C_I_颜料红254分散体制备及其在彩色滤光片中的应用_吕艳英

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一种分散红染料组合物及制备方法[发明专利]

专利名称：一种分散红染料组合物及制备方法专利类型：发明专利
发明人：李万春,方标,朱燕英,余丽娟,吴勋
申请号：CN201811500189.5
申请日：20181210
公开号：CN109504128A
公开日：
20190322
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种分散红染料组合物及制备方法。

一种分散红染料组合物，按重量百分比，由以下组份组成：25.0%~35.0%的染料单体A、55.0%~65.0%的染料单体B、5.0%~15.0%的染料单体C、0.25%~0.75%染料单体D、余量为助剂。

本发明可解决单一染料染色缺陷的技术问题。

此染料组合物的相容性极好，提升力、上染率、得色率、均染性均比一般分散染料要好，可用于涤纶及其混纺织物的染色和印花，也可用于超细纤维的染色，染后得色量高、均染性好、各项牢度佳。

申请人：杭州申航新材料有限公司
地址：311255 浙江省杭州市萧山区浦阳镇桃湖村
国籍：CN
代理机构：杭州凯知专利代理事务所(普通合伙)
代理人：陈冲
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【CN110054911A】染料分散体系及其制备方法、彩色光刻胶、彩色滤光片【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910365446.7(22)申请日 2019.04.30(71)申请人深圳市华星光电技术有限公司地址 518132 广东省深圳市光明新区塘明大道9-2号(72)发明人饶夙缔　(74)专利代理机构深圳市德力知识产权代理事务所 44265代理人林才桂　程晓(51)Int.Cl.C09B 67/46(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 220/54(2006.01)C08F 216/12(2006.01)C08F 222/38(2006.01)G03F 7/027(2006.01)G03F 7/004(2006.01)G02F 1/1335(2006.01)(54)发明名称染料分散体系及其制备方法、彩色光刻胶、彩色滤光片(57)摘要本发明提供一种染料分散体系及其制备方法、彩色光刻胶、彩色滤光片。

本发明的染料分散体系包括溶剂及混合于所述溶剂中的染料及溶胀聚合物，所述溶胀聚合物具有键合基团，所述溶胀聚合物在溶剂中溶胀而吸附染料并通过键合基团与染料键合，从而使染料分子可稳定地连接在聚合物的键合基团上，形成非常稳定地染料分散体系，使得该稳定地染料分散体系在配成彩色光刻胶后不易受高温、溶剂、紫外光的制程影响而导致性能被破坏，可以有效解决现有彩色滤光片中染料分散性不佳的问题，且制备方法简单易行。

权利要求书1页说明书4页附图1页CN 110054911 A 2019.07.26C N 110054911A权　利　要　求　书1/1页CN 110054911 A1.一种染料分散体系，其特征在于，包括溶剂及混合于所述溶剂中的染料及溶胀聚合物；所述溶胀聚合物具有键合基团；所述溶胀聚合物在溶剂中溶胀，从而吸附染料并通过键合基团与染料键合。

2.如权利要求1所述的染料分散体系，其特征在于，所述溶胀聚合物具有至少两种键合基团。

颜料红254的后处理工艺[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102304298 A(43)申请公布日 2012.01.04C N 102304298 A*CN102304298A*(21)申请号 201110167976.4(22)申请日 2011.06.22C09B 67/20(2006.01)(71)申请人南通市争妍颜料化工有限公司地址226100 江苏省南通市海门市海门港沿江工业园区（江滨段）(72)发明人何勇恒赵觉新(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司 32243代理人卢海洋(54)发明名称颜料红254的后处理工艺(57)摘要本发明公开了颜料红254的后处理工艺，其特征是：包括如下步骤，将颜料红254的粗品加入反应釜中，同时加入质量浓度为95%的有机溶液和质量浓度为30%的NaOH 溶液，加入的有机溶液的重量为颜料红254粗品重量的9—11倍，加入的NaOH 溶液的重量为颜料红254粗品重量的0.05—0.1倍，升高温度至60—80℃，并搅拌4.5—5.5小时，然后将物料压入压滤机中，用质量浓度大于95%的有机溶剂对物料进行洗涤，加入的有机溶剂的重量为颜料红254重量的1.5—3倍，再用水洗涤，直至滤液的pH 值为8，将所得的含固量为40%—45%的滤饼放入普通烘箱进行干燥，即得成品。

本发明的优点是：本操作方便，简单易行，工作效率高，做出的产品稳定性更好。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1.颜料红254的后处理工艺，其特征是：包括如下步骤，在常温下将颜料红254的粗品加入反应釜中，同时加入质量浓度为95%的有机溶液和质量浓度为30%的NaOH溶液，加入的有机溶液的重量为颜料红254粗品重量的9—11倍，加入的NaOH溶液的重量为颜料红254粗品重量的0.05—0.1倍，升高温度至60—80℃，并搅拌4.5—5.5小时，然后将物料压入压滤机中，用质量浓度大于95%的有机溶剂对物料进行洗涤，加入的有机溶剂的重量为颜料红254重量的1.5—3倍，有机溶剂使用完后，接着再用水洗涤，直至滤液的PH值为8，将所得的含固量为40%—45%的滤饼放入普通烘箱进行干燥，即得成品。

颜料红254的生产方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1746227A [43]公开日2006年3月15日[21]申请号200510094325.1[22]申请日2005.09.08[21]申请号200510094325.1[71]申请人高邮市助剂厂地址225613江苏省高邮市湖滨新村1号[72]发明人秦国柳赵晓彬孙同春 [74]专利代理机构扬州市锦江专利事务所代理人江平[51]Int.CI.C09B 57/00 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 2 页[54]发明名称颜料红254的生产方法[57]摘要颜料红254的生产方法，本发明涉及用于DPP系高档有机颜料的颜料红254的生产工艺。

在叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇的混合液，滴加后在110～130℃下保温2～5小时，蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤，烘干，取固体，即得颜料红254。

本发明采用了丁二酸二异丙酯缩合，生产工艺容易控制，产品收率高，可达到93％，产品鲜艳，强度高，不但填补了国内空白，而且也满足了市场需要。

200510094325.1权利要求书第1/1页 1、颜料红254的生产方法，其特征在于在叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌溶解，降温至80℃滴加丁二酸二异丙酯和叔戊醇的混合液，滴加后在110～130℃下保温2～5小时，蒸馏，收集叔戊醇后，加入水搅拌抽滤，洗涤，烘干，取固体，即得颜料红254。

2、根据权利要求1所述颜料红254的生产方法，其特征在于上述叔戊醇钠溶液与对氯苯腈、丁二酸二异丙酯、叔戊醇的重量比为2∶1.5～1.7∶1。

3、根据权利要求1或2所述颜料红254的生产方法，其特征在于叔戊醇钠溶液是由叔戊醇和钠在95℃条件下用N2置换出产生的H2，再加温至100～105℃，保温8小时后待用。

4、根据权利要求3所述颜料红254的生产方法，其特征在于叔戊醇和钠的重量比为10∶1。

高色度C.I.颜料红254及其制造方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101490177A [43]公开日2009年7月22日[21]申请号200780027101.6[22]申请日2007.07.11[21]申请号200780027101.6[30]优先权[32]2006.07.20 [33]JP [31]198025/2006[86]国际申请PCT/JP2007/063808 2007.07.11[87]国际公布WO2008/010443 JA 2008.01.24[85]进入国家阶段日期2009.01.16[71]申请人DIC株式会社地址日本东京都[72]发明人根本宗胤田中祥三郎佐藤隆[74]专利代理机构北京银龙知识产权代理有限公司代理人雒纯丹[51]Int.CI.C09B 57/00 (2006.01)C09B 67/20 (2006.01)C09B 67/10 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 15 页附图 1 页[54]发明名称高色度C.I.颜料红254及其制造方法[57]摘要本发明涉及能够比以往更高色度地着色被着色物的着色用C.I.颜料红254，以及简单制造该颜料的制造方法。

为实现上述目的，申请人提供了一种C.I.颜料红254，其特征在于丙烯酸三聚氰胺涂料试验中的着色涂膜的原色ΔH *和ΔC *的交点，在以前述ΔH *作为X轴、以ΔC *作为Y轴所规定的XY坐标平面上，处于特定3个式子所包围的区域中；还提供了一种该颜料的制造方法，其包括在强碱性的非质子性极性有机溶剂中，在100～130℃下对粗颜料持续加热2～10小时的工序，其中，在前述加热工序之前，设置预先在中性或更弱碱性的非质子性极性有机溶剂中，在100～130℃下进行加热的工序，使得最终形成比加热前大的平均粒径。

200780027101.6权利要求书第1/1页 1.一种C.I.颜料红254，其特征在于，在丙烯酸三聚氰胺涂料试验中的着色涂膜的原色ΔH*和ΔC*的交点，在以前述ΔH*作为X轴、以ΔC*作为Y轴所规定的XY坐标平面上，处于下述3个式子所包围的区域中：y＝7.00x+2.20......式(1)，y＝1.07x+2.20......式(2)，y＝2.32x+1.26......式(3)。

C.I.颜料红57:1的新制备方法

C.I.颜料红57：1的新制备方法
金炳生;何珉;董国兴
【期刊名称】《染料与染色》
【年(卷),期】2008(045)005
【摘要】本文提出一种C.I.颜料红57:1的制备方法,其特征在于,使4B酸在pH＜2及温度＜30℃的条件下重氮化,然后与2,3酸偶合,以氧化钙为原料制备的钙离子悬浮液作为偶合色淀原料及调节pH＞10的条件下,偶合盐析制备C.I.颜料红57:1.根据本方法,可以不使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C.I.颜料红57:1.且本方法制备的C.I.颜料红57:1比采用传统方法制备的产品具有更高的透明度和着色力.
【总页数】2页(P10-11)
【作者】金炳生;何珉;董国兴
【作者单位】苏州林通化工科技股份有限公司,苏州,215124;苏州林通化工科技股份有限公司,苏州,215124;苏州林通化工科技股份有限公司,苏州,215124
【正文语种】中文
【中图分类】TQ616.8
【相关文献】
1.新的色酚AS衍生物的合成及对C.I.颜料红57:1的改性研究 [J], 费学宁
2.C.I.颜料红57:1应用性能改进的研究 [J], 张雪梅;简春贵
3.水性C.I.颜料红57∶1的制备及分散性研究 [J], 杨林燕;张舜;吕彤;张新建
4.C.I. 颜料红57∶1合成条件和改性的研究 [J], 梁玉华;吕东军
5.含有羧基或磺酸基的色酚AS衍生物对C．I．颜料红57：1表面改性 [J], 无因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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华东理工大学学报(自然科学版)Jour nal of East China U niver sity of S cien ce and T echnology (Natural Science Edition )Vol.34No.22008-04收稿日期:2007-04-05作者简介:吕艳英(1979-),女,硕士生。

通讯联系人:焦家俊,E -mail:jiaojj@文章编号:1006-3080(2008)02-0252-04C.I.颜料红254分散体制备及其在彩色滤光片中的应用吕艳英1, 杨久霞2, 李宏彦2, 焦家俊1(1.华东理工大学化学与分子工程学院,上海200237;2.京东方科技集团股份有限公司,北京100016)摘要:采用吡咯并吡咯二酮类C.I.颜料红254,以聚苯乙烯-聚丙烯酸二嵌段共聚物(PS -PAA)作为分散树脂,同时添加改性硅表面活性剂,在有机溶剂中搅拌、研磨分散。

同时研究了球料比(质量比)、研磨时间对其分散效果的影响。

结果表明:当球料比为1~1.2B 1,研磨时间为4h 时,可得到平均粒径小于100nm 、粒度分布较窄的颜料分散体系。

并采用激光动态散射法、扫描电镜、透射电镜、分光光度计对实验结果进行了表征。

关键词:颜料;彩色滤光片;颜料分散液;分散;粒径中图分类号:T Q57文献标识码:APreparation of the Dispersed Composition Containing C.I.Pigment Red 254and Its Application in Color FilterL B Yan -y ing 1, YA N G J iu -x ia 2, L I H ong-y an 2, J I A O J ia -j un 1(1.S chool of Chemistry and M olecular E ngineer ing ,East China Univer sty of S cience and T echnology ,Shanghai 200237,China;2.BOE T echnology Gr oup Co.L td.,B eij ing 100016,China)Abstract:In this issue the m ethod of preparing pigment -dispersed co mpositions is illustrated,and the influencing factor s are analyzed.T he mentio ned pigment -dispersed compositions containing C.I.Pigm ent Red 254can be prepared using the block copolym ers of po lystyr ene and poly acrylic acid,accom panied w ith a modified silicon surfactant.After the pig ment,disper sing poly resin,sur factant and solvent ar e m ix ed ina hig h -speed m ixing m achine,the mixture is g rinded in a bead mill.The experiments show the average diameter of the dispersed pigm ents w ill be less than 100nm,and w ith nar row distr ibutio n,w hen the mass ratio of zir conia bead to the mix ture is 1~1.2B 1,and the process tim e is 4h.The char acteristics of the com po sitio ns are m easured by laser scattering m ethod,SEM and T EM.Key words:pig ment;co lor filter;pigm ent -dispersed compositions;disperse;par ticle diameter彩色滤光片是液晶显示器件实现彩色显示的关键组成部分,当今液晶产业生产彩色滤光片的主流方法是使用彩色光阻的颜料分散法,该方法具有工艺稳定、成本低等优点[1~2]。

颜料光阻是颜料分散法制彩色滤光片的关键原料之一,其中所包含有机颜料的充分有效分散和分散体的稳定[3~4]是保证制得高质量颜料光阻的前提条件,也是影响彩色滤光片显示性能的重要因素。

因而颜料分散液的制备具有重要意义。

关于有机颜料在油性体系中的分散体系组成与252分散工艺,文献报道的有采用超细二氧化硅为助研磨剂,有机颜料与二氧化硅在甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物-丙二醇单乙醚醋酸酯体系中混合研磨[5]。

然而该研磨体系中二氧化硅粉体的加入会降低颜料分散体系的透过率和色饱和度。

另有专利公开了将有机颜料与甲基丙烯酸-甲基丙烯酸苄酯共聚物、光敏性单体及溶剂的混合物,经过捏合机捏合、砂磨及三辊机压碾后,可直接制得用于彩色滤光片的颜料光阻[6]。

该方法采用甲基丙烯酸-甲基丙烯酸苄酯共聚物作为颜料的分散树脂和光聚合树脂,相应的光敏性单体的含量也较高,这样会降低颜料的分散稳定性。

同时,整个分散过程需经3次研磨工序,分散体系中的树脂在多次研磨过程中易氧化变色,从而影响颜料光阻的色度性能,处理效率也较低。

本实验采用具有两亲结构的聚苯乙烯-聚丙烯酸二嵌段共聚物(PS -PAA )作为分散树脂,由于聚丙烯酸链段的亲水性在颜料粒子的极性表面形成多点吸附,而聚苯乙烯链段的亲油性使得颜料粒子之间有充分的空间位阻,使得颜料在溶剂中分散且分布均匀。

同时添加改性硅表面活性剂在溶剂丙二醇单甲基醚醋酸酯中,将颜料混合物经搅拌、砂磨后制得颜料分散液。

砂磨过程中,通氮气保护,循环水冷却,防止研磨过程中研磨温度升高和氧化作用的发生。

将颜料分散液按一定比例与感光组合物搅拌均匀,即可制得用于彩色滤光片的颜料光阻。

1 实验部分1.1 实验原料吡咯并吡咯二酮颜料:C.I.颜料红254(Chro -m ophtal Red A2B),Ciba 精化有限公司;分散树脂:聚苯乙烯-聚丙烯酸二嵌段共聚物(PS -PAA)(质量比为1.5B 1),M n = 1.0@104,自制;分散剂:BYK -346,毕克化学公司;溶剂:丙二醇单甲基醚醋酸酯(PGM EA),陶氏化学品公司;感光树脂:聚酯丙烯酸酯(CN750),Sartomer 公司;光敏性单体:乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR494),Sartom er 公司;环氧丙烯酸酯(CN111),Sartomer 公司;光引发剂:Ir ag cure 369,Ciba 精化有限公司。

1.2 实验仪器和设备SFJ -400型砂磨、分散、搅拌多用机,上海现代环境工程技术有限公司;高速砂磨机:0~20000r/min,无级调速,自制;激光纳米粒度及Zeta 电位测定仪(Zetasizer Nano ZS),英国马尔文仪器公司;冷场发射电子显微镜(H itachiS4800);透射电镜(H-itachi H -700);紫外-可见-近红外分光光度计(Lambda 19)。

1.3 颜料分散体的制备先将PS -PAA 充分溶于溶剂PGM EA 中,加入分散剂BYK -346,混合均匀后再加入C.I.颜料红254,高速搅拌(2000r/m in)15~20m in,再转入砂磨机中,加入适量直径为0.7mm 的氧化锆球,加入总量不超过砂磨机内体积的三分之二。

通氮气保护,循环水冷却,高速研磨,转速为6000r/min 。

研磨完成后,取料,加入剩余的溶剂PGMEA,溶剂总用量为颜料质量的6~8倍,高速搅拌10min 即制得颜料分散体。

1.4 彩色光阻的制备与应用将感光树脂溶于光敏性单体和溶剂中,再与光敏性引发剂混合均匀,加入适量的颜料分散液,高速搅拌均匀,即制得彩色光阻[7~8]。

彩色光阻经旋转涂布(800r /min)后,100e 热板干燥10~15min,200m J/cm 2的紫外光固化30s,得到固化均匀、膜层平整的彩色滤光膜。

2 结果与讨论2.1 研磨时间对研磨分散的影响将预混合的颜料分散液与氧化锆球按1B 1(质量比)加入高速砂磨机中,分别研磨1、2、3、4、5h 后,测得平均粒径如图1所示。

由图1可得,研磨时间低于4h,随着研磨时间的延长,颜料的平均粒径逐渐减小;4h 以后,颜料平均粒径趋于恒定。

图1 平均粒径(d )-研磨时间(t )曲线F ig.1 A v erage part icle diameter v s.pr ocess time2.2 球料比对研磨分散的影响分别按球与料的质量比为0.8B 1、1.0B 1、1.2B 1、1.4B 1、1.6B 1加入氧化锆球和预分散的颜料分散混合物,研磨4h 后,取样测试样品平均粒径,得到曲线如图2所示。

加入锆球太少时,颜料与253第2期吕艳英,等:C.I.颜料红254分散体制备及其在彩色滤光片中的应用分散树脂、分散剂得不到有效研磨,分散效果较差;加入锆球太多时,研磨热量过高,易造成颜料分散体系的氧化,使颜料性能发生改变,降低颜料分散液的耐受性。

最佳的球料比应为1B 1~1.2B 1,颜料既能得到有效分散,又不至于局部研磨热量过高,能获得分散均匀的分散液。

图2 平均粒径-球料比曲线Fig.2 A ver age particle diameter v s.pig ment -bead ratio2.3 分散剂与分散树脂用量的影响将添加有分散剂BYK -346和未添加分散剂的颜料混合体系在相同条件下研磨(球料比为1B 1、研磨4h),研磨后分别取样用透射电镜观测分散体中粒子形态,如图3所示。

本文中所采用的分散剂BYK -346是聚醚改性聚二甲基硅氧烷的二丙二醇单甲基醚溶液,结构中弱极性醚键在颜料粒子的极性表面形成吸附,同时与溶剂PGMEA 也有良好的相溶性,从而使颜料的二级粒子在研磨过程中得到(a)With BYK -346added(b)Without BYK -346added图3 颜料分散体的SEM 图Fig.3 SEM pho tog rams of pig ment distr ibut ion充分润湿,达到分散的目的。