生药质量标准制定与应用

一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 6. 重金属和有害元素 系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用显色的金属杂质，如 砷、汞、铅、 镉、铜、铝等。 加强重金属和有害元素的检查是保证生 药安全性的措施之一。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 7. 农药残留 重点检查有机氯类、有机磷类和拟除虫 菊酯类。 加强农药残留的检查也是保证生 药安全性的措施之一。
一 、生药质量标准的主要内容
（七）含量测定 生药含有多种成分，现在普遍认为生药 的临床疗效是多种成分协同作用的结果， 因此，以中医理论为指导，结合现代科学 研究选择具生理活性的主要化学成分，作 为有效或指标性成分，建立含量测定项目 评价生药的内在质量，是现阶段衡量其商 品质量是否达到要求及产品是否稳定较理 想而有效的手段。
生药本身所含的无机盐，大多可溶于稀盐 酸中，而来自泥沙等的外来杂质大部分是硅酸 盐类，在酸中不溶解，因此，测定酸不溶性灰 分能较准确地表明生药中的外来杂质。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 4. 水分 对容易吸湿发霉变质、酸败的生药一般 规定水分检查。 水分限度制定时应考虑南北气候、温湿 度差异，以及生药包装、贮运的实际情况。
一 、生药质量标准的主要内容
（六）浸出物 • 某些生药确实无法建立含量测定项，并且证明浸 出物的指标能明显区别生药的质量优劣的，可结合用 药习惯、生药质地及已知化学成分类别等，选定适宜 的溶剂测定其浸出物。测定其浸出物时，须具有针对 性并具有控制质量的意义。 • 选择溶剂时，也可与 [ 鉴别 ] 项相结合，即采用 鉴别中提取成分的溶剂。一般要用不同溶剂测试，例 如某生药含水溶性及脂溶性有效成分，可用水、甲醇 或乙醚作溶剂测定浸出物量，经试验比较，标准正文 中可收载较为适宜的浸出物，并提供选择所用溶剂的 依据。要有多产地样品实测数据来制定限量指标（以 干燥品计）。
一 、生药质量标准的主要内容
（二）来源 内容包括原植（动）物的科名、植（动）物 的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节和 产地加工等。矿物药包括该矿物的类、族、矿 石名或岩石名、主要成分及产地加工。 原植（动）物需经有关单位鉴定，确定原植 （动）物的科名、中文名及拉丁学名，矿物的 中文名及拉丁名。药用部位是指植（动、矿） 物经产地加工后药用的某一部分或全部。采收 季节和产地加工是指保证药材质量的最佳采收 季节和产地加工方法。
一 、生药质量标准的主要内容
（八）炮制 根据用药需求进行炮制的品种，应制定 合理的加工炮制工艺，明确辅料用量和炮 制品的的质量要求。
一 、生药质量标准的主要内容
（九）性味与归经、功能与主治、 用法与用量、注意与贮藏等项。
二、生药质量标准的制定原则
• • • • • 1、质量标准的可控性原则---质量可控 2、检验方法的科学性原则---准确灵敏 3、标准制定的合理性原则---简便实用 4、标准格式的规范化原则---格式规范 5、标准持续改进原则----------持续改将生药粉碎，炭化，高温灼烧至灰化，残留的灰分。
同一种生药在无外来掺杂物时，其总灰分应在 一定范围内，故所测灰分数值高于正常范围时，有 可能有其他无机物（如泥土 沙石等）掺杂。因此， 总灰分的测定对于保证生药的品质有重要意义。
②酸不溶性灰分： 将总灰分加稀盐酸处理，使总灰分中的 钙盐等溶去，而泥土，沙石等因不溶于稀盐酸 而残留，得到酸不溶性灰分。
一 、生药质量检验的依据
（四）企业标准 药品生产企业自己制订并用于控制其药品质量的标准，称 为企业标准或企业内部标准。 它仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属于非法定标准。 企业标准一般有两种情况：一种是检验方法尚不够成熟， 但能达到某种程度的质量控制；另一种是高于法定标准的要求， 主要是增加了检验项目或提高了限度标准。 企业标准在企业创优、企业竞争、特别是对保护优质产品 本身以及严防假冒等方面均起到了重要作用。国外较大的企业 均有企业标准并对外保密。 作为产品原料的生药的质量标准是整个企业质量标准的组 成部分。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 8. 特殊检查项目 对某些毒性药材炮制是否得当应作检查，例如制川乌、 制草乌、附子，如炮制不当，所含有毒的双酯型生物碱会 引起中毒，故需检查并规定限度。 有的是由于寄生于有毒植物而产生有害物质，亦须加以 检查，如寄生于夹竹桃树上的桑寄生即有明显的强心苷反 应，具毒性，故应检查强心苷，以控制有毒夹竹桃寄生的 混入；如寄生于马桑上，应检查有毒成分印度防己毒素， 以控制马桑寄生的混入。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 5. 酸败度 酸败是指油脂或含油脂的种子类生药，在贮藏过程 中，与空气、光线接触，发生复杂的化学变化，产生 特异的刺激气味，即产生低分子化合物醛类、酮类和 游离脂肪酸，从而影响了生药的感观和内在质量。 本检查系通过酸值、羰 [tāng] 基值或过氧化值的测 定，以控制含油脂种子类的酸败程度。 酸败度限度制订要与种子类生药外观性状或经验鉴 别结合起来，上述各值与种子泛油程度有明显相关性 的才能制定限度。
例：黄芪皂苷类成分的指纹图谱
例：黄芪黄酮类成分的指纹图谱
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 生药质量标准中的“检查”部分是指生 药中可能掺入的一些杂质以及与生药质量 有关的项目，根据品种不同或具体情况， 具有不同检查内容，是保证质量的重要项 目之一。 1. 杂质 指来源与规定相符，但其性状或部位与规 定不符的药材；来源与规定不同的物质； 无机杂质如砂石、泥块、尘土等。
一 、生药质量标准的主要内容
（三）性状 • 系指对生药的外形、颜色、表面特征、 质地、断面及气味等的描述，除必须鲜用 的按鲜品描述外，一般以完整的干生药为 主；易破碎的生药还须描述破碎部分。描 述要抓住主要特征，文字要简练，术语需 规范，描述应确切。 • 有关性状特征的书写格式参照现版药典的 类似药材进行。
一 、生药质量标准的主要内容
（四）鉴别 • 包括显微鉴别、理化鉴别、色谱或光谱 鉴别及其它方法的鉴别。选用方法要求专 属、灵敏。 • 1、 显微鉴别 • 为生药鉴定的重要手段之一，包括组 织切片、粉末或表面制片、显微化学反应。
一 、生药质量标准的主要内容
（四）鉴别 2. 理化鉴别 • 包括呈色反应、沉淀反应、荧光反应等， 属功能团的鉴别反应，凡有相同功能团的 成分均可能呈阳性反应，因此专属性不强， 一般情况下，不宜作为质量标准中最终鉴 别项目。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 2. 药用部分比例 为保证生药质量，有的生药需规定药用 部位的比例。例如2010年版《中国药典》 规定穿心莲、薄荷中叶不得少于 30 ％。
一 、生药质量标准的主要内容
（五）检查 3. 灰分
灰分有总灰分及酸不溶性灰分。对测定生药品质， 颇为重要。根据生药的具体情况，可规定其中一项或 二项。易夹杂泥砂药材或对难以加工处理和炮制也不 易除去泥砂的生药，应规定总灰分。同一生药来源不 同，其总灰分含量也会相差悬殊。因此需多产地（或 多购进地）的产品进行测定后，再订出总灰分限度。 不易夹杂泥砂或未经涂抹而产品加工比较光洁的药材， 可不规定总灰分检查。生理灰分高、差异大的生药， 可规定酸不溶性灰分。
一 、生药质量标准的主要内容
（四）鉴别 3. 色谱鉴别 • 是利用薄层色谱（ TLC ）、气相色谱 (GC) 或 高效 液相色谱 (HPLC) 等对生药 进行真伪鉴定。
一 、生药质量标准的主要内容
（四）鉴别 • 4. 光谱鉴别 • 在生药鉴别时，由于多数药材的提取物 在 270 ～ 280nm 左右均可能有最大吸收， 因而不能构成某一药材的鉴别特征，或特 征性不强。所以在一般情况下，光谱直接 用于鉴别的不多。如在特定的情况下，在 与类似品或掺伪品对比研究的基础上，能 构成鉴别特征的，也可应用
生药质量标准制订与应用
生药质量标准制订与应用
• 生药质量标准是一个国家或地区对药材的质量 和检验方法所作的技术规定，是药品生产、供 应、使用以及管理部门共同遵循的法律。 • 有两方面的内容： ①一是标准的制订，包括新药材质量标准的制订 和已有药材质量标准的修订。 ②二是标准的应用（生药质量的检验），依据法 定药材质量标准，对待检样品的一项或多项质 量特性进行观察、测量、试验，并将结果与规 定的质量要求进行比较，判断药材质量是否合 格。
三、生药质量标准起草说明
第二节 生药质量的检验
一 、生药质量检验的依据
生药质量检验的依据就是各类生药的质 量标准。
一 、生药质量检验的依据
（一）法定药品质量标准
1. 国家药典 《中华人民共和国药典》由国家食品药品监督管理局药典委 员会编纂出版，经国务院同意由国家食品药品监督管理局颁布 执行。现版药典为 2010年版，分一部、二部和三部。其中一 部收载中药，包括药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等。 2. 局（部）颁标准 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准。局颁标 准也由药典委员会编纂出版，由国家食品药品监督管理局颁布 执行。包括中药材局颁标准，蒙、藏、维药局颁标准等。 3. 地方标准。 各省、自治区和直辖市也有中药材标准，其收载的药材多为 国家标准中未收载、各省或地区性习惯用药。
一 、生药质量检验的依据
（二） 临床研究用药品质量标准 根据我国药品管理法的规定，已在研制的中药新药，在 进行临床试验或试用之前应先得到国家食品药品监督管理 局的批准。 为了保证临床用药的安全和使临床的结论可靠，还需 有一个由新药研制单位制订并由国家食品药品监督管理局 批准的临时性的质量标准，即所谓的临床研究用药品质量 标准。 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临 床试验单位使用。作为新药原料的生药的质量标准是整个 质量标准的有机组成部分。
一 、生药质量检验的依据
（三）暂行或试行药品标准 某些新药经临床试验或试用后报试生产时， 这时制订的药品标准叫 “ 暂行药品标准 ” 。
该标准执行两年后，如果药品质量稳定、 该药转为正式生产，此时的药品标准叫 “ 试 行药品标准 ” 。该标准执行两年后，如果药 品质量仍然稳定，经国家食品药品监督管理 局批准转为局颁标准。