且环境污染较少，如控制恰当条件，减小副反应发生和其它硫化物很少浸出，可以用于湿法冶金，处理低品位钼精矿.参考文献:【相关文献】［1］罗振中.钼的应用及其发展［J］.中国钼业，2003，27(2):7－10.［2］霍孟申，杨建业，张晰.中国钼矿开发现状及其尾砂的处理［J］.矿业快报，2007，(8):1－3. ［3］吉兆宁等.金堆城低品位钼矿石可浸性研究［J］.有色金属(矿山部分)，2002，54(5):15 －18，26.［4］张文钲.2009年钼业年评［J］.中国钼业，2009，33(6):1－10.［5］邓桂春，邢楠楠，吕改芳，等.熔剂对低品位钼精矿焙烧时的影响［J］.辽宁大学学报(自然科学)，2009，36(4):349 －352.［6］蒋克旭，邓桂春，姚琳，等.硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量［J］.稀有金属与硬质合金，2010，38(4):52 －55.［7］李希明，柯家骏.硫化钼矿浸出过程热力学分析［J］.化工冶金，1982，6(4):89 －95. ［8］Warren I H，Mounsey D M.Factors influencing the selective leaching of molybdenum with sodium hypochlorite from copper/molybdenum sulphide minerals ［J］.Hydrometallurgy，1983，10(3):343 －357.［9］Bhappu R R，Reynolds E H，Stahmen W S.Studies on hypochlorite leaching of molybdenite，Unit Processes in Hydrometallurgy［J］.Gordon and Breach，New York，1963，95－113.。
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箜３ 期
２２ 工 作 曲线 ．
邢楠楠： 低品位钼精矿焙砂的氨浸研究
最佳 比例 为 １１ 此 时浸 出 率为 ４ ． ％。 ：， Ｏ５ ３
２３ 浸 出时 间对 浸 出率 的影响 ．
． １ ５．
移 取 不 同量 的钼 标 准 溶 液 ， 实 验方 法 测 定 其 照
吸 光度 ， 以吸 光 度 Ａ对 Ｍｏ Ｖ ） 量 作 图 ， 图 ２所 （ Ｉ质 如
５ ０
浸 ４ ０
３０
／ Ｏ ％２
ｌ Ｏ
０
０．５ １ｂ ． ２．０ ．５ ４． ０ ｂ．０
时 ， 出 温度 为 ｌ℃ （ 浸 ５ ３月份 实 验 室温 度 ） 。现 象 ： 浸
出液 呈现 淡蓝 色 ， 果见 表 １和 图 ３ 结 。
表 １ 氨 水 浓 度 的 影 响
焙 砂 中 三氧 化 钼浸 出不 完 全 。 三 氧化 钼 易 与 氨 形 且
成 溶解 度 很 小 的 仲 钼酸 盐残 留在 浸 出 渣 中 ． 出效 浸 率 低 ； Ｎ ・ ２ Ｈ ０比 例过 高 时 ， 、 等 杂 质容 当 Ｈ３Ｈ ０：２ 硅 铅 易进入溶液中， 同时 液 氨 中 的杂 质 也将 随之 进 入 溶 液， 同时 浪 费 液氨 ， 为节 省原 料 ， 故 因此 氨 水 与 水 的
（．７ 。在 最佳 焙 烧条件 下 进行 焙烧 ， ８３ ％） 在焙 烧 后 的
４ ０
矿 样 中分 别 加 入 １ ｍＬ ３０ 、 ．ｍ 、００ ． 、．ｍＬ ４０ Ｌ １ ． ０ ｍＬ的氨 水 （ ：）浸 出 时间 为 ２： ｌ－ 度 为 １ ￣ 。 １１ ， Ｊ￣ ， ，， 温 － Ｊ ５Ｃ 结果 见 表
Ｍｏ ３２ Ｈ ・ ２＝Ｎ ４Ｍｏ ４Ｈ０ Ｏ＋ Ｎ ３Ｈ０ （Ｈ） Ｏ＋ ２ ２ 焙砂 中除 含 三 氧化 钼 外 ， 含有 钙 、 、 、 、 还 铁 钼 铅
锌 等 杂质 的 钼酸 盐 、 酸 盐及 未 被 氧化 完 全 的 二 氧 硫
化钼、 二硫化 钼 等其 他 杂质 。在 浸 出过程 中 ， 氧化 三
表 ２ 氨 浸 时 间的 影 响
Ａ
图 ２
钼 的 标 准 曲线
６０
２２ 浸 出过程 中氨 水 浓度 的影 响 ．
称 取 一系 列 １ ｇ矿 样 ，焙 烧 后 的 矿 样 中 加 入 ３０ Ｌ Ｈ ・ ２ ．ｍ Ｎ ３Ｈ ０与 Ｈ ０ 的体 积 比分 别 为 ００ ：、 ．： ２ ． １０５ ５ １ １１ ３１５１ ７１的氨 水 ，浸 出 时 间 暂定 为 ２５小 、 ：、：、 ：、 ： ．
示 。结果 表 明钼 的浓 度 在 ４ — ６ １ ／０ ０ ３ ０ ｇ ｍＬ范 围 内与 ｘ５ 吸 光度 呈 良好 的线性 关 系 。其 线性 回归 方程 为 ： ＝ Ａ
００ ２ Ｃ ０ ０ ９ Ｒ２ Ｏ ９ ９ ． ０ ４ ＋ ．０ ２， ＝ ． ９ ４。
称 取 一 系 列 Ｉ （ 确 到 ００ ０ ｇ 的钼 矿 粉 ｇ 精 ． １） ０ （ ．７ 在 最 佳 焙烧 条 件 下焙 烧 。在 焙烧 后 的矿 样 ８ ％） ３ 中分 别加 入 ３０ ． ｍＬ的 Ｎ ３Ｈ２ ： ０（：） 浸 出 时 间 Ｈ ・ ＯＨ２ １１ ， 分 另 ． Ｊ时 、． Ｊ时 、 ． Ｊ时 、． Ｊ时 、 ． Ｊ ０ ５， ０ 、 １ 、 ２ 、 ２５， ５， ０， 、 ４０／ 、 时 、 ． 时浸 出 ， 度 为 １ ℃， 果见 表 ２和 图 ４ ６０小 温 ５ 结 。
峰， 因此 选定 测定波 长 ４０ｍ。 ６ｎ
７ ２型 光栅 分 光 光 度 计 （ 海 第 三 分 析 仪 器 ２ 上
厂 ）Ｔ Ｌ ０ ２ ，Ｄ ８ — Ｂ型 台式 离 心机 （ 海安 亭科 学 仪器 上
厂 ）Ｃ ｒ ０ ／０ Ｖ Ｖ ｓ ｐ ｃ ０ ｒＶ Ｒ Ａ 。钼 ， ａｙ１ ０３ ０Ｕ ／ ｉ Ｓ ｅｔ ｍｅ（ Ａ Ｉ Ｎ） ｒ
的 标 准 溶 液 ｌＯ ￣ ｍＬ Ｏ ｐ ／ ：准 确 称 取 分 析 纯 钼 酸 钠 ｇ
０１６ ｇ置 于烧 杯 中 ， 水搅 拌 溶解 ， 入 ５滴 （＋ ） ． ２ ２ 加 加 １１ ＨＳ 移入 ５０ ２０ ， ０ｍＬ容量 瓶 中 ， 蒸馏 水 定容 ， 匀 。 用 摇
收稿 日期 ： ０ ２ ０ －０ ２１－ １ ９
摘 要 ：实验 研 究 了氨 水 的 浓度 、氨 水 的 用量 、氨 浸 时 间、 温度 对 浸 出率 的影 响 。称取 １ （ 确 到 ｇ 精 ０Ｏ ０ ｇ 的矿 样 ， ．０ １ ） 经过 最佳 条件 的焙 烧后 ， 佳 浸 出条件 是 ： 水 浓度 为 １１氨 水用 量是 ４０ ， 出时 间为 最 氨 ：， ． ｍＬ 浸
３和 图 ５ 。
表 ３ 氨 水 用 量 的 影 响
蓄ｏ ｓ 壳ｏ ｚ
１ 。
０
Ｕ ５ ：ｌ ． ：ｌ Ｕ Ｏ ５
ｌ ：１
３ ：ｌ
５ ：１
７ ：１
Ｎ ３Ｈ ０： ￣／ Ｌ Ｈ ．２ Ｈ ｍ
图 ３ 氨 水 浓 度 的影 响
实 验 结 果 表 明 ， １Ｏ５以 下 ， 出 率很 低 ， 在 ： ． 浸 则
当大 的影 响 ， 应温 度 高 ， 反 固然 加 快 反应 速 度 ， 三 使
氧 化钼 与 氨水 反应 更趋 向 完全 彻 底 ， 是 当 反应 体 但
系的温 度 过 高时 ， 系 中氨 严 重 挥 发 ， 成 体 系 ｐ 体 造 Ｈ
值下降 ， 对浸 出不 利 ； 温度 过低 ， 则体 系中 胶体 杂质
第１ ４卷第 ３期 ２１ ０ ２年 ６月
黄 山 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ｈ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｏ ｒ ａ ｆＨｕ ｎ ｓ ａ ｉｅｓｔ ｙ
Ｖｏ１ １ ＮＯ． ．４． ３
Ｊ ｎ２ １ ｕ ．０ ２
低 品位 钼精矿焙砂 的氨漫研究
邢 楠 楠
（ 山学 院 化 学化 Ｓ 学院 ， 黄 － 安徽 ， 山 ２ ５４ ） 黄 ４ ０ １
ｔｈ ／
图４
氨 浸 时 间 的影 响
实验 结 果 表明 ：．— ． 时之 间 ， 出率稳 定 ， １ ２５小 ５ 浸
随 着温 度 的升 高 ， 出 率逐 渐 提 高 ， 节省 能 源 ， 浸 为 时
间确 定为 ２小 时 。 ２４ 氨 水 用量对 浸 出 率的影 响 ．
５ 。
称 取 一 系 列 ｌ （ 确 到 ００ ０ ｇ 的 钼 矿 粉 ｇ 精 ．０ １ ）
１ ０ ３．０ ４． ０ ｌ０．０
／－Ｌ
图 ５ 氨 水 用 量 的 影 响
－
５ ２・
黄 山学院 学报
２１ ０ ２血
实 验 结果 表 明 ， 水 的用 量 对 于浸 出 率有 很 大 氨 的 影 响 ，氨 水 使 用 的 越 多 ，浸 出 率 越 高 ， ． Ｌ ４Ｏ 一 ｍ １． ０Ｏ ｍＬ对 浸 出 率 的影响 变化 不 是很 大 ． 同时在 生 产 中考虑 到原 料 的节 省 ， 因此氨 水 的用 量定 为 ４Ｏ Ｌ ．ｍ 。 ２５ 浸 出过程 中温 度对 浸 出 率的影 响 ． 称 取 一 系 列 ｌ （ 确 到 ００ ０ ｇ 的 钼 矿 粉 ｇ 精 ． １） ０ （．７ ， ８３ ％） 在最 佳 焙烧 条件 下 进行 焙 烧 ， 在焙 烧 后 的
低 品位 钼精 矿 是指 钼含 量＜ ５ 尤 其是 指 含钼 ４ ％， 量＜ ０ ２％的含有 铜 、 、 、 和磷 等 杂质 较 高的 钼精 铅 钙 砷
矿 。］ 实验 采 用德奥 公 司含钼 量 为 ８ ７ ［ １ 本 ． ％的低 品位 ３ 钼矿粉 ， 钼矿 经氧 化焙烧 后 ， 生焙砂 。浸 出是 选择 产
９ ９ ％ ５．５
矿样 中分 别加 入 ４Ｏ ． ｍＬ的氨 水 （：）浸 出的 温度 分 １１ ，
别为 １℃、０ ５℃、０ ７ ℃、Ｏ ５ ４℃、０ ６ ℃、Ｏ ８℃，浸出时间为 ２小 时 ， 结果 见 表 ４和 图 ６ 。
表 ４ 浸 出 温度 的影 响
３ 结 论
称 取 ｌ （ 确 到 ＯＯ ０ ｇ 的矿 样 ， 过 最 佳 条 ｇ精 ．０ １ ） 经 件 的焙 烧 后 ， 佳 浸 出 条件 是 ： 水 浓 度 为 １１ 氨 最 氨 ：， 水 用量 是 ４０ ，浸 出时 间 为 ２小 时 ，浸 出 温度 为 ． ｍＬ
溶 剂溶 解 矿物 原料 中某组份 的工艺 过程 。氨 浸 是用 液氨 溶解 焙 砂 ， 砂 中三 氧化 钼 与氨 反应 生 成 正钼 焙
硫 酸 溶液 （＋ ） １ ０ １
硫 氰酸 铵 溶 液 １％， 坏 血 酸 溶 液 １％， 铁 溶 液 ０ 抗 ０ 亚
ｌ ｇｍ 氢 氧化 钠 ２ ｏ／。 ｍ ／ Ｌ， ｍｌ Ｌ
１ ． 实 验方 法 ２
在 ５ ｍＬ的 容 量 瓶 中 分 别 加 入 一 定 量 的钼 溶 ０ 液 ，依次 加 入 １％的硫 氰酸 铵 溶液 １ ．ｍ 。０ ０ ００ Ｌ １ ％的
酸铵 ， 其化 学 反应 式如 下 ：
抗坏 血 酸 溶 液 １ ． ，ｍ ／ ０ ｍＬ ｌ ｇｍＬ亚铁 溶 液 ５ ｍＬ 硫 ０ ． ， ０
图 １ 吸收光谱曲线 ， ｎ ｍ
基金 项 目 ： 山 学 院 自然科 学研 究项 目（ＯＯ ｋ０ ０ 黄 ２ ｌｘｊ２ ） 作者 简 介 ： 楠楠 （９ ２ ， 宁沈 阳人 ， 山学 院化 学 化 工 学 院 助理 实验 师 。 究 方 向 为 分 析 化 学 。 邢 １ ８ 一）辽 黄 研
不易凝 聚 ， 且难 以过 滤 ， 故温 度 确定 为 ６ ｏ 此时 浸 ０Ｃ， 出率 为 ７ ．８ ８ ％。 ０ ２５ 浸 出过程 中浸 提 次数对 浸 出率 的影 响 ． 称 取 一 系 列 ｌ （ 确 到 ００ ０ ｇ ｇ 精 ．０ １ ）的 钼 矿 粉 （．７ ， ８３ ％） 在最 佳 焙烧 条 件下 进 行焙 烧 ， 焙 烧 后 的 在 矿样 中用 ４Ｏ Ｌ的氨 水 （ ：） ２次 浸提 ， 出的温 ．ｍ １１ 分 浸 度 为 ６ ℃ ，实 验 结 果 表 明 ， 浸 取 ，浸 出 率 为 ０ ２次