综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
化学教学教案：草酸的制备与性质
在制药工业中的应用
草酸可用于制备多 种药物，如抗生素、 抗炎药和抗癌药物 等
草酸可以作为药物 合成的中间体，提 高药物的疗效和稳 定性
草酸还可以用于制 备药物的溶剂和缓 冲剂，提高药物的 溶解度和稳定性
草酸在制药工业中具 有广泛的应用前景， 是药物研发和生产中 不可或缺的重要原料
在食品工业中的应用
草酸在各领域的应用前景
草酸在化学工业中的应用：草酸可用于合成各种有机化合物，如药物、染料、塑料等。 草酸在农业中的应用：草酸可用于制备植物生长调节剂和农药，提高农作物产量和品质。
草酸在环保领域的应用：草酸可用于处理工业废水中的重金属离子，降低环境污染。
草酸在医疗领域的应用：草酸可用于制备药物，如抗肿瘤药、抗菌药等，治疗各种疾病。
酸碱性：草酸是一种弱酸， 具有酸性和碱性
络合性：草酸能够与多种金 属离子形成络合物
稳定性：草酸在加热或光照 条件下容易分解
草酸的应用领域
草酸在化学工业 中用于生产各种 草酸盐，如草酸 钙、草酸钠等， 用于制备其他有
机化合物。
草酸在皮革工业 中用作脱毛剂和 鞣革剂，可以提 高皮革的硬度和
耐磨性。
草酸在医药工 业中用于制备 各种药物，如 止痛药、消炎
草酸可用于制造食品添加剂，如防腐剂和抗氧化剂 草酸可以作为食品加工助剂，提高食品加工效率和产品质量 草酸可以用于食品包装材料的生产，如塑料薄膜和纸张等 草酸还可以作为食品中重金属离子的络合剂，去除食品中的有害物质
在农业中的应用
草酸可用于调节土壤酸碱度，促进土壤矿物质溶解 草酸可以作为植物生长调节剂，促进植物生长 草酸可以作为农药助剂，提高农药的溶解性和稳定性 草酸可以用于清洗和消毒农业器具和设备
严格控制温度和压力，避免草酸分 解或爆炸。
水合草酸镍的制备组成测定影响因素
水合草酸镍的制备组成测定影响因素
水合草酸镍（NiC2O4·2H2O）的制备方法通常包括以下步骤：
1.准备所需原料：草酸（C2H2O4），硝酸镍（Ni(NO3)2），
蒸馏水（H2O）等。
2.将一定量的草酸溶解于适量的蒸馏水中，制备草酸溶液。
3.将一定量的硝酸镍溶解于适量的蒸馏水中，制备硝酸镍溶液。
4.将草酸溶液缓慢滴加到硝酸镍溶液中，同时搅拌，直至溶液
呈现出浑浊的白色沉淀。
5.沉淀可以通过离心或过滤等方法分离，并用蒸馏水进行洗涤，以去除杂质。
6.将沉淀置于适量的蒸馏水中，加热搅拌溶解。
7.将溶液过滤，去除残留的杂质。
8.将过滤后的溶液冷却至室温，结晶形成水合草酸镍。
水合草酸镍的组成测定可以通过化学分析方法进行，例如可以使用重量法或傅里叶变换红外光谱法进行定量测定。
影响水合草酸镍制备的主要因素包括：
1.原料质量：原料的纯度和配比对制备产物的质量和产率有影
响。
2.溶液配比：草酸和硝酸镍的配比会影响产生的沉淀的性质和产率。
3.搅拌速度：搅拌速度的大小会影响水合草酸镍沉淀的形成速度和颗粒大小。
4.溶解温度：溶解温度的高低会影响溶液中草酸镍的溶解度和结晶形成速度。
5.洗涤过程：洗涤过程的彻底性对去除杂质和提高产物纯度有影响。
因此，控制这些因素可以实现制备高质量的水合草酸镍。
(精)基础化学综合实验讲义
至 100℃左右，放入盛有硫酸的干燥器中备用。 ②试剂必须按所述的次序加入．如果浓硫酸先加入，则反应往往很激烈，
不易控制。 ③此反应为放热反应，溶液呈微拂，表示反应已开始，如果继续加热，
则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。 ④8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而成盐，成盐后不被水蒸气蒸馏蒸出，
故必须小心中和．控制 PH 在 7-8 之间。中和恰当时，瓶内析出沉淀最多。 【思考题】 1.为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行，第二次却要在中性条
合成法，是 Perkin 反应的一种。
OH
+
CHOH
(CH3CO)2O
CH3COOK
OH
H3+O
CH CH CO2K
(1)
OH
OH
COOH2 +
OO
(2) （1）邻羟基肉桂酸钾
COOH
(3)
(4)
（2）苦马酸 （3）香豆酸 （4）香豆素
让水杨醛与丙二酸酯在六氢吡啶的催化下缩合成香豆素-3-甲酸乙酯，后
醚，50%氢氧化钠。
【步骤】 1.S-(-)-α -苯乙胺的分离 在 250 m1 锥形瓶中，加入 6.3g(+)-酒石酸和 90ml 甲醇。在水浴上加热至
接近沸腾(约 60℃)，搅拌使酒石酸溶解。然后在搅拌下加入 5gα -苯乙胺。小心 操作，以免混合物沸腾或起泡溢出。冷至室温后，将烧瓶塞住，放置 24 小时以 上，应拆出白色棱状晶体，若析出针状结晶，应重新加热溶解并冷却至完全析出 棱状结晶（1）。抽气过滤，并用少量冷甲醇洗涤．干燥后得(-)-胺²(+)-酒石酸 盐约 4g，以下步骤为减少操作困难，可由两个学生将各自的产品合并起来，约 为 8g 盐的晶体。 将 8g(-)-胺²(+)-酒石酸盐置于 250 m1 锥形瓶中，加入 30 m1 水，搅拌使部分 结晶溶解．加入 5m150％氢氧化钠溶液，搅拌使混合物完全溶解。将溶液转入分 液漏斗中，每次用 15ml 乙醚萃取两次。合并萃取液，用无水硫酸钠干燥(水层倒 入指定容器中回收(+)-酒石酸。 将干燥后的乙醚溶液转移到 50ml 圆底烧瓶中，在水浴上蒸去乙醚后，然后蒸馏 手机 180-190℃（2）馏分于一已称重的锥形瓶中，产量约 2-2.5g，用塞子塞住锥 形瓶准备测定比旋光度。
实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)
实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。
2．测定配合物中Cu的含量。
3．完成实验报告。
二、实验原理草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。
CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。
三、试剂、材料和仪器1．试剂：公用试剂：CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂：EDTA标准溶液(浓度见标签)2．材料和仪器：公用材料和仪器：电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）：250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个)个人材料和仪器（主台上）：布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹四、实验步骤1、草酸合铜（II）酸钾的制备称取4.00±0.05g CuSO4⋅ 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4⋅H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85︒C 左右的热水浴中恒温5min。
然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。
然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。
7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。
如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。
并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。
Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。
综合化学实验讲义
综合实验一 餐具洗涤剂的配制及性能测定一、 实验目的1 初步掌握配方原理和配方中的原料的作用、性能及其添加量。
2 学习用正交实验法来安排实验，达到减少实验工作量的目的。
3 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分出每个因素重要性的大小，指出试验指标随个因素变化的趋势，了解最佳配方的确定方法。
4 了解餐洗产品的性能要求（包括外观及内在质量指标），测定餐具洗涤剂的PH值、泡沫性能及去污力。
二、实验原理餐具洗涤剂在轻垢液体中所占比例最大。
在餐具洗涤集中表现活性剂多选用醇醚硫酸盐，其次是烷基硫酸盐。
有时还和烷基苯磺酸盐或烷基硫酸盐复配。
醇醚硫酸盐比烷基磺酸盐生物降解性好，对皮肤刺激性小。
典型的高级液体餐具洗涤剂是以醇醚硫酸盐为基料配制而成的。
利用不同的表面活性剂进行复配而制得的洗涤剂往往比医用单一表面活性剂制得的洗涤剂在性能和性价比等方面具有优越性。
因此，我们日常使用的洗涤剂大多数都是复配型洗涤剂。
本实验室从实际出发选择LAS、AES、6501等以表面活性剂配制餐具洗涤剂。
1.参考配方表1餐具洗涤剂配方原料 质量百分含量（%）原料 质量百分含量（%）十二烷基苯磺酸钠LAS 5 尿素 1.0聚氧乙烯醚硫酸盐AES 6 食盐 2.0月桂酸二乙醇酰胺6501 3 防腐剂 适量乙二胺四乙酸钠盐EDTA 0.2 水 余量配方中所使用的表面活性剂为LAS、AES、6501。
研究表明LAS与AES的复配比为2:1—3:1时，能达到最好的洗涤效果。
在配方中提高AES的含量可使洗涤剂澄清透明，粘度容易调节。
其中各组分在配方中的作用和性能如下：AES：水溶性、抗硬水性好，具有优良的去污、乳化和发泡性能，对皮肤刺激性小，与LAS 复配时其个方面性能更优越，且配制的产品宜用氯化钠、氯化钾调节粘度，配制时注意温度超过70度或浓度在30---60%间易形成凝胶，要避免。
价格要比LAS贵。
LAS：具有去污力强，泡沫量多的特点，耐酸、耐碱、但耐硬水稍差。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义湖南大学化学化工学院2011.5实验须知开设综合化学实验的目的是在基础化学实验的基础上提升化学专业学生综合运用化学知识和实验技能。
为了达到实验教学的预期目标，确保实验的顺利进行，学生必须遵守以下实验规则：1. 预习实验内容实验前应仔细阅读实验指导，明确实验目的、要求。
对实验原理、操作步骤做到心中有数，并合理安排实验时间。
2.遵守实验纪律不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，不得高声谈笑，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。
3.杜绝差错事故实验试剂、材料应名实相符，要在拿取、称量和放回时进行核对；称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。
使用精密仪器时，首先应熟悉性能与操作方法，用前检查，用后登记。
如实准确记录实验数据与实验结果。
实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间等，交实验老师验收。
如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解决。
4.爱护仪器药品实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。
实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。
注意节约水、电及药品、试剂。
5.注意安全卫生学生进入实验室须穿戴实验工作服。
实验结束后及时清洗仪器，并将本组实验台实验架等整理洁净方可离开。
实验小组轮流值日，主要负责实验室内的卫生整洁以及垃圾桶清倒工作，关好水、电、窗，经指导教师验收合格后才能离开实验室。
注意安全，严防火灾烧伤或中毒事故发生。
6.写好实验报告实验报告要求使用统一的实验报告本，认真做好实验记录，按时完成，做到格式规范，内容真实，数据可靠，结论正确，文字简练，书写工整。
实验心得体会部分要写出自己的真切感受，不得抄袭。
目录实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能实验二氧化锌纳米晶体的液相法制备及性能研究实验三硝苯地平的合成及表征实验四玉米中SOD的提取及酶催化动力学实验五聚乙烯醇的制备及平均分子量和醇解度的测定实验六樟树叶挥发油的提取及成分鉴定实验七土壤中重金属离子镉、铅、铜、锌的提取与测定实验八复方醋酸地塞米松乳膏的制备及含量测定实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能一、内容提要：稀土有机配合物是稀土荧光材料之一，主要作光致发光和电致发光材料，用于制备可控性的转光农膜、荧光防伪油墨、荧光涂料、荧光塑料等高子化合物和电致发光器件。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义(总20页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014年10月目录实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................................................. 错误!未定义书签。
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 ...................................... 错误!未定义书签。
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） ............................................. 错误!未定义书签。
实验四乙酸正丁酯的制备.............................................................................. 错误!未定义书签。
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 ............................................. 错误!未定义书签。
实验六查尔酮的全合成.................................................................................. 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。
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综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之无机分析实验安排
综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定
一、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。
利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。
此液为B液
（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。
在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。
用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定
1、主要仪器、试剂
2、C2O42-和Ni2+含量测定
（1）KMnO4标准溶液浓度标定
称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。
（2）C2O42-百分含量测定
称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份，求C2O42-百分含量。
(3) EDTA标准溶液浓度标定
准确称取硫酸镍(NiSO4·7H2O) g于锥形瓶中，加入35mL水溶解，加入15mL NH3-NH4Cl
缓冲溶液，加紫脲酸铵指示剂0.2克，用EDTA溶液滴定至紫红色。
记录所消耗EDTA溶液的体积。
平行测定两份，计算EDTA的浓度。
(4) Ni2+百分含量的测定
称取产品0.75-1.0g（称准至0.0001g）于100mL烧杯中，加NaOH(2mol/L)溶液15mL，搅拌均匀，逐滴加入H2O2(1+2)15mL，盖上表面皿，40℃静置10分钟后，微沸5分钟，冷却，滴加
H2SO4(1+1)至沉淀溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
准确移取25.00mL上
述溶液于250mL锥形瓶中，滴加NaOH(6mol/L)至刚有沉淀生成，再加NH3-NH4Cl缓冲溶液
15mL，加紫脲酸铵指示剂0.2克，用EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录所消耗EDTA溶液的体积。
平行测定两份。
求Ni2+的百分含量。
四、草酸镍组成的推判
由C2O42-和Ni2+百分含量分别除以相应的摩尔质量得到摩尔数，进一步求得摩尔数之比，取最小正整数之比即为水合草酸镍中C2O42-和Ni2+的组成之比。