中药制剂的鉴别技术[医学荟萃]
中药制剂的鉴别

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第三节 理化鉴别
◆ 光谱法 1.荧光法
常用方法 2.可见 -紫外分光光度法 3.红外分光光度法 4.等离子体光谱-质谱法
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第三节 理化鉴别
◆ 光谱法
①适用范围: 组成中药制剂的中药材中含有能产生
荧
光的化学成分 。
· 薄层色谱的 B 点样量不宜过大,最好控制在10µL以下;
点样技术 C 如在一个位置重复多次点样时 ,尽量注意 不要将原点点成一个空心圈;
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◆ 特点及制片方法
第二节 显微鉴别
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备
而成 ,制剂中各原药材和辅料的显微
1.特点 特征会产生相互影响或干扰。
②由于制备工艺不同 ,有些药材本身原有
的组织结构特征已不存在。
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剂喷成均匀的细雾状)
浸渍法: 浸渍槽(将展开后的薄层板平
稳放入有显色剂的浸渍槽数十秒至1分钟后取出显色)
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第三节 理化鉴
· 二、薄层色谱法
3别.操作方法
· 薄层板的制备:
将1份吸附剂(如硅胶G) 加3份左右的水在研钵中用研杵沿一个方 向充分研磨 ,调成均匀糊状物 ,倒入已准备好的涂布器中 ,在玻 板上平稳地以直线方向移动涂布器 ,使硅胶浆均匀地涂布 。薄层 厚度一般为0.2~0.3mm 。涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干 , 再在105℃~110℃活化约30分钟 ,置干燥器中备用。
要求:标示容量准确,管端平整光滑,管壁 洁 净 ,液流通畅,无 堵塞 ,无污染。
中药制剂的鉴别

第20页
2.展开剂:
☂ 用量: 展开剂浸没薄板下端约5mm
☂ 临用前配制
3.展距:8~15cm
Rf :0.2~0.8
中药制剂的鉴别
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展距:
中药制剂的鉴别
过犹不及。
《论语》先进
第13页
展开
4.预防拖尾:加入少许酸碱 常见酸: 甲酸、冰醋酸 常见碱: 浓氨水、乙二胺
中药制剂的鉴别
苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水
薄层色谱操作方法
(一)制板 (二)点样 (三)展开 (四)检视
中药制剂的鉴别
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(二)点样
(1)器具: 毛细管、微量注射器 (2)点样量: 1~10μl (3)点样方法: 垂直方向,斑点直径≤2mm (4)点样后溶剂须挥干后再展开
中药制剂的鉴别
1cm
1cm
1cm
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(三)展 开
1.展开槽(层析缸) 要求:密封性好
(6:3:1.5:1.5:0.5)
第14页
展开
5.边缘效应 原因: 低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发
克服方法: a “预饱和” 15~20min b 层析缸内壁贴浸湿滤纸条 c 点样时不要太靠边缘
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(四)检 测
1.定位方法:日光检视 紫外光365nm下检视 紫外光254nm下检视
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气相色谱法
中药制剂的鉴别
Relative Abundance
RT: 0.00 - 30.00 SM: 15B 5.47
100
90
80
70
60
50
40
30 0.94
3.46
中药制剂的鉴别技术

皱纹、皮孔、毛茸
精品课件
4
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
精品课件
44
山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
精品课件
45
熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
精品课件
46
泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
精品课件
47
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
精品课件
48
牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
精品课件
49
六味地黄丸粉末精显品微课件特征图
50
【实例2】
精品课件
38
❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
❖ 蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同,分别按粉末制片法制片(1~5片)。
精品课件
42
实例一 六味地黄丸的显微鉴别
中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 气相色谱法

(七)气相色谱鉴别法 例——安宫牛黄丸中麝香的鉴别
【处方】牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、 珍珠等11味药材制备而成
【鉴别方法】 供试品:环己烷提取液 对照品:麝香酮 固定相:苯基(50%)甲基硅酮 (OV-17)为,涂布浓度为9% 柱长:2m 柱温:210℃
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
(七)气相色谱鉴别法 1.概述 (1)适应范围:
含有挥发油或挥发性成分的制剂; 大分子或不挥发性成分可分解或制成衍生物。 (2)原理: 利用保留值进行鉴别,即在同一色谱条件下,供试品应呈现 与对照品保留时间相同别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图; 对照:如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合,则 可初步确定试样中含有该物质; 通过在样品中加入标准物,看试样中哪个峰增加来确定。
(七)气相色谱鉴别法
3.注意事项 先通载气,再加热; 进样时,注射器操作应快速; 一般色谱图应于30分钟内记录完毕; 测试完毕,先关闭各加热电源以及氢气和空气开关,待检 测器和柱箱温度降100℃以下时,关闭载气。
中药制剂的鉴别技术

中药制剂的鉴别技术中药制剂的鉴别技术第二章中药制剂的鉴别技术习题一、选择题(一)单项选择题1(中药制剂的显微鉴别最适用于A(用药材提取物制成制剂的鉴别B(用水煎法制成制剂的鉴别C(用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D(用蒸馏法制成制剂的鉴别E(含有原生药粉的制剂的鉴别2(在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。
A.山药B.茯苓C.熟地D.牡丹皮E.泽泻3(在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。
A.金银花B.桔梗C.连翘D.甘草E.淡竹叶4(在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60,140μm,为哪味药的特征。
A.牛黄B.大黄C.雄黄D.冰片E.朱砂5(在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄6(在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL。
在283nm?2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。
A.丹参B.冰片C.三七D.丹皮E.党参7(在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为A.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC法 8(用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。
A.中药制剂B.中药材C.中药材和中药制剂D.合成药物E.中药制剂和合成药物9(应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法A.最常用B.最少用C.一般不用D.不常用E.从不使用 10(在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用A.优质平板玻璃B.普通玻璃C.有色玻璃D.彩玻E.毛玻璃 11(在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是A.硅胶GB.微晶纤维束C.硅藻土D.氧化铝E.聚酰胺 12(在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法A.少用B.常用C.较少用D.应用一样多E.最不常用 13(气相色谱法最适宜测定下列哪种成分A.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分14(应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材A.牛黄B.水牛角C.麝香D.冰片E.珍珠15(应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。
药典中最常用的中药制剂鉴别方法

中药制剂鉴别方法概述
中药制剂是指将中药材进行加工、炮制、配制等处理而制成的药品,其具有疗效明显、安全性高、毒副作用小等特点,因此在临床应用中广泛。
然而,由于中药制剂种类繁多、质量参差不齐,如何进行有效的鉴别和质量控制成为当前中药制剂研究的热点之一。
药典是最权威的药品标准之一,其中收录了许多中药制剂的鉴别方法。
以下是药典中最常用的几种中药制剂鉴别方法:
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过对中药制剂的外观特征进行观察和比较,以判断其真伪和质量优劣的方法。
外观鉴别主要包括形状、色泽、表面纹理、质地等方面。
例如,正品人参外观应为黄色或淡黄色,表面光滑,质地坚硬,断面黄白色,形成层环纹明显。
2. 显微鉴别
显微鉴别是通过显微镜观察中药制剂的组织结构和细胞形态,以判断其真伪和质量优劣的方法。
显微鉴别主要包括组织构造、细胞形态、分泌物等方面。
例如,正品黄连显微镜下可见分泌细胞较多,细胞内含黄色分泌物,呈颗粒状或团块状。
3. 理化鉴别
理化鉴别是通过对中药制剂的理化性质进行测试和比较,以判断其真伪和质量优劣的方法。
理化鉴别主要包括水分、灰分、挥发油、浸出物、有效成分等方面。
例如,正品当归挥发油成分应检测到丁香酚、香草醛等成分。
4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过使用气相色谱、高效液相色谱等仪器,对中药制剂中的有效成分进行分离和检测,以判断其真伪和质量优劣的方法。
色谱鉴别可以对复杂中药制剂进行高效、准确的鉴别。
中药制剂的鉴别ppt课件

(四)花类
1.苞片及花萼 构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸
2.花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 下表皮细胞常不呈乳头状, 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。
3.雄蕊 1)花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状、螺旋状、环 纹状及点状等; 2)花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。
通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹。
4.雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状
(五)叶类
1.表皮 上下表皮细胞的形状、大小,角质层的形态,垂 周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。
2.气孔 气孔的形状、大小、型式, 保卫细胞的形状及内含物, 副卫细胞的数目、大小、形状。
3.毛茸 注意毛茸的种类。 非腺毛:注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的
一、制片方法
1.散剂、胶囊剂 取粉末,直接加水或水合氯醛 透化装片。 2.片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末 或研碎后取少量样品透化装片。 3.水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片 4.蜜丸 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离 心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后 透化装片
若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片
(大黄中含有羟基蒽醌)
实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应
(1)取本品约0.1 g,研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝 紫色,渐变为蓝绿色。(蟾蜍)
(2)取本品约0.2g,研细,加水湿润后,加氯酸钾的硝酸饱 和溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液 0.5ml,摇匀,溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再 加水2ml,振摇,沉淀不溶解。(雄黄)
中药制剂的鉴别 PPT

特点及制片方法
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备 而成,制剂中各原药材和辅料的显微 1.特点 特征会产生相互影响或干扰。 ②由于制备工艺不同,有些药材本身原有 的组织结构特征已不存在。
散剂、胶囊剂:取粉末少量,选用适当的试液
2
制
处理后直接进行显微观察。
片
方 法
片剂:切开,刮取少量样品,观察;粉末太粗
则先研细;糖衣片除去糖衣再研细。
水丸、颗粒剂:于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸 氢氧化钾法,硝铬酸法,氯酸钾法,水 溶法
大家学习辛苦了,还是要坚持
继续保持安静
难点提示
应注意在本法鉴别中,只有药材原有组织结构特
2. 中药制剂的理化定性鉴别方法有:一般化学反应 法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱 法最常用。
第三节 理化鉴别
1.化学反应法 2.升华法 3.纸色谱法 4.光谱法
薄层色谱法 鉴别方法 5. 色谱法 薄层扫描法
气相色谱法 高效液相色谱法 6. 其他方法: X射线衍射法、导数光谱法、指纹 图谱法等。
光谱法 1.荧光法
常用方法 2.可见-紫外分光光度法 3.红外分光光度法 4.等离子体光谱-质谱法
第三节 理化鉴别
2 1
光谱法
①适用范围:组成中药制剂的中药材中含有能产生 荧光的化学成分。
荧 光
②操作方法:取制剂的提取液点在滤纸上或试纸
法 上,置紫外光灯下(365nm或254nm)观察, 或加一定试剂
⑤ 以升华法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等
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适用于:由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂
一类特制
34
一、处方分析
❖ 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强 的纤维特征1-2个,作为表明该药材存在的鉴 别依据。
❖ 首选:主药和辅药 ❖ 其次:贵重药材和毒性药材
一类特制
35
二、显微制片
❖ (一)纤维鉴别常用试液及其特点 ❖ 1、水或稀甘油 ❖ 2、甘油醋酸试液 ❖ 3、水合氯醛试液 ❖ 4、间苯三酚盐酸试液 ❖ 5、氯化锌碘试液
❖ 2、装片用的液体如易挥发,应立即观察。
❖ 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡,干扰观察。
一类特制
41
(三)中药制剂的取样与制片
❖ 按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(内容物为颗粒 状,应研细),可直接取适量粉末;
❖ 片剂取2~3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包 衣者除去包衣),取数丸或1~2锭,分别置乳钵中 研成粉末,取适量粉末;
牛黄解毒片的显 微鉴别。
人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g
一类特制
51
§3 理化鉴别
理化鉴别:用物理的、化学的或物理化学的方
法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别
18
郁一类金特制(角质)
19
黄柏一类(特制纤维性)
20
杜一仲类特(制胶丝)
21
黄柏一(类特裂制片状分层)
22
苦楝一皮类特(制 多层薄片)
23
牡丹皮(平坦)
一类特制
24
星点
一类特制
25
云锦花纹
一类特制
26
菊花心一类特制来自27车轮纹一类特制
28
朱砂点
一类特制
29
中药制剂性状:除去包装后的性状。
❖ 马头蛇尾瓦楞身 ❖ 2、大小 ❖ 3、颜色 ❖ 4、表面特征:药材表面光滑还是粗糙,有无
皱纹、皮孔、毛茸
一类特制
4
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
一类特制
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❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
第二章 中药制剂的鉴别
一类特制
1
❖中药制剂鉴别是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成及其所含化学成分的类型,以 此来判断该制剂的真伪。
一类特制
2
中药制剂的鉴别包括:
❖ 性状鉴别 ❖ 显微鉴别 ❖ 理化鉴别
一类特制
3
§1 性状鉴别
❖ 1、形状: ❖ 蚯蚓头
❖ 芦长碗密枣核艼,紧皮细纹珍珠须
一类特制
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山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
一类特制
45
熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
一类特制
46
泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
一类特制
47
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
一类特制
48
牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
一类特制
49
六味地黄丸粉末一显类微特制特征图
50
【实例2】
❖一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他
一类特制
30
各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。” 伤湿止痛膏:“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏; 气芳香。” 甘草浸膏: “本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。”
❖ 蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同,分别按粉末制片法制片(1~5片)。
一类特制
42
实例一 六味地黄丸的显微鉴别
【处方】熟地黄160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
一类特制
43
山药
① 单淀粉粒 ② 草酸钙针晶束
一类特制
39
(3)氯酸钾法 将供试品置于试管中,加硝酸 溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热,待 产生的气泡渐少时,再及时加入氯酸钾少量, 以维持气泡持续地发生,至用玻璃棒挤压能 离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法 装片。
一类特制
40
❖ 2.注意事项
❖ 1、在进行未知粉末装片时,先用水、稀甘油 或甘油醋酸装片,观察记录后在用水合氯醛 观察。
之易散的沉淀 一类特制
32
❖ 三、物理常数测定
一些中药制剂是通过测定某些物理常数作 为鉴别的依据。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。
一类特制
33
§2 显微鉴别
❖显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制
剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从
而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别 方法。
一类特制
31
❖二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、 软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇
一类特制
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❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
一类特制
37
(二)粉末制片法
❖ 1.操作方法: ❖ 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片
上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或 其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按 上法加热透化。
点”。
一类特制
5
蚯一类蚓特制头
6
一类特制
7
芦长碗密
一类特制
8
枣 核 艼
一类特制
9
紧皮细纹
一类特制
10
珍珠须
一类特制
11
马头蛇一尾类特瓦制 楞身
12
一皮类特制孔
13
地 衣 斑
一类特制
14
南沙一类参特制(松泡)
15
防 风(松泡)
一类特制
16
山 一类药特(制 粉性)
17
当一归类特(制 油润)