1 折光率的测定
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液态有机化合物折光率的测定
一、实验目的
1、了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
2、掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
二、基本原理
一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。即:
若介质A是真空,则定其N=1,n为介质的绝对折光率,则
α=90°时,β0为临界角,测出临界角换算成折光率。Array
折光率与温度有关大约每上升1℃,n下降0.00045.
折光率与入射光的波长有关,D(钠光),F(氢光),阿贝折光仪有消除色散装置,故可直接用日光,其测得的读数与钠光所测得的读数一样。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它可作为液体纯度的标志,它比
沸点更可靠,因此它可用来鉴定未知化合物。
三、测定方法及步骤
1、仪器安装
将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,接超级恒温槽,调节恒温槽的温度。
2、清洗
松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮(或乙醚)在玻璃面上,合上两棱镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。
3、加样
滴加液体时防止滴管口划镜面
4、对光
调反光镜,让光线射入,从测量望远镜中观察,使视场最明亮。
再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。
5、粗调
再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带。
6、消色散
转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线。
7、精调
继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。
8、读数
从刻度盘上直接读取折光率。
阿贝折光仪的量程为:1.3000-1.7000,精密度为0.0001.
由于眼睛在判断临界线是否处于准丝交点上时,易出现疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄重复测定三次,三个读数相差不能大于
0.0002,然后取平均值。
试样成分对折射率的影响是极其灵敏的,由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发,致使试样组分发生微小的改变,会导致读数不准确,因此测定一个试样时应重复取三次样,分别测定其折射率,取平均值。
四、仪器校正
有时刻度盘上标尺的零点会发生移动,需加以校正。校正的方法是用已知折射率的标准液体(通常用重蒸蒸馏水)按上述方法测定,将测得的折射率与标准值比较,其差值及为较正值。
五、注意事项
1、要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划镜面。
2、每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净
镜面,待干燥后才能合笼棱镜。
3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
4、测量完毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜夹套内的水要排尽。
5、若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度升高1℃,液态化合物折
光率降低3.5-5.5×10-4。