最新第二章 萃取法+超声波提取技术教学提纲
现代提取技术PPT教案
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第四节 酶法提取和仿生提取技术 一酶法提取
酶法提取的特点：①选用的酶可将影响液体制剂的杂质 去除；②可促进某些极性低的脂溶性成分转化为溶于水的成 分而利于提取
用于中药提取方面研究较多的是纤维素酶 注意点：①不同的药材选用不同的酶，根据药材性质、 提取的成分和要去除的杂质进行选择。②进行酶的专有活性 研究以适应提取过程中的不同要求，要考虑应用的一组酶之 间的协同关系和使用酶的浓度、底物、抑制剂、激动剂等。 ③酶解的设备，粉碎设备、反应设备、后处理设备等。④选 则适宜的工艺条件。
1、超声波对媒质主要产生独特的机械振动作用和空化作用，当超 声波振动时能产生并传递强大的能量，引起媒质质点以大的速度和加速 度进入振动状态，使媒质结构发生改变，促使有效成分进入溶剂中。
2、超声波在液体中产生空化作用，空化泡在瞬间迅速涨大并破裂， 破裂时把吸收的声能在极短的时间和极小的空间内释ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ出来，形成高温 和高压的环境，同时伴随有强度的冲击波和微声波，破坏细胞壁结构， 使其在瞬间破裂，植物细胞内的有效成分得以释放，从而提高提取率。
3、CO2→萃取釜→精镏柱 →分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；
4、CO2→萃取釜→分离 Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。
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四、超临界流体的选择性 1、部分超临界流体及性质
2、流体的选择性 性质接近即相似相溶；操作温度与流体的临界温度相
近。
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第二节 超声波提取技术 一、超声波及其特征 1、超声波定义：频率大于20kHz以上的声波，不能引起听觉，是一种 机械振动在媒介中的传播过程。 2、超声波特征：频率高，波长短，方向性好，功率大，穿透力强，引 起空化作用及力学、热学、化学、生物等特殊效应。 二、超声波提取的基本原理
超声波溶剂萃取
超声波溶剂萃取是一种利用声波振动作用下的高强度剪切力和局部高温静态强化溶解液来溶解或扩散固态样品化合物的新型提取技术。
主要用于植物、食品、环境等领域的深加工和分析实验中，取代传统的浸提、制备、萃取等方式，其提取速度快、效果好、操作简便、成本低等优势得到广泛的应用。
的原理是利用超声波的作用，通过高强度剪切力和局部高温静态强化溶解液来加速物质分子之间的相互作用，将化合物从样品中溶解出来。
在实验条件中，超声波振动法可以提高样品与有机溶剂的接触面积和扩散速度，有助于化合物的快速扩散。
此外，超声波还能产生能量耗散，局部高温等效应，利用这些效应可以促进分子的扩散，从而加快提取过程。
在实验中，主要分为两种方式：一种是干样品法，是将干样品及其萃取溶剂同时加入超声波水浴中，经过一段时间的作用后，药物会从样品中溶解出来；另一种是湿样品法，是将湿样品加入萃取溶剂中，然后使用超声波震荡溶解，最终获得药物提取物。
具有以下几个优点：首先，提取速度快。
由于超声波能够创造出高强度的局部动态积分场和高强度的剪切力，因此可以使样品分子之间的物理作用力增加，扩散过程加速，提取速度显著提高。
其次，提取效率高。
可以最大程度地扩散物质，增加了提取效果，让化合物之间的相互作用得到进一步的充分。
最后，操作方便。
只需要加入有机溶剂和待提取的样品，预设一定的超声波波幅、时间和温度，等待对应的提取物即可。
近年来，随着技术的不断发展，其在生物、食品、农业、环境、药物等领域得到了广泛的应用。
在食品工业中，技术被广泛用于提取植物精油、色素、香料等成分；在农业领域，可以用于提取植物中的杀虫剂和其他次生代谢物；在环境监测上，是一种高效的水质监测方法，可以快速提取浸出的有机污染物和重金属；在药物领域，常用于制备药物的母液或准备化合物的拆分物。
总之，技术是目前一种高效、快速、多功能的提取技术。
它具有明显的优势，能够为药物制剂、药物分析提供更加完整的实验手段。
尽管它的应用范围较广，在使用时仍然需要注意有机溶剂的使用量、温度、时间和超声波波幅等因素的控制，以免对实验结果产生不良影响。
超声波提取法具体步骤
超声波提取法具体步骤嘿，你知道超声波提取法不？这可是个超厉害的技术呢！就好比一位神奇的魔法师，能从各种材料中变出我们想要的宝贝。
超声波提取法到底是啥呢？简单来说，就是利用超声波的能量来把目标物质从原材料中提取出来。
那它具体咋操作呢？别急，听我慢慢道来。
第一步，准备工作。
这就像要去打仗一样，得先把武器装备准备好。
首先要选择合适的提取溶剂，这可重要啦！就像炒菜得选对调料一样，不同的目标物质需要不同的溶剂。
得根据要提取的东西来好好琢磨琢磨，选个最合适的溶剂。
然后呢，把原材料准备好，该粉碎的粉碎，该处理的处理。
让原材料以最好的状态迎接超声波的洗礼。
第二步，设置仪器参数。
这就像给赛车调试发动机一样，得调到最佳状态。
超声波提取仪有各种参数可以调节，比如超声波的频率、功率、时间等等。
这可不能瞎调哦，得根据不同的材料和提取要求来仔细调整。
频率高了低了都不行，功率大了小了也有影响。
这可真是个技术活呢！要是调不好，那效果可就大打折扣啦。
第三步，开始提取。
这时候就像启动了魔法按钮一样，超声波开始发挥它的神奇力量。
超声波在溶剂中产生强烈的振动和空化效应，就像无数个小炸弹在原材料周围爆炸一样，把目标物质从原材料中炸出来，溶解到溶剂里。
这个过程可刺激啦！你能想象到那些小小的超声波在溶剂里疯狂折腾的样子吗？它们就像一群小勇士，拼命地把目标物质解救出来。
第四步，分离提取液。
提取完了还不算完，得把提取液和残渣分离开来。
这就像从一堆沙子里把金子挑出来一样。
可以用过滤、离心等方法把残渣去掉，留下纯净的提取液。
这一步也很关键哦，要是分离不好，就会影响到提取的纯度和质量。
超声波提取法有好多优点呢！它速度快，比传统的提取方法快多啦！就像坐火箭一样，一下子就把目标物质提取出来了。
而且提取效率高，能把更多的目标物质提取出来，不浪费原材料。
还有啊，它操作简单，不需要复杂的设备和技术，普通人也能轻松上手。
不过呢，超声波提取法也不是完美无缺的。
它也有一些局限性。
实验室超声萃取操作流程
实验室超声萃取操作流程超声萃取在实验室里可是个超有趣又实用的操作呢！今天就来给大家唠唠这个超声萃取到底咋操作的。
一、准备工作。
咱们得先把要用的东西都找齐喽。
超声萃取仪那肯定是不能少的啦，就像厨师做菜离不开锅一样。
还有萃取剂，这个可得根据你要萃取的东西来选哦，选错了那可就像穿错了鞋子，走不了路啦。
另外呢，样品也得准备好，要确保样品的量合适，要是太少了，可能就像做饭放太少米，根本不够吃；太多了呢，又怕超声仪处理不过来。
把这些都放在手边，就像战士准备上战场，东西都得备齐呀。
二、样品处理。
样品拿过来可不能就直接往超声仪里扔哦。
要是固体样品的话，得先把它弄得碎碎的，就像把大石头砸成小石子一样。
这样做呢，是为了让它和萃取剂能更好地接触，不然萃取剂想把里面的东西弄出来都找不到门儿呢。
如果是液体样品呢，也要看看有没有杂质啥的，要是有杂质，就像汤里有沙子，那肯定不行，得先把杂质去掉。
三、加萃取剂。
把处理好的样品放到合适的容器里，然后就可以加萃取剂啦。
这个时候要小心哦，就像给花浇水，不能一下子倒太多。
要根据样品的量和萃取仪的要求来加萃取剂的量。
加的时候呢，慢慢倒进去，就像倒一杯美味的果汁，要倒得稳稳的，可别洒出来啦。
而且要边倒边观察，要是感觉不对劲，就像你觉得果汁的颜色不太对一样，那就要停下来看看是哪里出问题了。
四、放入超声仪。
萃取剂加好后，就可以把装有样品和萃取剂的容器放到超声仪里面啦。
这时候就像把宝贝放进保险箱一样，要放得稳稳当当的。
要确保容器在超声仪里的位置合适，不然超声的时候它在里面晃来晃去，就像一个调皮的小孩子坐不住，那可不行呢。
五、设置超声参数。
超声仪可不是随便按个按钮就行的，咱们得设置好参数。
这就像给机器人下指令一样。
比如说超声的时间，太短了可能萃取不完全，就像你洗澡没洗干净；太长了呢，可能又会对样品有影响，就像你泡澡泡太久皮肤都皱了。
还有超声的功率，要根据样品和萃取剂的性质来设置，要是功率太大，就像用大锤子砸小鸡蛋，可能会把样品弄坏；功率太小呢，又像挠痒痒，没什么效果。
超声及微波辅助萃取PPT课件
2000年代至今
该技术不断优化和完善，广泛 应用于食品、医药、环保等领
域。
技术应用领域
食品工业
用于提取食品中的活性 成分，如植物精油、色
素、多酚等。
医药行业
用于从中药材中提取有 效成分，以及从生物样 品中分离蛋白质、核酸
等生物分子。
环境科学
化学工业
用于处理环境污染问题， 如土壤、水体中有机污
生物技术与生命科学
将超声及微波辅助萃取技术应用于生物样品和生物活性物 质的提取，为生物技术与生命科学研究提供新的工具和方 法。
环境科学与工程
应用于环境样品中目标污染物的提取和富集，为环境监测 和治理提供技术支持。
绿色化学与可持续发展
减少溶剂使用
通过优化超声及微波辅助萃取技术，减少有机溶剂的使用量，降 低对环境和人体的危害。
选择性加热
微波能量主要集中在目标 成分上，减少对其他物质 的热解和破坏。
需要特定条件
对介电常数较高的介质效 果更佳，且对金属容器有 特殊要求。
选择依据与建议
根据目标成分的性质 选择
如果需要快速加热和 高效提取，微波辅助 萃取更具优势。
如果目标成分对热敏 感或易挥发，超声辅 助萃取更为合适。
选择依据与建议
选择微波功率和辐射时间
根据实验条件和目标物质的性质选择 合适的微波功率和辐射时间，以保证 最佳的萃取效果。
操作步骤
将物料与溶剂混合后放入微波萃取仪 中，设定微波功率和辐射时间，进行 萃取。
产物处理
萃取完成后，对产物进行分离、纯化、 浓缩等处理，以获得目标物质。
微波辅助萃取的优缺点
高效
微波能够快速地渗透到物料内部，提高萃取效率。
超声波提取技术
03
超声波提取技术的应用场景
植物有效成分提取
01
02
03
植物细胞壁破碎
超声波的机械效应可以破 碎植物细胞壁，释放出细 胞内的有效成分，提高提 取效率。
提取物纯度与产量
通过超声波的空化效应和 机械振动，可以促进目标 成分的溶解和扩散，提高 提取物的纯度和产量。
植物活性成分保护
超声波提取过程中，由于 温度较低、时间较短，可 以较好地保护植物活性成 分不被破坏。
溶剂浓度
溶剂浓度越高，目标成分的溶解度越 大，提取效率越高。但浓度过高可能 导致其他杂质的溶出。
物料粒度和密度
物料粒度
物料粒度越小，表面积越大，提取效率越高。但粒度过小可能导致过滤和分离困难。
物料密度
密度越大的物料，其内部的传质阻力越大，提取效率相对较低。因此，需要根据物料的密度特性选择合适的提取 方法。
方法，进一步提高提取效果。
未来超声波提取技术的研究将更加注重环保和可持续 发展，推动绿色制造和循环经济。
超声波提取技术将不断优化和完善，提高提取 效率和降低成本，使其更具有竞争力。
超声波提取技术将拓展其在中药、食品、生物等 领域的应用范围，为产业发展提供技术支持。
THANKS
感谢观看
，具有广泛的应用前景。
超声波提取技术能够显著提高 提取效率，缩短提取时间，降
低能耗和溶剂消耗。
超声波提取技术适用于多种植 物活性成分的提取，如黄酮类 、皂苷类、多酚类等，具有较 高的实用价值。
超声波提取技术在实际应用中 仍需解决一些问题，如设备成 本、提取工艺优化等。
技术发展趋势与展望
超声波提取技术将与其他辅助技术相结合，如 微波、超临界流体等，形成多技术联合的提取
第二章萃取法+超声波提取技术解析
解：
当V V 时，q
D
100 %
有
水
D V水 / V有
q D 18 94.7% D 1 18 1
影响萃取效果的因素
萃取次数的影响 萃取剂的选择
萃取次数的影响
设体积为V水的水溶液中含有质量为m0的A物质， 若用体积为V有的有机溶剂萃取一次，平衡时， 水相中剩余A的质量为m1，即萃取到有机相的A 质量为m0- m1。则：
萃取率：被萃取物进入有机相中的量占萃取前料 液中被萃取物总量的百分数，用q 表示。
q CTV 100%
CT
100%
CT
100%
CTV CTV
CT CT (V /V )
CT CT (1/ R)
D 100% D 1/ R
其中R称为相比，即有机相体积和水相体积之比。
例1：在水介质中，用乙醚萃取物质A时，分 配系数D = 18，若萃取A时V水 = V有，则A的 萃取率q = ?
例2 有100mL含物质A 10mg的水溶液，用90mL 石油醚分别按下列情况萃取(D=85)：(1) 全量一 次萃取；(2) 每次用30mL分3次萃取。求水相中 剩余A的质量和萃取率q各为多少?
解：(1) 全量一次萃取： m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL 水相中剩余的A的质量为：
（2）每次用30 mL分3次萃取时： m0=10mg， V水=100mL，V有=30mL 水相中剩余的A的质量为：
通过本题得到的结论
同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比 一次萃取的效率高。
萃取次数的影响
溶液中各组分的分配系数相差较大时，分次萃取 能达到充分分离的效果，实际萃取中，都是将一 定量的萃取剂分为等量多次萃取，而不用一次全 量萃取。这是因为多次萃取比一次萃取效率高。
超声波萃取的原理超声波提取技术
超声波萃取的原理超声波提取技术超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体—介质—来进行传播。
超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。
也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。
超声波萃取的原理超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。
主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。
（1）加速介质质点运动。
高于20 KHz声波频率的超声波的连续介质（例如水）中传播时，根据惠更斯波动原理，在其传播的波阵面上将引起介质质点（包括药材重要效成分的质点）的运动，使介质质点运动获行巨大的加速度和动能。
质点的加速度经计算一般可达重力加速度的二千倍以上。
由于介质质点将超声波能量作用于药材中药效成分质点上而使之获得巨大的加速度和动能，迅速逸出药材基体而游离于水中。
（2）空化作用。
超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。
加速植物有效成份的浸出提取。
（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。
综上所述，中药材中的药效物质在超声波场作用下不但作为介质质点获得自身的巨大加速度和动能，而且通过“空化效应”获得强大的外力冲击，所以能高效率并充分分离出来。
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萃取剂的选择
3）萃取剂的选择应根据分离物质的极性而定。具 体是分离亲水性强的皂苷类成分时多选用正丁醇 和水作两相萃取；分离弱亲脂性的黄酮类成分时， 多用乙酸乙酯和水作两相萃取。
4）沸点较低，易回收 5）价格低，毒性小，不易着火。
表 3—4
常用萃取剂
名称
密度（g·mL-1）
石油醚（沸点 60-90℃） 己烷 乙醚 甲苯 苯
（2）每次用30 mL分3次萃取时： m0=10mg， V水=100mL，V有=30mL 水相中剩余的A的质量为：
通过本题得到的结论
同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比 一次萃取的效率高。
萃取次数的影响
溶液中各组分的分配系数相差较大时，分次萃取 能达到充分分离的效果，实际萃取中，都是将一 定量的萃取剂分为等量多次萃取，而不用一次全 量萃取。这是因为多次萃取比一次萃取效率高。
分配系数的表示：化合物在两种互不相溶的溶剂 之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中 的浓度之比称为分配系数，通常用D表示，D在一 定温度下是一个常数。
D CT CT
CT——被萃取物在有机相中的浓度； CT——被萃取物在水相中的浓度。 D值越大，说明萃取分离效果越好，D值越小 则说明溶质大部分留水相中，没有被萃取出。
D C 有 (m 0 m 1)/M (V 有 )(m 0 m 1)/V 有
C 水 m 1/M (V 水 )
m 1/V 水
故
m1
m0
V水 DV有V水
q1
m0 m1 m0
1 m1 m0
1 V水 DV有V水
萃取次数的影响
若再用体积为V有的有机溶剂再萃取一次，水相中 剩余的A的质量由m1减少到m2，即水相中剩余的 被萃取物质量为m2：
萃取应遵循少量多次的原则，一般萃取3-5次即可。 但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增 加萃取次数，溶剂的密度差 异明显，且充分振摇静置后，能较好的分层。
2）有效成分（或其他成分）在萃取剂中应具有较 大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取 剂中的溶解度要小，即二者的分配系数相差越大 越好，分离效率越高。如果在水提取液中的有效 成分是不溶于水的亲脂性的物质，一般多用亲脂 性有机溶剂，如苯、石油醚做萃取剂；如果有效 成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶 解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、 丁醇、水饱和的正丁醇等。
萃取率：被萃取物进入有机相中的量占萃取前料 液中被萃取物总量的百分数，用q 表示。
q CTV 10% 0
CT
10% 0 CT
10% 0
CTVCTV
CT CT(V/V)
CT CT(1/R)
D 10% 0 D1/R
其R 中 称为相比，积 即和 有水 机相 相体 体积之比。
例1：在水介质中，用乙醚萃取物质A时，分 配系数D = 18，若萃取A时V水 = V有，则A的 萃取率q = ?
第二章 萃取法+超声波提 取技术
定义：萃取法，又称液— 液萃取法，一般是指两相 溶剂萃取法，是天然产物 分离中常用的分离方法。 是指在提取液中加入一种 与其不相混溶的溶剂（即 萃取剂），充分振摇增加 两相接触的面积，使原提 取液中的某种成分转溶至 萃取剂中，而其他成分仍 保留在原提取液中，待两 相完全分层后，分离两相。
萃取操作过程
分液漏斗
有机相 水相
溶剂与样品水溶液应保持 一定的比例，第一次提取 时溶剂要多一些，一般为 样品水溶液的1/3，以后 的用量可以少一点，一般 为1/4—1/5。
蒸气逸出（也叫放气）
打开活塞 振摇几次
加入萃取剂 有机相
此处看视频
萃取在操作中的存在问题与注意事项
1）萃取前先用小试管做预实验，观察萃取后两 液层分层现象和萃取效果。
2）用分液漏斗分离两液时，先打开上口玻璃塞 使空气流通，在慢慢开启下端活塞，使下层液体 从下端缓缓流出，而上层液体则应从分液漏斗的 上口倒出，避免污染。
萃取在操作中的存在问题与注意事项
3）乳化与破乳 乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机 相或水相中的现象。
乳化现象
有机 相
水 相
乳化 层
萃取在操作中的存在问题与注意事项
1mn m0
1( V水 )n DV有V水
例2 有100mL含物质A 10mg的水溶液，用90mL 石油醚分别按下列情况萃取(D=85)：(1) 全量一 次萃取；(2) 每次用30mL分3次萃取。求水相中 剩余A的质量和萃取率q各为多少?
解：(1) 全量一次萃取： m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL 水相中剩余的A的质量为：
简单点说给你听
萃取是根据相似相溶原理，利用混合物中各成分 在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配系数不 同而达到分离的方法。比如说现在物质A跟B混在 一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶 ，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A 溶入于C，与B分离，即化学里边讲的“分层”。
萃取原理
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不 同的溶剂有着不同的溶解度和分配比。
解：当V V 时， q
D
10% 0
有水
DV水/V有
q D 18 94.7% D1 181
影响萃取效果的因素
萃取次数的影响 萃取剂的选择
萃取次数的影响
设体积为V水的水溶液中含有质量为m0的A物质， 若用体积为V有的有机溶剂萃取一次，平衡时， 水相中剩余A的质量为m1，即萃取到有机相的A 质量为m0- m1。则：
m 2m 1(D有 V 水 V V 水 )m 0(D有 V 水 V V 水 )2
q2m 0m 0m 21m m 0 21(D有 V 水 V V 水 )2
萃取次数的影响
若用体积为V有的有机溶剂萃取n 次, 则水相中剩 余的量为mn g , 此时:
mn m0(DV有 V水 V水)n
qn
m0 mn m0
正丁醇 乙酸乙酯 二氯甲烷
氯仿 四氯化碳
0.63～0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 0.81 0.90 1.34 1.50 1.59
萃取方法
分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中进行，中量 萃取在下口瓶中进行，大量萃取在萃取罐中进行。
实验室常用仪器：分液漏斗。分为球形和梨形
球型
梨型