大孔吸附树脂技术

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大孔树脂吸附法名词解释

大孔树脂吸附法名词解释

大孔树脂吸附法名词解释Title: An Explanation of Macroporous Resin Adsorption Method大孔树脂吸附法名词解释大孔树脂吸附法是一种用于分离和提取物质的技术方法。

该方法通过利用大孔树脂对溶液中目标物质的吸附特性,将其从溶液中有效地分离出来。

下面对大孔树脂吸附法中的关键术语进行解释。

1. 大孔树脂 (Macroporous Resin):大孔树脂是一种具有大孔径和高比表面积的高分子吸附材料。

它具有良好的化学稳定性和可重复使用性。

大孔树脂的大孔径可以提供更大的吸附表面积,从而提高吸附效果。

2. 吸附 (Adsorption):吸附是指物质在固体表面上沉积或附着的过程。

在大孔树脂吸附法中,溶液中的目标物质与大孔树脂表面发生作用,将目标物质附着到树脂的孔道内部。

3. 目标物质 (Target Substance):目标物质是指在溶液中需要被分离和提取的特定物质。

它可以是有机物、无机物、金属离子或其他化学物质。

4. 吸附剂 (Adsorbent):吸附剂是指在吸附过程中用于吸附目标物质的材料。

在大孔树脂吸附法中,大孔树脂起到吸附剂的作用,通过其孔道结构和大表面积,吸附目标物质。

5. 吸附剂再生 (Regeneration of Adsorbent):吸附剂再生是指将吸附剂中吸附的目标物质从吸附剂表面解吸或去除的过程。

大孔树脂可以通过物理或化学方法进行再生,使其恢复到吸附前的状态,以便继续使用。

大孔树脂吸附法在分离和提取领域具有广泛的应用。

它可以用于工业生产中的废水处理、药物提取、食品加工以及环境监测等方面。

该方法具有操作简单、吸附效果好、物质回收高的特点,因此受到了越来越多研究人员和工程师的关注和应用。

2. 大孔树脂吸附技术

2. 大孔树脂吸附技术
选择原则首先应考虑目标分子中的某些基团与树脂的 功能基之间有特殊的作用,从而实现与其它物质分 离。如负载金属Al的树脂(ADS-11)与黄酮分子可 发生络合作用;ADS-31的-OH基与含酯基、胺基的 化合物形成氢键可用于分离生物碱、倍半萜内酯类 等天然产物;ADS-7、D280、D301R带有极性较强 的胺基,不仅可吸附酸性物质,还对具有共轭双键 的天然色素有较强的亲和力,脱色效果很好。
⑴ 应用范围广。表现在其一:许多活性物质 对PH较为敏感,易受酸碱作用而失活,限制 了离子交换法的应用,而大孔树脂整个过程 PH不变;其二:对存在大量无机盐的发酵液, 离子交换树脂无法使用,大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良,使用方便
分离选择性好,且脱色能力强,不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状,直径在0.2~ 0.8mm之间,因此流体阻力小于粉状活性炭, 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察:连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量,至流尽为止,计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
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• (5)树脂的再生 再生方法:乙醇洗脱至无色;若仍有色, 可用稀酸或稀碱(0.1~1N氢氧化钠或盐酸) 洗脱,最后水洗;若柱上方有沉积物,可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则,极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离;极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择,大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍,当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附(平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质)。在适当孔径下,应有 较大的比表面积。

大孔吸附树脂方法

大孔吸附树脂方法

大孔吸附树脂方法
大孔吸附树脂方法是一种将大分子物质从溶液中吸附和分离的方法。

它利用大孔吸附树脂的特性,通过吸附作用将目标分子从溶液中富集,然后通过洗脱将目标分子从吸附树脂上解吸出来。

大孔吸附树脂通常具有高表面积和大孔隙体积,可以容纳较大的目标分子。

其工作原理是基于吸附剂和目标分子之间的相互作用力,如静电吸附、范德华力、离子交换等。

吸附树脂可以选择性地吸附目标物质,而不吸附其他成分,从而实现目标分子的分离纯化。

大孔吸附树脂方法的步骤一般包括:
1. 树脂预处理:将吸附树脂浸泡或冲洗以去除杂质和残余物质。

2. 样品预处理:对待测样品进行预处理,如去除颗粒、蛋白质沉淀等。

3. 吸附:将样品与吸附树脂接触,使目标分子与吸附树脂发生吸附作用,并将其富集在树脂上。

4. 洗脱:通过改变洗脱液的条件,如改变温度、pH、离子浓度等,使目标分子从吸附树脂上解吸出来。

5. 纯化收集:将洗脱液中的目标分子收集下来,以获得纯净的目标物。

大孔吸附树脂方法在生物制药、食品、环境等领域中具有广泛的应用。

它可以用于分离和纯化蛋白质、抗体、病毒颗粒、多肽、核酸等大分子物质。

大孔合成吸附树脂介绍

大孔合成吸附树脂介绍

大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。

这是一种纯化精制药的有效方法,其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,除掉药液中杂质。

当然,根据药液成分和提取物的不同,可选择不同型号的树脂。

非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。

其操作的基本程度大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。

该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中,主要用于分离和提纯。

1.(1)适合中等程度的水溶性化合物:中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素(青霉素、先锋霉素、螺旋霉素)、蛋白质(胰岛、肽系抗生素)、功能性食品添加剂(维生素)等。

(2)聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有π电子的合化物,如含有苯环和共轭双键的化合物。

(3)甲基丙烯酸甲酯类吸附剂:吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。

合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素,其中树脂的微孔结构影响最大,因为它决定了树脂吸附能力的高低。

此外,在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。

(1)水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。

(2)水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。

2.(1)同一类药采用大孔树脂提纯后,药效得到显著提高。

这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。

该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序,如人参茎叶中也含人参皂甙,可以提取出来作为药用,但含量低,用一般方法提取麻烦,而用大孔树脂吸附技术提纯后,人参皂甙含量可达70%以上,提取方法简便。

(2)减小产品的吸潮性。

传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性,是中药生产及贮藏中长期存在的难题。

经大孔树脂吸附技术处理后,有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。

大孔吸附树脂分离技术

大孔吸附树脂分离技术

化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍,对大孔吸附树脂的分离原理,最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。

并且列举了一些在中药分离纯化中的应用,表现出了其优越性,有着广阔的应用前景。

关键词:大孔吸附树脂;柱层析;分离原理;工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。

是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。

目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。

我国在这方面也在逐步发展,也有很多性能优良的产品问世。

表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3~1.25 100~120 28~30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3~1.25 480~520 13~14 有机物提取,甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3~1.25 500~600 29~30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3~1.25 160~200 145~155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3~1.25 250~290 15~16.5 胆红素去除,生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3~0.6 1000~85~95 抗生素提取分离,去除酚类,1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3~1.25480~52013~14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3~1.2 650 90 天然物提取分离,如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500~600 20~25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷,对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性,去除色素ADS-8 中极性 450~550 25.0 分离生物碱,如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 (相对分子质量〉1000)HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2~0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷(相对分子质量〉1000)SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2~0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2~0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取,去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取,除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称为芳香族吸附剂。

大孔吸附树脂分离技术

大孔吸附树脂分离技术

比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小,一般在0.1 m2/g左右,但
内部孔洞的表面积很大,可达500-1000 m2/g ,这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全,提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂, 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR:极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物:碱解吸
流速:流速过快,载样量少;分离碱效性化果合差物;:酸速解度吸慢,载样
量大,分离效果好,实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法:一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后,树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇, 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面,将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附,一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸(洗脱)

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
2.料液初始浓度 ——宜高不宜低,但高到一定上限就影响不明显了
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断,如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据!
预处理合格的常用判定标准: ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或:处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程:
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂,使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂,并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用,通常通过实验结果来 选择和确定,一般关注的指标有哪些?
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度

大孔树脂吸附法

大孔树脂吸附法

大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。

大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料,可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。

大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附,将目标物质从复杂的混合物中分离出来。

在实际应用中,通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触,通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。

大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点,可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。

同时,大孔树脂还可以与其他材料结合使用,例如与纳米材料、活性炭等材料相结合,提高吸附效率和选择性。

总之,大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术,具有广泛的应用前景和发展空间。

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若因某些原因确实需用二类溶剂,则应对相应 的溶剂进行限量检查,制订合理的限量标准。
总之,限度的规定,应是在树脂生产工艺 成熟、质量稳定的基础上,以前处理合格的树 脂为样品,配合安全试验,积累数据,确定适 宜的限度。
三、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
在运用大孔树脂进行分离精制工艺时,其大 致操作步骤为:树脂预处理→树脂上柱→药液上 柱→树脂的解吸→树脂的清洗、再生。由于每一 个操作单元都会影响到树脂的分离效果,因此对 树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树 脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。由 于其本身具有吸附性,能吸附液体中的物质,故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度 分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸 附现象。大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产 生氢键的结果。其中,范德华力是一种分子间作 用力,包括定向力、色散力、诱导力等。同时由 于树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质 具有筛选作用。因此,有机化合物根据吸附力的 不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分 原理作用下实现分离。
(2)使用说明书
说明书内容包括:①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称;②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称;③树脂安全性动物实验 资料,包括树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果,或其他能证明其安全性的资料;④使 用注意事项,根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素,明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法,及可能 出现异常情况的处理方法,以保障树脂的正常使 用;⑤树脂有效使用期的参考值;⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
2. 质量评价
根据大孔树脂的技术要求,对其作出相应的质 量评价,主要包括以下几方面内容。
(1)残留物总量检查,为保证药用树脂的安全可靠, 应对树脂的交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂及 添加剂等残留物总量进行检查。在新药研究时, 一般应在成品中建立树脂残留物及裂解产物的检 测方法,制订合理的限量,并列入质量标准正文, 用以控制树脂质量。使用苯乙烯型大孔树脂,其 残留物检查项目(质量分数)及限度暂定为:苯 <2X10-6、甲苯<890X10-6、二甲苯<2170X10-6;苯 乙烯、烷烃类、二乙烯苯类(二乙烯基),其限量不 能高于国家标准或国际通用标准。
(1) 泄漏曲线与吸附容量的考察
大孔吸附树脂的吸附作用主要是通过表面吸 附、表面电性或氢键等,有一定吸附容量。当吸 附量达到饱和时,其对化学物质吸附减弱甚至消 失,此时化学成分即泄漏流出,故需要考察树脂 的泄漏曲线,为预算树脂用量与可上柱药液量提 供依据。有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时, 对其泄漏曲线作了如下考察研究。
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广, 表现在,其一,许多生物活性物质对pH较为敏感, 易受酸碱作用而失去活性,限制了离子交换法的 应用,而采用大孔吸附树脂,既能选择性吸附, 又便于溶剂洗脱,整个过程pH不变;其二,对于 存在有大量无机盐的发酵液,离子交换树脂受严 重阻碍无法使用,而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
型号
HPD-100 HPD-100A 主要用途
人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣 皂甙 、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、 红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫 羊霍黄酮甙,灯盏花素、蜕皮激素,栀子黄、 辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、 红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红,石蒜生 物碱的提取 国内外对应牌号
DM130
型号
HPD-600 主要用途
银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、 葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、 尿激酶、喜树碱提取
国内外对应牌号
型号
HPD-700 HPD-750 主要用途 大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维 生素B12及抗生素提取,辅酶精制 国内外对应牌号
南开大学树脂
4 大孔树脂的性质及类型
大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构 不同,可分为非极性、中等极性、极性和强极性四 种类型。
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也 称芳香族吸附剂。
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多 功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸 附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺。
7. 其他方面
大孔吸附树脂价格较贵,吸附效果易受流 速和溶质浓度的影响;品种有限,不能满足中 药多成分、多结构的需求;操作较为复杂,对 树脂的技术要求较高。
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求
树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取
液的纯化效果和安全性起着决定性作用,因此, 在购买大孔树脂时,应向树脂提供方索取资料, 以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、 牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性,以及 粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干 密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、 孔隙率、孔容等物理参数,还包括未聚合单体、 交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数,写 明主要用途,并说明该规格标准的级别与相关标 准文号等。
2. 理化性质稳定 .
大孔树脂稳定性高,机械强度好,经久耐用, 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。
3.分离性能优良
大孔树脂对有机物的选择性良好,分离效能 高,且脱色能力强,效果不亚于活性炭。
4. 使用方便
大孔树脂一般系小球状,直径在0.2~0.8mm之 间,因此流体阻力小于粉状活性炭,使用方便。
编号 极性 比表面 平均孔径
用途
D3520 非极性 480~520 85~90 蛋白质提取,脱色、脱盐等。
D4006 非极性 400~440 65~75 酒类除去高级脂肪酸酯类等。
H103 非极性 1000~1100 85~95 抗生素提取分离,去除酚
类、氯化物、农药等。
X-5 非极性 500~600 290~300 抗生素、中草药分离提取,
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应避 免使用一类溶剂。
一 类 溶 剂 : 苯 、 四 氯 化 碳 、 1,1— 二 氯 乙 烷 、
1,1,1—
三氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
慎用二类溶剂
二类溶剂:乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、 氯仿、环氧乙烷、二氯甲烷、N,N—二甲乙酰胺、 N , N— 二 甲 基 甲 酰 胺 、 乙 二 醇 、 1,4— 二 噁 烷 、 2—乙氧基乙醇、甲酰胺、正己烷、吡啶、2—甲 氧基乙醇、甲基丁酮、甲基环己烷、N—甲基吡咯 烷酮、硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、1,2—二 氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团,如氧化氮类。
5 规格
大孔吸附树脂用于医药的规格品种,如美国 Rohm和Haas公司生产的Amberlite XAD系列,日 本三菱化成工业公司生产的DiaionHP-10、HP-20、 HP-30、HP-40、HP-50,以及中国南开大学生产 的D2、D6、D8,沧州宝恩HPD系列,天津制胶厂 生产Dl0l型等。它们的规格及物理特性见表
第六章 大孔树脂吸附技术
一、 大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构
大孔吸附树脂是近20余年发展起来的,它是一 种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白色 球形颗粒,粒度为20~60目。大孔树脂的宏观小球 系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。如果把 一个宏观小球比做远看的一簇葡萄,那么每一个微 观小球就相当于近看的一颗小葡萄,小葡萄间存在 孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比,称为孔度,小 葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就 是一簇葡萄的表面积,亦即树脂的表面积。如果以 单位质量计算,将此表面积除以一簇葡萄的质量, 即得比表面积(m2/g)。
2. 药液上柱前的预处理
为避免大孔树脂被污染堵塞,药液上柱前一般 需经过滤,除去较多的悬浮颗粒杂质,保证树脂 的使用完全、顺利。
3 . 上柱工艺条件的筛选
①影响树脂吸附性能的因素有诸多方面,其中最 基本的是树脂自身因素,包括树脂的]骨架结构、 功能基性质及其极性等。此外,样品浓度、pH、 吸附柱径高比及上样流速等条件,均不同程度地 影响树脂的吸附性能。
取 D1300 树 脂 100ml 置 树 脂 床 上 , 加 入 浓 度 为 0.51g/ml 的 药 液 , 并 控 制 药 液 上 样 流 速 为 24 / 1000(V/min,V为树脂床体积),径高比为1:40,每 2.0ml收集一份,薄层检测后,选择不同馏分定量 测定右归煎液中有效成分5-HMF(5-HMF为方中熟 地黄成分)斑点的峰面积,见图1,泄漏曲线见图2。
扫描结果显示,第111分峰面积高于110分峰7.48 倍,明显表现出泄露现象,按每2.0mL计算,总上 样体积220.0mL相当于110.0g生药量,由计算公式:
树脂吸附容量=泄露点前上柱样品体积(m1)X样品浓度 (mg/L)
可得出该树脂对右归煎液的吸附容量,即每lml 树脂最大吸附量为1.10g生药。
XAD-2
HP-20
型号 HPD-300 主要用途 广泛应用于各种皂甙、色素提取 国内外对应牌号 XAD-4
型号
HPD-400 HPD-400A 主要用途
中药复方药物提取,尿激酶、氨基酸、蛋白 质提纯,甜菊糖、生物碱的提取 国内外对应牌号
AB-8型号ຫໍສະໝຸດ HPD-450 主要用途银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、 甘草酸、茶多酚等的提取 国内外对应牌号
5. 溶剂用量少
溶剂法是液液萃取,溶剂消耗大,回收较难, 而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离 目的,不仅溶剂用量少,而且又避免了严重的乳 化现象,提高了效率。
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